CN101368098A - YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉及其制备方法 - Google Patents
YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉及其制备方法。该核壳结构荧光粉是通过在YVO4:Eu3+表面包覆YPO4实现的，YPO4与YVO4结构相同、晶格常数相近，可最大限度降低YVO4:Eu3+纳米发光颗粒的表面缺陷，使其发光效率比单纯的YVO4:Eu3+纳米粉提高5～ 30％。YVO4:Eu3+核心铕的摩尔浓度为1～8％，YVO4:Eu3+核心与YPO4外壳的摩尔比为1∶2～8∶1，该荧光粉的粒径为30～100纳米。本发明采用了两步水热法，先在150～250℃下水热合成YVO4:Eu3+纳米发光颗粒，再在水热条件下将YPO4包覆到纳米核心表面，得到该核壳结构纳米荧光粉。该制备方法生产工艺简单，操作方便，适合大规模产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料，尤其是涉及一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉及其制备方法。
背景技术
稀土发光材料因具有丰富多变的荧光特性、发光的色纯度较高、高发光转换效率和化学性质稳定等优点，格外引人注目。经过几十年的发展，稀土发光材料已成为一类重要的功能材料，广泛应用于荧光灯、等离子平板显示器、场发射显示器和X射线成像技术等领域。在众多的稀土发光材料中，掺铕钒酸钇YVO4:Eu3+荧光粉是重要的红光发光材料之一，它具有量子效率高、光通量大、显色性好等优点，已商业化应用于高压汞灯和阴极射线管等场合。
目前产业界所用的稀土发光材料主要是各类微米级的荧光粉。近年来，随着纳米技术的兴起，研究者发现纳米荧光粉具有显著的优点。比如，因其颗粒极小，可用于更高分辨率的显示器，同时，它可改善荧光粉的粘结流变性，减少荧光粉用量，提高均匀性。因此，稀土纳米荧光粉的研究与应用倍受关注。
然而由于纳米材料的比表面积较微米材料大几个数量级，因此其表面态和表面缺陷比对应微米材料多得多。高比例的表面态和表面缺陷将严重影响纳米荧光粉的发光效率，限制了它的进一步应用。因此，提高纳米荧光粉的发光效率是研究的重要方向。
发明内容
由于单纯YVO4:Eu3+纳米荧光粉存在较多表面缺陷，导致发光效率不高等问题，本发明的目的在于提供一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉及其制备方法，将化学性质稳定、透光性好的磷酸钇YPO4包覆到YVO4:Eu3+纳米荧光粉表面，形成核壳结构纳米荧光粉。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一、一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉：
该纳米荧光粉YVO4:Eu3+核心铕的摩尔掺杂浓度为1～8％，YVO4:Eu3+核心与YPO4外壳的摩尔比为1:2～8:1，该核壳结构的粒径为30～100纳米。
二、一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉的制备方法，采用了两步水热法，该方法的步骤如下：
1)水热法合成YVO4:Eu3+核心：将Y(NO3)3和Eu(NO3)3溶于去离子水中，控制Eu3+离子占总稀土离子的1～8％，稀土离子总摩尔浓度为0.04～0.4摩尔/升，再加入摩尔数与稀土离子总摩尔数相同的偏钒酸盐，将最终溶液倒入高压釜后，在150～250℃下水热处理4～120小时，填充度为75～95％。最后，冷却高压釜至室温，通过离心、清洗，得到YVO4:Eu3+纳米核心。
2)水热法包覆YPO4薄膜：将上述YVO4:Eu3+纳米核心放入去离子水中，再加入等摩尔数的硝酸钇和磷酸盐，并控制YVO4:Eu3+/YPO4的摩尔数比为1:2～8:1；将配好的溶液在高压釜中水热处理4～120小时，温度为150～250℃，填充度为75～95％，最后，冷却高压釜至室温，通过离心、清洗，得到YVO4:Eu3+/YpO4核壳结构纳米荧光粉。
所述的偏钒酸盐为偏钒酸钠NaVO3·2H2O、偏钒酸铵NH4VO3或偏钒酸钾KVO3。
所述的磷酸盐为磷酸三钠Na3PO4、磷酸氢二钠Na2HPO4或磷酸氢二氨(NH4)2HPO4。
本发明具有的有益效果是：
1)本发明提出的YVO4:Eu3+/YpO4核壳结构纳米荧光粉发光效率比单纯的YVO4:Eu3+纳米粉提高了5～30％。
2)YPO4与YVO4具有相同的晶体结构、相近的晶格常数，因此，YVO4:Eu3+纳米发光颗粒核心和YVO4外壳结合良好。
3)该制备方法生产工艺简单，操作方便，适合大规模产业化生产。
附图说明
图1三种纳米粉的XRD图谱：(a)YPO4外壳材料，(b)实施例1所得YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉，(c)单纯YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉；
图2实施例2所得YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉和单纯YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉的光致发光光谱；
图3实施例3所得YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉(a)和单纯YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉(b)的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
制备YVO4:Eu3+/YpO4核壳结构纳米荧光粉，其中铕掺杂浓度8％，核壳摩尔比1:2，采用两步水热法制备。
第一步，水热制备YVO4:Eu3+核心，具体过程如下：1)将2.678克硝酸钇Y(NO3)3·6H2O(7.0毫摩尔)和0.271克硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O(0.6毫摩尔)溶于190毫升去离子水中。此时，铕离子占稀土离子的8％，稀土离子的总摩尔浓度为0.040摩尔/升；2)在上述溶液中加入1.200克偏钒酸钠NaVO3·2H2O(7.6毫摩尔)；3)将上述溶液倒入容积为200毫升的高压釜中，填充度为95％，该高压釜在150℃下水热处理120小时后，将其冷却至室温；4)将最终溶液离心、清洗，得到7.6毫摩尔YVO4:Eu3+核心。
第二步，水热包覆YPO4薄膜形成核壳结构，具体过程如下：1)将上述YVO4:Eu3+核心和5.822克Y(NO3)3·6H2O(15.2毫摩尔)，2.492克磷酸三钠Na3PO4(15.2毫摩尔)放入190毫升去离子水中，即溶液中YVO4:Eu3+核心和磷酸盐摩尔比为1:2，搅拌；2)将最终配好的溶液倒入容积为200毫升的高压釜中，填充度95％，该高压釜在150℃下水热处理120小时后，将其冷却至室温；3)将所得溶液离心、清洗，得到YVO4:Eu3+/YpO4核壳结构纳米荧光粉。
图1是本实施例所得YVO4:Eu3+/YpO4核壳结构纳米荧光粉、单纯YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉以及YPO4外壳材料的XRD图谱。由图可知，该核壳结构纳米荧光粉的衍射峰介于YVO4的标准卡片JCPDS no.72-0724和YPO4标准卡片JCPDS no.11-0254之间。图1右上角的插图为该样品在2θ＝25～27°附近的步进扫描图谱，从图谱中可以清晰的看到产物的衍射峰是由YVO4和YPO4的衍射峰共同组成的。透射电镜观察该样品发现其分散良好，颗粒尺寸比未包覆前有所增加，粒径约为30纳米。PL光谱分析发现该核壳结构纳米荧光粉的发光效率比单纯的YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉的发光效率提高了5％。
实施例2：
制备YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉，其中铕掺杂浓度5％，核壳摩尔比2:1，采用两步水热法制备。
第一步，水热制备YVO4:Eu3+核心，具体过程如下：1)将6.550克Y(NO3)3·6H2O(17.1毫摩尔)和0.401克Eu(NO3)3·6H2O(0.9毫摩尔)溶于180毫升去离子水中，此时铕离子占总稀土离子的5％，稀土硝酸盐总摩尔浓度为0.100摩尔/升；2)在上述溶液中加入2.106克偏钒酸氨NH4VO3(18.0毫摩尔)，搅拌；3)将最终配好的溶液放入容积为200毫升的高压釜中，填充度为90％，该高压釜在180℃下水热处理100小时后，将其冷却至室温；4)将最终溶液离心、清洗，得到0.018摩尔YVO4:Eu3+核心。
第二步，水热包覆YPO4薄膜形成核壳结构，具体过程如下：1)将得到的YVO4:Eu3+核心和3.447克Y(NO3)3·6H2O(9.0毫摩尔)、1.278克磷酸氢二钠Na2HPO4(9.0毫摩尔)放入180毫升去离子水中，即得溶液中YVO4:Eu3+核心和磷酸盐摩尔比为2:1，搅拌；2)将最终配好的溶液倒入容积为200毫升的高压釜中，填充度90％。该高压釜在180℃下水热处理100小时后，将其冷却至室温；3)将最终溶液离心、清洗，得到YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉。
图2是该实施例得到的核壳结构荧光粉与单纯YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉的PL图谱。从中可以看出，两种荧光粉发射峰峰位一致，而且核壳结构纳米荧光粉比单纯YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉发光效率提高26.3％。经过X射线衍射仪测试可知该核壳结构荧光粉的衍射峰位于YVO4和YPO4之间，且结晶良好，说明该荧光粉包含YVO4和YPO4两种材物质。透射电镜观察该核壳结构粒径为50纳米，并且比未包覆YPO4外壳时粒径有所增加。
实施例3：
制备YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉，其中铕掺杂浓度3％，核壳摩尔比4:1，采用两步水热法制备。
第一步，水热制备YVO4:Eu3+核心，具体过程如下：1)将14.861克Y(NO3)3·6H2O(38.8毫摩尔)和0.535克Eu(NO3)3·6H2O(1.2毫摩尔)溶于160毫升去离子水中，此时铕离子占总稀土离子的3％，稀土硝酸盐总摩尔浓度为0.250摩尔/升；2)在上述溶液中加入5.522克偏钒酸钾KVO3(40.0毫摩尔)，搅拌；3)将配好的溶液倒入200毫升高压釜中，填充度为80％，该高压釜在200℃下水热处理60小时后，冷却至室温；4)将处理好的溶液离心、清洗，得到40.0毫摩尔YVO4:Eu3+核心。
第二步，水热包覆YPO4薄膜形成核壳结构，具体过程如下：1)将得到的YVO4:Eu3+核心和3.830克Y(NO3)3·6H2O(10.0毫摩尔)、1.320克磷酸氢二氨(NH4)2HPO4(10.0毫摩尔)放入160毫升去离子水中，此时溶液中YVO4:Eu3+核心和磷酸盐摩尔比为4:1，搅拌；2)将配好的溶液倒入容积为200毫升的高压釜中，填充度80％。该高压釜在200℃下水热处理60小时后，将其冷却至室温；3)将所得溶液离心、清洗，得到YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉。
图3是本实施例所得核壳结构纳米荧光粉和单纯YVO4:Eu3+红光荧光粉的透射电镜照片。从中可以看出，核壳结构粒径为60纳米，粒径均匀且分散良好，而且颗粒明显比未包覆YPO4外壳前大。X射线衍射测试该核壳结构得到的衍射峰介于YVO4的标准卡片JCPDS no.72-0724和YPO4标准卡片JCPDS no.11-0254之间，说明产物为单相，且包含YVO4和YPO4两种物质。从该样品的光致发光光谱图中可以看出，该核壳结构在596和620纳米附近呈现明显的橙光和红光发射，而且比单纯的YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉发光效率提高了30％。
实施例4：
制备YVO4:Eu3+/YpO4核壳结构纳米荧光粉，其中铕掺杂浓度1％，核壳摩尔比8:1，采用两步水热法制备。
第一步，水热制备YVO4:Eu3+核心，具体过程如下：1)将22.751克Y(NO3)3·6H2O(59.4毫摩尔)和0.268克Eu(NO3)3·6H2O(0.6毫摩尔)溶于150毫升去离子水中，此时铕离子占总稀土离子的1％，稀土硝酸盐总摩尔浓度为0.400摩尔/升；2)在上述溶液中加入8.282克偏钒酸钾KVO3(60.0毫摩尔)，搅拌；3)将配好的溶液倒入容积为200毫升高压釜中，填充度为75％，该高压釜在250℃下水热处理4小时后，冷却至室温；4)将处理好的溶液离心、清洗，得到60.0毫摩尔YVO4:Eu3+核心。
第二步，水热包覆YPO4薄膜形成核壳结构，具体过程如下：1)将得到的YVO4:Eu3+核心和2.873克Y(NO3)3·6H2O(7.5毫摩尔)、0.990克磷酸氢二氨(NH4)2HPO4(7.5毫摩尔)放入150毫升去离子水中，此时溶液中YVO4:Eu3+核心和磷酸盐摩尔比为8:1，搅拌；2)将配好的溶液倒入容积为200毫升的高压釜中，填充度75％。该高压釜在250℃下水热处理4小时后，冷却至室温；3)将所得溶液离心、清洗，得到YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉。
X射线衍射测试该样品得到的衍射峰介于YVO4的标准卡片JCPDS no.72-0724和YPO4标准卡片JCPDS no.11-0254之间，说明产物为单相，且包含YVO4和YPO4两种物质。从该样品的光致发光光谱图中可以看出，该核壳结构在596和620纳米附近呈现明显的橙光和红光发射，而且比单纯的YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉发光效率提高了20％。透射电镜观察该核壳结构发现，其粒径为60纳米，粒径均匀且分散良好，而且颗粒明显比未包覆YPO4外壳前大。
Claims (4)
1.一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉，其特征在于：该纳米荧光粉YVO4:Eu3+核心铕的摩尔掺杂浓度为1～8％，YVO4:Eu3+核心与YPO4外壳的摩尔比为1:2～8:1，该核壳结构的粒径为30～100纳米。
2.如权利要求1所述的一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉的制备方法，其特征在于采用了两步水热法，该方法的步骤如下：
1)水热法合成YVO4:Eu3+核心：将Y(NO3)3和Eu(NO3)3溶于去离子水中，控制Eu3+离子占总稀土离子的1～8％，稀土离子总摩尔浓度为0.04～0.4摩尔/升，再加入摩尔数与稀土离子总摩尔数相同的偏钒酸盐，将最终溶液倒入高压釜后，在150～250℃下水热处理4～120小时，填充度为75～95％。最后，冷却高压釜至室温，通过离心、清洗，得到YVO4:Eu3+纳米核心。
2)水热法包覆YPO4薄膜：将上述YVO4:Eu3+纳米核心放入去离子水中，再加入等摩尔数的硝酸钇和磷酸盐，并控制YVO4:Eu3+/YPO4的摩尔数比为1:2～8:1；将配好的溶液在高压釜中水热处理4～120小时，温度为150～250℃，填充度为75～95％，最后，冷却高压釜至室温，通过离心、清洗，得到YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的偏钒酸盐为偏钒酸钠NaVO3·2H2O、偏钒酸铵NH4VO3或偏钒酸钾KVO3。
4.根据权利要求2所述的一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的磷酸盐为磷酸三钠Na3PO4、磷酸氢二钠Na2HPO4或磷酸氢二氨(NH4)2HPO4。
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