CN101368098A - YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉及其制备方法 - Google Patents
YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉及其制备方法。该核壳结构荧光粉是通过在YVO4:Eu3+表面包覆YPO4实现的,YPO4与YVO4结构相同、晶格常数相近,可最大限度降低YVO4:Eu3+纳米发光颗粒的表面缺陷,使其发光效率比单纯的YVO4:Eu3+纳米粉提高5~ 30%。YVO4:Eu3+核心铕的摩尔浓度为1~8%,YVO4:Eu3+核心与YPO4外壳的摩尔比为1∶2~8∶1,该荧光粉的粒径为30~100纳米。本发明采用了两步水热法,先在150~250℃下水热合成YVO4:Eu3+纳米发光颗粒,再在水热条件下将YPO4包覆到纳米核心表面,得到该核壳结构纳米荧光粉。该制备方法生产工艺简单,操作方便,适合大规模产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料,尤其是涉及一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉及其制备方法。
背景技术
稀土发光材料因具有丰富多变的荧光特性、发光的色纯度较高、高发光转换效率和化学性质稳定等优点,格外引人注目。经过几十年的发展,稀土发光材料已成为一类重要的功能材料,广泛应用于荧光灯、等离子平板显示器、场发射显示器和X射线成像技术等领域。在众多的稀土发光材料中,掺铕钒酸钇YVO4:Eu3+荧光粉是重要的红光发光材料之一,它具有量子效率高、光通量大、显色性好等优点,已商业化应用于高压汞灯和阴极射线管等场合。
目前产业界所用的稀土发光材料主要是各类微米级的荧光粉。近年来,随着纳米技术的兴起,研究者发现纳米荧光粉具有显著的优点。比如,因其颗粒极小,可用于更高分辨率的显示器,同时,它可改善荧光粉的粘结流变性,减少荧光粉用量,提高均匀性。因此,稀土纳米荧光粉的研究与应用倍受关注。
然而由于纳米材料的比表面积较微米材料大几个数量级,因此其表面态和表面缺陷比对应微米材料多得多。高比例的表面态和表面缺陷将严重影响纳米荧光粉的发光效率,限制了它的进一步应用。因此,提高纳米荧光粉的发光效率是研究的重要方向。
发明内容
由于单纯YVO4:Eu3+纳米荧光粉存在较多表面缺陷,导致发光效率不高等问题,本发明的目的在于提供一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉及其制备方法,将化学性质稳定、透光性好的磷酸钇YPO4包覆到YVO4:Eu3+纳米荧光粉表面,形成核壳结构纳米荧光粉。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一、一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉:
该纳米荧光粉YVO4:Eu3+核心铕的摩尔掺杂浓度为1~8%,YVO4:Eu3+核心与YPO4外壳的摩尔比为1:2~8:1,该核壳结构的粒径为30~100纳米。
二、一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉的制备方法,采用了两步水热法,该方法的步骤如下:
1)水热法合成YVO4:Eu3+核心:将Y(NO3)3和Eu(NO3)3溶于去离子水中,控制Eu3+离子占总稀土离子的1~8%,稀土离子总摩尔浓度为0.04~0.4摩尔/升,再加入摩尔数与稀土离子总摩尔数相同的偏钒酸盐,将最终溶液倒入高压釜后,在150~250℃下水热处理4~120小时,填充度为75~95%。最后,冷却高压釜至室温,通过离心、清洗,得到YVO4:Eu3+纳米核心。
2)水热法包覆YPO4薄膜:将上述YVO4:Eu3+纳米核心放入去离子水中,再加入等摩尔数的硝酸钇和磷酸盐,并控制YVO4:Eu3+/YPO4的摩尔数比为1:2~8:1;将配好的溶液在高压釜中水热处理4~120小时,温度为150~250℃,填充度为75~95%,最后,冷却高压釜至室温,通过离心、清洗,得到YVO4:Eu3+/YpO4核壳结构纳米荧光粉。
所述的偏钒酸盐为偏钒酸钠NaVO3·2H2O、偏钒酸铵NH4VO3或偏钒酸钾KVO3。
所述的磷酸盐为磷酸三钠Na3PO4、磷酸氢二钠Na2HPO4或磷酸氢二氨(NH4)2HPO4。
本发明具有的有益效果是:
1)本发明提出的YVO4:Eu3+/YpO4核壳结构纳米荧光粉发光效率比单纯的YVO4:Eu3+纳米粉提高了5~30%。
2)YPO4与YVO4具有相同的晶体结构、相近的晶格常数,因此,YVO4:Eu3+纳米发光颗粒核心和YVO4外壳结合良好。
3)该制备方法生产工艺简单,操作方便,适合大规模产业化生产。
附图说明
图1三种纳米粉的XRD图谱:(a)YPO4外壳材料,(b)实施例1所得YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉,(c)单纯YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉;
图2实施例2所得YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉和单纯YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉的光致发光光谱;
图3实施例3所得YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉(a)和单纯YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉(b)的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1:
制备YVO4:Eu3+/YpO4核壳结构纳米荧光粉,其中铕掺杂浓度8%,核壳摩尔比1:2,采用两步水热法制备。
第一步,水热制备YVO4:Eu3+核心,具体过程如下:1)将2.678克硝酸钇Y(NO3)3·6H2O(7.0毫摩尔)和0.271克硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O(0.6毫摩尔)溶于190毫升去离子水中。此时,铕离子占稀土离子的8%,稀土离子的总摩尔浓度为0.040摩尔/升;2)在上述溶液中加入1.200克偏钒酸钠NaVO3·2H2O(7.6毫摩尔);3)将上述溶液倒入容积为200毫升的高压釜中,填充度为95%,该高压釜在150℃下水热处理120小时后,将其冷却至室温;4)将最终溶液离心、清洗,得到7.6毫摩尔YVO4:Eu3+核心。
第二步,水热包覆YPO4薄膜形成核壳结构,具体过程如下:1)将上述YVO4:Eu3+核心和5.822克Y(NO3)3·6H2O(15.2毫摩尔),2.492克磷酸三钠Na3PO4(15.2毫摩尔)放入190毫升去离子水中,即溶液中YVO4:Eu3+核心和磷酸盐摩尔比为1:2,搅拌;2)将最终配好的溶液倒入容积为200毫升的高压釜中,填充度95%,该高压釜在150℃下水热处理120小时后,将其冷却至室温;3)将所得溶液离心、清洗,得到YVO4:Eu3+/YpO4核壳结构纳米荧光粉。
图1是本实施例所得YVO4:Eu3+/YpO4核壳结构纳米荧光粉、单纯YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉以及YPO4外壳材料的XRD图谱。由图可知,该核壳结构纳米荧光粉的衍射峰介于YVO4的标准卡片JCPDS no.72-0724和YPO4标准卡片JCPDS no.11-0254之间。图1右上角的插图为该样品在2θ=25~27°附近的步进扫描图谱,从图谱中可以清晰的看到产物的衍射峰是由YVO4和YPO4的衍射峰共同组成的。透射电镜观察该样品发现其分散良好,颗粒尺寸比未包覆前有所增加,粒径约为30纳米。PL光谱分析发现该核壳结构纳米荧光粉的发光效率比单纯的YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉的发光效率提高了5%。
实施例2:
制备YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉,其中铕掺杂浓度5%,核壳摩尔比2:1,采用两步水热法制备。
第一步,水热制备YVO4:Eu3+核心,具体过程如下:1)将6.550克Y(NO3)3·6H2O(17.1毫摩尔)和0.401克Eu(NO3)3·6H2O(0.9毫摩尔)溶于180毫升去离子水中,此时铕离子占总稀土离子的5%,稀土硝酸盐总摩尔浓度为0.100摩尔/升;2)在上述溶液中加入2.106克偏钒酸氨NH4VO3(18.0毫摩尔),搅拌;3)将最终配好的溶液放入容积为200毫升的高压釜中,填充度为90%,该高压釜在180℃下水热处理100小时后,将其冷却至室温;4)将最终溶液离心、清洗,得到0.018摩尔YVO4:Eu3+核心。
第二步,水热包覆YPO4薄膜形成核壳结构,具体过程如下:1)将得到的YVO4:Eu3+核心和3.447克Y(NO3)3·6H2O(9.0毫摩尔)、1.278克磷酸氢二钠Na2HPO4(9.0毫摩尔)放入180毫升去离子水中,即得溶液中YVO4:Eu3+核心和磷酸盐摩尔比为2:1,搅拌;2)将最终配好的溶液倒入容积为200毫升的高压釜中,填充度90%。该高压釜在180℃下水热处理100小时后,将其冷却至室温;3)将最终溶液离心、清洗,得到YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉。
图2是该实施例得到的核壳结构荧光粉与单纯YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉的PL图谱。从中可以看出,两种荧光粉发射峰峰位一致,而且核壳结构纳米荧光粉比单纯YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉发光效率提高26.3%。经过X射线衍射仪测试可知该核壳结构荧光粉的衍射峰位于YVO4和YPO4之间,且结晶良好,说明该荧光粉包含YVO4和YPO4两种材物质。透射电镜观察该核壳结构粒径为50纳米,并且比未包覆YPO4外壳时粒径有所增加。
实施例3:
制备YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉,其中铕掺杂浓度3%,核壳摩尔比4:1,采用两步水热法制备。
第一步,水热制备YVO4:Eu3+核心,具体过程如下:1)将14.861克Y(NO3)3·6H2O(38.8毫摩尔)和0.535克Eu(NO3)3·6H2O(1.2毫摩尔)溶于160毫升去离子水中,此时铕离子占总稀土离子的3%,稀土硝酸盐总摩尔浓度为0.250摩尔/升;2)在上述溶液中加入5.522克偏钒酸钾KVO3(40.0毫摩尔),搅拌;3)将配好的溶液倒入200毫升高压釜中,填充度为80%,该高压釜在200℃下水热处理60小时后,冷却至室温;4)将处理好的溶液离心、清洗,得到40.0毫摩尔YVO4:Eu3+核心。
第二步,水热包覆YPO4薄膜形成核壳结构,具体过程如下:1)将得到的YVO4:Eu3+核心和3.830克Y(NO3)3·6H2O(10.0毫摩尔)、1.320克磷酸氢二氨(NH4)2HPO4(10.0毫摩尔)放入160毫升去离子水中,此时溶液中YVO4:Eu3+核心和磷酸盐摩尔比为4:1,搅拌;2)将配好的溶液倒入容积为200毫升的高压釜中,填充度80%。该高压釜在200℃下水热处理60小时后,将其冷却至室温;3)将所得溶液离心、清洗,得到YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉。
图3是本实施例所得核壳结构纳米荧光粉和单纯YVO4:Eu3+红光荧光粉的透射电镜照片。从中可以看出,核壳结构粒径为60纳米,粒径均匀且分散良好,而且颗粒明显比未包覆YPO4外壳前大。X射线衍射测试该核壳结构得到的衍射峰介于YVO4的标准卡片JCPDS no.72-0724和YPO4标准卡片JCPDS no.11-0254之间,说明产物为单相,且包含YVO4和YPO4两种物质。从该样品的光致发光光谱图中可以看出,该核壳结构在596和620纳米附近呈现明显的橙光和红光发射,而且比单纯的YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉发光效率提高了30%。
实施例4:
制备YVO4:Eu3+/YpO4核壳结构纳米荧光粉,其中铕掺杂浓度1%,核壳摩尔比8:1,采用两步水热法制备。
第一步,水热制备YVO4:Eu3+核心,具体过程如下:1)将22.751克Y(NO3)3·6H2O(59.4毫摩尔)和0.268克Eu(NO3)3·6H2O(0.6毫摩尔)溶于150毫升去离子水中,此时铕离子占总稀土离子的1%,稀土硝酸盐总摩尔浓度为0.400摩尔/升;2)在上述溶液中加入8.282克偏钒酸钾KVO3(60.0毫摩尔),搅拌;3)将配好的溶液倒入容积为200毫升高压釜中,填充度为75%,该高压釜在250℃下水热处理4小时后,冷却至室温;4)将处理好的溶液离心、清洗,得到60.0毫摩尔YVO4:Eu3+核心。
第二步,水热包覆YPO4薄膜形成核壳结构,具体过程如下:1)将得到的YVO4:Eu3+核心和2.873克Y(NO3)3·6H2O(7.5毫摩尔)、0.990克磷酸氢二氨(NH4)2HPO4(7.5毫摩尔)放入150毫升去离子水中,此时溶液中YVO4:Eu3+核心和磷酸盐摩尔比为8:1,搅拌;2)将配好的溶液倒入容积为200毫升的高压釜中,填充度75%。该高压釜在250℃下水热处理4小时后,冷却至室温;3)将所得溶液离心、清洗,得到YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉。
X射线衍射测试该样品得到的衍射峰介于YVO4的标准卡片JCPDS no.72-0724和YPO4标准卡片JCPDS no.11-0254之间,说明产物为单相,且包含YVO4和YPO4两种物质。从该样品的光致发光光谱图中可以看出,该核壳结构在596和620纳米附近呈现明显的橙光和红光发射,而且比单纯的YVO4:Eu3+纳米红光荧光粉发光效率提高了20%。透射电镜观察该核壳结构发现,其粒径为60纳米,粒径均匀且分散良好,而且颗粒明显比未包覆YPO4外壳前大。
Claims (4)
1.一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉,其特征在于:该纳米荧光粉YVO4:Eu3+核心铕的摩尔掺杂浓度为1~8%,YVO4:Eu3+核心与YPO4外壳的摩尔比为1:2~8:1,该核壳结构的粒径为30~100纳米。
2.如权利要求1所述的一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉的制备方法,其特征在于采用了两步水热法,该方法的步骤如下:
1)水热法合成YVO4:Eu3+核心:将Y(NO3)3和Eu(NO3)3溶于去离子水中,控制Eu3+离子占总稀土离子的1~8%,稀土离子总摩尔浓度为0.04~0.4摩尔/升,再加入摩尔数与稀土离子总摩尔数相同的偏钒酸盐,将最终溶液倒入高压釜后,在150~250℃下水热处理4~120小时,填充度为75~95%。最后,冷却高压釜至室温,通过离心、清洗,得到YVO4:Eu3+纳米核心。
2)水热法包覆YPO4薄膜:将上述YVO4:Eu3+纳米核心放入去离子水中,再加入等摩尔数的硝酸钇和磷酸盐,并控制YVO4:Eu3+/YPO4的摩尔数比为1:2~8:1;将配好的溶液在高压釜中水热处理4~120小时,温度为150~250℃,填充度为75~95%,最后,冷却高压釜至室温,通过离心、清洗,得到YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的偏钒酸盐为偏钒酸钠NaVO3·2H2O、偏钒酸铵NH4VO3或偏钒酸钾KVO3。
4.根据权利要求2所述的一种YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的磷酸盐为磷酸三钠Na3PO4、磷酸氢二钠Na2HPO4或磷酸氢二氨(NH4)2HPO4。
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