CN102078785A - 利用鲱鱼精dna为模板制备掺铕氟化镧多孔纳米球的方法 - Google Patents

利用鲱鱼精dna为模板制备掺铕氟化镧多孔纳米球的方法 Download PDF

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刘璐
王进贤
于源华
刘桂霞
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Abstract

本发明涉及一种利用鲱鱼精DNA为模板制备掺铕氟化镧多孔纳米球的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤：(1)配制混合溶液。用硝酸溶解Eu2O3后蒸发得到Eu(NO3)3晶体，加入去离子水，再加入La(NO3)3·6H2O，得到[La(NO3)3+Eu(NO3)3](其中硝酸铕的摩尔百分数为5％)混合溶液，将鲱鱼精DNA水溶液滴加到[La(NO3)3+Eu(NO3)3]混合溶液中，即形成[La(NO3)3+Eu(NO3)3+鲱鱼精DNA]混合溶液；(2)制备LaF3:5％Eu3+沉淀。向所述的混合溶液中滴加NH4F水溶液，得到LaF3:5％Eu3+沉淀；(3)制备LaF3:5％Eu3+多孔纳米球。将所述的LaF3:5％Eu3+沉淀转移到水热反应釜中，于160℃反应12h，将沉淀离心分离、无水乙醇洗后于60℃真空干燥12h，获得具有良好晶形的LaF3:5％Eu3+多孔纳米球，直径40～70nm。该方法简单易行，经济环保，具有广阔的应用前景。

Description

利用鲱鱼精DNA为模板制备掺铕氟化镧多孔纳米球的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备研究领域，具体说涉及一种利用鲱鱼精DNA为模板制备掺铕氟化镧多孔纳米球的方法。
背景技术
稀土氟化物声子能量低，具有良好的热稳定性和环境稳定性，被广泛用做发光材料基质、固体电解质、润滑剂、钢铁和有色金属合金添加剂、电极材料、化学传感器和生物传感器等。人们已经采用共沉淀法、微乳液法、水热法、静电纺丝技术等多种方法制备出了多种形貌的稀土氟化物纳米材料，如纳米粒子、纳米管、纳米棒、纳米纤维和纳米带等。LaF3:Eu3+纳米材料是一种重要的红色荧光材料，有广阔的应用前景，已经成为纳米发光材料研究领域的热点之一。例如，Meng J X等采用水热法制备了30-50nm的六方形LaF3:Eu3+纳米粒子(Spectrochimica Acta，Part A，2007，66，81-85)；T.Grzyb等采用共沉淀法制备了LaF3:Eu3+纳米粒子(Journal of Rare Earths，2009，27(4)，588-592)；刘桂霞等采用一种简单的液相反应法在室温下合成了棒状LaF3:Eu3+纳米晶；Wang Zhenling等采用回流法制备了LaF3:Eu3+纳米粒子(Journal of Rare Earths，2009，27(1)，33-37)；董相廷等采用甘氨酸辅助水热合成了LaF3:Eu3+六角形纳米片(Journal ofAlloys and Compounds，2009，487(1-2)，298-303)；Jean-luc Lemyre等采用微乳液法制备出了菱形、三角形、六边形和正方形的LaF3纳米晶；Xiaojing Lu等采用模板法合成了LaF3纳米管(Front.Chem.China，2010，5(1)，76-79)；王进贤等采用静电纺丝技术制备了稀土氟化物纳米纤维(中国发明专利，申请号：201010107993.4)；董相廷等采用静电纺丝技术制备了稀土氟化物纳米带(中国发明专利，申请号：201010108039.7)。
以DNA为模板合成无机纳米材料已有报道。例如，刘宪华等采用DNA为模板组装了氧化锌纳米链(中国发明专利，申请号：200910229007.X)；徐慧等采用DNA为模板制备了金属纳米导线(中国发明专利，申请号：200810031316.1)；李娜等采用DNA为模板制备了链状氟化钡纳米球(中国发明专利，申请号：200810079482.9)。目前未见应用DNA为模板制备LaF3:Eu3+多孔纳米球的相关报道。
本发明采用鲱鱼精DNA为模板，以硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)、氧化铕(Eu2O3)和氟化铵(NH4F)为原料，以去离子水为溶剂，应用水热法，在最佳的实验条件下，制备出了LaF3:Eu3+多孔纳米球，在本发明中，掺杂的铕离子的摩尔百分数为5％，标记为LaF3:5％Eu3+，即本发明所制备的是LaF3:5％Eu3+多孔纳米球。
发明内容
在背景技术中的制备LaF3:Eu3+纳米粒子、纳米管、纳米棒、纳米纤维和纳米带等，采用了共沉淀法、水热法、微乳液法、静电纺丝法等；以DNA为模板合成了纳米链、纳米导线和纳米球等形貌的无机纳米材料。背景技术中所使用的模板剂、制备产物的形貌都与本发明的方法不同。本发明采用鲱鱼精DNA为模板，应用水热法，制备出了LaF3:5％Eu3+多孔纳米球。
本发明是这样实现的，将鲱鱼精DNA溶于去离子水中，配制一定浓度的鲱鱼精DNA水溶液。用硝酸溶解Eu2O3后蒸发得到Eu(NO3)3晶体，加入去离子水，得到Eu(NO3)3溶液，再加入La(NO3)3·6H2O得到La(NO3)3和Eu(NO3)3的混合溶液，将鲱鱼精DNA水溶液加入到La(NO3)3和Eu(NO3)3的混合溶液中，再加入NH4F溶液进行沉淀，将得到的混合物转移到水热反应釜中进行水热处理，之后将沉淀进行离心分离、无水乙醇洗涤和真空干燥处理后，得到LaF3:5％Eu3+多孔纳米球。其步骤为：
(1)配制混合溶液
将鲱鱼精DNA溶于去离子水中，配制一定浓度的鲱鱼精DNA水溶液，称取一定量的Eu2O3，用硝酸溶解后蒸发得到Eu(NO3)3晶体，加入去离子水，得到Eu(NO3)3溶液，再加入La(NO3)3·6H2O，得到[La(NO3)3+Eu(NO3)3]混合溶液，将鲱鱼精DNA水溶液加入到[La(NO3)3+Eu(NO3)3]混合溶液中，即形成[La(NO3)3+Eu(NO3)3+鲱鱼精DNA]混合溶液。所述的[La(NO3)3+Eu(NO3)3+鲱鱼精DNA]混合溶液中La(NO3)3与Eu(NO3)3的摩尔比为95∶5。
(2)制备LaF3:5％Eu3+沉淀
向所述的[La(NO3)3+Eu(NO3)3+鲱鱼精DNA]混合溶液中滴加NH4F水溶液，得到LaF3:5％Eu3+沉淀。
(3)制备LaF3:5％Eu3+多孔纳米球
将所述的LaF3:5％Eu3+沉淀转移到水热反应釜中，于160℃反应12h，将水热后的沉淀进行离心分离，无水乙醇洗三次后，于60℃真空干燥12h，获得LaF3:5％Eu3+多孔纳米球，直径40～70nm。
在上述过程中所述的LaF3:5％Eu3+多孔纳米球具有良好的晶形，直径40～70nm；实现了发明目的。
附图说明
图1是LaF3:5％Eu3+多孔纳米球的透射电境照片，该图兼作摘要附图；
图2是LaF3:5％Eu3+多孔纳米球的电子衍射照片；
图3是LaF3:5％Eu3+多孔纳米球的X射线衍射图；
图4是LaF3:5％Eu3+多孔纳米球的激发光谱图；
图5是LaF3:5％Eu3+多孔纳米球的发射光谱图。
具体实施方式
本发明所选用的硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)、硝酸(HNO3)、氟化铵(NH4F)、鲱鱼精DNA和无水乙醇均为市售分析纯产品，氧化铕(Eu2O3)的纯度为99.99％；所用的玻璃仪器和设备是实验室中常用的仪器和设备。
实施例：取0.0623g鲱鱼精DNA，将其于20ml去离子水中，低速搅拌半小时，配制成浓度为3.12mg/mL的DNA溶液。按照La3+/Eu3+的摩尔比为95∶5，称取0.0264g氧化铕(Eu2O3)于烧杯中，加入硝酸与去离子水的体积比为1∶1的硝酸溶液使其完全溶解，缓慢蒸发除去多余的硝酸，待冷却到室温，加入60mL去离子水，得到Eu(NO3)3溶液。称取1.2626g的La(NO3)3·6H2O，加入到Eu(NO3)3溶液中，搅拌使其完全溶解。将制备好的DNA溶液滴加到配制好的La(NO3)3与Eu(NO3)3的混合溶液中，室温下搅拌24h，使带正电的镧离子和铕离子与DNA上的带负电的磷酸根以及碱基上的N原子充分吸附。称取0.3996g的NH4F，并加入20mL去离子水溶解，缓慢滴加到上述混合溶液中，再继续搅拌1h。将此混合物转移到3个50mL带聚四氟乙烯衬里的不锈钢水热反应釜中，于160℃反应12h，自然冷却到室温，离心分离，用无水乙醇洗涤三次后，于60℃真空干燥12h，得到LaF3:5％Eu3+多孔纳米球。所述的LaF3:5％Eu3+纳米粒子呈多孔球形，直径40～70nm，见图1所示。所述的LaF3:5％Eu3+多孔纳米球是多晶结构，见图2所示。所述的LaF3:5％Eu3+多孔纳米球具有良好的晶型，其衍射峰的晶面间距d值和相对强度与LaF3的PDF标准卡片(72-1435)所列的d值和相对强度一致，属于六方晶系，空间群为P6322，见图3所示。当监测波长为592nm时，所述的LaF3:5％Eu3+多孔纳米球的激发光谱主峰位于397nm处的强谱带，属于Eu3+的7F0→5L6的跃迁，见图4所示。在397nm的紫外光激发下，LaF3:5％Eu3+多孔纳米球发射出主峰位于592nm的明亮红光，它对应于Eu3+离子的5D0→7F1跃迁，属于Eu3+离子的强迫磁偶极跃迁，见图5所示。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (4)

1.一种利用鲱鱼精DNA为模板制备掺铕氟化镧多孔纳米球的方法，其特征在于，采用水热法，使用鲱鱼精DNA为模板剂，采用去离子水为溶剂，制备产物为LaF3:5％Eu3+多孔纳米球，其步骤为：
(1)配制混合溶液
溶剂采用去离子水，配制鲱鱼精DNA水溶液，称取一定量的Eu2O3，用硝酸溶解后蒸发得到Eu(NO3)3晶体，加入去离子水，得到Eu(NO3)3溶液，再加入La(NO3)3·6H2O，得到[La(NO3)3+Eu(NO3)3]混合溶液，将鲱鱼精DNA水溶液加入到[La(NO3)3+Eu(NO3)3]混合溶液中，即形成[La(NO3)3+Eu(NO3)3+鲱鱼精DNA]混合溶液；
(2)制备LaF3:5％Eu3+沉淀
向所述的[La(NO3)3+Eu(NO3)3+鲱鱼精DNA]混合溶液中滴加NH4F水溶液，得到LaF3:5％Eu3+沉淀；
(3)制备LaF3:5％Eu3+多孔纳米球
将所述的LaF3:5％Eu3+沉淀转移到水热反应釜中，于160℃反应12h，将水热后的沉淀进行离心分离，无水乙醇洗三次后，于60℃真空干燥12h，获得LaF3:5％Eu3+多孔纳米球，直径40～70nm。
2.根据权利要求1所述的一种利用鲱鱼精DNA为模板制备掺铕氟化镧多孔纳米球的方法，其特征在于，镧源和铕源使用的是硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)和氧化铕(Eu2O3)。
3.根据权利要求1所述的一种利用鲱鱼精DNA为模板制备掺铕氟化镧多孔纳米球的方法，其特征在于，所述的[La(NO3)3+Eu(NO3)3+鲱鱼精DNA]混合溶液中La(NO3)3与Eu(NO3)3的摩尔比为95∶5。
4.根据权利要求1所述的一种利用鲱鱼精DNA为模板制备掺铕氟化镧多孔纳米球的方法，其特征在于，沉淀剂采用氟化铵(NH4F)。
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