CN101367545A - 一种利用dna为模板制备链状氟化钡纳米球的方法 - Google Patents

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本发明公开了一种利用DNA为模板制备链状氟化钡纳米球的方法，属于纳米材料技术领域。该方法将Ba(NO3)2超饱和溶液加入到DNA体系中，漩涡混合3～8min，然后在20～30℃，50～150r/min条件下，振荡2～4h后，将NH4F超饱和溶液加入到上述体系中，漩涡混合5～20s，然后在20～30℃，50～150r/min条件下，振荡3～5h。将整个体系放置于4～8℃条件下静置，可以得到以DNA为模板的链状氟化钡纳米球。本发明可直接以自然界存在的生物纳米结构为模板，合成了与以往制备BaF2方法不同的链状纳米球结构，既避免了常规模板复杂的制备工艺，又能在常温常压等温和的条件下完成，工艺简单，成本低，反应易于控制，产率高。

Description

一种利用DNA为模板制备链状氟化钡纳米球的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料技术领域，特别是涉及一种直接以自然界存在的生物纳米结构为模板制备链状氟化钡纳米球的工艺。
背景技术
氟化钡是碱土氟化物晶体，无色透明，属立方晶系结构。BaF2晶体具有抗潮性好，使用温度高，发光性能好等特点，可用作CO2激光器等器件和整机的窗口材料及用作其它光学元件。同时，它还具有优良的闪烁性能，其快分量的荧光衰减时间极短(0.6ns)，是最快的闪烁体，也是良好的缓冲层，可以连接晶格常数不同的半导体，在高能物理等领域有着重要的应用价值和前景。因此，BaF2晶体近年来受到了晶体界及高能物理学家的重视，纷纷开展其晶体生长、性能检测和使用的研究。然而，关于纳米氟化钡制备方法的报道很少，Minhua Cao等在《美国化学会志》(J.Am.Chem.Soc.2003，125，11196-11197)的文章中用微乳液法使用CTAB/水/环己胺/戊醇组成的微乳液分别与BaCl2和HF溶液混合，然后将二者的微乳液混合均匀后于120℃加热12小时，再于25℃静置12小时，用无水乙醇和蒸馏水反复清洗几次即得BaF2晶须。这种方法的缺点是反应时需要的温度较高，反应时间较长，产率低，产物不纯等。Wendelin J.Stark等在《化学通讯》(Chem.Commun.2005，1767-1769)的文章中用燃烧法将异辛酸钡前体物和六氟苯的混合物注入毛细管，用甲烷—氧气火焰燃烧，产物用预热的滤板收集。这种方法的缺点是反应装置繁琐，反应工艺复杂，成本高，并且合成的氟化钡粒子形貌不规则，粒度分布范围较广。Daxiong Wu等在《材料快报》(Materials Letters.2008，62，3003-3006)的文章中利用溶液的直接沉淀法将Ba(NO3)2和NH4F水溶液迅速混合，搅拌1分钟后，将BaF2沉淀用过滤膜过滤，去离子水清洗3次，于80℃干燥2小时后即得BaF2纳米球颗粒。这种方法可在常温常压下直接利用水溶液沉淀法合成BaF2纳米球颗粒，缺点是合成的BaF2纳米球尺寸分布不均匀(30-100nm)，粒度差别很大。以上关于纳米氟化钡制备的新方法所得氟化钡形貌不规则，粒度分布也不均匀，并且反应工艺复杂。
发明内容
针对现有制备纳米BaF2工艺存在的上述不足，本发明提供一种利用DNA为模板制备链状氟化钡纳米球的方法，该方法不仅制备工艺简单可靠，而且直接在常温常压下以自然界存在的生物纳米结构为模板制备氟化钡纳米球，既降低了生产成本，反应又易于控制，并且合成的氟化钡形貌为规则的链状球形，显示出优良的光学性能，为氟化钡的广泛应用奠定了基础。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：直接以自然界存在的生物纳米结构DNA为模板制备链状氟化钡纳米球，分别将Ba(NO3)2和NH4F超饱和溶液加入到DNA体系中，在一定温度，一定的转速下经过漩涡混合以及振荡一定的时间，然后将整个体系放置于一定温度下静置，最终可以制备出以DNA为模板的链状氟化钡纳米球。
该制备工艺主要包括如下步骤：
(1)按水:乙醇体积比为1:3～5配制该混合溶液，再分别将Ba(NO3)2和NH4F溶于上述混合溶液中配制成超饱和溶液。
(2)将Ba(NO3)2超饱和溶液500～3000r/min下离心2～5min，取上清50～150μL加入到DNA体系中，漩涡混合3～8min，然后在20～30℃，50～150r/min条件下，振荡2～4h。
(3)混匀溶液，快速用微量移液器取NH4F超饱和溶液200～400μL加入到上述体系中，漩涡混合5～20s，然后在20～30℃，50～150r/min条件下，振荡3～5h。
(4)然后将整个体系放置于4～8℃条件下静置，可以得到以DNA为模板的链状氟化钡纳米球。
以DNA为模板的链状氟化钡纳米球的制备方法在上述步骤(2)中所用的DNA体系为100～200μL，其浓度为0.38～1.30μg/μL，OD值为1.75～1.87；用前反复混匀，使DNA完全分散于去离子水中。
本发明的有益效果是：该方法的显著特征是直接以自然界存在的生物纳米结构DNA为模板制备链状氟化钡纳米球，工艺简单，成本低，反应能够在常温常压下进行，避免了常规合成方法的复杂工艺。合成的氟化钡为链状球形纳米颗粒，形貌规则，大小均匀，为链状球形氟化钡等新型一维纳米材料的制备提供了一个切实可行的发展思路。同时，链状球形氟化钡纳米材料所显示的优良的光学性能，也为今后开展氟化钡的应用研究打下了良好的基础。
附图说明
图1是有代表性的以DNA为模板的链状氟化钡纳米球颗粒的TEM图；
图2是局部放大的以DNA为模板的链状氟化钡纳米球颗粒的TEM图；
图3是以DNA为模板的链状氟化钡纳米球颗粒的EDS谱图；
图4是以DNA为模板的链状氟化钡纳米球颗粒的紫外透过光谱图；
图5是以DNA为模板的链状氟化钡纳米球颗粒的荧光发射图。
具体实施方式
实施例1
按水:乙醇体积比1:3的混合溶液5ml，再分别配制Ba(NO3)2和NH4F的超饱和溶液。所用的DNA：0.38μg/μL，OD:1.76，100μL，反复吹打，彻底分散于水中。将Ba(NO3)2饱和溶液进行离心，取50μL加入到上述DNA体系，混合均匀，漩涡混合3min，放到20℃，50r/min下振荡2h。混匀溶液，快速用微量移液器取NH4F溶液200μL加入到上述体系中，漩涡混合5s，移到20℃，50r/min下振荡3h。后把整个体系放到4℃水中静置。
实施例2
按水:乙醇体积比1:4的混合溶液5ml，再分别配制Ba(NO3)2和NH4F的超饱和溶液。所用的DNA：0.62μg/μL，OD：1.87，100μL，反复吹打，彻底分散于水中。将Ba(NO3)2饱和溶液进行离心，取100μL加入到上述DNA体系，混合均匀，漩涡混合5min，放到25℃，100r/min下振荡3h。混匀溶液，快速用微量移液器取NH4F溶液300μL加入到上述体系中，漩涡混合12s，移到25℃，100r/min下振荡4h。后把整个体系放到6℃水中静置。
实施例3
按水:乙醇体积比1:5的混合溶液5ml，再分别配制Ba(NO3)2和NH4F的超饱和溶液。所用的DNA：1.30μg/μL，OD：1.87，200μL，反复吹打，彻底分散于水中。将Ba(NO3)2饱和溶液进行离心，取150μL加入到上述DNA体系，混合均匀，漩涡混合8min，放到30℃，150r/min下振荡4h。混匀溶液，快速用微量移液器取NH4F溶液400μL加入到上述体系中，漩涡混合20s，移到30℃，150r/min下振荡5h。后把整个体系放到8℃水中静置。
图1是有代表性的以DNA为模板的链状氟化钡纳米球颗粒的TEM图，从图中可以看出，氟化钡纳米球由于受到DNA的结构诱导而呈现链状排列，形貌较好，比其它文献中得到的纳米球形貌都规则，分散性较好、颗粒分布较均匀。
图2是局部放大的以DNA为模板的链状氟化钡纳米球颗粒的TEM图，从图中可明显看出氟化钡纳米球紧密排列成链状结构，且大小非常均匀，约为350nm左右。
图3是以DNA为模板的链状氟化钡纳米球颗粒的EDS谱图，从能谱图中可以看到，我们制备得到的链状氟化钡纳米球由Ba和F两种元素组成，图中Cu峰是由于用铜网做基底所致，故无其它杂质成分，由此可知，样品是纯度很高的BaF2。
图4是以DNA为模板的链状氟化钡纳米球颗粒的紫外透过光谱图。从所测结果看，以DNA为模板合成的链状BaF2纳米球从255nm到800nm透过率较好，均接近于100％。透光率是反映氟化钡晶体光学质量的重要性能指标，因此透射光谱通常作为检测氟化钡晶体质量的一种主要方法。氟化钡具有从真空紫外到红外波长范围的透光特性，且紫外透过越高，能量分辨率越好，故我们制备得到的链状氟化钡纳米球所具有的良好的能量分辨率赋予BaF2优良的光学性能，有望具有更广泛的实用价值。
图5是以DNA为模板的链状氟化钡纳米球颗粒的荧光发射图。从图中可以看出，以DNA为模板合成的链状BaF2纳米球在304nm处有强的发射，比正常325nm发射峰“蓝移”了21nm。荧光颗粒的发光性能主要是由粒径大小、结晶度及颗粒团聚程度等因素共同决定的。由于我们制备的氟化钡纳米球是由二次粒子聚集而成，而二次粒子为量子点，达到了纳米量级，量子尺寸效应导致能带间隙的加宽所致，也可能是产物分布较均匀、颗粒团聚程度较小等因素的影响。以DNA为模板制备的链状BaF2纳米球因为具有较宽的能带间隙、较均匀的分布、较小程度的颗粒团聚而为今后的应用研究打下了良好的基础。

Claims (2)

1.一种利用DNA为模板制备链状氟化钡纳米球的方法，其特征是：所述方法包括以下步骤：
(1)按水:乙醇体积比为1:3～5配制该混合溶液，再分别将Ba(NO3)2和NH4F溶于上述混合溶液中配制成超饱和溶液；
(2)将Ba(NO3)2超饱和溶液500～3000r/min下离心2～5min，取上清50～150μL加入到DNA体系中，漩涡混合3～8min，然后在20～30℃，50～150r/min条件下，振荡2～4h；
(3)混匀溶液，快速用微量移液器取NH4F超饱和溶液200～400μL加入到上述体系中，漩涡混合5～20s，然后在20～30℃，50～150r/min条件下，振荡3～5h；
(4)然后将整个体系放置于4～8℃条件下静置，可以得到以DNA为模板的链状氟化钡纳米球。
2.根据权利要求1所述的利用DNA为模板制备链状氟化钡纳米球的方法，其特征在于，在步骤(2)中所述DNA体系浓度为0.38～1.30μg/μL，OD值为1.75～1.87，用前反复混匀，使DNA完全分散于去离子水中。
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