CN102078786A - 基于鲱鱼精dna模板制备掺铽氟化铈多孔纳米球的方法 - Google Patents

基于鲱鱼精dna模板制备掺铽氟化铈多孔纳米球的方法 Download PDF

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董相廷
王进贤
刘璐
于源华
刘桂霞
于文生
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Abstract

本发明涉及基于鲱鱼精DNA模板制备掺铽氟化铈多孔纳米球的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤：(1)配制混合溶液。用硝酸溶解Tb4O7后蒸发得到Tb(NO3)3晶体，加入去离子水，再加入Ce(NO3)3·6H2O，得到[Ce(NO3)3+Tb(NO3)3](其中硝酸铽的摩尔百分数为5％)混合溶液，将鲱鱼精DNA水溶液滴加到[Ce(NO3)3+Tb(NO3)3]混合溶液中，即形成[Ce(NO3)3+Tb(NO3)3+鲱鱼精DNA]混合溶液；(2)制备CeF3:5％Tb3+沉淀。向所述的混合溶液中滴加NH4F水溶液，得到CeF3:5％Tb3+沉淀；(3)制备CeF3:5％Tb3+多孔纳米球。将所述的CeF3:5％Tb3+沉淀转移到水热反应釜中，于160℃反应12h，将沉淀离心分离、无水乙醇洗后于60℃真空干燥24h，获得具有良好晶形的CeF3:5％Tb3+多孔纳米球，直径30～60nm。该方法简单易行，经济环保，具有广阔的应用前景。

Description

基于鲱鱼精DNA模板制备掺铽氟化铈多孔纳米球的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备研究领域，具体说涉及基于鲱鱼精DNA模板制备掺铽氟化铈多孔纳米球的方法。
背景技术
稀土氟化物声子能量低，具有良好的热稳定性和环境稳定性，被广泛用做发光材料基质、固体电解质、润滑剂、钢铁和有色金属合金添加剂、电极材料、化学传感器和生物传感器等。人们已经采用水热微乳液法、水热法、超声化学法、微波法和静电纺丝技术等多种方法制备出了多种形貌的稀土氟化物纳米材料，如纳米粒子、纳米盘、纳米纤维和纳米带等。CeF3:Tb3+纳米材料是一种重要的绿色荧光材料，有广阔的应用前景，已经成为纳米发光材料研究领域的热点之一。例如，H.Guo采用水热微乳液法制备了CeF3:Tb3+纳米盘(Appl.Phys.B，2006，DOI：10.1007/s00340-006-2326-7)；Sreeparvathi Warrier等采用超声化学法制备了CeF3:Ln3+纳米粒子(Photonics-2008：International Conference on Fiber Optics and Photonics，2008，December13-17，11I Delli，India)；D.Y.Kong等采用多元醇技术制备了CeF3:Tb3+纳米粒子(Nanotechnology，2007，18(7)，075601)；Lin Ma等采用微波法制备了花状CeF3:Tb3+纳米粒子(Materials Letters，2010，64(14)，1559-1561)；Tian Zhang等采用离子液水热法制备了LnF3:RE纳米晶(Journal of Luminescence，2009，129(8)，861-866)；王进贤等采用静电纺丝技术制备了稀土氟化物纳米纤维(中国发明专利，申请号：201010107993.4)；董相廷等采用静电纺丝技术制备了稀土氟化物纳米带(中国发明专利，申请号：201010108039.7)。
以DNA为模板合成无机纳米材料已有报道。例如，刘宪华等采用DNA为模板组装了氧化锌纳米链(中国发明专利，申请号：200910229007.X)；徐慧等采用DNA为模板制备了金属纳米导线(中国发明专利，申请号：200810031316.1)；李娜等采用DNA为模板制备了链状氟化钡纳米球(中国发明专利，申请号：200810079482.9)。目前未见应用DNA为模板制备CeF3:Tb3+多孔纳米球的相关报道。
本发明采用鲱鱼精DNA为模板，以硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)、氧化铽(Tb4O7)和氟化铵(NH4F)为原料，以去离子水为溶剂，应用水热法，在最佳的实验条件下，制备出了CeF3:Tb3+多孔纳米球，在本发明中，掺杂的铽离子的摩尔百分数为5％，标记为CeF3:5％Tb3+，即本发明所制备的是CeF3:5％Tb3+多孔纳米球。
发明内容
在背景技术中的制备CeF3:Tb3+纳米粒子、纳米盘、纳米纤维和纳米带等，采用了水热微乳液法、水热法、超声化学法、微波法和静电纺丝法等。以DNA为模板合成了纳米链、纳米线和纳米球等形貌的无机纳米材料。背景技术中所使用的模板剂、制备产物的形貌都与本发明的方法不同。本发明采用鲱鱼精DNA为模板，应用水热法，制备出了CeF3:5％Tb3+多孔纳米球。
本发明是这样实现的，将鲱鱼精DNA溶于去离子水中，配制一定浓度的鲱鱼精DNA水溶液。用硝酸溶解Tb4O7后蒸发得到Tb(NO3)3晶体，加入去离子水，得到Tb(NO3)3溶液，再加入Ce(NO3)3·6H2O得到Ce(NO3)3和Tb(NO3)3的混合溶液，将鲱鱼精DNA水溶液加入到Ce(NO3)3和Tb(NO3)3的混合溶液中，再加入NH4F溶液进行沉淀，将得到的混合物转移到水热反应釜中进行水热处理，之后将沉淀进行离心分离、无水乙醇洗涤和真空干燥处理后，得到CeF3:5％Tb3+多孔纳米球。其步骤为：
(1)配制混合溶液
配制鲱鱼精DNA水溶液，称取一定量的Tb4O7，用硝酸溶解后蒸发得到Tb(NO3)3晶体，加入去离子水，得到Tb(NO3)3溶液，再加入Ce(NO3)3·6H2O，得到[Ce(NO3)3+Tb(NO3)3]混合溶液，将鲱鱼精DNA水溶液加入到[Ce(NO3)3+Tb(NO3)3]混合溶液中，即形成[Ce(NO3)3+Tb(NO3)3+鲱鱼精DNA]混合溶液。所述的[Ce(NO3)3+Tb(NO3)3+鲱鱼精DNA]混合溶液中Ce(NO3)3与Tb(NO3)3的摩尔比为95∶5。
(2)制备CeF3:5％Tb3+沉淀
向所述的[Ce(NO3)3+Tb(NO3)3+鲱鱼精DNA]混合溶液中滴加NH4F水溶液，得到CeF3:5％Tb3+沉淀。
(3)制备CeF3:5％Tb3+多孔纳米球
将所述的CeF3:5％Tb3+沉淀转移到水热反应釜中，于160℃反应12h，将水热后的沉淀进行离心分离，无水乙醇洗三次后，于60℃真空干燥24h，获得CeF3:5％Tb3+多孔纳米球，直径30～60nm。
在上述过程中所制备的CeF3:5％Tb3+多孔纳米球具有良好的晶形，直径30～60nm；实现了发明目的。
附图说明
图1是CeF3:5％Tb3+多孔纳米球的透射电境照片，该图兼作摘要附图；
图2是CeF3:5％Tb3+多孔纳米球的电子衍射照片；
图3是CeF3:5％Tb3+多孔纳米球的X射线衍射图；
图4是CeF3:5％Tb3+多孔纳米球的激发光谱图；
图5是CeF3:5％Tb3+多孔纳米球的发射光谱图。
具体实施方式
本发明所选用的硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)、硝酸(HNO3)、氟化铵(NH4F)、鲱鱼精DNA和无水乙醇均为市售分析纯产品，氧化铽(Tb4O7)的纯度为99.99％；所用的玻璃仪器和设备是实验室中常用的仪器和设备。
实施例：称取0.0623g鲱鱼精DNA，将其于20mL去离子水中，低速搅拌半小时，配制成浓度为3.12mg/mL的DNA溶液。按照Ce3+/Tb3+的摩尔比为95∶5，称取0.2702g氧化铽(Tb4O7)于烧杯中，加入硝酸与去离子水的体积比为1∶1的硝酸溶液使其完全溶解，缓慢蒸发除去多余的硝酸，待冷却到室温，加入40mL去离子水，得到Tb(NO3)3前驱体溶液。称取1.654g的Ce(NO3)3·6H2O，加入到Tb(NO3)3溶液中，搅拌使其完全溶解。将制备好的DNA溶液滴加到配制好的Ce(NO3)3与Tb(NO3)3的混合溶液中，室温下搅拌24h，使带正电的铈离子和铽离子与DNA上的带负电的磷酸根以及碱基上的N原子充分吸附。称取0.45g的NH4F，并加入24mL去离子水溶解，缓慢滴加到上述混合溶液中，再继续搅拌1h。将此混合物转移到2个50mL带聚四氟乙烯衬里的不锈钢水热反应釜中，于160℃反应12h，自然冷却到室温，离心分离，用无水乙醇洗涤三次后，于60℃真空干燥24h，得到CeF3:5％Tb3+多孔纳米球。所述的CeF3:5％Tb3+纳米粒子呈多孔球形，直径30～60nm，见图1所示。所述的CeF3:5％Tb3+多孔纳米球是多晶结构，见图2所示。所述的CeF3:5％Tb3+多孔纳米球具有良好的晶型，其衍射峰的晶面间距d值和相对强度与CeF3的PDF标准卡片(72-1436)所列的d值和相对强度一致，属于六方晶系，空间群为P6322，见图3所示。当监测波长为543nm时，所述的CeF3:5％Tb3+多孔纳米球的激发光谱主峰位于257nm处的强谱带，见图4所示。在257nm的紫外光激发下，CeF3:5％Tb3+多孔纳米球发射出主峰位于543nm的明亮绿光，它对应于Tb3+离子的5D4→7F5跃迁，见图5所示。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (4)

1.基于鲱鱼精DNA模板制备掺铽氟化铈多孔纳米球的方法，其特征在于，采用水热法，使用鲱鱼精DNA为模板剂，采用去离子水为溶剂，制备产物为CeF3:5％Tb3+多孔纳米球，其步骤为：
(1)配制混合溶液
溶剂采用去离子水，配制鲱鱼精DNA水溶液，称取一定量的Tb4O7，用硝酸溶解后蒸发得到Tb(NO3)3晶体，加入去离子水，得到Tb(NO3)3溶液，再加入Ce(NO3)3·6H2O，得到[Ce(NO3)3+Tb(NO3)3]混合溶液，将鲱鱼精DNA水溶液加入到[Ce(NO3)3+Tb(NO3)3]混合溶液中，即形成[Ce(NO3)3+Tb(NO3)3+鲱鱼精DNA]混合溶液；
(2)制备CeF3:5％Tb3+沉淀
向所述的[Ce(NO3)3+Tb(NO3)3+鲱鱼精DNA]混合溶液中滴加NH4F水溶液，得到CeF3:5％Tb3+沉淀；
(3)制备CeF3:5％Tb3+多孔纳米球
将所述的CeF3:5％Tb3+沉淀转移到水热反应釜中，于160℃反应12h，将水热后的沉淀进行离心分离，无水乙醇洗三次后，于60℃真空干燥24h，获得CeF3:5％Tb3+多孔纳米球，直径30～60nm。
2.根据权利要求1所述的基于鲱鱼精DNA模板制备掺铽氟化铈多孔纳米球的方法，其特征在于，铈源和铽源使用的是硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)和氧化铽(Tb4O7)。
3.根据权利要求1所述的基于鲱鱼精DNA模板制备掺铽氟化铈多孔纳米球的方法，其特征在于，所述的[Ce(NO3)3+Tb(NO3)3+鲱鱼精DNA]混合溶液中Ce(NO3)3与Tb(NO3)3的摩尔比为95∶5。
4.根据权利要求1所述的基于鲱鱼精DNA模板制备掺铽氟化铈多孔纳米球的方法，其特征在于，沉淀剂采用氟化铵(NH4F)。
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