CN1252324C - 柱状纳米氟化钡晶体制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种立方柱状氟化钡纳米晶体的制备方法,采用反胶束法制备氟化钡纳米晶体,选择十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-正丁醇-正辛烷-水组成四组分微乳体系。其中,正丁醇∶CTAB=1∶1.25,体系中水含量为14.6%,硝酸钡∶氟化铵=1∶0.35,20℃下反应15-30分钟。本发明所提供的方法制备氟化钡为立方柱状纳米单晶体,立方柱的横截面边长为20-60nm,柱长度为150-200nm。
Description
技术领域
本发明涉及柱状纳米氟化钡晶体制备方法。
技术背景
氟化钡属于立方晶系,因其特殊的物理性质,成为优秀的光学基质材料。稀土掺杂纳米氟化物可用作激光放大纳米复合材料的活性组分,会在光通讯领域中展现出崭新前景。复合材料制备的关键是纳米晶体的合成。关于纳米氟化钡制备方法的报道很少。2000年,美国Cornell大学的C.M.Bender等在《Chemistry of Materials》第十二期的1969-1976页上报道了用反胶束法合成掺钕氟化钡纳米粒子的制备技术,所得产物为粒径近于100nm的球形粒子,但粒子尺寸大小分布不均匀。2003年,R.N.Hua等在中国专利(公开号:CN1388057A)上公开了关于氟化钡纳米粒子制备的新方法,所得粒子粒度分布均匀,但粒子仍为近乎球形。关于立方柱状氟化钡纳米晶体的制备方法,国内外均无报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柱状纳米氟化钡晶体制备方法。该方法以硝酸钡和氟化铵为原料,以正辛烷为连续相溶剂,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,正辛醇为助表面活性剂,以及水相组成的四组分反胶束体系制备立方柱状氟化钡纳米晶体;不但可制备出柱状氟化钡纳米晶体,而且所合成出的纳米柱边长尺寸分布均匀,柱体排布有方向性。
本发明选用四组分微乳体系,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-正丁醇(n-butanol)-正辛烷(n-octane)-水(water);表面活性剂与助表面活性剂吸附于水/油界面组成界面膜,这种界面膜使体系中水滴的直径稳定在100nm以内。溶解于水相中的反应物阳离子与阴离子以不同的配比混合,可形成氟化钡纳米晶体,并通过调节水含量,表面活性剂/助表面活性剂的比值以及反应温度来控制纳米柱横截面边长在20-60nm,柱长150-200nm。
本发明选择硝酸钡和氟化铵为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,正丁醇为助表面活性剂,正辛烷为连续相溶剂,按照重量比正丁醇∶CTAB=1∶1-2,CTAB∶正辛烷=1∶1-4的比例称取CTAB,正辛烷,以及正丁醇各两份,分别置于烧杯I、II中,15-30℃下搅拌0.5-1小时;按照水含量12-16%的比例量取去离子水两份A,B;按照硝酸钡∶氟化铵=1∶0.2-0.5的比例称取硝酸钡与氟化铵分别溶解于水A、B中,配制成溶液A、B,将溶液A与溶液B分别缓慢滴入烧杯I与烧杯II中,各搅拌0.5-1小时,直至体系澄清透明,制成微乳液IA和微乳液IIB;在快速搅拌的情况下,迅速合并微乳液IA和微乳液IIB,继续搅拌15-30分钟后,4000转/分的速度离心15-20分钟,弃去上清液,沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗涤,再分别于4000转/分的速度下离心15-20分钟。所得沉淀烘干后得目标产物氟化钡。
产物经X射线衍射(XRD)鉴定为单相氟化钡晶体;选区电子衍射(SAED)分析,所得产物为单晶体;透射电子显微镜(TEM)测定产物为立方柱状,其横截面边长为20-60nm长度为150-200nm;原子力显微镜(AFM)证实了粒子尺寸,并表明所合成的纳米柱在玻璃基体上成竖直分布;激光散射粒度分布分析进一步证实柱体排布的方向性。
具体实施方式
实施例1
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB,6.1克正丁醇,21.3克正辛烷。此时,CTAB∶正辛烷=1∶2.5,正丁醇∶CTAB=1∶1.25,20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于6.0毫升水中,配置成溶液A;称取0.1850克氟化铵溶解于6.0毫升水中,配置成溶液B。此时,体系中水含量为14.6%。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中,将溶液B缓慢滴入烧杯II中,搅拌1小时,分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下,迅速合并微乳液IA和微乳液IIB,继续搅拌15分钟后,4000转/分的速度离心20分钟,弃去上清液,沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次,再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末,XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体,透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构,柱横截面边长20nm,柱长150nm。
实施例2
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB,6.1克正丁醇,21.3克正辛烷。此时,CTAB∶正辛烷=1∶2.5,正丁醇∶CTAB=1∶1.25,20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于5.0毫升水中,配置成溶液A;称取0.1850克氟化铵溶解于5.0毫升水中,配置成溶液B。此时,体系中水含量为12.5%。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中,将溶液B缓慢滴入烧杯II中,搅拌1小时,分别得到透明单相体系微乳液IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下,迅速合并微乳液IA和微乳液IIB,继续搅拌15分钟后,4000转/分的速度离心20分钟,弃去上清液,沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次,再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后得白色粉末。XRD鉴定为单相氟化钡单相立方晶体,透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构,柱横截面边长35nm,柱长160nm。
实施例3
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB,6.1克正丁醇,21.3克正辛烷。此时,CTAB∶正辛烷=1∶2.5,正丁醇∶CTAB=1∶1.25,20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于5.5毫升水中,配置成溶液A;称取0.1850克氟化铵溶解于5.5毫升水中,配置成溶液B。此时,体系中水含量为13.6%。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中,将溶液B缓慢滴入烧杯II中,搅拌1小时,分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下,迅速合并微乳液IA和微乳液IIB,继续搅拌15分钟后,4000转/分的速度离心20分钟,弃去上清液,沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次,再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末,XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体,透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构,柱横截面边长30nm,柱长160nm。
实施例4
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB,6.1克正丁醇,21.3克正辛烷。此时,CTAB∶正辛烷=1∶2.5,正丁醇∶CTAB=1∶1.25,20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于6.5毫升水中,配置成溶液A;称取0.1850克氟化铵溶解于6.5毫升水中,配置成溶液B。此时,体系中水含量为15.7%。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中,将溶液B缓慢滴入烧杯II中,搅拌1小时,分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下,迅速合并微乳液IA和微乳液IIB,继续搅拌15分钟后,4000转/分的速度离心20分钟,弃去上清液,沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次,再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末,XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体,透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构,柱横截面边长55nm,柱长200nm。
实施例5
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB,7.6克正丁醇,21.3克正辛烷。此时,CTAB∶正辛烷=1∶2.5,正丁醇∶CTAB=1∶1,20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于6.0毫升水中,配置成溶液A;称取0.1850克氟化铵溶解于6.0毫升水中,配置成溶液B。此时,体系中水含量为14.6%。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中,将溶液B缓慢滴入烧杯II中,搅拌1小时,分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下,迅速合并微乳液IA和微乳液IIB,继续搅拌15分钟后,4000转/分的速度离心20分钟,弃去上清液,沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次,再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末,XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体,透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构,柱横截面边长55nm,柱长180nm。
实施例6
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB,5.1克正丁醇,21.3克正辛烷。此时,CTAB∶正辛烷=1∶2.5,正丁醇∶CTAB=1∶1.5,20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于6.0毫升水中,配置成溶液A;称取0.1850克氟化铵溶解于6.0毫升水中,配置成溶液B。此时,体系中水含量为14.6%。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中,将溶液B缓慢滴入烧杯II中,搅拌1小时,分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下,迅速合并微乳液IA和微乳液IIB,继续搅拌15分钟后,4000转/分的速度离心20分钟,弃去上清液,沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次,再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末,XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体,透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构,柱横截面边长30nm,柱长165nm。
实施例7
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB,3.8克正丁醇,21.3克正辛烷。此时,CTAB∶正辛烷=1∶2.5,正丁醇∶CTAB=1∶2,20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于6.0毫升水中,配置成溶液A;称取0.1850克氟化铵溶解于6.0毫升水中,配置成溶液B。此时,体系中水含量为14.6%。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中,将溶液B缓慢滴入烧杯II中,搅拌1小时,分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下,迅速合并微乳液IA和微乳液IIB,继续搅拌15分钟后,4000转/分的速度离心20分钟,弃去上清液,沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次,再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末,XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体,透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构,柱横截面边长35nm,柱长160nm。
实施例8
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB,6.1克正丁醇,11.4克正辛烷。此时,CTAB∶正辛烷=1∶1.5,正丁醇∶CTAB=1∶1.25,20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于6.0毫升水中,配置成溶液A;称取0.1850克氟化铵溶解于6.0毫升水中,配置成溶液B。此时,体系中水含量为14.6%。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中,将溶液B缓慢滴入烧杯II中,搅拌1小时,分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下,迅速合并微乳液IA和微乳液IIB,继续搅拌15分钟后,4000转/分的速度离心20分钟,弃去上清液,沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次,再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末,XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体,透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构,柱横截面边长25nm,柱长150nm。
实施例9
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB,6.1克正丁醇,15.2克正辛烷。此时,CTAB∶正辛烷=1∶2,正丁醇∶CTAB=1∶1.25,20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于6.0毫升水中,配置成溶液A;称取0.1850克氟化铵溶解于6.0毫升水中,配置成溶液B。此时,体系中水含量为14.6%。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中,将溶液B缓慢滴入烧杯II中,搅拌1小时,分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下,迅速合并微乳液IA和微乳液IIB,继续搅拌15分钟后,4000转/分的速度离心20分钟,弃去上清液,沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次,再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末,XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体,透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构,柱横截面边长20nm,柱长150nm。
实施例10
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB,6.1克正丁醇,22.8克正辛烷。此时,CTAB∶正辛烷=1∶3,正丁醇∶CTAB=1∶1.25,20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于6.0毫升水中,配置成溶液A;称取0.1850克氟化铵溶解于6.0毫升水中,配置成溶液B。此时,体系中水含量为14.6%。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中,将溶液B缓慢滴入烧杯II中,搅拌1小时,分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下,迅速合并微乳液IA和微乳液IIB,继续搅拌15分钟后,4000转/分的速度离心20分钟,弃去上清液,沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次,再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末,XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体,透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构,柱横截面边长25nm,柱长160nm。
Claims (1)
1.一种立方柱状纳米氟化钡晶体的制备方法,其特征在于选择硝酸钡和氟化铵为原料,以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,正丁醇为助表面活性剂,正辛烷为连续相溶剂,按照重量比正丁醇∶十六烷基三甲基溴化铵=1∶1-2,十六烷基三甲基溴化铵∶正辛烷=1∶1-4的比例称取十六烷基三甲基溴化铵,正辛烷,以及正丁醇各两份,分别置于烧杯I、II中,15-30℃下搅拌0.5-1小时;按照水含量12-16%的比例量取去离子水两份A,B;按照硝酸钡∶氟化铵=1∶0.2-0.5的比例称取硝酸钡与氟化铵分别溶解于水A、B中,配制成溶液A、B,将溶液A与溶液B分别缓慢滴入烧杯I与烧杯II中,各搅拌0.5-1小时,直至体系澄清透明,制成微乳液IA和微乳液IIB;在快速搅拌的情况下,迅速合并微乳液IA和微乳液IIB,继续搅拌15-30分钟后,4000转/分的速度离心15-20分钟,弃去上清液,沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗涤,再分别于4000转/分的速度下离心15-20分钟,所得沉淀烘干后得目标产物氟化钡。
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