CN101665503A - 稀土配合物、稀土氧化物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了稀土配合物、稀土氧化物及其制备方法，其特征在于以单一或多种稀土硝酸盐，N，N－二甲基甲酰胺和水为原料，利用溶剂热反应制备具有一维或多面体形貌的稀土－N，N－二甲基甲酰胺配合物，通过调节反应时间控制稀土配合物的形貌，以配合物作为前躯体通过加热分解反应可以制备与前躯体具有类似形貌的稀土氧化物。该制备方法制备工艺简单，不需要复杂昂贵的设备，容易得到单一或掺杂的稀土配合物及相应的氧化物，且所用原料廉价易得，可以实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及稀土配合物、稀土氧化物及其制备方法，属于稀土材料制备领域。
背景技术
近年来，新材料高技术领域对稀土的需求逐年增长，其消费市场主要集中在美国、日本和欧洲，涉及领域包括汽车尾气净化催化剂、石油精炼催化剂、永磁材料、荧光粉、镍氢电池、抛光粉及防紫外线辐射玻璃等高新技术产业。此外，当前技术前沿所用功能材料，如可擦拭磁光记录的电子材料，磁泡存贮材料、激光晶体材料、光纤材料、光学玻璃、电子陶瓷材料、阴极发射材料及生物探针等领域对高质量的稀土也存在巨大的应用潜力。
稀土配合物是一类重要的稀土化合物，具有重要的理论研究意义及应用价值。在发光材料方面，由于稀土离子本身的独特结构和性质，使得稀土离子在与配体配合后，所发出的荧光兼有稀土离子发光强度高、颜色纯正和有机发光化合物所需激发能量低、荧光效率高、易溶于有机溶剂的优点，为人们探索新的发光源、发光材料提供了新思路。
稀土氧化物是市面稀土材料中常见的产品，制备稀土氧化物的方法主要有沉淀法、溶胶一凝胶法、水热法、微乳液法、喷雾热分解法等。通过这些方法，目前已经成功制备出具有优越性能的零维和一维等多种形貌的稀土氧化物。
本发明提供了一种在加热条件下，制备多种稀土硝酸盐与N，N-二甲基甲酰胺配合物及由该配合物通过加热分解制备多种稀土氧化物的方法。
发明内容
本发明的目的之一在于提供稀土配合物及其制备方法。
本发明的稀土配合物由稀土离子、N，N-二甲基甲酰胺和硝酸根组成，其稀土元素为Y、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm或Yb，具备一维或多面体形貌，其中一维稀土配合物的直径分布在50纳米到1微米，长径比大于20；多面体形貌的配合物的各个面的长和宽的尺寸分布在0.5-5微米。
本发明的特征在于利用溶剂热反应，在密闭加热的条件下制备得到稀土硝酸盐与N，N-二甲基甲酰胺的配合物。
本发明包括下述步骤：
(1)将一种或多种稀土硝酸盐、水和N，N-二甲基甲酰胺配混合，得到稀土离子浓度为0.005-0.5mol/L，N，N-二甲基甲酰胺与水的混合比例为10％-90％，pH值小于7的混合溶液。
所述的稀土硝酸盐是指市售或利用化学方法加工得到的产物包括稀土化合物溶于酸后得到的硝酸盐产物。
所述的稀土硝酸盐Y、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm或Yb的硝酸盐。
所述的多种稀土硝酸盐、水和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液时，单一稀土离子占总稀土离子的摩尔比含量比可以随意控制，本发明中优选范围为1％-99％。
所述的pH值优选1-6。
(2)将步骤(1)中制得产物置于反应釜中，密闭，在150-250℃下加热30分钟-48小时，经分离、干燥后；
所述的加热是指对反应釜进行直接或间接加热的方法，包括但不局限于油浴、烘箱、马弗炉和微波加热方式。
所述的加热温度优选180-200℃。
所述的反应时间对产物有显著影响，加热时间较短时得到一维形貌的产物(优选加热时间为10分钟-12小时)，延长时间则获得具有多面体形貌的颗粒(优选加热时间为24-48小时)。
本发明的目的之二在于提供稀土氧化物及其制备方法。
本发明的稀土氧化物包括Y2O3、Pr2O3、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3和它们中两种及以上的混合。这些产物是由纳米晶组成具有一维或多面体形貌的多晶结构，一维稀土氧化物的直径分布在50纳米到1微米，长径比大于20，多面体形貌的颗粒各个面的长和宽的尺寸分布在0.5-5微米。
本发明的特征在于利用溶剂热反应，在密闭加热的条件下制备得到稀土硝酸盐与N，N-二甲基甲酰胺的配合物，将此配合物作为前躯体经加热分解得到与前躯体具有类似形貌的相应稀土氧化物。
本发明包括下述步骤：
(1)将一种或多种稀土硝酸盐、水和N，N-二甲基甲酰胺配混合，得到稀土离子浓度为0.005-0.5mol/L，N，N-二甲基甲酰胺与水的混合比例为10％-90％，pH值小于7的混合溶液。
所述的稀土硝酸盐是指市售或利用化学方法加工得到的产物包括稀土化合物溶于酸后得到的硝酸盐产物。
所述的稀土硝酸盐Y、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm或Yb的硝酸盐。
所述的多种稀土硝酸盐、水和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液时，单一稀土离子占总稀土离子的摩尔比含量比可以随意控制，本发明中优选范围为1％-99％。
所述的pH值优选1-6。
(2)将步骤(1)中制得产物置于反应釜中，密闭，在150-250℃下加热30分钟-48小时，经分离、干燥后；
所述的加热是指对反应釜进行直接或间接加热的方法，包括但不局限于油浴、烘箱、马弗炉和微波加热方式。
所述的加热温度优选180-200℃。
所述的反应时间对产物有显著影响，加热时间较短时得到一维形貌的产物(优选加热时间为10分钟-12小时)，延长时间则获得具有多面体形貌的颗粒(优选加热时间为24-48小时)。
(3)将步骤(2)中制备产物在大于600摄氏度下煅烧得到稀土氧化物。
所述的煅烧温度优选700-1100℃。
本发明具有以下优点：
(1)反应体系适用范围宽，不仅能有效的制备单一稀土硝酸盐-N，N-二甲基甲酰胺配合物及稀土氧化物，而且可用于制备多稀土元素掺杂的配合物和相应的稀土氧化物；
(2)以稀土硝酸盐和N，N-二甲基甲酰胺为反应物，在水体系中制备，产物易分离且无杂质引入，容易得到高纯的稀土硝酸盐和N，N-二甲基甲酰胺配合物及相应的稀土氧化物；
(3)该发明所用的原料廉价易得，制备工艺简单，不需要复杂昂贵的设备，可以实现工业化生产。
本发明所述制备方法兼具新颖性和实用性。使用原料来源广泛，价格低廉，制备过程环境友好，所得产物具有制备工艺稳定、产量高、形貌可控等的优点。制备的稀土硝酸盐配合物及稀土氧化物可以直接或与其它材料复合用于包括催化剂、磁性材料、发光材料、镍氢电池、抛光粉、激光材料及防紫外线辐射玻璃等及化学化工、能源、纺织及环境等领域。
附图说明
图1稀土硝酸盐-N，N-二甲基甲酰胺配合物及稀土氧化物制备流程图
图2硝酸钇-N，N-二甲基甲酰胺混合溶液在200摄氏度反应2小时得到的配合物产物的透射电镜照片
图3硝酸钇-N，N-二甲基甲酰胺混合溶液在200摄氏度反应24小时得到的配合物产物的扫描电镜照片
图4硝酸钇-N，N-二甲基甲酰胺配合物经煅烧得到的一维结构氧化钇
图5掺杂配合物煅烧得到的含有5％氧化铒的一维结构氧化钇
图6硝酸钬-N，N-二甲基甲酰胺配合物经煅烧得到的一维结构氧化钬
图7硝酸铒-N，N-二甲基甲酰胺配合物经煅烧得到的一维结构氧化铒
图8反应2小时和24小时所得硝酸钇-N，N-二甲基甲酰胺配合物及经煅烧得到氧化钇的红外图
图9配合物煅烧得到含5％氧化铕的一维结构氧化钇紫外光激发图谱
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，但不仅限于下述实施例。
实施例1.
称量0.01mol的氧化钇溶于浓硝酸，蒸干后重新溶于水配制成10ml的硝酸钇溶液，添加10ml N，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后装入反应釜中，密封，在200摄氏度反应1小时，冷却后将产物分离，经多次水洗、醇洗后干燥得到直径分布在50纳米到1微米，长径比大于20的一维N，N-二甲基甲酰胺-硝酸钇配合物。
实施例2.
将实施例1中产物置于马弗炉内在800摄氏度煅烧1小时，得到直径分布在50纳米到1微米，长径比大于20的由氧化钇纳米晶组成的一维结构氧化钇。
实施例3.
称量0.02mol的硝酸钇和0.001mol的硝酸铕溶于水配制成的10ml的溶液，添加10ml N，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后装入反应釜中，密封，在200摄氏度反应1小时，冷却后将产物分离，经多次水洗、醇洗后干燥得到铕掺杂的硝酸钇-N，N-二甲基甲酰胺配合物。该配合物为直径分布在50纳米到1微米，长径比大于20的一维结构。
实施例4
将实施例3中产物置于马弗炉内在1100摄氏度煅烧1小时，产物为纳米晶组成的直径分布在50纳米到1微米，长径比大于20的一维铕掺杂的氧化钇。该产物在258nm的激发光下在609nm处有较强的发射光。
实施例5
称量0.005mol的氧化钇溶于水配制成20ml溶液，添加20ml N，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后装入反应釜中，密封，在180摄氏度反应48小时，冷却后将产物分离，经多次水洗、醇洗后干燥得到尺寸分布在0.5-5微米的多面体状单晶硝酸钇-N，N-二甲基甲酰胺配合物。
实施例6
将实施例5中产物置于马弗炉内在800摄氏度煅烧1小时，得到尺寸分布在0.5-5微米的多面体状的多晶氧化钇产物。
实施例7.
用0.001mol的硝酸钕取代实施例2中的硝酸铕，其余溶液配制、配合物及氧化物的制备条件同实施例2。反应制备得到直径分布在100-500纳米的钕掺杂的硝酸钇一维结构。的稀土氧化物。将该产物置于马弗炉内在800摄氏度煅烧1小时，得到形貌得以保持的一维多晶钕掺杂氧化钇产物
实施例8.
称量0.05mol的氧化钬溶于水配制成的20ml溶液，添加20ml N，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后装入反应釜中，在250摄氏度反应30分钟，室温冷却后将产物分离，经多次水洗、醇洗后干燥得到硝酸钬-N，N-二甲基甲酰胺配合物。将产物置于马弗炉内在1000摄氏度煅烧4小时，产物为直径在50nm以下的纳米晶组成的直径分布在100纳米-1微米，长径比大于20的氧化钬一维结构。
实施例9
用氧化铒替代实施例8中氧化钬，其余工艺与实施例8相同，制备得到直径分布在50-300纳米的一维硝酸铒与N，N-二甲基甲酰胺的配合物和形貌得以保持的氧化铒一维结构。
实施例10
用氧化镱替代实施例8中的氧化钬，其余制工艺与实施例8相同，制备得到直径分布在50-500纳米的一维硝酸镱与N，N-二甲基甲酰胺的配合物和形貌得以保持的氧化镱一维结构。
实施例11
用氧化铥替代实施例8中的氧化钬，其余制工艺与实施例8相同，制备得到直径分布在100-300纳米的一维硝酸铥与N，N-二甲基甲酰胺的配合物和形貌得以保持的氧化铥一维结构。
Claims (12)
1、稀土配合物，其特征在于由稀土离子、N，N-二甲基甲酰胺和硝酸根组成，其稀土元素为Y、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm或Yb，具备一维或多面体形貌，其中一维稀土配合物的直径分布在50纳米到1微米，长径比大于20；多面体形貌的配合物的各个面的长和宽的尺寸分布在0.5-5微米。
2、稀土配合物的制备方法，其特征在于，利用溶剂热反应，在密闭加热的条件下制备得到稀土硝酸盐与N，N-二甲基甲酰胺的配合物。
3、按权利要求2所述的稀土配合物的制备方法，其特征在于，本发明包括下述步骤：
(1)将一种或多种稀土硝酸盐、水和N，N-二甲基甲酰胺配混合，得到稀土离子浓度为0.005-0.5mol/L，N，N-二甲基甲酰胺与水的混合比例为10％-90％，pH值小于7的混合溶液；
所述的稀土硝酸盐为Y、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm或Yb的硝酸盐；
(2)将步骤(1)中制得产物置于反应釜中，密闭，在150-250℃下加热30分钟-48小时，经分离、干燥后；
4、按权利要求3所述的稀土配合物的制备方法，其特征在于，所述的多种稀土硝酸盐、水和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液时，单一稀土离子占总稀土离子的摩尔比含量比可以随意控制，本发明中优选范围为1％-99％。
5、按权利要求3或4所述的稀土配合物的制备方法，其特征在于，所述的加热温度为180-200℃。
6、按权利要求3或4所述的稀土配合物的制备方法，其特征在于，所述的pH值为1-6。
7、稀土氧化物，其特征在于包括Y2O3、Pr2O3、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3和它们中两种及以上的混合，由纳米晶组成具有一维或多面体形貌的多晶结构，一维稀土氧化物的直径分布在50纳米到1微米，长径比大于20，多面体形貌的颗粒各个面的长和宽的尺寸分布在0.5-5微米。
8、稀土氧化物的制备方法，其特征在于，利用溶剂热反应，在密闭加热的条件下制备得到稀土硝酸盐与N，N-二甲基甲酰胺的配合物，将此配合物作为前躯体经加热分解得到与前躯体具有类似形貌的相应稀土氧化物。
9、按权利要求8所述的稀土氧化物的制备方法，其特征在于，本发明包括下述步骤：
(1)将一种或多种稀土硝酸盐、水和N，N-二甲基甲酰胺配混合，得到稀土离子浓度为0.005-0.5mol/L，N，N-二甲基甲酰胺与水的混合比例为10％-90％，pH值小于7的混合溶液；
所述的稀土硝酸盐为Y、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm或Yb的硝酸盐。
(2)将步骤(1)中制得产物置于反应釜中，密闭，在150-250℃下加热30分钟-48小时，经分离、干燥后；
(3)将步骤(2)中制备产物在大于600摄氏度下煅烧得到稀土氧化物。
10、按权利要求9所述的稀土氧化物的制备方法，其特征在于，所述的加热温度为180-200℃。
11、按权利要求9或10所述的稀土氧化物的制备方法，其特征在于，所述的所述的煅烧温度为700-1100℃。
12、按权利要求9或10所述的稀土氧化物的制备方法，其特征在于，所述的pH值为1-6。
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