CN109868037A - 一种环氧导电涂料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环氧导电涂料的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明将玻璃纤维与氢氟酸恒温搅拌反应，过滤，洗涤，得一次处理玻璃纤维；将一次处理玻璃纤维，沼液，葡萄糖溶液，海藻酸钠液混合发酵，过滤，洗涤，干燥，炭化，得二次处理玻璃纤维；将二次处理玻璃纤维与氯化铁溶液搅拌混合，接着加入氟化钠溶液，接着滴加氢氧化钠溶液调节pH，过滤，干燥，充氮高温反应，降温，即得改性玻璃纤维；将环氧树脂，稀释剂，改性玻璃纤维，干性油，固化剂，改性海泡石，硅烷偶联剂，有机碱，改性火山灰，沥青，搅拌混合，即得环氧导电涂料。本发明提供的环氧导电涂料具有优异的导电性能。

Description

一种环氧导电涂料的制备方法

技术领域

本发明公开了一种环氧导电涂料的制备方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

导电涂料具有消除静电和电磁屏蔽性能，由成膜物质、导电填料、溶剂和助剂所组成。导电涂料所用的导电填料一般是金属粉和碳粉，金属粉价格昂贵、比重大、难分散，而碳粉制备出来的涂层颜色为黑色，严重影响涂装美观，因此，迫切需要开发一种导电性好且颜色浅的导电填料。

导电涂料是伴随现代科学技术而迅速发展起来的特种功能涂料，约有半个世纪的发展历史。近几十年来，导电涂料已在电子、电器、航空、化工、印刷等多种军、民用工业领域中得到应用。与此相应，导电涂料的理论研究也得到迅速发展，并促进了应用技术的日益成熟与完善。对于导电涂层的导电性能，通常有三种表征：体积电阻率或电导率；表面电阻率；静电衰减率。根据应用材料分类可分为本征型和参杂型，本征型导电涂料是指以本征型导电聚合物为成膜物质所制成的导电涂料。导电高分子用于导电涂料的制备方法大多集中在直接利用导电高分子作成膜树脂、导电高分子与其他树脂混合使用、导电高分子材料作为导电填料使用等方面，其中最典型的代表有聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚喹啉等是较为活跃的一个研究领域。本征型导电涂料主要应用于防腐抗静电涂料、吸波涂料、电磁屏蔽涂料等，已经研究出多种聚苯胺抗静电防腐涂料。掺杂型导电涂料是指以高分子聚合物为基础加入导电物质，利用导电物质的导电作用，来达到涂层电导率在10-12S/m以上。它既具有导电功能，同时又具有高分子聚合物的许多优异特性，可以在较大范围内根据使用需要调节涂料的电学和力学性能，并且成本较低，简单易行，因而获得较为广泛的应用。掺杂型导电涂料由高分子聚合物、导电填料、溶剂及助剂等组成。常用的导电填料有金属系填料、碳系填料、金属氧化物系填料、复合填料、新型纳米导电填料等。碳系导电涂料是用量较大的一种功能涂料，具有成本低、质轻、结构高、无毒无害等优点。用作碳系导电涂料的导电填料主要有石墨、石墨纤维、碳纤维、高温煅烧石油焦、各种炭黑以及碳化硅等。特别是炭黑填充导电聚合物已被广泛应用，因为导电炭黑具有价格便宜、密度小、不易沉降、耐腐蚀性强等优点，但导电性相对较差；同时由于表面含有大量的极性基团，存在难分散、易絮凝等缺点，最简便而有效的解决方法之一是加入分散剂降低炭黑粒子间的吸引力及凝聚力，从而使其能均匀稳定地分散在基质中。碳系导电涂料通常由导电填料、基体树脂、助剂和溶剂组成，经机械混合后将其涂覆于非导电体底材表面，形成一层特殊固化膜，从而产生导电效果。但是传统的导电涂料在导电性能上还存在不足，加强对导电涂料的导电性能的研究尤为重要。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统环氧导电涂料导电性能无法进一步提高的问题，提供了一种环氧导电涂料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）将玻璃纤维与氢氟酸按质量比1：10～1：20恒温搅拌反应，过滤，洗涤，得一次处理玻璃纤维；

（2）按重量份数计，将20～30份一次处理玻璃纤维，3～5份沼液，2～3份葡萄糖溶液，30～40份海藻酸钠液混合发酵，过滤，洗涤，干燥，炭化，得二次处理玻璃纤维；

（3）将二次处理玻璃纤维与氯化铁溶液按质量比1：10～1：20搅拌混合，接着加入玻璃纤维质量0.03～0.05倍的氟化钠溶液，接着滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.6～8.9，过滤，干燥，充氮高温反应，降温，即得改性玻璃纤维；

（4）按重量份数计，将40～60份环氧树脂，40～60份稀释剂，20～30份改性玻璃纤维，3～5份干性油，5～8份固化剂，3～5份改性海泡石，3～5份硅烷偶联剂，3～5份有机碱，2～3份改性火山灰，1～2份沥青，搅拌混合，即得环氧导电涂料。

步骤（4）所述环氧树脂为环氧树脂142，环氧树脂144或环氧树脂152中任意一种。

步骤（4）所述稀释剂为二甲苯，二环氧丙烷乙基醚或丙酮中的任意一种。

步骤（4）所述干性油为桐油，梓油或亚麻油中的任意一种。

步骤（4）所述固化剂为乙二胺，乙烯基三胺或间苯二甲胺中任意一种。

步骤（4）所述改性海泡石的制备过程为：将海泡石与质量分数为20～30%的盐酸按质量比1：10～1：20置于反应釜中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌反应40～60min后，过滤，得滤渣，接着用质量分数为20～30%的氨水将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得改性海泡石。

步骤（4）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。

步骤（4）所述有机碱为麻黄碱，秋水仙碱或咖啡因中的任意一种。

步骤（4）所述改性火山灰的制备方法为：按重量份数计，将20～30份火山灰，1～2份玉米淀粉，1～2份沼液，30～50份水置于发酵釜中，于温度为30～35℃，转速为100～200r/min条件下，接着向发酵釜中加入质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液调节pH至10.3～10.6，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min后，过滤，得3号滤饼，接着将3号滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥3号滤饼，接着将干燥3号滤饼置于球磨机中球磨，过120目的筛，得球磨粉料，接着将球磨粉料置于炭化炉中，接着以60～90mL/min的速率向炉内充入氮气，于温度为650～750℃条件下，高温处理2～3h后，随炉降至室温，即得改性火山灰。

所述沥青为煤焦沥青，石油沥青或天然沥青中的任意一种。

本发明的有益效果是：

（1）本发明通过添加改性玻璃纤维，在制备过程中，首先，将玻璃纤维与氢氟酸恒温搅拌反应，玻璃纤维经过氢氟酸浸泡，氢氟酸与玻璃纤维表面的二氧化硅反应，使得玻璃纤维表面出现凹坑或缺陷，接着，将一次处理玻璃纤维，沼液，葡萄糖溶液，海藻酸钠液置于发酵釜中混合发酵，使得微生物在玻璃纤维表面的繁殖，微生物代谢过程中产生大量有机质，由于玻璃纤维经过酸处理，出现的大量凹坑和缺陷，为微生物提供了良好的附着点，有机质能够良好的吸附在玻璃纤维表面，使其表面覆盖有机质层，接着在高温条件下，玻璃纤维表面附着的有机质炭化，使玻璃纤维表面形成炭质层，炭质层在基体树脂中具有良好的润滑作用，使得改性玻璃纤维能够良好的分散在体系中，使得的改性玻璃纤维的分散性得到提升，同时，炭质层具有良好的吸附性能，能够富集较多的铁离子和氟化钠，再通过滴加氢氧化钠溶液，使得铁离子沉淀，使得炭质层中沉积氢氧化铁沉淀，在充氮高温反应过程中，炭质层中氢氧化铁逐渐脱水，生成氧化铁，随着温度逐渐升高，氧化铁被炭质还原成纳米铁粉，随后在纳米铁粉和氟化钠的催化作用下，炭质与二氧化硅反应，在炭质与二氧化硅的界面处形成碳化硅，一方面，使得改性玻璃纤维的强度得到提升，另一方面，增加了炭质层与玻璃纤维的界面结合，使得体系的强度得到提升，在使用过程中，改性玻璃纤维内部的焦油渗出，体系中的铁能够跟随焦油渗出，渗透到改性玻璃纤维与基体树脂间的，从而降低了玻璃纤维与基体树脂间的界面电阻，从而使得体系的导电性能得到进一步的提升；

（2）本发明通过添加改性海泡石和干性油，在制备过程中，海泡石经过酸处理，海泡石层间的镁被质子取代，使得海泡石的导电性能得到提升，在混料过程中，改性海泡石能够在极性溶液中分散成海泡石纤维束，接着干性油具有良好的润滑作用，使得海泡石纤维束能够良好的分散在体系中，干性油易被氧化交联，使得海泡石纤维束固定在干性油交联体系中，形成海泡石纤维束加强筋交联网络，从而使得体系的导电性能得到进一步的提升。

具体实施方式

将海泡石与质量分数为20～30%的盐酸按质量比1：10～1：20置于反应釜中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌反应40～60min后，过滤，得1号滤饼，接着用质量分数为20～30%的氨水将1号滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得改性海泡石；按重量份数计，将20～30份火山灰，1～2份玉米淀粉，1～2份沼液，30～50份水置于发酵釜中，于温度为30～35℃，转速为100～200r/min条件下，接着向发酵釜中加入质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液调节pH至10.3～10.6，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min后，过滤，得3号滤饼，接着将3号滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥3号滤饼，接着将干燥3号滤饼置于球磨机中球磨，过120目的筛，得球磨粉料，接着将球磨粉料置于炭化炉中，接着以60～90mL/min的速率向炉内充入氮气，于温度为650～750℃条件下，高温处理2～3h后，随炉降至室温，即得改性火山灰；将玻璃纤维与质量分数为30～40%的氢氟酸按质量比1：10～1：20置于反应釜中，于温度为60～80℃，转速为200～300r/min条件下，恒温搅拌反应10～30min，得混合液，再将混合液过滤，得1号滤渣，接着将1号滤渣用质量分数为20～30%的氨水洗涤至洗涤液为中性，得一次处理玻璃纤维，按重量份数计，将20～30份一次处理玻璃纤维，3～5份沼液，2～3份质量分数为0.3～0.5%的葡萄糖溶液，30～40份海藻酸钠液置于发酵釜中，于温度为30～35℃，转速为300～500r/min条件下，混合发酵3～5天，得混合浆液，接着将混合浆液过滤，得2号滤饼，接着用2号滤饼洗涤3～5次，接着将洗涤后的2号滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤饼，接着将干燥2号滤饼置于炭化炉中，并以90～100mL/min速率向炉内充入氩气，于温度为550～700℃条件下，炭化1～2h，得二次处理玻璃纤维，将二次处理玻璃纤维与质量分数为10～20%的氯化铁溶液按质量比1：10～1：20置于2号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，接着向2号烧杯中加入玻璃纤维质量0.03～0.05倍质量分数为3～5%的氟化钠溶液，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，接着2号烧杯中滴加质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.6～8.9，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合料液，再将混合料液过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤渣，接着将干燥2号滤渣置于管式炉中，并以120～130mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为1200～1400℃条件下，充氮高温反应2～3后，随炉降至室温，即得改性玻璃纤维；按重量份数计，将40～60份环氧树脂，40～60份稀释剂，20～30份改性玻璃纤维，3～5份干性油，5～8份固化剂，3～5份改性海泡石，3～5份硅烷偶联剂，3～5份有机碱，2～3份改性火山灰，1～2份沥青置于混料机中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，即得环氧导电涂料。所述环氧树脂为环氧树脂142，环氧树脂144或环氧树脂152中任意一种。所述稀释剂为二甲苯，二环氧丙烷乙基醚或丙酮中的任意一种。所述干性油为桐油，梓油或亚麻油中的任意一种。所述固化剂为乙二胺，乙烯基三胺或间苯二甲胺中任意一种。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。所述有机碱为麻黄碱，秋水仙碱或咖啡因中的任意一种。

实例1

将海泡石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于反应釜中，于转速为600r/min条件下，搅拌反应60min后，过滤，得1号滤饼，接着用质量分数为30%的氨水将1号滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性海泡石；按重量份数计，将30份火山灰，2份玉米淀粉，2份沼液，50份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，接着向发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至10.6，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得3号滤饼，接着将3号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥3号滤饼，接着将干燥3号滤饼置于球磨机中球磨，过120目的筛，得球磨粉料，接着将球磨粉料置于炭化炉中，接着以90mL/min的速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，高温处理3h后，随炉降至室温，即得改性火山灰；将玻璃纤维与质量分数为40%的氢氟酸按质量比1：20置于反应釜中，于温度为80℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌反应30min，得混合液，再将混合液过滤，得1号滤渣，接着将1号滤渣用质量分数为30%的氨水洗涤至洗涤液为中性，得一次处理玻璃纤维，按重量份数计，将30份一次处理玻璃纤维，5份沼液，3份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，40份海藻酸钠液置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，混合发酵5天，得混合浆液，接着将混合浆液过滤，得2号滤饼，接着用2号滤饼洗涤5次，接着将洗涤后的2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤饼，接着将干燥2号滤饼置于炭化炉中，并以100mL/min速率向炉内充入氩气，于温度为700℃条件下，炭化2h，得二次处理玻璃纤维，将二次处理玻璃纤维与质量分数为20%的氯化铁溶液按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向2号烧杯中加入玻璃纤维质量0.05倍质量分数为5%的氟化钠溶液，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着2号烧杯中滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.9，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合料液，再将混合料液过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤渣，接着将干燥2号滤渣置于管式炉中，并以130mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为1400℃条件下，充氮高温反应3后，随炉降至室温，即得改性玻璃纤维；按重量份数计，将60份环氧树脂，60份稀释剂，30份改性玻璃纤维，5份干性油，8份固化剂，5份改性海泡石，5份硅烷偶联剂，5份有机碱，3份改性火山灰，2份沥青置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得环氧导电涂料。所述环氧树脂为环氧树脂142。所述稀释剂为二甲苯。所述干性油为桐油。所述固化剂为乙二胺。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述有机碱为麻黄碱。

实例2

将海泡石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于反应釜中，于转速为600r/min条件下，搅拌反应60min后，过滤，得1号滤饼，接着用质量分数为30%的氨水将1号滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性海泡石；按重量份数计，将30份火山灰，2份玉米淀粉，2份沼液，50份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，接着向发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至10.6，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得3号滤饼，接着将3号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥3号滤饼，接着将干燥3号滤饼置于球磨机中球磨，过120目的筛，得球磨粉料，接着将球磨粉料置于炭化炉中，接着以90mL/min的速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，高温处理3h后，随炉降至室温，即得改性火山灰；按重量份数计，将60份环氧树脂，60份稀释剂，30份玻璃纤维，5份干性油，8份固化剂，5份改性海泡石，5份硅烷偶联剂，5份有机碱置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得环氧导电涂料。所述环氧树脂为环氧树脂142。所述稀释剂为二甲苯。所述干性油为桐油。所述固化剂为乙二胺。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述有机碱为麻黄碱。

实例3

将海泡石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于反应釜中，于转速为600r/min条件下，搅拌反应60min后，过滤，得1号滤饼，接着用质量分数为30%的氨水将1号滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性海泡石；按重量份数计，将30份火山灰，2份玉米淀粉，2份沼液，50份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，接着向发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至10.6，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得3号滤饼，接着将3号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥3号滤饼，接着将干燥3号滤饼置于球磨机中球磨，过120目的筛，得球磨粉料，接着将球磨粉料置于炭化炉中，接着以90mL/min的速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，高温处理3h后，随炉降至室温，即得改性火山灰；将玻璃纤维与质量分数为40%的氢氟酸按质量比1：20置于反应釜中，于温度为80℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌反应30min，得混合液，再将混合液过滤，得1号滤渣，接着将1号滤渣用质量分数为30%的氨水洗涤至洗涤液为中性，得一次处理玻璃纤维，按重量份数计，将30份一次处理玻璃纤维，5份沼液，3份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，40份海藻酸钠液置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，混合发酵5天，得混合浆液，接着将混合浆液过滤，得2号滤饼，接着用2号滤饼洗涤5次，接着将洗涤后的2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤饼，接着将干燥2号滤饼置于炭化炉中，并以100mL/min速率向炉内充入氩气，于温度为700℃条件下，炭化2h，得二次处理玻璃纤维，将二次处理玻璃纤维与质量分数为20%的氯化铁溶液按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向2号烧杯中加入玻璃纤维质量0.05倍质量分数为5%的氟化钠溶液，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着2号烧杯中滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.9，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合料液，再将混合料液过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤渣，接着将干燥2号滤渣置于管式炉中，并以130mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为1400℃条件下，充氮高温反应3后，随炉降至室温，即得改性玻璃纤维；按重量份数计，将60份环氧树脂，60份稀释剂，30份改性玻璃纤维，8份固化剂，5份改性海泡石，5份硅烷偶联剂，5份有机碱，3份改性火山灰，2份沥青置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得环氧导电涂料。所述环氧树脂为环氧树脂142。所述稀释剂为二甲苯。所述固化剂为乙二胺。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述有机碱为麻黄碱。

实例4

按重量份数计，将30份火山灰，2份玉米淀粉，2份沼液，50份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，接着向发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至10.6，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得3号滤饼，接着将3号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥3号滤饼，接着将干燥3号滤饼置于球磨机中球磨，过120目的筛，得球磨粉料，接着将球磨粉料置于炭化炉中，接着以90mL/min的速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，高温处理3h后，随炉降至室温，即得改性火山灰；将玻璃纤维与质量分数为40%的氢氟酸按质量比1：20置于反应釜中，于温度为80℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌反应30min，得混合液，再将混合液过滤，得1号滤渣，接着将1号滤渣用质量分数为30%的氨水洗涤至洗涤液为中性，得一次处理玻璃纤维，按重量份数计，将30份一次处理玻璃纤维，5份沼液，3份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，40份海藻酸钠液置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，混合发酵5天，得混合浆液，接着将混合浆液过滤，得2号滤饼，接着用2号滤饼洗涤5次，接着将洗涤后的2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤饼，接着将干燥2号滤饼置于炭化炉中，并以100mL/min速率向炉内充入氩气，于温度为700℃条件下，炭化2h，得二次处理玻璃纤维，将二次处理玻璃纤维与质量分数为20%的氯化铁溶液按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向2号烧杯中加入玻璃纤维质量0.05倍质量分数为5%的氟化钠溶液，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着2号烧杯中滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.9，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合料液，再将混合料液过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤渣，接着将干燥2号滤渣置于管式炉中，并以130mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为1400℃条件下，充氮高温反应3后，随炉降至室温，即得改性玻璃纤维；按重量份数计，将60份环氧树脂，60份稀释剂，30份改性玻璃纤维，5份干性油，8份固化剂，5份硅烷偶联剂，5份有机碱，3份改性火山灰，2份沥青置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得环氧导电涂料。所述环氧树脂为环氧树脂142。所述稀释剂为二甲苯。所述干性油为桐油。所述固化剂为乙二胺。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述有机碱为麻黄碱。

实例5

将海泡石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于反应釜中，于转速为600r/min条件下，搅拌反应60min后，过滤，得1号滤饼，接着用质量分数为30%的氨水将1号滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性海泡石；按重量份数计，将30份火山灰，2份玉米淀粉，2份沼液，50份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，接着向发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至10.6，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得3号滤饼，接着将3号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥3号滤饼，接着将干燥3号滤饼置于球磨机中球磨，过120目的筛，得球磨粉料，接着将球磨粉料置于炭化炉中，接着以90mL/min的速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，高温处理3h后，随炉降至室温，即得改性火山灰；将玻璃纤维与质量分数为40%的氢氟酸按质量比1：20置于反应釜中，于温度为80℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌反应30min，得混合液，再将混合液过滤，得1号滤渣，接着将1号滤渣用质量分数为30%的氨水洗涤至洗涤液为中性，得一次处理玻璃纤维，按重量份数计，将30份一次处理玻璃纤维，5份沼液，3份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，40份海藻酸钠液置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，混合发酵5天，得混合浆液，接着将混合浆液过滤，得2号滤饼，接着用2号滤饼洗涤5次，接着将洗涤后的2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤饼，接着将干燥2号滤饼置于炭化炉中，并以100mL/min速率向炉内充入氩气，于温度为700℃条件下，炭化2h，得二次处理玻璃纤维，将二次处理玻璃纤维与质量分数为20%的氯化铁溶液按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向2号烧杯中加入玻璃纤维质量0.05倍质量分数为5%的氟化钠溶液，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着2号烧杯中滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.9，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合料液，再将混合料液过滤，得2号滤渣，接着将2号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤渣，接着将干燥2号滤渣置于管式炉中，并以130mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为1400℃条件下，充氮高温反应3后，随炉降至室温，即得改性玻璃纤维；按重量份数计，将60份环氧树脂，60份稀释剂，30份改性玻璃纤维，5份干性油，8份固化剂，5份改性海泡石，5份硅烷偶联剂，3份改性火山灰，2份沥青置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得环氧导电涂料。所述环氧树脂为环氧树脂142。所述稀释剂为二甲苯。所述干性油为桐油。所述固化剂为乙二胺。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。

将实例1至5所得导电涂料进行性能检测，具体检测方法如下：

导电性能：按照GB/T 26004检测导电涂料的电阻率。

具体检测结果如表1所示：

表1：性能检测表

由表1检测结果可知，本发明所得环氧导电涂料具有优异的导电性能。

Claims (10)

1.一种环氧导电涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：

（1）将玻璃纤维与氢氟酸按质量比1：10～1：20恒温搅拌反应，过滤，洗涤，得一次处理玻璃纤维；

（2）按重量份数计，将20～30份一次处理玻璃纤维，3～5份沼液，2～3份葡萄糖溶液，30～40份海藻酸钠液混合发酵，过滤，洗涤，干燥，炭化，得二次处理玻璃纤维；

（3）将二次处理玻璃纤维与氯化铁溶液按质量比1：10～1：20搅拌混合，接着加入玻璃纤维质量0.03～0.05倍的氟化钠溶液，接着滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.6～8.9，过滤，干燥，充氮高温反应，降温，即得改性玻璃纤维；

（4）按重量份数计，将40～60份环氧树脂，40～60份稀释剂，20～30份改性玻璃纤维，3～5份干性油，5～8份固化剂，3～5份改性海泡石，3～5份硅烷偶联剂，3～5份有机碱，2～3份改性火山灰，1～2份沥青，搅拌混合，即得环氧导电涂料。

2.根据权利要求1所述一种环氧导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述环氧树脂为环氧树脂142，环氧树脂144或环氧树脂152中任意一种。

3.根据权利要求1所述一种环氧导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述稀释剂为二甲苯，二环氧丙烷乙基醚或丙酮中的任意一种。

4.根据权利要求1所述一种环氧导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述干性油为桐油，梓油或亚麻油中的任意一种。

5.根据权利要求1所述一种环氧导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述固化剂为乙二胺，乙烯基三胺或间苯二甲胺中任意一种。

6.根据权利要求1所述一种环氧导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述改性海泡石的制备过程为：将海泡石与质量分数为20～30%的盐酸按质量比1：10～1：20置于反应釜中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌反应40～60min后，过滤，得滤渣，接着用质量分数为20～30%的氨水将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得改性海泡石。

7.根据权利要求1所述一种环氧导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。

8.根据权利要求1所述一种环氧导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述有机碱为麻黄碱，秋水仙碱或咖啡因中的任意一种。

9.根据权利要求1所述一种环氧导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述改性火山灰的制备方法为：按重量份数计，将20～30份火山灰，1～2份玉米淀粉，1～2份沼液，30～50份水置于发酵釜中，于温度为30～35℃，转速为100～200r/min条件下，接着向发酵釜中加入质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液调节pH至10.3～10.6，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min后，过滤，得3号滤饼，接着将3号滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥3号滤饼，接着将干燥3号滤饼置于球磨机中球磨，过120目的筛，得球磨粉料，接着将球磨粉料置于炭化炉中，接着以60～90mL/min的速率向炉内充入氮气，于温度为650～750℃条件下，高温处理2～3h后，随炉降至室温，即得改性火山灰。

10.根据权利要求1所述一种环氧导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述沥青为煤焦沥青，石油沥青或天然沥青中的任意一种。