CN108467052B - 片状氢氧化铝及其制备方法和应用 - Google Patents

片状氢氧化铝及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氢氧化铝领域，公开了片状氢氧化铝及其制备方法和应用。制备方法包括以下步骤：(1)将粗颗粒β‑Al(OH)3与水混合并研磨，得到含有细颗粒β‑Al(OH)3活性种子的浆液；(2)将所述浆液加入拜耳法不饱和铝酸钠溶液中进行改性，得到含有β‑Al(OH)3的改性铝酸钠溶液；(3)将所述改性铝酸钠溶液加入拜耳法铝酸钠过饱和溶液中进行恒温种分，得到分解浆液；(4)将所述分解浆液进行过滤、洗涤和干燥，得到片状氢氧化铝。该制备方法不需要加入晶型调节剂、晶种系数低，可以降低制备成本，且制备的片状氢氧化铝的晶型不团聚，能够提高填充性能。

Description

片状氢氧化铝及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及氢氧化铝领域，具体涉及片状氢氧化铝及其制备方法和应用。
背景技术
阻燃用超细氢氧化铝的生产主要有机械磨法和拜耳法(铝酸钠溶液种分法)，由于拜耳法制备的氢氧化铝的粒度分布细、化学纯度高、填充性能好，因而多数的氢氧化铝生产企业均采用拜耳法。拜耳法是一个通过使用活性Al(OH)3种子，诱导过饱和偏铝酸钠溶液中的Al(OH)3析出结晶的过程。该工艺过程中使用活性Al(OH)3种子，由于活性Al(OH)3种子类型、添加摩尔比、种分溶液的过饱和度、偏铝酸钠溶液成分、温度都对最终产品的晶型、结晶度、粒度分布、粒度大小、添加性能、耐热性、吸油值等性质产生明显的影响，因而其复杂的生产工艺条件，导致了最终产品的形貌和性能有较大的差异。
CN1911809A公开了一种片状超细氢氧化铝的制备方法，在分解精液中添加晶型调节剂，该方法存在生产过程中分解液中晶型调节剂累积，导致不能循环使用的问题，且其所用的晶种系数高，种子添加量大。晶型大多为团聚块状结构，表面凹凸不光滑，填充性能较差，应用范围窄。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的需要加入造成累积的晶型调节剂、晶型团聚、晶种系数高、制备成本高的问题，提供片状氢氧化铝及其制备方法和应用，该制备方法不需要加入晶型调节剂、晶种系数低，可以降低制备成本，且制备的片状氢氧化铝的晶型不团聚，能够提高填充性能。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种片状氢氧化铝的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将粗颗粒β-Al(OH)3与水混合并研磨，得到含有细颗粒β-Al(OH)3活性种子的浆液；
(2)将所述浆液加入拜耳法不饱和铝酸钠溶液中进行改性，得到含有β-Al(OH)3的改性铝酸钠溶液；
(3)将所述改性铝酸钠溶液加入拜耳法铝酸钠过饱和溶液中进行恒温种分，得到分解浆液；
(4)将所述分解浆液进行过滤、洗涤和干燥，得到片状氢氧化铝。
本发明第二方面提供了由上述的方法制备的片状氢氧化铝，其中，所述片状氢氧化铝的D50为1.4μm-3.0μm，晶型为六角和/或四角片状结构。
本发明第三方面提供了述的片状氢氧化铝在阻燃剂中的应用。
本发明通过β-Al(OH)3进行改性，且将改性的β-Al(OH)3作为活性种子，采用拜耳法种分方法，得到片状氢氧化铝，所使用的工艺相对简洁，生产成本有较大的降低，一是生产过程中不需加入晶型调节剂，不会造成晶型调节剂在生产循环中的累积，分解液易于循环利用，生产成本低；二是分解过程中，一段使用的改性液为不饱和铝酸钠溶液，不存在溶液分解产生杂晶的问题，从而克服了现有技术中的一段分解液为过饱和偏铝酸钠溶液，存放时间较长的情况下，容易水解变质，不利于最终产品的成晶的问题；三是生产工艺中所使用的总晶种系数在0.5％左右，即活性种子浆液中β-Al(OH)3与拜耳法铝酸钠过饱和溶液中Al(OH)3的比，对比现有生产工艺的晶种系数一般在5％以上，减少了活性种子的使用量，降低了生产成本。
通过本发明方法制备的片状氢氧化铝的晶型为六角片状和/或四角片状结构，填充至橡胶、塑料后，相比国内同类产品，在填充性能上，例如拉伸强度、伸长率和熔融指数，均有明显的提升。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的片状氢氧化铝的扫描电镜图；
图2是本发明实施例2制备的片状氢氧化铝的扫描电镜图；
图3是本发明实施例3制备的片状氢氧化铝的扫描电镜图；
图4是本发明实施例4制备的片状氢氧化铝的扫描电镜图；
图5是本发明对比例1制备的氢氧化铝的扫描电镜图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种片状氢氧化铝的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将粗颗粒β-Al(OH)3与水混合并研磨，得到含有细颗粒β-Al(OH)3活性种子的浆液；
(2)将所述浆液加入拜耳法不饱和铝酸钠溶液中进行改性，得到含有β-Al(OH)3的改性铝酸钠溶液；
(3)将所述改性铝酸钠溶液加入拜耳法铝酸钠过饱和溶液中进行恒温种分，得到分解浆液；
(4)将所述分解浆液进行过滤、洗涤和干燥，得到片状氢氧化铝。
根据本发明的方法，在步骤(1)中，粗颗粒β-Al(OH)3与水的混合重量比可以为(0.2-1)：1，例如可以为0.2:1、0.5:1、0.7:1、1:1以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
根据本发明的方法，所述粗颗粒β-Al(OH)3的粒径无特别的限定，以能够研磨得到所需要求粒径的细颗粒为目的，例如粗颗粒β-Al(OH)3的D50可以为但不限于10μm-200μm。
在本发明中，D50指中位粒径，即一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。
根据本发明的方法，所述细颗粒β-Al(OH)3活性种子的D50可以为0.6μm-1.3μm，例如可以为0.6μm、0.8μm、0.9μm、1μm、1.2μm、1.3μm以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
根据本发明的方法，所述水可以为本领域常规的蒸馏水、去离子水等。
根据本发明的方法，在步骤(2)中，所述拜耳法不饱和铝酸钠溶液，以Na2O计的Na元素与以Al2O3计的Al元素的摩尔比为(2.1-3.2):1。也即，拜耳法不饱和铝酸钠溶液的αk为2.1-3.2。在此范围内制备的片状氢氧化铝具有较好晶型和填充性能(拉伸强度、伸长率和熔融指数)，本发明限定的范围以外，结晶开始出现杂乱、团聚现象，填充性质也有下降趋势。
其中，拜耳法不饱和铝酸钠溶液用于对步骤(1)得到的浆液进行改性。
根据本发明的方法，在步骤(2)中，以所述浆液中的β-Al(OH)3计，每1-20g的β-Al(OH)3加入每升的拜耳法不饱和铝酸钠溶液，即加入拜耳法不饱和铝酸钠溶液的含有细颗粒β-Al(OH)3活性种子的浆液的量满足1-20g的β-Al(OH)3/每升拜耳法不饱和铝酸钠溶液。优选地，在步骤(2)中，以所述浆液中的β-Al(OH)3计，每5-10g的β-Al(OH)3加入每升的拜耳法不饱和铝酸钠溶液。
根据本发明的方法，所述改性的条件以能够实现转晶的过程、溶解并重新沉淀为目的，改性的条件可以包括但不限于：温度为20-45℃，时间为20-120min。
根据本发明的方法，在步骤(3)中，所述拜耳法铝酸钠过饱和溶液，以Na2O计的Na元素与以Al2O3计的Al元素的摩尔比为(1.4-1.8):1。也即，拜耳法铝酸钠过饱和溶液的αk为1.4-1.8。根据本领域常规的方法，在拜耳法铝酸钠过饱和溶液中，Al2O3的浓度可以为但不限于：130-160g/L，通常为150g/L。
根据本发明的方法，在步骤(3)中，所述改性铝酸钠溶液与拜耳法铝酸钠过饱和溶液的体积比为1:(10-30)。
根据本发明的方法，所述恒温种分的条件包括：温度为55-80℃，种分至分解浆液中的固含量为100-120g/L。
根据本发明的方法，在步骤(4)中，所述洗涤至pH值为7.5-9。其中，洗涤剂可以为但不限于：蒸馏水、去离子水。
根据本发明的方法，所述干燥的条件可以包括但不限于：温度为80-115℃，时间为10-20h。
本发明第二方面提供了由上述的方法制备的片状氢氧化铝，其中，所述片状氢氧化铝的D50为1.4μm-3.0μm，晶型为六角片状和/或四角片状结构。电镜扫描图如图1至图4所示。
本发明第三方面提供了上述的片状氢氧化铝在阻燃剂中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
粗颗粒β-Al(OH)3购自郑州明珠实业有限公司，D50为22μm；
聚乙烯(PE)购自南通久聚高分子科技有限公司，批次为M-UPPE 3518；
乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)购自扬子石化-巴斯夫有限责任公司，批次为Q/3201-BYC-02；
球磨机购自佛山市业津机电设备有限公司，型号为YJKS；
透射电镜购自日本株式会社日立高新技术那珂事业所，型号为TM3030；
电子万能材料试验机购自江苏明珠试验机械有限公司，型号为MZ-4000D；
熔体流动速率仪购自江都市明珠实验机械厂，型号为M-2028。
实施例1
(1)将粗颗粒β-Al(OH)3与蒸馏水按照重量比为0.2:1进行混合，并使用球磨机进行粉碎，得到含有细颗粒β-Al(OH)3活性种子的浆液，其中，细颗粒β-Al(OH)3活性种子的D50粒径为1.05μm；
(2)41℃下，以所述浆液中的β-Al(OH)3计，每10g的β-Al(OH)3逐滴加入每升的拜耳法不饱和铝酸钠溶液中进行改性80min，其中，所述拜耳法不饱和铝酸钠溶液，以Na2O计的Na元素与以Al2O3计的Al元素的摩尔比为2.3:1(拜耳法不饱和铝酸钠溶液的αk为2.3)；
(3)将所述改性铝酸钠溶液按照1:15的体积比加入拜耳法铝酸钠过饱和溶液(Al2O3含量为150g/L)中，在63℃进行恒温种分，得到固含量为100g/L的分解浆液，其中，拜耳法铝酸钠过饱和溶液，以Na2O计的Na元素与以Al2O3计的Al元素的摩尔比为1.51:1(拜耳法铝酸钠过饱和溶液的αk为1.51)，(晶种系数为0.29％，晶种系数计算方法：将拜耳法铝酸钠过饱和溶液中的Al2O3的重量换算为Al(OH)3的重量(1摩尔的Al2O3对应2摩尔的Al(OH)3，因此Al(OH)3的重量是2×114.7g/L)，然后将细颗粒β-Al(OH)3的重量/拜耳法铝酸钠过饱和溶液中的Al(OH)3的重量，也即10g/(15L×2×114.7g/L)＝0.29％)。
(4)将所述分解浆液进行过滤、用蒸馏水洗涤至pH值为7.5，将滤饼在105℃的条件下烘干15h，得到D50为2.2μm的片状氢氧化铝。
使用透射电镜观察片状氢氧化铝的形貌，结果如图1所示，晶型为六角片状和四角片状结构，不团聚。
实施例2
(1)将粗颗粒β-Al(OH)3与蒸馏水按照重量比为0.7:1进行混合，并使用球磨机进行粉碎，得到含有细颗粒β-Al(OH)3活性种子的浆液，其中，细颗粒β-Al(OH)3活性种子的D50为1μm；
(2)39℃下，以所述浆液中的β-Al(OH)3计，每5g的β-Al(OH)3逐滴加入每升的拜耳法不饱和铝酸钠溶液中进行改性20min，其中，所述拜耳法不饱和铝酸钠溶液，以Na2O计的Na元素与以Al2O3计的Al元素的摩尔比为3.2:1(拜耳法不饱和铝酸钠溶液的αk为3.2)；
(3)将所述改性铝酸钠溶液按照1:15的体积比加入拜耳法铝酸钠过饱和溶液(Al2O3含量为150g/L)中，在65℃进行恒温种分，得到固含量为100g/L的分解浆液，其中，拜耳法铝酸钠过饱和溶液，以Na2O计的Na元素与以Al2O3计的Al元素的摩尔比为1.4:1(拜耳法铝酸钠过饱和溶液的αk为1.4)，(晶种系数为0.15％)。
(4)将所述分解浆液进行过滤、用蒸馏水洗涤至pH值为8，将滤饼在115℃的条件下烘干10h，得到D50为2.5μm的片状氢氧化铝。
按照实施例1的方法使用透射电镜观察片状氢氧化铝的形貌，结果如图2所示，晶型为六角片状和四角片状结构，不团聚。
实施例3
(1)将粗颗粒β-Al(OH)3与蒸馏水按照重量比为1:1进行混合，并使用球磨机进行粉碎，得到含有细颗粒β-Al(OH)3活性种子的浆液，其中，细颗粒β-Al(OH)3活性种子的D50为1.2μm；
(2)20℃下，以所述浆液中的β-Al(OH)3计，每20g的β-Al(OH)3逐滴加入每升的拜耳法不饱和铝酸钠溶液中进行改性120min，其中，所述拜耳法不饱和铝酸钠溶液，以Na2O计的Na元素与以Al2O3计的Al元素的摩尔比为2.1:1(拜耳法不饱和铝酸钠溶液的αk为2.1)；
(3)将所述改性铝酸钠溶液按照1:15的体积比加入拜耳法铝酸钠过饱和溶液(Al2O3含量为150g/L)中，在55℃进行恒温种分，得到固含量为100g/L的分解浆液，其中，拜耳法铝酸钠过饱和溶液，以Na2O计的Na元素与以Al2O3计的Al元素的摩尔比为1.8:1(拜耳法铝酸钠过饱和溶液的αk为1.8)，(晶种系数为0.58％)。
(4)将所述分解浆液进行过滤、用蒸馏水洗涤至pH值为9，将滤饼在80℃的条件下烘干20h，得到D50为1.4μm的片状氢氧化铝。
按照实施例1的方法使用透射电镜观察片状氢氧化铝的形貌，结果如图3所示，晶型为六角片状和四角片状结构，不团聚。
实施例4
(1)将粗颗粒β-Al(OH)3与蒸馏水按照重量比为0.6:1进行混合，并使用球磨机进行粉碎，得到含有细颗粒β-Al(OH)3活性种子的浆液，其中，细颗粒β-Al(OH)3活性种子的D50为0.805μm；
(2)41.5℃下，以所述浆液中的β-Al(OH)3计，每15g的β-Al(OH)3逐滴加入每升的拜耳法不饱和铝酸钠溶液中进行改性120min，其中，所述拜耳法不饱和铝酸钠溶液，以Na2O计的Na元素与以Al2O3计的Al元素的摩尔比为2.45:1(拜耳法不饱和铝酸钠溶液的αk为2.45)；
(3)将所述改性铝酸钠溶液按照1:15的体积比加入拜耳法铝酸钠过饱和溶液(Al2O3含量为150g/L)中，在80℃进行恒温种分，得到固含量为100g/L的分解浆液，其中，拜耳法铝酸钠过饱和溶液，以Na2O计的Na元素与以Al2O3计的Al元素的摩尔比为1.7:1(拜耳法铝酸钠过饱和溶液的αk为1.7)，(晶种系数为0.44％)。
(4)将所述分解浆液进行过滤、用蒸馏水洗涤至pH值为9，将滤饼在80℃的条件下烘干20h，得到D50为1.9μm的片状氢氧化铝。
按照实施例1的方法使用透射电镜观察片状氢氧化铝的形貌，结果如图4所示，晶型为六角片状和四角片状结构，不团聚。
对比例1
按照晶种系数8％将D50为0.9μm的三水铝石活性种子加入拜耳法铝酸钠过饱和溶液中，其中，拜耳法铝酸钠过饱和溶液，以Na2O计的Na元素与以Al2O3计的Al元素的摩尔比为1.51:1(拜耳法铝酸钠过饱和溶液的αk为1.51)，在63℃进行恒温种分，得到固含量为100g/L的分解浆液，将所述分解浆液进行过滤、用蒸馏水洗涤至pH值为7.5，将滤饼在105℃的条件下烘干15h，得到D50为2.0μm的氢氧化铝。
按照实施例1的方法使用透射电镜观察氢氧化铝的形貌，结果如图5所示，晶型杂乱，出现严重团聚现象。
测试例1
将实施例1得到的片状氢氧化铝：PE：EVA，按照质量分数136:24:48进行混合、注塑，得到改性塑料。
通过电子万能材料试验机测量拉伸强度、伸长率，结果见表1。
通过熔体流动速率仪，测量熔融指数，结果见表1。
测试例2-4
按照测试例1的方法，不同的是，采用实施例2-4得到的片状氢氧化铝，测得拉伸强度、伸长率和熔融指数，结果见表1。
对比测试例1
按照测试例1的方法，不同的是，采用对比例1得到的氢氧化铝，测得拉伸强度、伸长率和熔融指数，结果见表1。
表1
实施例编号 拉伸强度(MPa) 伸长率(％) 熔融指数(g/10min)
实施例1 16.22 160.28 7.12
实施例2 15.32 158.31 7.51
实施例3 16.91 165.16 6.85
实施例4 16.02 161.61 6.98
对比例1 12.57 132.57 5.07
通过表1和图1-5的结果可以看出，采用本发明方法制备的片状氢氧化铝，晶型呈现四角片状和/或六角片状，不团聚，而对比例2(采用传统的氢氧化铝生产工艺)得到的氢氧化铝，晶型杂乱，出现团聚的现象。
而且，本发明制备的片状氢氧化铝具有较好的填充性能，相比于对比例1，产品的拉伸强度、伸长率和熔融指数均有较大的提升。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种片状氢氧化铝的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将粗颗粒β-Al(OH)3与水混合并研磨，得到含有细颗粒β-Al(OH)3活性种子的浆液；
(2)将所述浆液加入拜耳法不饱和铝酸钠溶液中进行改性，得到含有β-Al(OH)3的改性铝酸钠溶液；
(3)将所述改性铝酸钠溶液加入拜耳法铝酸钠过饱和溶液中进行恒温种分，得到分解浆液；
(4)将所述分解浆液进行过滤、洗涤和干燥，得到片状氢氧化铝；
在步骤(2)中，所述拜耳法不饱和铝酸钠溶液，以Na2O计的Na元素与以Al2O3计的Al元素的摩尔比为(2.1-3.2):1。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，粗颗粒β-Al(OH)3与水的混合重量比为(0.2-1)：1。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述细颗粒β-Al(OH)3活性种子的D50为0.6-1.3μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，以所述浆液中的β-Al(OH)3计，每1-20g的β-Al(OH)3加入每升的拜耳法不饱和铝酸钠溶液。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(2)中，以所述浆液中的β-Al(OH)3计，每5-10g的β-Al(OH)3加入每升的拜耳法不饱和铝酸钠溶液中。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述改性的条件包括：温度为20-45℃，时间为20-120min。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述拜耳法铝酸钠过饱和溶液，以Na2O计的Na元素与以Al2O3计的Al元素的摩尔比为(1.4-1.8):1。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述改性铝酸钠溶液与拜耳法铝酸钠过饱和溶液的体积比为1:(10-30)。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述恒温种分的条件包括：温度为55-80℃，种分至分解浆液中的固含量为100-120g/L。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述洗涤至pH值为7.5-9。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述干燥的条件包括：温度为80-115℃，时间为10-20h。
12.由权利要求1-11中任意一项所述的方法制备的片状氢氧化铝，其中，所述片状氢氧化铝的D50为1.4μm-3.0μm，晶型为六角片状和/或四角片状结构。
13.权利要求12所述的片状氢氧化铝在阻燃剂中的应用。
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