CN101973538A - 磷酸铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸铁的制备方法，属于化工原料制备领域。它包括以下步骤：分别将铁源、添加剂配制成浓度为1～3mol/L的溶液，混合成溶液M；分别将磷酸盐、中和剂配制成浓度为1～3mol/L的溶液，混合成溶液N；按M∶N＝1∶0.5～3的流量比将两种溶液同时加入到反应容器中，控制pH值0.5～4.0，反应生成的沉淀物用5～10倍重量的无离子水洗涤1～5次，直到pH值大于6.5；进行过滤，将滤饼放入烘箱中，在90～150℃的温度下烘烤5～10小时，即可得到球形颗粒状磷酸铁。本发明工艺流程简单、工序少，可有效的控制产品的平均粒径在1～10μm范围内，振实密度≥0.9g/cm3。用此磷酸铁合成的磷酸亚铁锂可用于制造锂离子电池的正极材料。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种化工原料的制备方法，尤其是磷酸铁的制备方法，属于化工原料制备领域。
背景技术
目前，合成磷酸铁的方法主要有溶胶凝胶法、共沉淀法、机械化学活化法等。磷酸铁是生产磷酸亚铁锂的原料，磷酸亚铁锂是大容量动力锂离子电池正极的首选材料。存在的不足是：堆积密度低，导致体积比容量低，阻碍了磷酸亚铁锂的实际应用，也是此材料的难点。要攻克这个难点须制备高密度球形形貌的磷酸铁原料。
发明内容
为了克服现有磷酸铁制备方法的上述不足，本发明提供一种粒度均匀、振实密度高的球形颗粒状磷酸铁。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
A.将铁源溶于无离子水，配制成浓度为1～3mol/L的铁源溶液；将添加剂溶于无离子水，配制成浓度为1～3mol/L的添加剂溶液；将铁源溶液、添加剂溶液混合制成溶液M；
B.将磷酸盐溶于无离子水，配制成浓度为1～3mol/L的磷酸盐溶液；将中和剂溶于无离子水，配制成浓度为1～3mol/L的中和剂溶液；将磷酸盐溶液、中和剂溶液混合制成溶液N；
C.按M∶N＝1∶0.5～3的流量比将两种溶液同时加入到反应容器中，控制PH值0.5～4.0，反应生成的沉淀物用5～10倍重量的无离子水洗涤1～5次，直到PH值大于6.5；
D.进行过滤，将滤饼放入烘箱中，在90～150℃的温度下烘烤5～10小时，即可得到球形颗粒状磷酸铁；
所述的铁源为硝酸铁、硫酸铁、三氯化铁中的一种或几种组合；添加剂为柠檬酸铵、草酸铵中的～种或两种组合；磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的一种或几种组合；中和剂为氢氧化钠、氨水、乙酸钠、乙酸铵中的一种或几种组合。
本发明通过控制各工艺控制要素，制备出粒度均匀、振实密度高的球形颗粒状磷酸铁。
本发明的有益效果是，工艺流程简单、工序少，容易实现工艺化；能有效降低制备磷酸铁的原料使用量。可有效的控制产品的平均粒径在1～10μm范围内，使其振实密度≥0.9g/cm3；颗粒形状为球形，使洗涤更容易，因而材料的纯度更高。用此磷酸铁合成的磷酸亚铁锂具有更好的结晶度及更佳的晶体结构，可提高磷酸亚铁锂的电化学性能。可用于制造锂离子电池的正极材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施方式一：
A.将三氯化铁溶于无离子水，配制成浓度为2mol/L的溶液；将柠檬酸铵溶于无离子水，配制成浓度为2mol/L的溶液；混合制成溶液M；
B.将磷酸氢二铵溶于无离子水，配制成浓度为2mol/L的溶液；将氢氧化钠溶于无离子水，配制成浓度为2mol/L的溶液；混合制成溶液N；
C.将溶液M以10～15ml/min的流速、将溶液N以10～15ml/min的流速加入到反应容器中，通过调节溶液N的流速，控制PH值为2.0±0.8，反应生成的沉淀悬浮液溢流到另一容器中陈化，陈化1小时后，将沉淀物洗涤干净，直到洗涤水的PH值大于6.5；
D.将沉淀物过滤，将滤饼在150℃的烘箱中烘10小时，即可得到平均粒径1～10μm、振实密度≥0.9g/cm3、颗粒分散、大小均匀的高密度球形磷酸铁。
实施方式二：
A.将硫酸铁溶于无离子水，配制成浓度为2mol/L的溶液；将柠檬酸铵溶于无离子水，配制成浓度为1mol/L的溶液；混合制成溶液M；
B.将磷酸二氢钠溶于无离子水，配制成浓度为2mol/L的溶液；将乙酸铵溶于无离子水，配制成浓度为2mol/L的溶液；混合制成溶液N；
C.将溶液M以10～15ml/min的流速、将溶液N以10～15ml/min的流速加入到反应容器中，通过调节溶液N的流速，控制PH值为2.5±0.8，反应生成的沉淀悬浮液溢流到另一容器中陈化，陈化6小时后，将沉淀物洗涤干净，直到洗涤水的PH值大于6.8；
D.将沉淀物过滤，将滤饼在120℃的烘箱中烘8小时，即可得到平均粒径1～10μm、振实密度≥0.9g/cm3、颗粒分散、大小均匀的高密度球形磷酸铁。
Claims (1)
1.一种磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.将铁源溶于无离子水，配制成浓度为1～3mol/L的铁源溶液；将添加剂溶于无离子水，配制成浓度为1～3mol/L的添加剂溶液；将铁源溶液、添加剂溶液混合制成溶液M；
B.将磷酸盐溶于无离子水，配制成浓度为1～3mol/L的磷酸盐溶液；将中和剂溶于无离子水，配制成浓度为1～3mol/L的中和剂溶液；将磷酸盐溶液、中和剂溶液混合制成溶液N；
C.按M∶N＝1∶0.5～3的流量比将两种溶液同时加入到反应容器中，控制PH值0.5～4.0，反应生成的沉淀物用5～10倍重量的无离子水洗涤1～5次，直到PH值大于6.5；
D.进行过滤，将滤饼放入烘箱中，在90～150℃的温度下烘烤5～10小时，即可得到球形颗粒状磷酸铁；
所述的铁源为硝酸铁、硫酸铁、三氯化铁中的一种或几种组合；添加剂为柠檬酸铵、草酸铵中的一种或两种组合；磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的一种或几种组合；中和剂为氢氧化钠、氨水、乙酸钠、乙酸铵中的一种或几种组合。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102153061A (zh) * | 2011-03-25 | 2011-08-17 | 天津恒普科技发展有限公司 | 一种正磷酸铁材料的合成方法 |
| CN103427081A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-12-04 | 哈尔滨工业大学（威海） | 一种FePO4的简易制备方法 |
| CN107285292A (zh) * | 2017-08-01 | 2017-10-24 | 中盐安徽红四方新能源科技有限公司 | 多级反应制备电池级磷酸铁的方法 |
| CN109019547A (zh) * | 2018-08-29 | 2018-12-18 | 郑忆依 | 一种废弃电池级磷酸铁的利用方法 |
| CN110482513A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-11-22 | 广州科城环保科技有限公司 | 一种从化学镀镍废液回收颗粒状正磷酸铁的方法 |
| CN111341975A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-26 | 四川优源新能源有限公司 | 一种高效锂离子二次电池用隔膜及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101269807A (zh) * | 2008-03-05 | 2008-09-24 | 广州融捷材料科技有限公司 | 一种高密度球形磷酸铁及其制备方法 |
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101269807A (zh) * | 2008-03-05 | 2008-09-24 | 广州融捷材料科技有限公司 | 一种高密度球形磷酸铁及其制备方法 |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102153061A (zh) * | 2011-03-25 | 2011-08-17 | 天津恒普科技发展有限公司 | 一种正磷酸铁材料的合成方法 |
| CN102153061B (zh) * | 2011-03-25 | 2012-06-27 | 天津恒普科技发展有限公司 | 一种正磷酸铁材料的合成方法 |
| CN103427081A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-12-04 | 哈尔滨工业大学（威海） | 一种FePO4的简易制备方法 |
| CN107285292A (zh) * | 2017-08-01 | 2017-10-24 | 中盐安徽红四方新能源科技有限公司 | 多级反应制备电池级磷酸铁的方法 |
| CN107285292B (zh) * | 2017-08-01 | 2020-02-07 | 中盐安徽红四方新能源科技有限公司 | 多级反应制备电池级磷酸铁的方法 |
| CN109019547A (zh) * | 2018-08-29 | 2018-12-18 | 郑忆依 | 一种废弃电池级磷酸铁的利用方法 |
| CN110482513A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-11-22 | 广州科城环保科技有限公司 | 一种从化学镀镍废液回收颗粒状正磷酸铁的方法 |
| CN110482513B (zh) * | 2019-08-15 | 2021-06-29 | 广州科城环保科技有限公司 | 一种从化学镀镍废液回收颗粒状正磷酸铁的方法 |
| CN111341975A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-26 | 四川优源新能源有限公司 | 一种高效锂离子二次电池用隔膜及其制备方法 |
| CN111341975B (zh) * | 2020-03-16 | 2022-11-15 | 四川优源新能源有限公司 | 一种高效锂离子二次电池用隔膜及其制备方法 |
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