CN101979313A - 类球形磷酸铁的简单合成法 - Google Patents

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昌旭初
伍儒锋
喻国强
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Abstract

本发明公开了一种类球形磷酸铁的简单合成法，称取工业级铁源和添加剂，溶于去离子水，配制成铁源浓度为0.5-3mol/L、添加剂浓度为0.05～0.5mol/L的混合溶液A；称取工业级磷酸盐及中和剂，溶于去离子水，配制成磷酸盐浓度为0.5～3mol/L、中和剂浓度为0.5～3mol/L的混合溶液B；将A、B两种溶液同时等速加入到搅拌容器中，调节pH值0.3～4.0；反应生成的沉淀在另一容器中陈化6小时，用3～10倍重量的去离子水洗涤1～5次，直到pH大于6.5，过滤，滤饼在100～120℃的烘箱中烘4～15小时，得到类球形磷酸铁。本发明工艺路线简单，工序少，有效降低制备磷酸铁的原材料，所制备的磷酸铁为类球形分散颗粒，大小均匀，平均粒径1～5μm，振实密度≥1g/cm3。

Description

类球形磷酸铁的简单合成法
技术领域
本发明涉及锂电池正极材料的合成方法，具体涉及一种类球形磷酸铁的简单合成法。
背景技术
众所周知，磷酸亚铁锂作为大容量动力电池应用的首选材料而备受国内外关注。目前，合成磷酸亚铁锂的方法主要有溶胶凝胶法、共沉淀法、机械化学活化法等。现有方法合成的磷酸亚铁锂存在明显的缺点：堆积密度低，导致体积比容量低，这个缺点阻碍了磷酸亚铁锂的实际应用。要攻克这个难点必须要从提高原料性能着手，制备高密度及球形形貌的材料是提高正极材料性能的方向。
发明内容
本发明的目的在于：提供了一种类球形磷酸铁的简单合成法，采用该简单合成法制备类球形、粒度均匀、振实密度高的磷酸铁，该合成法工艺简单，容易实现工业化生产。
本发明的技术解决方案是该合成法包括以下具体步骤：称取工业级铁源和添加剂，溶于去离子水，配制成铁源浓度为0.5～3mol/L、添加剂浓度为0.05～0.5 mol/L的混合溶液A；称取工业级磷酸盐及中和剂，溶于去离子水，配制成磷酸盐浓度为0.5～3mol/L、中和剂浓度为0.5～3mol/L的混合溶液B；将A、B两种溶液同时等速加入到反应容器中，调节PH值0.3～4.0；反应生成的沉淀在另一容器中陈化6小时，用3～10倍重量的去离子水洗涤1～5次，直到PH大于6.5，过滤，滤饼在100～120℃的烘箱中烘4～15小时，得到类球形磷酸铁。
其中，所用铁源为硝酸铁、硫酸铁、三氯化铁中的一种；所用的添加剂为柠檬酸铵、草酸铵中的一种；所用的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的一种；所用的中和剂为氢氧化钠、氨水、乙酸钠的一种。
本发明具有以下优点：1、本发明的工艺路线简单，工序少，能有效降低制备磷酸铁的原材料；2、所制备的磷酸铁为类球形分散颗粒，大小均匀，平均粒径1～5μm，振实密度≥1g/cm3，洗涤容易，材料纯度高；3、用这种磷酸铁合成的磷酸亚铁锂具有更好的结晶度及更佳的晶体结构，能提高磷酸亚铁锂的电化学性能。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1：
称取三氯化铁和柠檬酸铵，溶于去离子水，配制成三氯化铁浓度为0.5mol/L、柠檬酸铵浓度为0.05mol/L的混合溶液A；称取磷酸氢二铵及氢氧化钠，溶于去离子水，配制成磷酸氢二铵浓度为0.5mol/L、氢氧化钠浓度为0.5mol/L的混合溶液B；在搅拌容器中，以10ml/min的流速加入混合溶液A，以10ml/min的流速加入混合溶液B，调节PH值0.3；反应生成的沉淀在另一容器中陈化6小时，用3倍重量的去离子水洗涤沉淀1～5次，直到PH大于6.5，过滤，滤饼在100℃的烘箱中烘15小时，得到类球形磷酸铁。
实施例2：
称取硫酸铁和柠檬酸铵，溶于去离子水，配制成硫酸铁浓度为3mol/L、柠檬酸铵浓度为0.5mol/L的混合溶液A；称取磷酸二氢铵及氨水，溶于去离子水，配制成磷酸二氢铵浓度为3mol/L、氨水浓度为3mol/L的混合溶液B；在搅拌容器中，以10ml/min的流速加入混合溶液A，以10ml/min的流速加入混合溶液B，调节PH值4.0；反应生成的沉淀在另一容器中陈化6小时，用6倍重量的去离子水洗涤沉淀1～5次，直到PH大于6.5，过滤，滤饼在110℃的烘箱中烘9.5小时，得到类球形磷酸铁。
实施例3：
称取硝酸铁和草酸铵，溶于去离子水，配制成硝酸铁浓度为1.75mol/L、草酸铵浓度为0.27mol/L的混合溶液A；称取磷酸氢二铵及乙酸钠，溶于去离子水，配制成磷酸氢二铵浓度为1.75mol/L、乙酸钠浓度为1.75mol/L的混合溶液B；在搅拌容器中，以10ml/min的流速加入混合溶液A，以10ml/min的流速加入混合溶液B，调节PH值2.0；反应生成的沉淀在另一容器中陈化6小时，用10倍重量的去离子水洗涤沉淀1～5次，直到PH大于6.5，过滤，滤饼在120℃的烘箱中烘4小时，得到类球形磷酸铁。

Claims (2)

1.一种类球形磷酸铁的简单合成法，其特征在于该合成法包括以下具体步骤：称取工业级铁源和添加剂，溶于去离子水，配制成铁源浓度为0.5～3mol/L、添加剂浓度为0.05～0.5 mol/L的混合溶液A；称取工业级磷酸盐及中和剂，溶于去离子水，配制成磷酸盐浓度为0.5～3mol/L、中和剂浓度为0.5～3mol/L的混合溶液B；将A、B两种溶液同时等速加入到搅拌容器中，调节PH值0.3～4.0；反应生成的沉淀在另一容器中陈化6小时，用3～10倍重量的去离子水洗涤1～5次，直到PH大于6.5，过滤，滤饼在100～120℃的烘箱中烘4～15小时，得到类球形磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种类球形磷酸铁的简单合成法，其特征在于：其中，所用铁源为硝酸铁、硫酸铁、三氯化铁中的一种；所用的添加剂为柠檬酸铵、草酸铵中的一种；所用的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的一种；所用的中和剂为氢氧化钠、氨水、乙酸钠及乙酸铵中的一种。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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