CN101920948A - 粒度可控正磷酸铁粉体的制备方法 - Google Patents

粒度可控正磷酸铁粉体的制备方法 Download PDF

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张磊
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Abstract

本发明涉及一种粒度可控正磷酸铁粉体的制备方法，是将可溶性铁盐配制成水溶液，再与磷酸按一定比例混合，在一定温度和pH的条件下同时滴加到带搅拌的反应釜内，反应一定时间后，再经陈化处理，将产物过滤、洗涤、干燥后得到正磷酸铁粉体。本发明所制得的正磷酸铁粉体，通过改变反应温度、搅拌速率、反应pH值和反应时间，可以获得粒度D50为3.0～15.0μm的正磷酸铁粉体，以满足制备不同粒度大小磷酸铁锂的需要；且成品的粒度呈正态分布，可以通过改变工艺参数灵活控制平均粒度的大小。本发明制备工艺简单，流程短，操作容易控制，易于实现工业化。

Description

粒度可控正磷酸铁粉体的制备方法
技术领域
本发明属于电池材料领域，尤其涉及一种粒度可控正磷酸铁粉体的制备方法。
背景技术
目前电动汽车产业发展迅速，对电池的高安全性和长寿命提出更高的要求，磷酸铁锂因其高安全性和长寿命等优点成为动力型锂离子电池正极材料的首选，磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料引起人们极大兴趣。对各种不同电池，其磷酸铁锂的粒度大小及粒度分布也有所不同。以正磷酸铁为原料合成磷酸铁锂时，磷酸铁锂的颗粒分布主要受其合成原料正磷酸铁的粒度分布的影响。因此控制好正磷酸铁的粒度大小及粒度分布，可以控制所制备的磷酸铁锂的粒度大小及分布，以适应不同场合对磷酸铁锂材料的需求。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种粒度可控正磷酸铁粉体的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种粒度可控正磷酸铁粉体的制备方法，步骤是：
(1)将可溶性铁盐溶于去离子水，配制成0.5～5mol/L的水溶液，然后按照物质的量比为Fe3+∶PO4 3-＝1∶1～1∶2的比例加入磷酸并混合均匀，形成可溶性铁盐和磷酸混合溶液；
(2)将碱性物质溶于去离子水，配制成1～10mol/L的碱性溶液；
(3)将混合好的可溶性铁盐和磷酸混合溶液以及配置好的碱性溶液以并流方式，连续加到带搅拌的反应釜中，反应温度为30℃～80℃，搅拌速率为100rpm～600rpm，调节碱性溶液的流量，使反应溶液的pH值控制在1.5～3之间，连续反应2h～48h；
(4)将物料陈化处理1～5h，过滤出正磷酸铁沉淀物质；
(5)过滤出的正磷酸铁沉淀物质用去离子水洗涤至pH为6～7后，在80℃～120℃进行干燥，得到正磷酸铁粉体。
而且，所述的可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸铁或三氯化铁。
而且，所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾或磷酸三钠。
本发明的有益效果是：
本发明所制得的正磷酸铁粉体，通过改变反应温度、搅拌速率、反应pH值和反应时间，可以获得粒度D50为3.0～15.0μm的正磷酸铁粉体，以满足制备不同粒度大小磷酸铁锂的需要；且成品的粒度呈正态分布，可以通过改变工艺参数灵活控制平均粒度的大小。本发明制备工艺简单，流程短，操作容易控制，易于实现工业化。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种粒度可控正磷酸铁粉体的制备方法，步骤是：
(1)用去离子水配制0.5mol/L的硝酸铁溶液，然后按照物质的量比为Fe3+∶PO4 3-＝1∶1.5的比例加入磷酸并混合均匀，形成硝酸铁和磷酸混合溶液；
(2)将氢氧化钠溶于水，形成5mol/L的氢氧化钠溶液；
(3)将混合好的硝酸铁和磷酸混合溶液和5mol/L的氢氧化钠溶液以并流加料的方式，连续加到带搅拌的反应釜中，控制反应温度为50℃，搅拌速率为300rpm，反应pH为2.0，连续反应10h；
(4)反应结束后保持温度为50℃，搅拌速率为300rpm，反应pH为2.0，陈化处理2h，过滤出正磷酸铁沉淀物质；
(5)将过滤出的正磷酸铁沉淀物质用去离子水洗涤至pH为6～7后，在80℃进行干燥，得到正磷酸铁粉体。
本实施例所制备的正磷酸铁粉体粒度D50为7.7μm。
实施例2：
一种粒度可控正磷酸铁粉体的制备方法，步骤是：
(1)用去离子水配制5mol/L的硝酸铁溶液，然后按照物质的量比为Fe3+∶PO4 3-＝1∶1的比例加入磷酸并混合均匀，形成硝酸铁和磷酸混合溶液；
(2)将氢氧化钠溶于水，形成10mol/L的氢氧化钠溶液；
(3)将混合好的硝酸铁和磷酸混合溶液和10mol/L的氢氧化钠溶液以并流加料的方式，连续加到带搅拌的反应釜中，控制反应温度为80℃、搅拌速率为600rpm、反应pH为1.5，连续反应48h；
(4)反应结束后保持温度为80℃、搅拌速率为600rpm、反应pH为1.5，陈化处理1h，过滤出正磷酸铁沉淀物质；
(5)过滤出的正磷酸铁用去离子水洗涤至pH为6～7后，在100℃进行干燥，得到正磷酸铁粉体。
本实施例所制备的正磷酸铁粉体粒度D50为3.2μm。
实施例3：
一种粒度可控正磷酸铁粉体的制备方法，步骤是：
(1)用去离子水配制2.5mol/L的硫酸铁溶液，然后按照物质的量比为Fe3+∶PO4 3-＝1∶2的比例加入磷酸并混合均匀，形成硫酸铁和磷酸混合溶液；
(2)将氢氧化钠溶于水，形成3mol/L的氢氧化钠溶液；
(3)将混合好的硫酸铁和磷酸混合溶液和3mol/L的氢氧化钠溶液以并流加料的方式，连续加到带搅拌的反应釜中，控制反应温度为80℃、搅拌速率为300rpm、反应pH为2.0，连续反应10h；
(4)反应结束后保持温度为80℃、搅拌速率为300rpm、反应pH为2.0，陈化处理1h，过滤出正磷酸铁沉淀物质；
(5)过滤出的正磷酸铁用去离子水洗涤至pH为6～7后，在120℃进行干燥，得到正磷酸铁粉体。
本实施例所制备的正磷酸铁粉体粒度D50为10.2μm。
实施例4：
一种粒度可控正磷酸铁粉体的制备方法，步骤是：
(1)用去离子水配制5mol/L的硫酸铁溶液，然后按照物质的量比为Fe3+∶PO4 3-＝1∶2的比例加入磷酸并混合均匀，形成硫酸铁和磷酸混合溶液；
(2)将氢氧化钾溶于水，形成5mol/L的氢氧化钾溶液；
(3)将混合好的硫酸铁和磷酸混合溶液和5mol/L的氢氧化钾溶液以并流加料的方式，连续加到带搅拌的反应釜中，控制反应温度为30℃、搅拌速率为100rpm、反应pH为3.0，连续反应20h；
(4)反应结束后保持温度为30℃、搅拌速率为100rpm、反应pH为3.0，陈化处理1h，过滤出正磷酸铁沉淀物质；
(5)过滤出的正磷酸铁用去离子水洗涤至pH为6～7后，在80℃进行干燥，得到正磷酸铁粉体。
本实施例所制备的正磷酸铁粉体粒度D50为15.0μm。
实施例5：
一种粒度可控正磷酸铁粉体的制备方法，步骤是：
(1)用去离子水配制0.5mol/L的氯化铁溶液，然后按照物质的量比为Fe3+∶PO4 3-＝1∶1的比例加入磷酸并混合均匀，形成氯化铁和磷酸混合溶液；
(2)将磷酸三钠溶于水，形成1mol/L的磷酸三钠溶液；
(3)将混合好的氯化铁和磷酸混合溶液和1mol/L的磷酸三钠溶液以并流加料的方式，连续加到带搅拌的反应釜中，控制反应温度为50℃、搅拌速率为300rpm、反应pH为1.5，连续反应48h；
(4)反应结束后保持温度为50℃、搅拌速率为300rpm、反应pH为1.5，陈化处理5h，过滤出正磷酸铁沉淀物质；
(5)过滤出的正磷酸铁用去离子水洗涤至pH为6～7后，在100℃进行干燥，得到正磷酸铁粉体。
本实施例所制备的正磷酸铁粉体粒度D50为12.4μm。
实施例6：
一种粒度可控正磷酸铁粉体的制备方法，步骤是：
(1)用去离子水配制5mol/L的氯化铁溶液，然后按照物质的量比为Fe3+∶PO4 3-＝1∶2的比例加入磷酸并混合均匀，形成氯化铁和磷酸混合溶液；
(2)将磷酸三钠溶于水，形成5mol/L的磷酸三钠溶液；
(3)将混合好的氯化铁和磷酸混合溶液和5mol/L的磷酸三钠溶液以并流加料的方式，连续加到带搅拌的反应釜中，控制反应温度为30℃、搅拌速率为600rpm、反应pH为1.5，连续反应20h；
(4)反应结束后保持温度为30℃、搅拌速率为600rpm、反应pH为1.5，陈化处理3h，过滤出正磷酸铁沉淀物质；
(5)过滤出的正磷酸铁用去离子水洗涤至pH为6～7后，在120℃进行干燥，得到正磷酸铁粉体。
本实施例所制备的正磷酸铁粉体粒度D50为4.9μm。

Claims (3)

1.一种粒度可控正磷酸铁粉体的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤是：
(1)将可溶性铁盐溶于去离子水，配制成0.5～5mol/L的水溶液，然后按照物质的量比为Fe3+∶PO4 3-＝1∶1～1∶2的比例加入磷酸并混合均匀，形成可溶性铁盐和磷酸混合溶液；
(2)将碱性物质溶于去离子水，配制成1～10mol/L的碱性溶液；
(3)将混合好的可溶性铁盐和磷酸混合溶液以及配置好的碱性溶液以并流方式，连续加到带搅拌的反应釜中，反应温度为30℃～80℃，搅拌速率为100rpm～600rpm，调节碱性溶液的流量，使反应溶液的pH值控制在1.5～3之间，连续反应2h～48h；
(4)将物料陈化处理1～5h，过滤出正磷酸铁沉淀物质；
(5)过滤出的正磷酸铁沉淀物质用去离子水洗涤至pH为6～7后，在80℃～120℃进行干燥，得到正磷酸铁粉体。
2.根据权利要求1中所述的粒度可控正磷酸铁粉体的制备方法，其特征在于：所述的可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸铁或三氯化铁。
3.根据权利要求1中所述的粒度可控正磷酸铁粉体的制备方法，其特征在于：所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾或磷酸三钠。
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