CN117263154A - 磷酸铁及其连续式生产方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了类正方体形貌的磷酸铁及其连续式生产工艺，将铁源溶液、磷源溶液、pH调节剂溶液C持续并流加入到反应釜中，进行反应；反应过程中，持续进料且持续溢流出料；控制反应体系的初始pH值为4.5~6.0，待反应浆料的粒度D50达到目标范围后，实时调控反应体系的pH值使得反应浆料的粒度D50始终在目标范围内；对溢流出反应釜的反应浆料进行固液分离，陈化得到的固相；陈化时加入磷酸，陈化后的物料经固液分离、洗涤、烘干、煅烧，得到磷酸铁。本发明连续式生产工艺制备得到类正方体形貌且振实密度高的磷酸铁，生产工艺成本低、不需要表面活性剂、控制方式简单。

Description

磷酸铁及其连续式生产方法和应用
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，具体涉及磷酸铁及其连续生产工艺和应用。
背景技术
随着国家对新能源汽车领域的大力支持及公众环保意识的增强，锂离子电池逐渐成为广泛使用的电力存储设备。磷酸铁锂电池因其安全性能好、循环寿命长和价格低廉等优势而逐步成为新能源汽车可充电电池领域的首选，并且由于其不含贵金属及稀有元素，原材料储量丰富且不会对环境造成太大污染，磷酸铁锂电池逐渐焕发出新的生命力。
磷酸铁是生产磷酸铁锂的重要原材料。目前，行业内生产磷酸铁主要采用间歇法。比如，CN114477120A公开了一种磷酸铁的制备方法，将硫酸亚铁与磷酸混合后加双氧水氧化，然后加氨水调pH值，进行共沉淀反应，升温陈化制备磷酸铁前驱体。该方法不能实现连续生产，生产效率低，能耗高。CN102030323A公开了一种磷酸铁的制备方法，同样是将硫酸亚铁与磷酸配成混合液后再加双氧水氧化，加过量氢氧化钠溶液调pH获得磷酸铁产品，该方法产能低、洗涤水量大。CN111348637A公开了一种纳米磷酸铁锂及其制备方法，将三价铁盐和磷酸盐配成混合溶液，加入表面活性剂，搅拌均匀，超声后置于微波消解仪中进行微波水热反应，制得纳米磷酸铁。该方法要用到表面活性剂，增加废水处理成本，操作较繁杂。而且，总的来说，采用间歇法生产磷酸铁，生产效率较低，产品稳定性和均一性得不到保障，且能耗高。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷酸铁及其连续式生产方法。
为实现上述目的，本发明提供以下具体的技术方案。
首先，本发明提供一种磷酸铁，所述磷酸铁为类正方体形貌，振实密度为1.0~1.8g/cm3，比表面积为8~15m2/g。
其次，本发明提供上述磷酸铁的连续式生产方法，包括以下步骤：
将铁源溶液、磷源溶液、pH调节剂溶液持续并流加入到反应釜中，进行第一反应；在所述第一反应过程中，持续进料且持续溢流出料；控制反应体系的初始pH值为4.5~6.0，待反应浆料的粒度D50达到目标范围后，实时调控反应体系的pH值使得反应浆料的粒度D50始终在目标范围内；对溢流出反应釜的反应浆料进行固液分离，陈化得到的固相；陈化时加入磷酸，陈化时物料的固含量为100~300g/L，磷酸的加入量为8~15mL/100g固含量；
陈化后的物料经固液分离、洗涤、烘干、煅烧，得到磷酸铁。
优选地，该方法还包括：将亚铁盐溶于去离子水中，加入酸性溶液和氧化剂，以得到铁源溶液。
在进一步的优选方案中，所述亚铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、草酸亚铁、乙酸亚铁中的一种或者两种以上；
在进一步的优选方案中，所述酸性溶液中的酸为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、草酸、乙酸中的至少一种；
在进一步的优选方案中，所述氧化剂为臭氧、双氧水、次氯酸钠中的至少一种。
在进一步的优选方案中，所述铁源溶液中Fe的浓度为0.2~2.0mol/L。
进一步地，在配制所述铁源溶液时，亚铁盐与酸的摩尔比为1：0.1~0.5，亚铁盐与氧化剂的摩尔比为1：0.5~1。
在进一步的优选方案中，所述磷源溶液中的磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钠中的一种或者两种以上。
进一步地，所述磷源溶液中磷的摩尔浓度为0.2~3.0mol/L。
在进一步的优选方案中，所述pH调节剂溶液中的pH调节剂为氨水、氢氧化钠中的一种或两种。
进一步地，所述pH调节剂溶液中pH调节剂的浓度为5~12mol/L。
在进一步的优选方案中，反应过程中，控制反应体系中Fe和P的摩尔比为0.95~1.05：1。
在进一步的优选方案中，所述反应浆料的粒度D50的目标范围为4~10μm。
在进一步的优选方案中，所述第一反应的条件至少包括：温度为40~70℃，搅拌转速为200~1000rpm。
在进一步的优选方案中，所述陈化的条件至少包括：温度为80~100℃，时间为1~5h。
在进一步的优选方案中，所述烘干条件至少包括：温度为100~150℃。
在进一步的优选方案中，所述煅烧的条件至少包括：温度为400~700℃。
前述磷酸铁或前述制备方法制备得到的磷酸铁用于制备磷酸铁锂材料。
本发明具有以下明显的有益效果：
本发明采用连续化生产工艺，操作简单，生产效率高，适合工业化生产。
本发明采用连续化生产工艺，持续进料、持续出料，反应釜内的反应体系始终处于形核、生长、再形核、再生长的动态平衡，生成的磷酸铁的粒度分布具有一定的梯度，且呈类正方体形貌，振实密度高。
本发明采用连续化生产工艺，成本低、不需要表面活性剂、控制方式简单。
附图说明
图1为实施例1得到的磷酸铁产品放大倍数为1000的SEM图。
图2为实施例1得到的磷酸铁产品放大倍数为5000的SEM图。
图3为对比例1得到的磷酸铁产品的SEM图。
图4为对比例2得到的磷酸铁产品的SEM图。
图5为对比例3得到的磷酸铁产品的SEM图。
图6为对比例4得到的磷酸铁产品的SEM图。
图7为对比例5得到的磷酸铁产品的SEM图。
具体实施方式
本发明提供一种磷酸铁，所述磷酸铁为类正方体形貌，振实密度为1.0~1.8g/cm3，比表面积为8~15m2/g。
目前，行业内未见类正方体形貌的磷酸铁的报导。本发明提供类正方体形貌的磷酸铁，正方体形貌使得磷酸铁加工性能得到有效改善。此外，本发明提供的磷酸铁的振实密度高，振实密度和磷酸铁产品的压实指标正相关，有利于提升正极材料的能量密度。
其次，本发明提供上述磷酸铁的连续式生产方法，包括以下步骤：
将铁源溶液、磷源溶液、pH调节剂溶液持续并流加入到反应釜中，进行第一反应；在所述第一反应过程中，持续进料且持续溢流出料；控制反应体系的初始pH值为4.5~6.0，待反应浆料的粒度D50达到目标范围后，实时调控反应体系的pH值使得反应浆料的粒度D50始终在目标范围内；
对溢流出反应釜的反应浆料进行固液分离，陈化得到的固相；陈化时加入磷酸，陈化时物料的固含量为100~300g/L，磷酸的加入量为8~15mL/100g固含量；
陈化后的物料经固液分离、洗涤、烘干、煅烧，得到磷酸铁。
磷酸铁连续式生产的过程中，反应釜内的浆料体系始终处于形核、生长、再形核、再生长的动态平衡，生成的磷酸铁的粒度分布具有一定的梯度，振实密度较高。磷酸铁的合成过程中，反应体系的pH升高，反应体系以出核为主；反应体系的pH降低，反应体系增加粒径为主。本发明创新性的发现磷酸铁在连续式生产过程中，在反应浆料的粒度达到目标范围之前，可以采用某一确定范围的pH值，待反应浆料的粒度达到目标范围后，则通过多次检测反应浆料的粒度，根据粒度检测结果调控反应体系的pH值。若反应浆料的粒度低于目标范围，则调低反应体系的pH值；若反应浆料的粒度高于目标范围，则调高反应体系的pH值。通过pH的控制，得到一定粒度分布的磷酸铁，并得到振实密度和比表面积都较高的磷酸铁。在控制pH值的同时，采用特定的陈化工艺，即陈化过程中加入磷酸，陈化时物料的固含量为100~300g/L，陈化过程中磷酸的加入量为8~15mL/100g固含量，通过合成过程中pH的调节以及特定的陈化工艺，可以得到类正方体的磷酸铁。总的来说，通过合成过程中pH值的调节以及特定的陈化工艺的共同控制，可以得到类正方体形貌的磷酸铁，且磷酸铁的振实密度为1.0~1.8g/cm3，比表面积为8~15m2/g。
优选地，该方法还包括：将亚铁盐溶于去离子水中，加入酸性溶液和氧化剂，以得到铁源溶液。
在亚铁源溶液中加入酸和氧化剂，使得亚铁离子被氧化为三价铁离子。在具体实践中，亚铁盐、酸以及氧化剂选择本领域常用的即可。在具体实施方式中，所述亚铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、草酸亚铁、乙酸亚铁中的一种或者两种以上；所述酸性溶液中的酸为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、草酸、乙酸中的至少一种；所述氧化剂为臭氧、双氧水、次氯酸钠中的至少一种。
在具体实践中，所述铁源溶液中Fe的浓度过低则反应效率低，且废水处理量增大；Fe的浓度过高则难以保证完全溶解，且低温条件下可能会析出晶体，导致溶液成分波动。在本发明的具体实施方式中，所述铁源溶液中Fe的浓度为0.2~2.0mol/L。
进一步地，配制铁源溶液时，亚铁盐与酸的摩尔比为1：0.1~0.5，亚铁盐与氧化剂的摩尔比为1：0.5~1。亚铁盐与酸的摩尔比过大，则溶液pH较低，反应中消耗更多的pH调节剂，增加成本。亚铁盐与酸的摩尔比过低，可能产生铁盐沉淀，导致溶液成分波动，浪费原料。
在具体实践中，选择本领域常用的磷源即可。比如，磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钠中的一种或者两种以上都可以作为本发明的磷源。在本发明的具体实施方式中，所述磷源溶液中磷源的摩尔浓度为0.2~3.0mol/L，进一步优选为0.5~2.5mol/L。
在本发明的具体实施方式中，所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠中的一种或两种。进一步地，所述pH调节剂溶液中pH调节剂的浓度为5~12mol/L。
在本发明的具体实施方式中，反应过程中，控制反应体系中Fe和P的摩尔比为0.95~1.05：1。
在本发明的具体实施方式中，所述反应浆料的粒度D50的目标范围为4~10μm。
在本发明的具体实施方式中，所述第一反应的条件至少包括：温度为40~70℃，搅拌转速为200~1000rpm。
在本发明的具体实施方式中，所述陈化的条件至少包括：温度为80~100℃，时间为1~5h。
在本发明的具体实施方式中，所述烘干条件至少包括：温度为100~150℃。
在本发明的具体实施方式中，所述煅烧的条件至少包括：温度为400~700℃。
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
步骤S1，铁源溶液配制：
将硫酸亚铁溶解于去离子水中配制成硫酸亚铁溶液，加入硫酸溶液和双氧水，过滤，得到溶液A。溶液A中的硫酸亚铁的摩尔浓度为1.0mol/L，溶液A中的硫酸的摩尔浓度为0.2mol/L，溶液A中的双氧水的摩尔浓度为1.0mol/L。
步骤S2，磷源溶液配制：
将磷酸二氢氨溶解于去离子水中配制成2.0mol/L的溶液，过滤，得到溶液B；
步骤S3，pH调节剂配制：
配制6mol/L的氨水溶液，过滤，得到作为溶液C的pH调节剂；
步骤S4，合成反应：
在合成釜内加入三分之一体积的去离子水，升温至50℃，搅拌转速800rpm，同时将溶液A以1000ml/min的流量、溶液B以515ml/min流量并流通入合成釜，利用溶液C维持合成釜内的初始pH值为5.5±0.1，进行充分搅拌；不断检测反应浆料的粒度D50，待粒度D50达到目标范围4~10μm时，提升反应体系的pH值，多次检测反应浆料的粒度并根据粒度检测结果调节反应体系的pH值，确保反应过程中，反应浆料的粒度一直在4~10μm范围内波动；
反应完成的物料通过合成釜上部的溢流口流出；
步骤S5，连续法制备的料浆泵入板框压滤机，进行母液分离后加去离子水洗涤到pH在3.5左右，压干卸料，将合成物料投入陈化釜打浆，配成含固量为100g/L的均匀料浆，搅拌转速500rpm，升温到50℃，加入一定体积的浓磷酸（磷酸体积按10mL磷酸/100g二水磷酸铁换算），将料浆升温到90℃，保温陈化2h；
步骤S6，将陈化物料泵入离心机洗涤1h，脱水2h，离心机转速频率为40Hz，卸料后放入烘箱，在120℃烘干8h，得到二水磷酸铁，放入马弗炉在550℃煅烧4h，得到干燥的磷酸铁产品。
图1和图2为实施例1得到的磷酸铁产品的SEM图，从图中可以看出，得到的磷酸铁为类正方体形貌。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于：步骤S4所述的合成反应为间歇法，具体为：
步骤S4，合成反应：
在合成釜内加入三分之一体积的去离子水，升温至50℃，搅拌转速800rpm，同时在合成釜加入50L浓度为1mol/L的溶液A、25.8L浓度为2mol/L的溶液B，利用溶液C维持合成釜内pH值为5.5±0.1，进行充分搅拌，反应完成的物料排出反应釜，进行步骤5和6。
图3为对比例1得到的磷酸铁产品的SEM图，从图中可以看出，得到的磷酸铁为一次颗粒为片状的类球形形貌。
对比例2
对比例2与实施例1的区别仅在于：步骤S4合成反应过程中，反应体系的pH值始终维持在5.5±0.1。
图4为对比例2得到的磷酸铁产品的SEM图，从图中可以看出，得到的磷酸铁为一次颗粒为片状的类球形形貌。
对比例3
对比例3与实施例1的区别仅在于：陈化过程中未加入磷酸。
即步骤S5为：连续法制备的料浆泵入板框压滤机，进行母液分离后加去离子水洗涤到pH在3.5左右，压干卸料，将合成物料投入陈化釜打浆，配成含固量为100g/L的均匀料浆，搅拌转速500rpm，升温到50℃，再将料浆升温到90℃，保温陈化2h。
图5为对比例3得到的磷酸铁产品的SEM图，从图中可以看出，得到的磷酸铁为一次颗粒为类球形形貌。
对比例4
对比例4与实施例1的区别仅在于：陈化过程中磷酸的加入量为：磷酸体积按20mL磷酸/100g二水磷酸铁换算。
图6为对比例4得到的磷酸铁产品的SEM图，从图中可以看出，得到的磷酸铁为一次颗粒为点状的类球形形貌。
对比例5
对比例5与实施例1的区别仅在于：陈化过程中磷酸的加入量为：磷酸体积按5mL磷酸/100g二水磷酸铁换算。
图7为对比例5得到的磷酸铁产品的SEM图，从图中可以看出，得到的磷酸铁为一次颗粒为点状的类球形形貌。
实施例2
步骤S1，铁源溶液配制：
将硝酸亚铁溶解于去离子水中配制成硝酸亚铁溶液，加入硝酸溶液和次氯酸钠，过滤，得到溶液A。溶液A中的硝酸亚铁的摩尔浓度为0.2mol/L，溶液A中的硝酸的摩尔浓度为0.03mol/L，溶液A中的次氯酸钠的摩尔浓度为0.1mol/L。
步骤S2，磷源溶液配制：
将磷酸铵溶解于去离子水中配制成1mol/L的溶液，过滤，得到溶液B；
步骤S3，pH调节剂配制：
配制5mol/L的氨水溶液，过滤，得到作为溶液C的pH调节剂；
步骤S4，合成反应：
在合成釜内加入三分之一体积的去离子水，升温至40℃，搅拌转速500rpm，同时将溶液A以1000ml/min的流量、溶液B以206ml/min流量并流通入合成釜，利用溶液C维持合成釜内的初始pH值为4.5±0.5，进行充分搅拌；不断检测反应浆料的粒度D50，待粒度D50达到目标范围4~10μm时，提升反应体系的pH值，多次检测反应浆料的粒度并根据粒度检测结果调节反应体系的pH值，确保反应过程中，反应浆料的粒度一直在4~10μm范围内波动；
反应完成的物料通过合成釜上部的溢流口流出；
步骤S5，连续法制备的料浆泵入板框压滤机，进行母液分离后加去离子水洗涤到pH在3.5左右，压干卸料，将合成物料投入陈化釜打浆，配成含固量为100g/L的均匀料浆，搅拌转速500rpm，升温到50℃，加入一定体积的浓磷酸（磷酸体积按10mL磷酸/100g二水磷酸铁换算），将料浆升温到80℃，保温陈化5h；
步骤S6，将陈化物料泵入离心机洗涤1h，脱水2h，离心机转速频率为40Hz，卸料后放入烘箱，在100℃烘干8h，得到二水磷酸铁，放入马弗炉在400℃煅烧8h，得到干燥的磷酸铁产品。
实施例3
步骤S1，铁源溶液配制：
将氯化亚铁溶解于去离子水中配制成氯化亚铁溶液，加入盐酸溶液和双氧水，过滤，得到溶液A。溶液A中的氯化亚铁的摩尔浓度为2.0mol/L，溶液A中的盐酸的摩尔浓度为1mol/L，溶液A中的双氧水的摩尔浓度为1.0mol/L。
步骤S2，磷源溶液配制：
将磷酸二氢钠溶解于去离子水中配制成3.0mol/L的溶液，过滤，得到溶液B；
步骤S3，pH调节剂配制：
配制12mol/L的氢氧化钠溶液，过滤，得到作为溶液C的pH调节剂；
步骤S4，合成反应：
在合成釜内加入三分之一体积的去离子水，升温至60℃，搅拌转速200rpm，同时将溶液A以1000ml/min的流量、溶液B以687ml/min流量并流通入合成釜，利用溶液C维持合成釜内的初始pH值为5.0±0.5，进行充分搅拌；不断检测反应浆料的粒度D50，待粒度D50达到目标范围4~10μm时，提升反应体系的pH值，多次检测反应浆料的粒度并根据粒度检测结果调节反应体系的pH值，确保反应过程中，反应浆料的粒度一直在4~10μm范围内波动；
反应完成的物料通过合成釜上部的溢流口流出；
步骤S5，连续法制备的料浆泵入板框压滤机，进行母液分离后加去离子水洗涤到pH在3.5左右，压干卸料，将合成物料投入陈化釜打浆，配成含固量为100g/L的均匀料浆，搅拌转速500rpm，升温到50℃，加入一定体积的浓磷酸（磷酸体积按10mL磷酸/100g二水磷酸铁换算），将料浆升温到100℃，保温陈化1h；
步骤S6，将陈化物料泵入离心机洗涤1h，脱水2h，离心机转速频率为40Hz，卸料后放入烘箱，在150℃烘干6h，得到二水磷酸铁，放入马弗炉在700℃煅烧4h，得到干燥的磷酸铁产品。
实施例4
步骤S1，铁源溶液配制：
将硫酸亚铁溶解于去离子水中配制成硫酸亚铁溶液，加入硫酸溶液和双氧水，过滤，得到溶液A。溶液A中的硫酸亚铁的摩尔浓度为1.0mol/L，溶液A中的硫酸的摩尔浓度为0.1mol/L，溶液A中的双氧水的摩尔浓度为0.5mol/L。
步骤S2，磷源溶液配制：
将磷酸二氢氨溶解于去离子水中配制成1.0mol/L的溶液，过滤，得到溶液B；
步骤S3，pH调节剂配制：
配制8mol/L的氨水溶液，过滤，得到作为溶液C的pH调节剂；
步骤S4，合成反应：
在合成釜内加入三分之一体积的去离子水，升温至70℃，搅拌转速1000rpm，同时将溶液A以1000ml/min的流量、溶液B以1031ml/min流量并流通入合成釜，利用溶液C维持合成釜内pH值为5.0±0.1，进行充分搅拌；不断检测反应浆料的粒度D50，待粒度D50达到目标范围4~10μm时，提升反应体系的pH值，多次检测反应浆料的粒度并根据粒度检测结果调节反应体系的pH值，确保反应过程中，反应浆料的粒度一直在4~10μm范围内波动；
反应完成的物料通过合成釜上部的溢流口流出；
步骤S5，连续法制备的料浆泵入板框压滤机，进行母液分离后加去离子水洗涤到pH在3.5左右，压干卸料，将合成物料投入陈化釜打浆，配成含固量为100g/L的均匀料浆，搅拌转速500rpm，升温到50℃，加入一定体积的浓磷酸（磷酸体积按10mL磷酸/100g二水磷酸铁换算），将料浆升温到90℃，保温陈化3h；
步骤S6，将陈化物料泵入离心机洗涤1h，脱水2h，离心机转速频率为40Hz，卸料后放入烘箱，在120℃烘干8h，得到二水磷酸铁，放入马弗炉在550℃煅烧4h，得到干燥的磷酸铁产品。
进一步通过以下方式检测实施例1-4以及对比例1-2得到的磷酸铁产品的振实密度和比表面积。
振实密度测试方法：使用振实密度仪测试产品的振实密度。
比表面积测试方法：采用氮吸附法，用比表面测试仪测试产品的比表面积。
测试结果如下：
表1 磷酸铁产品的振实密度和比表面积
从上表可以看出，采用本发明提供的连续法制备工艺，通过反应体系pH值的控制、以及调控反应体系的pH值与反应浆料的粒度相适应、采用特定的陈化工艺，不仅可以制备得到类正方体形貌的磷酸铁产品，而且磷酸铁产品兼具高的振实密度以及高的比表面积。间歇法生产工艺以及合成过程中未采取调节反应体系的pH值的连续法工艺均不能得到类正方体形貌的磷酸铁产品，而且振实密度和比表面积较低。陈化过程中，不加磷酸或者磷酸的加入量过高或过低，都不能得到类正方体形貌的磷酸铁产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磷酸铁，其特征在于，所述磷酸铁为类正方体形貌，振实密度为1.0~1.8g/cm3，比表面积为8~15m2/g。
2.如权利要求1所述的磷酸铁的连续式生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铁源溶液、磷源溶液、pH调节剂溶液持续并流加入到反应釜中，进行第一反应；在所述第一反应过程中，持续进料且持续溢流出料；控制反应体系的初始pH值为4.5~6.0，待反应浆料的粒度D50达到目标范围后，实时调控反应体系的pH值使得反应浆料的粒度D50始终在目标范围内；
对溢流出反应釜的反应浆料进行固液分离，陈化得到的固相；陈化时加入磷酸，陈化时物料的固含量为100~300g/L，磷酸的加入量为8~15mL/100g固含量；
陈化后的物料经固液分离、洗涤、烘干、煅烧，得到磷酸铁。
3.如权利要求2所述的连续式生产方法，其特征在于，所述铁源溶液中Fe的浓度为0.2~2.0mol/L。
4.如权利要求2所述的连续式生产方法，其特征在于，所述磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钠中的一种或者两种以上；优选所述磷源溶液中磷的摩尔浓度为0.2~3.0mol/L。
5.如权利要求2-4任一项所述的连续式生产方法，其特征在于，所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠中的一种或两种；
优选地，所述pH调节剂溶液中pH调节剂的浓度为5~12mol/L。
6.如权利要求2-5任一项所述的连续式生产方法，其特征在于，在所述第一反应过程中，控制反应体系中Fe和P的摩尔比为0.95~1.05：1。
7.如权利要求2-6任一项所述的连续式生产方法，其特征在于，所述反应浆料的粒度D50的目标范围为4~10μm。
8.如权利要求2-7任一项所述的连续式生产方法，其特征在于，所述第一反应的条件至少包括：温度为40~70℃，搅拌转速为200~1000rpm；
优选地，所述陈化的条件至少包括：温度为80~100℃，时间为1~5h。
9.如权利要求2-8任一项所述的连续式生产方法，其特征在于，所述烘干条件至少包括：温度为100~150℃；
优选地，所述煅烧的条件至少包括：温度为400~700℃。
10.权利要求1中所述的磷酸铁在制备磷酸铁锂正极材料中的应用。
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