CN111847415A - 一种电池级正磷酸铁及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电池级正磷酸铁及其制备方法和应用，涉及储能材料技术领域，其制备方法包括以下步骤：向硫酸亚铁溶液中加入磷酸溶液，搅拌，调节反应体系的pH至2.0‑2.5，控制反应体系的温度为75‑85℃，通入气体氧化剂，然后加入絮凝剂，搅拌，反应完全后陈化；将反应产物进行压滤、洗涤，得二水磷酸铁；将二水磷酸铁物化造粒、煅烧，即得无水正磷酸铁。本发明采用共沉淀法制备正磷酸铁，利用磷酸亚铁的溶解度小，成核速度快而长大速度慢，易得到高分散的胶体的特性，并通过控制反应体系的pH和温度，加入絮凝剂及陈化处理等步骤，制备出粒径小且分布窄的超精细磷酸铁颗粒。使用该磷酸铁制备得到的磷酸铁锂材料表现出优异的低温性能。

Description

一种电池级正磷酸铁及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及储能材料技术领域，尤其涉及一种电池级正磷酸铁及其制备方法和应用。
背景技术
随着磷酸铁锂锂离子电池在新能源汽车、风光储能、通讯基站、大型数据库储存等行业的广泛应用，磷酸铁锂正极材料的生产与制造也得到大力发展。磷酸铁锂正极材料的制备存在多种工艺技术路线，已经获得产业化的技术路线有氧化铁红路线、草酸亚铁路线、水热合成路线、正磷酸铁路线。经过2012年后行业和市场的实践与验证，正磷酸铁路线制备的磷酸铁锂具有电性能良好、杂质含量低、工艺步骤简单等突出优势，逐渐成为行业统一的技术趋势。这一背景下，给正磷酸铁制造行业带来巨大的发展机遇。
然而国内外电池级正磷酸铁的研究与生产起步都比较晚，即使A123、PHOSTECH等国外正极材料企业在磷酸铁锂研究之初就关注正磷酸铁的制备并投入技术研发，但规模化生产出商业化的正磷酸铁也是最近五到八年的事情。
国内正磷酸铁的技术基于早期低水平的陶瓷级、食品级产品模式，存在纯度波动、晶体结构不明确的问题，而且不少厂家在产品与技术开放阶段存在与正极材料制备脱节的现象，未能从源头解决磷酸铁锂低温性能差的缺陷。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种电池级正磷酸铁及其制备方法和应用，是以硫酸亚铁为原料，通过控制反应体系的pH和温度，加入絮凝剂及陈化处理等步骤，制备出粒径小且分布窄的超精细磷酸铁颗粒，利用该磷酸铁制备的磷酸铁锂材料表现出优异的低温性能。
本发明提出的一种电池级正磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
S1、向硫酸亚铁溶液中加入磷酸溶液，搅拌，调节反应体系的pH至2.0-2.5，控制反应体系的温度为75-85℃，通入气体氧化剂，然后加入絮凝剂，搅拌，反应完全后陈化；
S2、将S1中的反应产物进行压滤、洗涤，得二水磷酸铁；
S3、将二水磷酸铁物化造粒、煅烧，即得无水正磷酸铁。
在本发明中，以硫酸亚铁为原料，无需特殊的生产设备。而以氯化亚铁为原料，其反应体系对设备抗腐蚀性要求特别高，需要特殊的设备，此外，体系中的Cl-、PO4 3-、Fe3+会形成络合物，使得反应生成的磷酸铁的量减少，从而降低最终产品的收益率，且这些络合物较难除去，从而影响材料的性能。
优选地，S1中，将硫酸亚铁溶液加入反应釜中，搅拌的同时以40-60L/h的流量加入磷酸溶液，然后搅拌3-4h，再以100-120L/h的流量注入20-25％的碱液调节反应体系的pH至2.0-2.5，控制反应体系的温度为75-85℃，再以6-8m3/h的流量向反应体系中通入气体氧化剂，然后加入絮凝剂，搅拌3-4h，搅拌结束后静置陈化1-1.5h。
上述S1中，搅拌速率均控制在70-80Hz。
优选地，S1中，气体氧化剂为臭氧；优选地，絮凝剂为硫酸铁或氯化铁。
优选地，S1中，磷酸溶液浓度为75-85％；优选地，气体氧化剂浓度为2×105-3×105ppm；优选地，碱液为氢氧化钠、氨水、液氨中的任意一种。
优选地，S3中，煅烧温度为600-650℃，煅烧时间为4-5h。
本发明还提出了一种电池级正磷酸铁，采用上述方法制备得到。
本发明还提出了上述电池级正磷酸铁的应用，是用于低温型磷酸铁锂正极材料的制备。
优选地，具体制备步骤如下：向正磷酸铁中加入锂源、复合碳源和去离子水，砂磨混合，喷雾干燥，得干燥料；将干燥料于惰性气氛中高温煅烧，即得磷酸铁锂。
优选地，所述复合碳源由柠檬酸与聚丙烯组成，两者的摩尔百分比为40-60：60-40；优选地，锂源为碳酸锂。
优选地，所述砂磨的粒度范围为300-400nm；优选地，煅烧温度为750-800℃下，煅烧时间为12-14h。
有益效果：本发明采用共沉淀法制备正磷酸铁，以硫酸亚铁为原料，无需特殊的生产设备，利用磷酸亚铁的溶解度小，而溶解度小的物质成核速度快而长大速度慢，易得到高分散的胶体的特性，并通过控制反应体系的pH和温度，加入絮凝剂及陈化处理等步骤，制备出粒径小且分布窄的超精细磷酸铁颗粒。使用该磷酸铁在制备磷酸铁锂的过程中其分散性佳，浆料混合更加均匀，烧结过程中粉料流动性好，制备的磷酸铁锂材料碳包覆效果极佳且颗粒粒度分布在1μm以内，表现出优异的低温性能。本发明制备的正磷酸铁特别适合作为低温型锂电池正极材料磷酸铁锂的原料使用，且该制备方法反应条件温和，操作简单灵活，成本低廉，可大批量生产，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的正磷酸铁的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的磷酸铁锂的SEM图；
图3为本发明实施例1制备的磷酸铁锂的电性能曲线图；其中，LFP-A为实施例1制备的磷酸铁锂，LFP-B为常规的磷酸铁锂。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种电池级正磷酸铁，其制备如下：
S1、向装有2.2mol/L硫酸亚铁溶液且以频率为75Hz连续搅拌的釜中采用蠕动泵以50L/h的流量加入浓度为80％的磷酸溶液，添加结束后，搅拌3.5h，再采用蠕动泵以110L/h的流量注入22％的氨水并调节反应液的pH值为2.2，控制反应体系的温度为80℃，再采用气体流量计以7m3/h的流量加入浓度为2.5×105ppm臭氧，最后加入絮凝剂硫酸铁，完全添加结束后，搅拌3.5h，搅拌结束后静置1.2h。
S2、然后将S1中的反应产物进行压滤、洗涤，得到二水磷酸铁；
S3、将二水磷酸铁物化造粒、煅烧温度为620℃，时间4.5h，即得到无水正磷酸铁。
一种低温型磷酸铁锂正极材料，其制备如下：向实施例1制得的电池级正磷酸铁中加入去离子水、碳酸锂、柠檬酸与聚丙烯按1：1摩尔比组成的复合碳源，将混合物进行砂磨，砂磨粒度控制在350nm，砂磨后的混合物进行喷雾干燥，然后将干燥料置于氮气气氛中于770℃下高温煅烧13h，得到磷酸铁锂。
对实施例1制备的正磷酸铁和磷酸铁锂材料进行SEM表征，结果分别如图1和2所示，从图中可以看出，正磷酸铁形貌是粒度均匀分布的类球形颗粒，磷酸铁锂的形貌是尺寸小于1μm的无规则颗粒。
对实施例1制备的磷酸铁锂材料用于锂离子电池中进行电化学性能测试。结果如图3所示，从图中可以看出，本发明制备的正磷酸铁合成为磷酸铁锂材料LFP-A在-30℃条件下1C放电容量23.5Ah，而市场上已出售磷酸铁锂材料LFP-B(北大先行P700)在-30℃条件下1C放电容量只有21.8Ah。
实施例2
一种电池级正磷酸铁，其制备如下：
S1、向装有2mol/L硫酸亚铁溶液且以频率为70Hz连续搅拌的釜中采用蠕动泵以40L/h的流量加入浓度为75％的磷酸溶液，添加结束后，搅拌3h，再采用蠕动泵以100L/h的流量注入20％的氢氧化钠并调节反应液的pH值为2.0，控制反应体系的温度为75℃，再采用气体流量计以6m3/h的流量加入浓度为2×105ppm臭氧，最后加入絮凝剂氯化铁，完全添加结束后，搅拌3h，搅拌结束后静置1h。
S2、然后将S1中的反应产物进行压滤、洗涤，得到二水磷酸铁；
S3、将二水磷酸铁物化造粒、煅烧温度为600℃，时间4h，即得到无水正磷酸铁。
一种低温型磷酸铁锂正极材料，其制备如下：向实施例2制得的电池级正磷酸铁中加入去离子水、碳酸锂、柠檬酸与聚丙烯按4：6摩尔比组成的复合碳源，将混合物进行砂磨，砂磨粒度控制在300nm，砂磨后的混合物进行喷雾干燥，然后将干燥料置于氮气气氛中于750℃下高温煅烧12h，得到磷酸铁锂。
实施例3
一种电池级正磷酸铁，其制备如下：
S1、向装有2.5mol/L硫酸亚铁溶液且以频率为80Hz连续搅拌的釜中采用蠕动泵以60L/h的流量加入浓度为85％的磷酸溶液，添加结束后，搅拌4h，再采用蠕动泵以120L/h的流量注入25％的氢氧化钠并调节反应液的pH值为2.5，控制反应体系的温度为85℃，再采用气体流量计以8m3/h的流量加入浓度为3×105ppm臭氧，最后加入絮凝剂硫酸铁，完全添加结束后，搅拌4h，搅拌结束后静置1.5h。
S2、然后将S1中的反应产物进行压滤、洗涤，得到二水磷酸铁；
S3、将二水磷酸铁物化造粒、煅烧温度为650℃，时间5h，即得到无水正磷酸铁。
一种低温型磷酸铁锂正极材料，其制备如下：向实施例3制得的电池级正磷酸铁中加入去离子水、碳酸锂、柠檬酸与聚丙烯按6：4摩尔比组成的复合碳源，将混合物进行砂磨，砂磨粒度控制在400nm，砂磨后的混合物进行喷雾干燥，然后将干燥料置于氮气气氛中于800℃下高温煅烧14h，得到磷酸铁锂。
实施例4
一种电池级正磷酸铁，其制备如下：
S1、向装有2.5mol/L硫酸亚铁溶液且以频率为70Hz连续搅拌的釜中采用蠕动泵以50L/h的流量加入浓度为80％的磷酸溶液，添加结束后，搅拌3h，再采用蠕动泵以120L/h的流量注入25％的液氨并调节反应液的pH值为2.3，控制反应体系的温度为82℃，再采用气体流量计以7m3/h的流量加入浓度为2.6×105ppm臭氧，最后加入絮凝剂氯化铁，完全添加结束后，搅拌4h，搅拌结束后静置1.4h。
S2、然后将S1中的反应产物进行压滤、洗涤，得到二水磷酸铁；
S3、将二水磷酸铁物化造粒、煅烧温度为630℃，时间4.5h，即得到无水正磷酸铁。
一种低温型磷酸铁锂正极材料，其制备如下：向实施例4制得的电池级正磷酸铁中加入去离子水、碳酸锂、柠檬酸与聚丙烯按1：1摩尔比组成的复合碳源，将混合物进行砂磨，砂磨粒度控制在380nm，砂磨后的混合物进行喷雾干燥，然后将干燥料置于氮气气氛中于760℃下高温煅烧14h，得到磷酸铁锂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电池级正磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向硫酸亚铁溶液中加入磷酸溶液，搅拌，调节反应体系的pH至2.0-2.5，控制反应体系的温度为75-85℃，通入气体氧化剂，然后加入絮凝剂，搅拌，反应完全后陈化；
S2、将S1中的反应产物进行压滤、洗涤，得二水磷酸铁；
S3、将二水磷酸铁物化造粒、煅烧，即得无水正磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的电池级正磷酸铁的制备方法，其特征在于，S1中，将硫酸亚铁溶液加入反应釜中，搅拌的同时以40-60L/h的流量加入磷酸溶液，然后搅拌3-4h，再以100-120L/h的流量注入20-25％的碱液调节反应体系的pH至2.0-2.5，控制反应体系的温度为75-85℃，再以6-8m3/h的流量向反应体系中通入气体氧化剂，然后加入絮凝剂，搅拌3-4h，搅拌结束后静置陈化1-1.5h。
3.根据权利要求1或2所述的电池级正磷酸铁的制备方法，其特征在于，S1中，气体氧化剂为臭氧；优选地，絮凝剂为硫酸铁或氯化铁。
4.根据权利要求1-3任一项所述的电池级正磷酸铁的制备方法，其特征在于，S1中，磷酸溶液浓度为75-85％；优选地，气体氧化剂浓度为2×105-3×105ppm；优选地，碱液为氢氧化钠、氨水、液氨中的任意一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的电池级正磷酸铁的制备方法，其特征在于，S3中，煅烧温度为600-650℃，煅烧时间为4-5h。
6.一种电池级正磷酸铁，采用权利要求1-5任一项所述方法制备得到。
7.一种如权利要求6所述的电池级正磷酸铁的应用，其特征在于，用于低温型磷酸铁锂正极材料的制备。
8.根据权利要求7所述的电池级正磷酸铁的应用，其特征在于，具体制备步骤如下：向正磷酸铁中加入锂源、复合碳源和去离子水，砂磨混合，喷雾干燥，得干燥料；将干燥料于惰性气氛中高温煅烧，即得磷酸铁锂。
9.根据权利要求8所述的电池级正磷酸铁的应用，其特征在于，所述复合碳源由柠檬酸与聚丙烯组成，两者的摩尔百分比为40-60：60-40；优选地，锂源为碳酸锂。
10.根据权利要求8所述的电池级正磷酸铁的应用，其特征在于，所述砂磨的粒度范围为300-400nm；优选地，煅烧温度为750-800℃下，煅烧时间为12-14h。
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