CN112723332A - 一种超细多孔结构的电池级磷酸铁及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新能源材料技术领域，提供了一种超细多孔结构电池级磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：S1，制备酸化处理的硫酸亚铁溶液；S2，配制一定浓度的稀磷酸溶液；S3，将步骤S1中的硫酸亚铁溶液和步骤S2中的稀磷酸溶液泵入反应容器中，开启搅拌并升温；S4，通过微纳化气泡发生装置向S3中的反应容器底部通入氧气微纳米气泡，同时向容器中通入氨水调节反应pH值；S5，将步骤S4所得的磷酸铁浆料进行脱水处理，最终得到超细多孔结构的电池级磷酸铁。本发明提供的磷酸铁为超细多孔结构磷酸铁，一次颗粒尺寸为10~100nm，具有较高的振实密度和比表面积，铁磷比为0.97~1.00，物性指标较好。

Description

一种超细多孔结构的电池级磷酸铁及其制备方法
技术领域
本发明涉及新能源材料技术领域，具体涉及一种超细多孔结构的电池级磷酸铁及其制备方法。
背景技术
随着电动汽车市场的不断发展，安全性和经济性越来越受到人们的重视，尤其在安全性方面，电动汽车起火燃烧的事故常有报道。磷酸铁锂电池相对于三元电池具备更高的安全性和更低的成本优势，正获得更多汽车厂商的青睐，市场占有率不断提升。磷酸铁合成磷酸铁锂的工艺路线是目前制备磷酸铁锂应用最为广泛的技术路线之一，相比于草酸亚铁或氧化铁红等工艺，使用磷酸铁路线合成磷酸铁锂烧成率高，产品粒径较细且形貌多呈球形，具有良好的低温性能和倍率性能。磷酸铁锂晶体可直接在磷酸铁晶体基础上生长，磷酸铁性能的好坏直接决定磷酸铁锂性能的优劣，且磷酸铁的成本占到磷酸铁锂原料成本的50%左右。由此可见，制备性能良好且经济的电池级磷酸铁前驱体是磷酸铁锂电池领域的关键。一般的电池级磷酸铁制备方法中，使用亚铁盐作为铁源，需引入双氧水等化学氧化剂进行氧化，成本较高。同时，为尽可能地发挥磷酸铁锂材料的性能，对磷酸铁前驱体的形貌等特征提出了更高的要求，超细多孔结构的磷酸铁能兼顾纳米级尺寸和多孔的优势，制备出性能优异的磷酸铁锂正极材料。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明要解决的技术问题是提供一种超细多孔结构的电池级磷酸铁及其制备方法。
本发明的解决方案是这样实现的：
本发明首先提供一种超细多孔结构的电池级磷酸铁，所述磷酸铁的铁磷比为0.97~1.00，一次颗粒尺寸为10~100nm，二次颗粒疏松，且内部具有三维多孔结构；中值粒径为3.0~8.0µm，振实密度为0.7~0.8g/cm3，比表面积为7.0~12.0m2/g。
本发明另提供上述超细多孔结构的电池级磷酸铁的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1，制备酸化处理的硫酸亚铁溶液A；
步骤S2，配制一定浓度的稀磷酸溶液B；
步骤S3，将步骤S1中的硫酸亚铁溶液A和步骤S2中的稀磷酸溶液B泵入反应容器中，开启搅拌并升温；
步骤S4，通过微纳化气泡发生装置向步骤S3中的反应容器底部通入氧气微纳米气泡，同时通入氨水调节反应的pH值，反应结束后，得到磷酸铁浆料；
步骤S5，将步骤S4所得的磷酸铁浆料进行脱水处理，烘干、煅烧，最终得到超细多孔结构的电池级磷酸铁。
进一步的，步骤S1中，取一定量的硫酸亚铁溶于去离子水中，加入一定量的硫酸，即得到酸化处理的硫酸亚铁溶液A。
进一步的，前述的硫酸亚铁溶液A的pH值＜0.5，硫酸亚铁的摩尔浓度为0.5~1.5mol/L。
进一步的，前述的稀磷酸溶液B的浓度为0.5~2.0mol/L。
进一步的，所述步骤S3中，反应温度为50～100℃，搅拌电机转速为300～1000rpm。进一步优选为，反应温度为70～100℃，搅拌速度为800～1000rpm。
进一步的，所述步骤S4中，通入氨水调节反应体系的pH值为1.0~2.0。
进一步的，所述步骤S4中，所述氧气微纳米气泡的流量为0.5~2L/min。
进一步的，所述步骤S5中，烘干温度为100～200℃，烘干时间为4～8h；煅烧温度为400～700℃，煅烧时间为2～4h。
所述微纳米气泡为介于微米气泡和纳米气泡之间，直径在数十微米到数百纳米之间的气泡，其在酸性液体中存在时间长，破裂瞬间能够产生大量的活性氧负离子和羟基自由基等物质，具有很强的氧化性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备的磷酸铁一次颗粒尺寸为10~100nm，具有较高的振实密度和比表面积，铁磷比为0.97~1.00，物性指标较好。多孔结构使得磷酸铁在烧结过程中能与锂盐等充分接触，且能使磷酸铁锂材料保持一定的孔隙，有利于磷酸铁锂在电解液中的浸润及锂离子的脱嵌。
2、本发明利用微纳化气泡产生的自由基氧化亚铁离子，以替代传统的化学氧化剂，既很大程度上节省了磷酸铁生产成本，又避免了生产和使用化学氧化剂造成的污染问题。
3、本发明中产生的大量微纳化气泡能够强化搅拌，使得磷酸铁合成反应更加充分，反应体系中的微纳化气泡还对多孔结构磷酸铁的形成起到了关键作用。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备得到的磷酸铁SEM图。
图2为本发明对比例1制备得到的磷酸铁SEM图。
图3为本发明实施例1制备得到的磷酸铁XRD图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
本实施例制备超细多孔结构的电池级磷酸铁，包括以下步骤：
步骤S1，硫酸亚铁溶液配制：
取152g硫酸亚铁，加入去离子水，定容至0.5L体积，边搅拌边向其中加入54ml浓硫酸，再次定容至1L体积，搅拌均匀后备用；
步骤S2，稀磷酸溶液配制：
取73ml工业级浓磷酸，加入去离子水，定容至1L体积，搅拌均匀后备用；
步骤S3，合成反应过程：
将步骤S1中的硫酸亚铁溶液和步骤S2中的稀磷酸加入3L反应釜中，开启搅拌并升温至90℃。通过微纳化气泡发生装置向反应釜中通入微纳化气泡，氧气流量为1L/min，同时向反应釜中泵入氨水，维持反应过程的pH值为1.5±1.0。进料结束后继续搅拌3h，即得白色磷酸铁浆料。
步骤S4，料浆脱水处理
将步骤S3中所得磷酸铁料浆多次洗涤抽滤，置于100℃下烘8h，再将烘干处理后的物料置于650℃下煅烧2h，将煅烧后的物料粉碎即得超细多孔结构磷酸铁。
对比例1
本对比例根据以下步骤制备磷酸铁：
步骤S1，硫酸亚铁溶液配制：
取152g硫酸亚铁，加入去离子水，定容至0.5L体积，边搅拌边向其中加入54ml浓硫酸和120ml分析纯级双氧水，充分搅拌、氧化后再次定容至1L体积，备用；
步骤S2，稀磷酸溶液配制：
取73ml工业级浓磷酸，加入去离子水，定容至1L体积，搅拌均匀后备用；
步骤S3，合成反应过程：
将步骤S1中的硫酸亚铁溶液和步骤S2中的稀磷酸加入3L反应釜中，开启搅拌并升温至90℃。向反应釜中泵入氨水，维持反应过程的pH值为1.5±1.0。进料结束后继续搅拌3h，即得白色磷酸铁浆料。
步骤S4，料浆脱水处理：
将步骤S3中所得磷酸铁浆料多次洗涤抽滤，置于100℃下烘8h，再将烘干处理后的物料置于650℃下煅烧2h，将煅烧后的物料粉碎即得磷酸铁物料。
图1是本发明实施例1制备得到的磷酸铁的SEM图，从图中可以看出，制备得到的磷酸铁疏松，二次颗粒内部为多孔结构，一次颗粒尺寸为10~100nm；
图3是本发明实施例1制备得到的磷酸铁的XRD图，从图中可以看出，与标准卡片PDF29-0715对应，晶体衍射峰尖锐、强度高，无明显杂峰。
图2是本发明对比例1制备得到的磷酸铁的SEM图，从图中可以看出，磷酸铁样品堆积致密，孔隙分布与实施例1制备得到的磷酸铁样品有明显差别。
进一步检测实施例1制备得到的磷酸铁和对比例1制备得到的磷酸铁的物化参数，结果如表1所示。
表1 实施例1和对比例1制备得到的磷酸铁的物化参数表
Figure DEST_PATH_IMAGE002
从表1的数据不难发现，实施例1制备得到的磷酸铁与对比例1制备得到磷酸铁相比，比表面积较大，中值粒径较小，铁磷比理想。
也就是说采用微纳气泡发生装置产生的微纳化气泡通入反应体系中，相比于传统的氧化手段，得到的产品总体物化参数更好。
实施例2
本实施例制备超细多孔结构的电池级磷酸铁，包括以下步骤：
步骤S1，硫酸亚铁溶液配制：
取76g硫酸亚铁，加入去离子水，定容至0.5L体积，边搅拌边向其中加入20ml浓硫酸，再次定容至1L体积，搅拌均匀后备用；
步骤S2，稀磷酸溶液配制：
取38ml工业级浓磷酸，加入去离子水，定容至1L体积，搅拌均匀后备用；
步骤S3，合成反应过程：
将步骤S1中的硫酸亚铁溶液和步骤S2中的稀磷酸加入3L反应釜中，开启搅拌并升温至80℃。通过微纳化气泡发生装置向反应釜中通入微纳化气泡，氧气流量为0.5L/min，同时向反应釜中泵入氨水，维持反应过程的pH值为1.0±1.0。进料结束后继续搅拌2h，即得白色磷酸铁浆料。
步骤S4，料浆脱水处理
将步骤S3中所得磷酸铁料浆多次洗涤抽滤，置于100℃下烘6h，再将烘干处理后的物料置于450℃下煅烧2h，将煅烧后的物料粉碎即得超细多孔结构磷酸铁。
实施例3
本实施例制备超细多孔结构的电池级磷酸铁，包括以下步骤：
步骤S1，硫酸亚铁溶液配制：
取228g硫酸亚铁，加入去离子水，定容至0.5L体积，边搅拌边向其中加入80ml浓硫酸，再次定容至1L体积，搅拌均匀后备用；
步骤S2，稀磷酸溶液配制：
取110ml工业级浓磷酸，加入去离子水，定容至1L体积，搅拌均匀后备用；
步骤S3，合成反应过程：
将步骤S1中的硫酸亚铁溶液和步骤S2中的稀磷酸加入3L反应釜中，开启搅拌并升温至100℃。通过微纳化气泡发生装置向反应釜中通入微纳化气泡，氧气流量为2L/min，同时向反应釜中泵入氨水，维持反应过程的pH值为2.0±1.0。进料结束后继续搅拌5h，即得白色磷酸铁浆料。
步骤S4，料浆脱水处理
将步骤S3中所得磷酸铁料浆多次洗涤抽滤，置于120℃下烘8h，再将烘干处理后的物料置于650℃下煅烧4h，将煅烧后的物料粉碎即得超细多孔结构磷酸铁。
检测实施例2和实施例3制备得到的磷酸铁的物化参数，结果如表2所示。
表2 实施例2和实施例3制备得到的磷酸铁的物化参数
Figure DEST_PATH_IMAGE004
从表2可以看出，实施例2和实施例3制备得到的磷酸铁具有较高的振实密度，较大的比表面积，较小的粒度以及较高的铁磷比。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超细多孔结构的电池级磷酸铁，其特征在于，所述磷酸铁的铁磷比为0.97~1.00，一次颗粒尺寸为10~100nm，二次颗粒内部具有三维孔隙；中值粒径为3.0~8.0µm，振实密度为0.7~0.8g/cm3，比表面积为7.0~11.5m2/g。
2.如权利要求1所述的超细多孔结构的电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，制备酸化处理的硫酸亚铁溶液A；
步骤S2，配制一定浓度的稀磷酸溶液B；
步骤S3，将步骤S1中的硫酸亚铁溶液A和步骤S2中的稀磷酸溶液B泵入反应容器中，开启搅拌并升温；
步骤S4，通过微纳化气泡发生装置向步骤S3中的反应容器底部通入氧气微纳米气泡，同时通入氨水调节pH值，反应结束后，得到磷酸铁浆料；
步骤S5，将步骤S4所得的磷酸铁浆料进行脱水处理，烘干、煅烧，最终得到超细多孔结构的电池级磷酸铁。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，取一定量的硫酸亚铁溶于去离子水中，加入一定量的硫酸，即得到酸化处理的硫酸亚铁溶液A。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的硫酸亚铁溶液A的pH值＜0.5，硫酸亚铁的摩尔浓度为0.5~1.5mol/L。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的稀磷酸溶液B的浓度为0.5~2.0mol/L。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，反应温度为50～100℃，搅拌速率为300～1000rpm。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，反应温度优选为70～100℃，搅拌速度优选为800～1000rpm。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，通入氨水调节反应的pH值为1.0~2.0。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述氧气微纳米气泡的流量为0.5~2L/min。
10.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，烘干温度为100～200℃，烘干时间为4～8h；煅烧温度为400～700℃，煅烧时间为2～4h。
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