CN102260299A - 一种倍花单宁酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种倍花单宁酸的制备方法。它是以倍花为原料，以水为溶剂，料液比控制在1∶6-10g/ml，在60-80℃温度下，浸提5-8小时，抽滤、冷却得到倍花单宁酸浸出液；然后向倍花单宁浸提液中缓慢加入石灰乳进行络合沉淀，搅拌、抽滤后，得到单宁酸金属盐滤饼；再将单宁酸盐滤饼用0.1-1mol/L硫酸溶液分解，溶液经蒸发、干燥、粉碎得到粉状倍花单宁酸。本发明方法提供以廉价倍花为原料生产单宁酸的制备方法，可制备出单宁酸含量≥80％的工业单宁酸产品，收率在25-28％左右，其工艺简单，成本低廉，经济效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种倍花单宁酸的制备方法。
背景技术
单宁酸是一种具有生物活性的多酚类物质，广泛用于有机合成、涂料、染料、医药、食品、化工、制革、日化、农业、矿业和墨水制造等领域。工业单宁酸一般是用倍子(角倍和肚倍)为原料经浸提、浓缩、干燥制得，其单宁酸含量≥81％。随着倍子深加工和单宁酸应用技术开发研究的不断深化，单宁酸的用途日趋广泛，工业单宁酸呈现出供不应求的态势，造成了倍子原料短缺，肚倍和角倍价格不断上涨，倍子原料已经不能满足工业生产的需要，寻找单宁酸生产原料来源已成为目前急需解决的重要问题。倍花中含有比较丰富的单宁酸，具有很高的开发应用价值。因此，采用倍花替代倍子已成必然趋势。倍花中单宁酸的化学结构与倍子中的单宁酸基本一致，都是以没食子酰基与β-D-葡萄糖以酯键形式结合的化合物。倍花杂质多，单宁酸含量仅为30％左右，生产单宁酸的难度大，生产技术要求高；但倍花原料价格低，生产技术开发应用性强，经济效益大。
以倍花为原料生产工业单宁酸，目前有许多提纯方法，但有的方法工艺过程复杂，目标成分收率低，导致生产成本高；有的方法加工步骤虽然简单，但由于倍花原料中单宁酸含量低，质量差，产品纯度达不到国家标准(LYT1300-2005)的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以倍花为原料生产工业单宁酸的制备方法。
本发明以廉价倍花为原料，以水为溶剂，料液比控制在1∶6-10g/ml，浸提温度60-80℃，浸提时间5-8小时，浸提混合液经抽滤、冷却，得到倍花单宁酸浸出液；在20-60℃温度下，向倍花单宁浸出液中缓慢加入用生石灰或熟石灰制成的石灰乳或氢氧化铜进行络合沉淀，搅拌，保持pH6-9，加助滤剂，继续搅拌1-2小时，抽滤，得单宁酸金属盐滤饼；将单宁酸盐滤饼用0.1-1mol/L硫酸溶液分解，保持pH4-8，20-50℃搅拌均匀，静置1-2小时，过滤得到倍花单宁酸溶液；溶液经蒸发、干燥、粉碎得到粉状倍花单宁酸。
本发明提供一种以廉价倍花为原料生产单宁酸的制备方法，可制备单宁酸含量≥80％的工业单宁酸产品，收率在25-28％左右(以倍花单宁酸含量35％计，理论得率约70％)。本发明工艺简单，成本低廉，推广应用价值高，经济效益显著，可应用于工业化生产。
具体实施方式
实施例一
干燥倍花粉末100g加水600-1000mL，60-80℃下浸提5-8小时，抽滤，滤液冷却。在浸提液中缓慢加入熟石灰乳，搅拌调节pH到6-9，加助滤剂，抽滤，将单宁酸盐滤饼转移至烧杯中，加入0.1-1mol/L的硫酸溶液分解，在20-60℃搅拌调节pH到6-9，静置1-2小时，过滤，得到倍花单宁酸溶液，于0.08-0.1MPa，50-80℃下真空干燥，得单宁酸24.39g，单宁酸含量81.13％。
Claims (1)
1.一种倍花单宁酸的制备方法，其特征是以倍花为原料，以水为溶剂，料液比控制在1∶6-10g/ml，浸提温度60-80℃，浸提时间5-8小时，浸提混合液经抽滤、冷却，得到倍花单宁酸浸出液；在20-60℃温度下，向倍花单宁浸出液中缓慢加入用生石灰或熟石灰制成的石灰乳或氢氧化铜进行络合沉淀，搅拌，保持pH6-9，加助滤剂，继续搅拌1-2小时，抽滤，得单宁酸金属盐滤饼；将单宁酸盐滤饼用0.1-1mol/L硫酸溶液分解，保持pH4-8，20-50℃搅拌均匀，静置1-2小时，过滤得到倍花单宁酸溶液；溶液经蒸发、干燥、粉碎得到粉状倍花单宁酸。
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