CN101612551B - 药用苯甲酸钠的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种吸附剂组合物，该吸附剂由活性碳和改性硅藻土组成，具有良好吸附杂质的作用。本发明还提供了一种利用所述吸附剂组合物制备药用级苯甲酸钠的方法，该方法包括向碳酸氢钠与食用苯甲酸的反应溶液中加入该吸附剂组合物，并在加热及充分搅拌的条件下，得到符合药品《中国药典》质量标准的药用级苯甲酸钠。

Description

药用苯甲酸钠的制备
技术领域
本发明涉及一种吸附剂，尤其涉及一种可吸附重金属杂质的吸附剂。本发明还涉及药物助剂的纯化方法，尤其涉及一种纯化食用苯甲酸钠从而得到药用级苯甲酸钠的方法。
背景技术
苯甲酸钠为白色颗粒或结晶性粉末。无臭或略带安息香气味，有甜、涩、咸味。在空气中稳定，极易溶于水，略溶于乙醇、甘油。
苯甲酸钠是目前国内外广泛使用的食品添加剂。由于其价格便宜，毒性低，防腐效果好而受到食品行业和饲料行业的青睐。作为药用辅料，其在药物制剂中主要作为抗菌防腐剂。目前国内生产苯甲酸钠的工艺是首先将甲苯经空气氧化，产物用物理方法(精馏或重结晶)分离出苯甲酸，然后苯甲酸再经食用小苏打中和制成苯甲酸钠。整个生产过程中，苯甲酸和苯甲酸钠各自都要经过一个精制过程，有许多重复环节，工艺流程长，原料消耗大，能耗高。
另外一种方法是直接将甲苯以环烷酸钴作为催化剂形成氧化液，再以纯碱溶液作为萃取剂对生成的氧化液进行化学萃取，这样苯甲酸溶于碱液而生成苯甲酸钠。该工艺简化了生产流程，并用工业纯碱代替使用了小苏打，降低了产品成本。但由于pH过高或过低都会影响产品的质量，所以需要精确地调节萃取水相的pH值，并且提纯过程中需要加入特制的除杂剂和高锰酸钾，不便于工业上的推广应用。
鉴于以上现有技术存在的缺点，急需开发出一种工艺流程简单，耗能低，不需要采用特殊除杂试剂并能适于大工业规模生产药用级苯甲酸钠的制备方法。
发明内容
本发明提供了一种吸附剂组合物，该吸附剂组合物可有效地吸附重金属及其他杂质，可用于化合物的纯化。所述吸附剂由常用的活性炭以及改性硅藻土组成，所述改性硅藻土含有20％的碳酸钙。所述改性硅藻土是通过下述步骤制得：按照改性后硅藻土含碳酸钙20％的比例将硅藻土加入到Na2CO3水溶液中，在搅拌下加入饱和CaCl2水溶液，过滤，在400-500℃煅烧。活性炭与改性硅藻土的重量比可以在2∶1-1∶4的范围内。
在本发明的一种具体实施方式中，所述吸附剂组合物是由活性炭和改性硅藻土按照1∶2的重量比组成的。
本发明还提供了一种利用上述吸附剂组合物制备药用级苯甲酸钠的方法，该方法包括：1)将碳酸氢钠溶液溶于60℃热水中；2)将食用级苯甲酸以每次3-5克的速度投入到碳酸氢钠水溶液中，并不断搅拌直至反应完毕；3)将5‰-1％重量的吸附剂组合物加入到反应溶液中，升温至60-80℃，充分搅拌10-30分钟，过滤；4)滤液在真空下浓缩，冷却结晶；5)过滤结晶体，烘干后得到产物。其中，活性炭与改性硅藻土的重量比在2∶1-1∶4的范围内。
在本发明的一种具体实施方式中，所采用的吸附剂组合物优选地是由活性炭与改性硅藻土按照重量比1∶2的比例组成的。
在本发明的一种具体实施方式中，吸附剂组合物优选在65℃的温度下进行吸附杂质的反应。
在本发明的一种具体实施方式中，优选地，吸附剂组合物与反应液需要充分搅拌混合25分钟。
根据本发明所提供的方法，通过吸附剂组合物的加入，杂质可以高清除率从反应溶液中去除，这样的话，制备过程中仅以水作为溶剂即可进行重结晶得到药用级苯甲酸钠，简化了工艺流程。并且，由于采用活性炭和改性硅藻土来组成吸附剂组合物，使得仅采用活性炭作为吸附剂造成的产率下降问题得到了改善，产率的提高也就意味着生产成本的下降，有利于工业上的推广应用。
具体实施方式
改性硅藻土的处理过程：按照改性后硅藻土含碳酸钙20％的比例将一定量的硅藻土加入到Na2CO3溶液中，边搅拌边慢慢地加入饱和的CaCl2溶液。反应结束后，过滤，在400-500℃煅烧。
所使用的碳酸钠溶液的浓度可以在0.1mol/L-1mol/L之间，如果小于0.1mol/L，则溶液浓度太稀薄而不容易操作，浓度小于1mol/L，则形成的碳酸钙沉淀不能很好地分散于硅藻土中。作为优选，碳酸钠的浓度在0.3-05mol/L之间。
在本发明中，通过将吸附剂组合物加入到食用苯甲酸和碳酸氢钠反应后溶液，有效地吸附了反应液中的重金属及其他杂质。所述吸附剂组合物由活性炭和改性硅藻土组成。以5‰-1％重量比将所述吸附剂混合物加入反应溶液中。
申请人通过对比试验发现，加入活性炭可以得到符合标准的产物但会造成产率的下降，而吸附剂组合物的加入不但能得到符合药用级标准的产物，而且可改善活性炭造成产率下降的问题。
申请人还通过试验发现，在吸附过程中充分的搅拌可以提高吸附效率，并且作为优选，可以在搅拌下将混合物在60-80℃之间加热一段时间，例如10-30分钟，优选搅拌25分钟来促成吸附平衡的较快建立。
活性炭和改性硅藻土可以以2∶1，1∶1，1∶2，1∶3和1∶4的重量比组成所述吸附剂混合物，作为优选地，活性炭和改性硅藻土的重量比为1∶2。
下面用具体实施例来例举说明本发明的方法，这些实施例不应理解为对本发明方法的限制。
采用的材料：食用苯甲酸(购自宜兴市辉煌化学试剂厂)；碳酸氢钠(购自宁波市华迅化工有限公司)；活性炭(0.5％，购自上海唐新活性碳有限公司)；天然硅藻土(购自临江市兴辉助滤剂有限公司)。
比较例1
在100ml烧杯中加入800ml纯化水，加热到60℃左右，在搅拌下，将264g碳酸氢钠分次投入烧瓶中，然后将366.33苯甲酸以每次3-5g速度投入烧瓶内，防止泡沫夹带物料溢出杯外。投料完毕后，反应1个小时，溶液澄清(pH＞8)。将1.8g活性炭(0.5％)投入烧杯内，升温至80℃保温搅拌脱色30分钟，过滤。滤液在真空-0.09Mpa左右，在80℃下浓缩至35Be左右，冷却结晶。过滤结晶体，结晶体用纯化水淋洗至白色，送烘箱在60℃左右烘干，得到成品401.8g，产率为93.0％。
比较例2
在100ml烧杯中加入800ml纯化水，加热到60℃左右，在搅拌下，将264g碳酸氢钠分次投入烧瓶中，然后将366.33苯甲酸以每次3-5g速度投入烧瓶内，防止泡沫夹带物料溢出杯外。投料完毕后，反应1个小时，溶液澄清(pH＞8)。然后过滤，滤液在真空-0.09Mpa左右，在80℃下浓缩至35Be左右，冷却结晶。过滤结晶体，结晶体用纯化水淋洗至白色，送烘箱在60℃左右烘干，得到成品410.2g，产率为94.95％。
实施例1
合成步骤与比较例1相同，反应结束后，将1.8g的吸附剂混合物投入到烧杯中，其中所述吸附剂混合物由活性炭(0.5％)和改型硅藻土以2∶1的比例组成，升温至60℃保温搅拌脱色20分钟，然后过滤。滤液在真空-0.09Mpa左右，在80℃下浓缩至35Be左右，冷却结晶。过滤结晶体，结晶体用纯化水淋洗至白色，送烘箱在60℃左右烘干，得到成品402.9g，产率为93.19％。
实施例2
合成步骤与实施例1相同，反应结束后，将1.8g的吸附剂混合物投入到烧杯中，其中所述吸附剂混合物由活性炭和改型硅藻土以1∶1的比例组成，升温至70℃保温搅拌脱色15分钟，然后过滤。滤液在真空-0.09Mpa左右，在80℃下浓缩至35Be左右，冷却结晶。过滤结晶体，结晶体用纯化水淋洗至白色，送烘箱在60℃左右烘干，得到成品404.7g，产率为93.61％。
实施例3
合成步骤与实施例1相同，反应结束后，将1.8g的吸附剂混合物投入到烧杯中，其中所述吸附剂混合物由活性炭(0.5％)和改型硅藻土以1∶2的比例组成，升温至65℃保温搅拌脱色25分钟，然后过滤。滤液在真空-0.09Mpa左右，在80℃下浓缩至35Be左右，冷却结晶。过滤结晶体，结晶体用纯化水淋洗至白色，送烘箱在60℃左右烘干，得到成品409.6g，产率为94.74％。
实施例4
合成步骤与实施例1相同，反应结束后，将1.8g的吸附剂混合物投入到烧杯中，其中所述吸附剂混合物由活性炭(0.5％)和改型硅藻土以1∶3的比例组成，升温至65℃保温脱色25分钟，然后过滤。滤液在真空-0.09Mpa左右，在80℃下浓缩至35Be左右，冷却结晶。过滤结晶体，结晶体用纯化水淋洗至白色，送烘箱在60℃左右烘干，得到成品407.4g，产率为94.23％。
实施例5
合成步骤与实施例1相同，反应结束后，将1.8g的吸附剂混合物投入到烧杯中，其中所述吸附剂混合物由活性炭(0.5％)和改型硅藻土以1∶4的比例组成，升温至75℃保温脱色15分钟，然后过滤。滤液在真空-0.09Mpa左右，在80℃下浓缩至35Be左右，冷却结晶。过滤结晶体，结晶体用纯化水淋洗至白色，送烘箱在60℃左右烘干，得到成品406.5g，产率为94.03％。
比较例1-2和实施例1-5所得产品纯度检测结果
  项目   干燥失重(％)  重金属(ppm)   砷盐(％)   含量
  标准规定   ≤1.5   ≤10   ≤0.0005   ≥99.0
  比较例1   0.9   8   0.0003   99.5
  比较例2   2.1   24   0.0009   98.7
  实施例1   0.8   7.5   0.0003   99.5
  实施例2   0.8   6.5   0.0003   99.6
  实施例3   0.7   6.0   0.0002   99.7
  实施例4   0.6   6.0   0.0002   99.7
  实施例5   0.6   6.0   0.0002   99.7
从以上试验数据中可以看出，经过吸附剂组合物处理制的产品全部符合药用级标准，其中实施例3-5制成的产品纯度比较高，但从产率的角度来看，实施例3的产率最高，即活性炭与改性硅藻土的比例为1∶2，吸附温度为65℃，吸附时间为25分钟为优选实施例。
以上结合少数的典型实施例对本发明的实施方式作了描述，但这些实施方式仅是出于示例的目的而不是限制本发明。应该理解的是，本领域技术人员可以在不背离本发明的范围和精神的前提下，对于具体实施方式进行变化和修改。

Claims (4)

1.一种药用级苯甲酸钠的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
1)将碳酸氢钠溶液溶于60℃热水中；
2)将食用级苯甲酸分批投入到碳酸氢钠水溶液中，并不断搅拌直至反应完毕；
3)向反应溶液中以重量比5‰-1％的量加入吸附剂组合物，升温至60-80℃，充分搅拌10-30分钟，过滤；
4)滤液在真空下浓缩，冷却结晶；
5)过滤结晶体，烘干后得到产物；
其中，所述吸附剂组合物由活性炭和改性硅藻土组成，所述活性炭与所述改性硅藻土的重量比在2∶1-1∶4的范围内；
所述改性硅藻土通过下述步骤制得：按照所述改性后硅藻土含碳酸钙20％的比例将硅藻土加入到Na2CO3水溶液中，在搅拌下加入饱和CaCl2水溶液，过滤，在400-500℃温度下煅烧。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭与改性硅藻土的重量比为1∶2。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述吸附剂组合物是在65℃温度下进行吸附反应的。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述吸附剂组合物与反应液充分混合25分钟。
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