CN109053432B - 一种苯甲酸钠的精制方法及生产系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯甲酸钠的精制方法及生产系统。本发明以食品级苯甲酸钠为原料,经溶解、活性炭脱色、多级过滤、干燥处理,制得药用级苯甲酸钠。本发明方法工艺稳定可行,精确可控,质量稳定。所得苯甲酸钠产品纯度≥99.4%,成品收率为92~95%,尤其是产品的澄清度、颜色等多项指标均得到很大提升,完全符合药用级标准。
Description
技术领域
本发明涉及苯甲酸钠的精制技术领域,更具体地,涉及一种苯甲酸钠的精制方法及生产系统。
背景技术
苯甲酸钠,也称安息香酸钠,是一种白色颗粒或晶体粉末,无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛味。苯甲酸钠在空气中稳定,易溶于水,其具有杀菌和抑制细菌生长的作用,广泛用于药品、食品、烟叶、化妆品、牙膏、香料等的防腐剂,还可用于包装纸浆、胶乳涂料漆以及机器中防止金属腐蚀,在世界各国均被广泛使用。
目前,苯甲酸钠的合成通常是以苯甲酸为原料,再加以氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠在高温下中和在苯甲酸钠的合成中,原料苯甲酸是弱酸,微溶于水,苯甲酸以不溶物的形式存在于苯甲酸钠中,同时苯甲酸钠属于强碱弱酸盐,周围环境pH值低于6.5,更容易造成苯甲酸钠的分解,导致苯甲酸钠的溶液在生产过程中澄清度可能合格,但放置一段时间后,澄清度又可能不合格的情况发生,苯甲酸钠的纯度和澄清度无法保证。与此同时,本领域未见采用食用级苯甲酸钠为原料生产制备药用级的精制苯甲酸钠相关研究和技术报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有药用级苯甲酸钠生产制备技术的不足,提供一种苯甲酸钠的精制方法,以食用级苯甲酸钠为原料,制得药用级的苯甲酸钠。本发明的另一技术问题是提供实现所述精制方法的生产系统。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现:
提供一种苯甲酸钠的精制方法,包括以下步骤:
S1.溶解和脱色:将食用级苯甲酸钠加水溶解,加入活性炭,搅拌脱色,进行一级过滤;
S2.多级过滤:将步骤S1经一级过滤处理的物液趁热进行多级过滤;
S3.干燥:将步骤S2多级过滤处理所得料液干燥,即得精制苯甲酸钠。
优选地,步骤S1中所述食用级苯甲酸钠与水的质量比为1:1.4~1.6。
优选地,步骤S1所述的活性炭的用量为食用级苯甲酸钠质量的0.1~0.2%。
优选地,步骤S1中所述溶解的温度为90~95℃;步骤S1中所述的搅拌脱色的时间为30~60min。
优选地,步骤S1中所述的水为饮用水、纯化水、注射用水或灭菌注射用水中的一种。
优选地,步骤S3还包括将步骤S2多级过滤处理所得后的料液进行pH值调节步骤,调节料液的pH值为7.0~8.5。
优选地,步骤S3所述干燥的工艺条件为:温度≥100℃,蒸汽压力为0.4~1MPa,转鼓转速为10~15r/min。
在本发明方法中,本发明人根据苯甲酸钠在水中的溶解特性,在90℃水中的溶解度为70.6g,沸水中的溶解度约为73.3g,再综合考虑其他生产因素,本发明首先确定在升温至沸腾时投料比至少为1∶1.36,这样既能使苯甲酸钠全部溶解,又保证趁热过滤过程中不能有晶体析出,同时工艺优化滤液是直接加至干燥机内进行干燥的,所以水的用量需要尽可能少,但必须便于过滤操作。经过不断地分析研究结合大量实验总结,确定步骤S1中苯甲酸钠与水的优选的质量比为1:1.4~1.6。进一步优选地,苯甲酸钠与纯水的质量比为1:1.4。
本发明所述活性炭用于对食用级苯甲酸钠的苯甲酸及杂质颗粒物质进行吸附,并实现脱色,为提高澄清度做出基础贡献。活性炭用量增加、搅拌时间延长可以使得活性炭的吸附作用更加加强,但是不合理地活性炭用量以及不合理的搅拌时间设置将会引起制备样品的损耗,并影响过滤效果。经过不断地分析研究结合大量实验总结,综合考虑,确定本发明方法中活性炭的优选用量为食用级苯甲酸钠投料量质量的0.1~0.2%,并进一步确定优选的搅拌时间为30~60min。
进一步优选地,活性炭的用量为食用级苯甲酸钠投料量质量的0.1%。进一步优选地,搅拌时间为30min。
本发明同时提供一种实现所述苯甲酸钠精制方法的生产系统,包括溶解罐、过滤器一、过滤器二、过滤器三和干燥器;所述溶解罐设有搅拌装置和加热装置;所述溶解罐设有进料口、进水口、出料口和返料口,溶解罐的出料口设置过滤材料;所述过滤器一、过滤器二、过滤器三均分别设有进料口和出料口;所述溶解罐设有管道连接过滤器一的进料口,过滤器一的出料口连接过滤器二的进料口,过滤器二的出料口连接过滤器三的进料口,过滤器三的出料口连接干燥器。
优选地,本发明所述生产系统在过滤器二和过滤器三之间设置有中转罐,所述中转罐设有进料口、出料口、返料口和加热装置,过滤器二的出料口连接中转罐的进料口,中转罐的出料口连接过滤器三的进料口。
优选地,本发明所述生产系统的过滤器一和过滤器二出料口有管道连接溶解罐返料口,过滤器三出料口有管道连接中转罐返料口。
优选地,所述溶解罐和/或中转罐设有温度传感器;所述过滤器一、过滤器二和/或过滤器三的出料口处设置有pH测试计和/或滤液抽样口。
优选地,过滤器一采用20um的钛棒过滤器,过滤器二采用0.5um的钛棒过滤器,过滤器三采用0.2um的钛棒过滤器;所述干燥器采用封闭式滚筒刮板干燥机。
优选地,本发明所述溶解罐的出料口设置于溶解罐的底部,所述出料口设置的过滤材料可以采用无纺布或者过滤性能类似于无纺布的其他过滤材料,主要实现对活性炭进行分离。
优选地,所述加热装置可以采用加热导管,设置方法可以参考罐内加热用的导管的常规设置方式。采用本发明所述生产系统,不需要打开溶解罐、中转罐或者过滤器,即可实时监控反应温度与pH值变化,把握反应进度。温度传感器用于测量物液的温度变化,pH值测试计用于检测物液过滤前后的pH值变化,分析苯甲酸的含量,滤液抽样口可用于对苯甲酸钠澄清度的抽样检测。
所述中转罐温度优选为90~95℃。设置中转罐容纳过滤后地料液,对过滤后的料液进行合理科学地升温,可以有效防止苯甲酸钠因温度过低而析出,同时也可以排除溶剂,减少因干燥时间的延长使得产生地苯甲酸的含量升高。
本发明所述的第一级过滤为无纺布粗滤,对活性炭进行分离,所述过滤器一采用20um的钛棒过滤器,进一步分离活性炭及大颗粒杂质,同时检测滤液pH值,过滤器二采用0.5um的钛棒过滤器,同时检测滤液pH值。经过过滤器一或滤器二处理的物液若出现pH值小于6.5,则返回溶解罐进行二次过滤。若连续3次过滤的滤液pH值仍小于6.5,则采用氢氧化钠进行微量调节。所述调节的合格滤液的pH值控制为7.0~8.5。
经过过滤器二处理的滤液进入中转罐,进行升温。升温后的物液进入过滤器三,过滤器三采用0.2um的钛棒过滤器,再次监测料液温度、pH值。经过滤器三处理的物液若满足pH值为7.0~8.5,物液澄清,则进入干燥器进行干燥。若不满足pH值为7.0~8.5,物液澄清,则再次返回中转罐,进行多次过滤。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明首次实现以食品级的苯甲酸钠为原料,经溶解,脱色,多级过滤和干燥的简单操作,获得精制的、药用级的苯甲酸钠,显著提升苯甲酸钠的澄清度和稳定性。本发明方法不仅简单易行,条件温和,而且克服了现有药用级苯甲酸钠生产方法所得产品的不稳定性以及澄清度低的技术缺陷,对食品级苯甲酸钠的澄清度和稳定性显著有效提升。
基于本发明方法和生产系统的优化设计,在所述的生产过程中,不需要打开反应装置,通过设置温度传感器和pH测试计即可实时监控,有效保障了产品生产环境的封闭性以及生产产品的纯净,通过pH值测试计对物液精制过程中的pH值的检测,可以知晓苯甲酸钠中所含的苯甲酸的含量,多次过滤可以分离在精制过程中,高温条件下苯甲酸钠的不稳定所产生的苯甲酸,提高苯甲酸钠的澄清度,使其满足可供药用的苯甲酸钠辅料。
本发明方法工艺稳定可行,精确可控,质量稳定。所得苯甲酸钠产品纯度≥99.4%,成品收率为92~95%,尤其是产品的澄清度、颜色等多项指标均得到很大提升,完全符合药用级标准。
附图说明
图1本发明苯甲酸钠精制方法流程示意图。
图2是本发明生产系统示意图。
图3本发明过滤器出料口处的pH值测试计及滤液抽样口示意图。
其中,图2中,1、溶解罐,101、搅拌装置,102、加热装置,103、无纺布,104、温度传感器,105、进水口,106、进料口,107、出料口,108、返料口,109阀门四;2、过滤器一,201、进料口,202、出料口,203、pH值测试计及滤液抽样口,204、阀门一;3、过滤器二,301、进料口,302、出料口,303、pH值测试计及滤液抽样口,304阀门二;4、过滤器三,401、进料口,402、出料口,403、pH值测试计及滤液抽样口,404、阀门三;5、中转罐,501、进料口,502、出料口,503、加热装置,504、温度传感器,505返料口;6、干燥器。其中,图3中,2031、pH值测试计;2032、滤液抽样口。
具体实施方式
下面结合实施例进一步解释和阐明,但具体实施例并不对本发明有任何形式的限定。若未特别指明,实施例中所用的方法和设备为本领常规方法和设备,所用原料均为常规市售原料。
实施例1
本发明生产系统本实施例提供一种药用级苯甲酸钠的精制生产系统,包括溶解罐1、过滤器一2、过滤器二3、过滤器三4和干燥器6;干燥器6可以采用刮板干燥器或干燥机。所述溶解罐1设有搅拌装置101和加热装置102;所述溶解罐1设有进水口105、进料口106、出料口107和返料口108,溶解罐1的出料口107设置过滤材料103,所述过滤材料103优选采用无纺布;所述过滤器一2、过滤器二3、过滤器三4均分别设有进料口201、301、401和出料口202、302、402;所述溶解罐1设有管道连接过滤器一2的进料口201,过滤器一2的出料口202连接过滤器二3的进料口301,过滤器二3的出料口302连接过滤器三4的进料口401,过滤器三4的出料口402连接干燥器6。
本发明所述生产系统可以在过滤器二3和过滤器三4之间设置有中转罐5,所述中转罐5设有进料口501、出料口502、返料口505和加热装置503,过滤器二3的出料口302连接中转罐5的进料口501,中转罐5的出料口502连接过滤器三4的进料口401。
所述的生产系统在过滤器一2的出料口202和过滤器二3的出料口302有管道连接溶解罐1的返料口108,过滤器三4的出料口402有管道连接中转罐5的返料口505,过滤器一2、过滤器二3、过滤器三4的出料口管道和连接溶解罐1返料口108的管道设有分别阀门,阀门一204控制过滤器一2的物液流向过滤器二3或溶解罐1,阀门二304控制过滤器二3的物液流向中转罐5或溶解罐1,阀门三404控制过滤器三4的物液流向干燥器6或中转罐5,阀门四控制过滤器一2和过滤器二3的物液的流向溶解罐1。
所述溶解罐1和/或中转罐5可以分别设有温度传感器104、504;所述过滤器一2、过滤器二3和/或过滤器三4的出料口202、302、402处可以分别设置有pH测试计和/或滤液抽样口。每一个过滤器的pH测试计和滤液抽样口可以在所述过滤器的同一位置设置,也可以在过滤器的出料口处不同位置设置。
图3以过滤器一2为例,显示pH测试计和滤液抽样口的设置方式之一,图3中,2031为pH值测试计;2032为滤液抽样口。
过滤器一2采用20um的钛棒过滤器,过滤器二3采用0.5um的钛棒过滤器,过滤器三4采用0.2um的钛棒过滤器;所述干燥器6采用封闭式滚筒刮板干燥机。
本发明所述溶解罐1的出料口107设置于溶解罐1的底部,所述出料口107设置的过滤材料可以采用无纺布或者过滤性能类似于无纺布的其他过滤材料,主要实现对活性炭进行分离。
所述加热装置102或者502可以采用加热导管,设置方法可以参考罐内加热用的导管的常规设置方式。
采用本发明所述生产系统,不需要打开溶解罐1、中转罐5或者过滤器,即可实时监控反应温度与pH值变化,把握反应进度。温度传感器用于测量物液的温度变化,pH值测试计用于检测物液过滤前后的pH值变化,分析苯甲酸的含量,滤液抽样口可用于对苯甲酸钠澄清度的抽样检测。
所述中转罐5温度优选为90~95℃。设置中转罐5可以很好地容纳过滤后的料液,对过滤后的料液进行合理科学地升温,可以有效防止苯甲酸钠因温度过低而析出,同时也可以排除溶剂,减少因干燥时间的延长使得产生地苯甲酸的含量升高。
本发明所述的第一级过滤为无纺布103粗滤,对活性炭进行分离,所述过滤器一2采用20um的钛棒过滤器,进一步分离活性炭及大颗粒杂质,同时检测滤液pH值,过滤器二3采用0.5um的钛棒过滤器,同时检测滤液pH值。经过滤器一2或过滤器二3处理的物液若出现pH值小于6.5,则返回溶解罐1进行二次过滤。若连续3次过滤的滤液pH值仍小于6.5,则采用氢氧化钠进行微量调节。所述调节的合格滤液的pH值控制为7.0~8.5。
经过过滤器二3处理的滤液进入中转罐5,进行升温。升温后的物液进入过滤器三4,过滤器三4采用0.2um的钛棒过滤器,再次监测料液温度、pH值。经过滤器三4处理的物液若满足pH值为7.0~8.5,物液澄清,则进入干燥器6进行干燥。若不满足pH值为7.0~8.5,物液澄清,则再次返回中转罐5,进行多次过滤。
实施例2
基于实施例1所述的生产系统,本发明苯甲酸钠的精制方法实现过程如下:打开溶解罐1的进料口106,将苯甲酸钠投入溶解罐1中,通过进水口105注入一定量的水,开启搅拌装置101,通过加热导管102对物液升温,投入活性炭至溶解罐1中,关闭溶解罐1的进料口106,搅拌一定时间。打开溶解罐1底部阀门,溶解罐1中物液经无纺布103过滤进入过滤器一2,再由过滤器一2进入过滤器二3,记录过滤器二3出料口处的pH测试计显示的pH值,经过滤器二3处理的物液pH值合格,控制阀门一304使过滤器二3中的物液进入中转罐5中,通过中转罐5的加热导管502对物液升温,升温后的物液进入过滤器三4,记录过滤器三4出料口处的pH测试计显示的pH值,并通过滤液抽样口对过滤器三4出料口处的物液抽样检测,经过滤器三4处理的物液pH值和澄清度合格,控制阀门二404使过滤器三4的物液流入刮板干燥机6干燥,可得精制的苯甲酸钠。
实施例3
基于实施例1所述的生产系统,本发明苯甲酸钠的精制方法实现过程如下:打开溶解罐1的进料口106,将苯甲酸钠投入溶解罐1中,通过进水口105注入一定量的水,开启搅拌装置101,通过加热导管102对物液升温,投入活性炭至溶解罐1中,关闭溶解罐1的进料口106,搅拌一定时间。打开溶解罐1底部阀门,溶解罐1中物液经无纺布103过滤进入过滤器一2,记录过滤器一2出料口处的pH测试计显示的pH值,经过滤器一2处理的物液pH值不合格,控制阀门一204和阀门四109使过滤器一2中的物液返回进入溶解罐1中,重新过滤。连续3次过滤的滤液pH值仍不达标,则采用氢氧化钠进行微量调节。过滤器一2过滤的物液合格后,物液进入过滤器二3,记录过滤器二3出料口处的pH测试计显示的pH值,经过滤器二3处理的物液pH值不合格,控制阀门二304和阀门四109使过滤器二3中的物液返回进入溶解罐1中,重新过滤。连续3次过滤的滤液pH值仍不达标,则采用氢氧化钠进行微量调节。经过滤器二3处理的物液pH值合格后,控制阀门二304使过滤器二3中的物液进入中转罐5中,通过中转罐5的加热导管502对物液升温,升温后的物液进入过滤器三4,记录过滤器三4出料口处的pH测试计显示的pH值,并通过滤液抽样口对过滤器三4出料口处的物液抽样检测,经过滤器三4处理的物液pH值和澄清度不合格,控制阀门三404使过滤器二3中的物液返回进入中转罐5中,重新过滤。连续3次过滤的滤液pH值仍不达标,则采用氢氧化钠进行微量调节。经过滤器三4处理的物液pH值和澄清度合格,控制阀门三404使过滤器三4的物液流入刮板干燥机6干燥,可得精制的苯甲酸钠。
实施例4
本实施例提供一种苯甲酸钠的精制方法,包括以下步骤:
S1.溶解和脱色:将500g食用级苯甲酸钠与700mL纯化水溶解,加热升温至90℃,加入0.5g活性炭,搅拌脱色30min,进行无纺布过滤;
S2.多级过滤:将步骤S1中过滤的物液趁热通过20um的钛棒过滤器和0.5um的钛棒过滤器,20um的钛棒过滤器出料口处的滤液pH值为6.7,0.5um的钛棒过滤器出料口处的滤液pH值为6.9。经过0.5um的钛棒过滤器过滤的物液升温至90℃,升温后的物液通过0.2um的钛棒过滤器,0.2um的钛棒过滤器过滤的物液pH值为7.2,澄清度为澄清无色。
S3.干燥:将步骤S2中多级过滤处理所得的物液经干燥机于100℃,蒸汽压力为0.4MPa,转鼓转速为15r/min条件下干燥,即得精制苯甲酸钠。
本实施例可以采用实施例1所述的生产系统进行生产,本领域技术人员也可以基于本发明思想和精制设计路径结合本领域其他类似的生产装置的组合予以实现。
实施例5
本实施例提供一种苯甲酸钠的精制方法,包括以下步骤:
S1.溶解和脱色:将500g食用级苯甲酸钠与800mL纯化水溶解,加热升温至90℃,加入0.5g活性炭,搅拌脱色60min,进行无纺布过滤;
S2.多级过滤:将步骤S1中过滤的物液趁热通过20um的钛棒过滤器和0.5um的钛棒过滤器,20um的钛棒过滤器出料口处的滤液pH值为6.7,0.5um的钛棒过滤器出料口处的滤液pH值为6.8。经过0.5um的钛棒过滤器过滤的物液升温至95℃,升温后的物液通过0.2um的钛棒过滤器,0.2um的钛棒过滤器过滤的物液pH值为7.2,澄清度为澄清无色。
S3.干燥:将步骤S2中多级过滤处理所得的物液经干燥机于100℃条件下干燥,即得精制苯甲酸钠。
本实施例可以采用实施例1所述的生产系统进行生产,本领域技术人员也可以基于本发明思想和精制设计路径结合本领域其他类似的生产装置的组合予以实现。
实施例6
本实施例提供一种苯甲酸钠的精制方法,包括以下步骤:
S1.溶解和脱色:将500g食用级苯甲酸钠与700mL纯化水溶解,加热升温至95℃,加入1.0g活性炭,搅拌脱色60min,进行无纺布过滤;
S2.多级过滤:将步骤S1中过滤的物液趁热通过20um的钛棒过滤器和0.5um的钛棒过滤器,20um的钛棒过滤器出料口处的滤液pH值为6.7,0.5um的钛棒过滤器出料口处的滤液pH值为6.9。经过0.5um的钛棒过滤器过滤的物液升温至95℃,升温后的物液通过0.2um的钛棒过滤器,0.2um的钛棒过滤器过滤的物液pH值为7.2,澄清度为澄清无色。
S3.干燥:将步骤S2中多级过滤处理所得的物液经干燥机于100℃条件下干燥,即得精制苯甲酸钠。
本实施例可以采用实施例1所述的生产系统进行生产,本领域技术人员也可以基于本发明思想和精制设计路径结合本领域其他类似的生产装置的组合予以实现。
实施例7
本实施例提供一种苯甲酸钠的精制方法,包括以下步骤:
S1.溶解和脱色:将500g食用级苯甲酸钠与700mL纯化水溶解,加热升温至95℃,加入1.0g活性炭,搅拌脱色30min,进行无纺布过滤;
S2.多级过滤:将步骤S1中过滤的物液趁热通过20um的钛棒过滤器和0.5um的钛棒过滤器,20um的钛棒过滤器出料口处的滤液pH值为6.4。将经过20um的钛棒过滤器的物液返回步骤S1重新过滤,第二次所得20um的钛棒过滤器出料口处的滤液pH值为6.6,经过20um的钛棒过滤器的物液进入0.5um的钛棒过滤器过滤,经过0.5um的钛棒过滤器的滤液pH值为6.8,将过滤的物液升温至95℃,升温后的物液通过0.2um的钛棒过滤器,0.2um的钛棒过滤器过滤的物液pH值为7.1,滤液的澄清度为澄清无色。
S3.干燥:将步骤S2中多级过滤处理所得的物液经干燥机于100℃条件下干燥,即得精制苯甲酸钠。
本实施例可以采用实施例1所述的生产系统进行生产,本领域技术人员也可以基于本发明思想和精制设计路径结合本领域其他类似的生产装置的组合予以实现。
对以上实施例所得的精制苯甲酸钠和食品级苯甲酸钠的酸碱度、溶液的澄清度与颜色、产品收率、成品纯度、杂质种类进行检测对比,检测方法参照《中国药典》,其结果如表1所示。
表1苯甲酸钠参数检测结果
根据本发明所述的苯甲酸钠的精制方法及生产系统,所得的产品纯度≥99.5%,成品收率为92~95%,所得产品的澄清度及颜色为澄清无色,完全符合苯甲酸钠药用级标准。
实施例8
本实施例提供一种苯甲酸钠的精制中试生产实验。
进行3批中试生产,每批各投入食用级苯甲酸钠500kg,将原料投入溶解罐中,加纯化水700L,升温至90~95℃使完全溶解,加入0.1%活性炭,保温30min,趁热过滤,滤液缓缓加至刮板干燥机的液盘内干燥,粉碎,得苯甲酸钠。3批中试数据见表2。
表2中试工艺数据
将3批中试生产所得成品依据CP2015版药用辅料苯甲酸钠质量标准进行检验并将检验结果与原料检验结果进行比较,见表3本发明原料食用级苯甲酸钠与采用该原料生产得到的药用辅料级苯甲酸钠依据CP2015版检测结果对比表),结果可见,本发明苯甲酸钠生产工艺稳定可行,工艺可控,质量稳定,重现性好。所得成品完全符合CP2015版药用级标准。尤其对原料中溶液的澄清度与颜色的项指标得到很大提升,使其完全符合药用级标准。
表3本发明食用级苯甲酸钠原料与本发明采用该原料生产出药用辅料级苯甲酸钠依据CP2015版检测结果对比结果
量产结果可见通过拟定工艺生产表明,本发明公开的苯甲酸钠生产工艺稳定可行,质量稳定,生产成品符合《中国药典》标准。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种苯甲酸钠的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.溶解和脱色:将食用级苯甲酸钠加水溶解,加入活性炭,搅拌脱色,进行一级过滤;
S2.多级过滤:将步骤S1经一级过滤处理的料液趁热进行多级过滤;
S3.干燥:将步骤S2多级过滤处理所得料液干燥,即得药用级苯甲酸钠;
其中,步骤S1中所述食用级苯甲酸钠与水的质量比为1:1.4~1.6;所述的活性炭的用量为食用级苯甲酸钠质量的0.1~0.2%;
步骤S1中所述溶解的温度为90~95℃;步骤S1中所述的搅拌脱色的时间为30~60min;
步骤S2 中的多级过滤采用20μm、0.5μm和0.2μm的过滤器依次进行过滤;
步骤S2 中0.5μm和0.2μm的过滤器之间设有中转罐,中转罐的温度为90~95℃;
步骤S3还包括将步骤S2多级过滤处理所得后的料液进行pH值调节步骤,调节料液的pH值为7.0~8.5;
步骤S3 所述干燥的工艺条件为:温度≥100℃,蒸汽压力为0.4~1MPa,转鼓转速为10~15r/min。
2.根据权利要求1所述苯甲酸钠的精制方法,其特征在于,所述精制方法的生产系统包括溶解罐、过滤器一、过滤器二、过滤器三和干燥器;所述溶解罐设有搅拌装置和加热装置;所述溶解罐设有进料口、进水口、出料口和返料口,溶解罐的出料口设置过滤材料;所述过滤器一、过滤器二、过滤器三均分别设有进料口和出料口;所述溶解罐设有管道连接过滤器一的进料口,过滤器一的出料口连接过滤器二的进料口,过滤器二的出料口连接过滤器三的进料口,过滤器三的出料口连接干燥器。
3.根据权利要求2所述苯甲酸钠的精制方法,其特征在于,在过滤器二和过滤器三之间设置有中转罐,所述中转罐设有进料口、出料口、返料口和加热装置,过滤器二的出料口连接中转罐的进料口,中转罐的出料口连接过滤器三的进料口。
4.根据权利要求2或3所述苯甲酸钠的精制方法,其特征在于,过滤器一和过滤器二出料口有管道连接溶解罐返料口,过滤器三出料口有管道连接中转罐返料口。
5.根据权利要求4所述苯甲酸钠的精制方法,其特征在于,所述溶解罐和/或中转罐设有温度传感器;所述过滤器一、过滤器二和/或过滤器三的出料口处设置有pH测试计和/或滤液抽样口。
6.根据权利要求2或3所述苯甲酸钠的精制方法,其特征在于,过滤器一采用20μm的钛棒过滤器,过滤器二采用0.5μm的钛棒过滤器,过滤器三采用0.2μm的钛棒过滤器;所述干燥器采用封闭式滚筒刮板干燥机。
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