CN117247385B - 一种维生素b2的分离纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种维生素B2的分离纯化方法，应用于去除维生素B2中邻苯二甲酸二正丁酯（DBP），包括步骤（1）维生素B2溶解，将一定量维生素溶解在盐酸中，其中，盐酸为的浓度大于14%；溶解温度为70‑80℃；维生素B2与浓盐酸的质量体积比为1:20‑28；步骤（2）吸附，附剂为椰壳原料制备的活性炭，活性炭的粒径小于300目，吸附剂的添加量按维生素B2溶液体积与质量比为1:0.001~1:0.005，吸附温度为25‑40℃，吸附时间为1‑5h，步骤（3）结晶为步骤（2）过滤后加入一定量的水，对维生素B2进行结晶、过滤；步骤（4）水洗和干燥。本发明提供的方法溶解速度快，生产效率高，对维生素B2中增塑剂的去除效果明显。
Description
技术领域
本发明属于维生素B2的纯化除杂领域，具体的是一种维生素B2的提纯方法。
背景技术
维生素B2是维生素族中的一种，颜色呈黄色，维生素B2参与糖、蛋白质、脂肪的代谢，能够维持人体正常的新陈代谢，是身体中的不可或缺的物质，维生素B2因为水溶性较强，因此难以在身体中长期存留，并且维生素B2人体无法合成，因此需要长期通过外源补充。
维生素B2的生产目前一般由酵母菌发酵法、基因工程菌发酵法传统的酵母菌发酵法主要以棉病囊菌、枯草芽孢杆菌和阿舒氏假囊酵母等作为生产菌种，工业生产中主要以阿舒假囊酵母为生产菌种；基因工程菌发酵法则运用DNA重组技术构建出能够过量合成维生素B2的基因工程菌。维生素B2发酵液先沉淀再氧化进行分离提纯，在发酵过程中主要会使用玉米或豆粕作为碳源来发酵生产维生素B2。
在维生素B2的生产过程中使用的豆粕或玉米作为碳源，在植物生长过程中会使用塑料薄膜使得豆粕和玉米中会引入塑化剂，同时在发酵过程和运输、储存过程中同样会使用塑料制品，使得维生素B2生产结晶后同样会存在塑化剂。而塑化剂是一种环境激素，会影响到人体的内分泌，并对人类生殖健康造成损害。《卫生部关于通报食品及食品添加剂邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函（卫办监督函〔2011〕551号）》指出：食品、食品添加剂中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）最大残留量分；市场监管总局关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见中对于油脂类、酒类食品也具有同样的最低要求。
现有技术中，公开号为CN109134468A的发明专利公开了一种维生素B2生产方法，其公开了使用发酵液在碱性条件下发酵，之后进行例行过滤分离，固液分离得到的清液酸化、并加入晶种结晶，得到粗结晶，再经过多次再结晶，得到的晶体经水洗、烘干，得到成品；公开号为CN1687069C的授权发明公开了通过加入氯化钙、磷酸氢二钠和聚丙烯酸钠进行絮凝，过滤后加入双氧水沉析，然后结晶、重结晶；公开号为CN103588744A的发明专利公开了维生素E溶液加碱液和抗氧剂，皂化回流后使用酸溶液洗至中性，脱水得到除去塑化剂的维生素E油层；现有文献“邻苯二甲酸酯去除技术研究进展”，王志鹏，《应用化工》，2020年底49卷第2期，425-429页，公开了增塑剂的去除方法集中在吸附、生物降解和高级氧化法，但是主要都是集中在污水的处理。
从现有技术公开的技术方案以及行业的方案来说，对于增塑剂的含量去除大家重点就集中在食用油和白酒食品上，因为这两种食品原料集中于大豆和玉米，同时白酒和植物油对增塑剂的溶解能力更大，而对于其他的食品则对增塑剂的关注较少；增塑剂的去除主要是使用吸附法、生物降解和高级氧化法，但是这些方法大都是集中在含量较高的废水处理中。现有技术中对于维生素B2中是否含有增塑剂以及如何去除增塑剂的研究鲜有报告，本发明拟在针对维生素B2的分离和纯化进行研究，并制备一种低增塑剂的维生素B2产品。
发明内容
本发明的目的在于，基于现有技术中并不存在的对维生素B2原料中增塑剂的去除并纯化技术，提供一种维生素B2的分离纯化方法，该方法操作简便、成本可控、纯化效率高、维生素B2回收率高、纯化效果好。
基于现有技术，本发明的构思在于提供一种维生素B2的分离纯化方法，该方法使用高浓度的强酸性物质对维生素B2进行溶解，并通过吸附剂在溶解后的维生素B2溶液中进行吸附，通过改变维生素B2的物理状态，利用吸附剂吸附维生素原料中的增塑剂，吸附过滤后的溶液通过重结晶的方式来降低维生素B2中的增塑剂。
进一步的，本发明的构思还在于提供一种维生素B2的分离纯化方法，该方法利用强酸条件对维生素B2进行溶解，同时还能利用强酸作为类催化剂和稳定剂，保证塑化剂物理化学性能的稳定，有利于吸附剂完成对增塑剂的吸附，进而达到高效吸附去除增塑剂，吸附方法成本低，效率高，吸附纯化效果优良。
进一步的，本发明的构思还在于提供了一种维生素B2的分离纯化方法，该方法在高温条件下对维生素B2进行溶解，高温条件与增塑剂制备过程中的洗涤温度保持一致，在该条件下保证了增塑剂在强酸条件下稳定的同时，进一步的保证了增塑剂的吸附。
进一步的，本发明的构思还在于提供了一种维生素B2的分离纯化方法，所述的方法使用的强酸为盐酸，所述的溶解温度为70-80℃。
具体的，本发明所提供的一种维生素B2的分离纯化方法，所述的方法包括如下步骤：
（1）维生素B2的溶解
（2）吸附
（3）结晶
其中，所述的步骤（1）为将维生素B2溶解于盐酸溶液中；
所述的步骤（2）为在步骤（1）溶解的维生素B2溶液中加入吸附剂进行吸附，吸附完成后过滤，得到滤液；
所述的步骤（3）为对步骤（2）溶液进行过滤后的滤液，在滤液中加入一定量的水，对维生素B2进行结晶、过滤。
进一步的，所述的盐酸为的浓度大于11%，优选大于14%，优选的大于15%，更优先的为14.9%的盐酸溶液；
进一步的，所述步骤（1）中维生素B2与盐酸溶液的质量体积比为1:20-30；优选的为1:20-28，更优选的1:22-26；
进一步的，所述步骤（1）中溶解温度为70-80℃；
在一些实施例中，所述的步骤（2）中吸附剂为活性炭；
进一步的，所述的活性炭为椰壳原料制备的活性炭，所述活性炭的粒径小于300目，优选的小于800目；
进一步的，所述的步骤（2）中吸附剂的添加量按溶液体积与质量比为1:0.001~1:0.005；优选的为1:0.003；
进一步的，所述的步骤（2）的吸附温度条件为25-60℃，优选的吸附温度为25-40℃；
进一步的，在步骤（2）中的吸附过程中进行搅拌，促进活性炭对增塑剂的吸附。
进一步的，所述的步骤（2）中的吸附时间为1-5h，优选的为2-3h；
在一些实施例中，所述的步骤（3）滤液中加入1-4倍体积（水：滤液）的水，优选为1-3倍的水，更优选的为2-3倍的水，析出大量维生素B2，过滤；
在一些实施例中，本发明所提供的一种维生素B2的分离纯化方法，所述的方法还包括如下步骤：
（4）水洗和干燥
将步骤（3）析出的维生素B2加水混悬，抽滤，得到的滤饼水洗，反复抽滤，得到中性的维生素B2，干燥；
步骤（4）中将步骤（3）析出的维生素B2加水混悬，加入的水为维生素B2质量的1-4倍。
所述的干燥为真空干燥或烘干干燥。
所述的烘干干燥的温度为60-70℃。
在一些实施例中，本发明所提供的一种维生素B2的分离纯化方法，其中分离和纯化为去除维生素B2中的增塑剂；
进一步的，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）；
在另一些实施例中，本发明还提供了一种高纯度的维生素B2，所述的维生素B2使用上述方法制备获得，所述的维生素中增塑剂的含量小于0.54ppm，优选的小于0.40ppm。
在另一些实施例中，本发明还供了一种高纯度的维生素B2的应用，所述的维生素B2使用上述方法制备获得，所述的维生素B2应用于食品添加剂、医药添加料。
本发明提出了一种通过活性炭吸附维生素B2中DBP的方法，该方法首次提出使用高浓度盐酸溶解维生素B2去除维生素B2原料中的增塑剂DBP，溶解速度快，生产效率高；另外使用高浓度盐酸溶解维生素B2能保证溶解与水中的DBP稳定，高浓度的盐酸溶液还能改善吸附剂的吸附性能，利用DBP高辛醇-水分布系数所展现出来的疏水性能，能够促进性吸附剂快速高效的吸附溶液中的DBP。再次，在溶解过程中，本发明使用的温度是70-80℃，该温度与DBP生产工艺中的洗涤温度相同，在高温和盐酸的条件下双重保证DBP的稳定性，帮助吸附剂对DBP的吸附。
通过本发明方法能够快速的对维生素B2进行分离纯化，分离纯化后的维生素B2中增塑剂的含量可以小于0.8ppm，更优的可以小于0.54ppm，优选的小于0.40ppm。
附图说明
图1、本发明的工艺流程图；
图2、维生素B2溶液体积与吸附剂添加量质量比1:0.001，吸附2h，吸附温度50℃条件下的液质检测总离子流图；
图3、维生素B2溶液体积与吸附剂添加量质量比1:0.002，吸附2h，吸附温度50℃条件下的液质检测总离子流图；
图4、维生素B2溶液体积与吸附剂添加量质量比1:0.003，吸附2h，吸附温度50℃条件下的液质检测总离子流图；
图5、在95％乙醇中加入1‰活性炭，吸附2h，吸附温度50℃条件下的液质检测总离子流图；
图6、未加活性炭吸附的液质检测总离子流图；
图7、应用于图2和图6的测试图中DBP的计算的标准曲线，利用氘代DBP和DBP标准品测出的标准曲线；
图8、应用于图3和图4的测试图中DBP的计算的标准曲线，利用氘代DBP和DBP标准品测出的标准曲线；
图9、应用于图5的测试图中DBP的计算的标准曲线，利用氘代DBP和DBP标准品测出的标准曲线；
其中，图7-9的标准曲线中，横坐标为样品中DBP与氘代DBP的浓度比值，纵坐标为响应面积，氘代DBP为内标物。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明的保护范围。
本实施例方案所提供的一种维生素B2的分离纯化方法，所述的方法包括如下步骤，参见图1，
步骤（1）维生素B2溶解
将一定量维生素溶解在盐酸中；
步骤（2）吸附
在步骤（1）溶解的维生素B2溶液中加入吸附剂进行吸附，吸附后过滤，获得滤液；
步骤（3）结晶
向步骤（2）的滤液中加入一定量的水，对维生素B2进行结晶、过滤。
步骤（4）水洗和干燥
将步骤（3）析出的维生素B2加水混悬，抽滤，滤饼水洗至中性，反复抽滤，得到中性的维生素B2，烘箱干燥。
在一些实施例中，所述的步骤（1）中的维生素B2采购于新泰市佳禾生物科技有限公司，通过GB 5009.271—2017的检测，其中维生素B2中邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）的含量2.68ppm，可以看出，现有成品的维生素B2原料中仍然含有大量的增塑剂，增塑剂在生产环节的纯化和分离过程中无法完全去除。
本发明使用酸作为溶解维生素B2的环境，通常维生素B2微溶于水，在常温条件下27.5℃条件下溶解大概12mg/100mL，溶解性能较差，在酸性条件中维生素B2是稳定的，而在碱性条件下容易分解，进而会影响到维生素B2的收率。
现有技术中，对维生素B2的溶解包括GB5009.85-2016中对维生素B2的溶解，其使用的0.1mol/L（相当于浓度0.364%）的盐酸溶液对维生素B2的溶解，可以看出在酸性条件下，维生素B2的溶解性和稳定性更加得到行业的认可。
本发明选择更高的浓度对维生素进行溶解，所述的盐酸为的浓度大于13%，优选大于14%，优选的大于15%，更优先的为14.9%的盐酸溶液，其中，所述的盐酸浓度可以是13%，14%，15%，16%。
本发明并未使用现有技术中低浓度的盐酸溶液溶解维生素B2，本发明发现低浓度的盐酸溶解存在溶解度较低、溶解时间较长的问题，该溶解无法满足工业生产，生产效率低，且吸附效率较差；另一方面，对于DBP的去除方面由于低浓度的盐酸溶液容易造成部分酯类化合物的水解，生成邻苯二甲酸和正丁醇，水解后的产物难以通过简单的吸附高效的去除，容易混入到溶解的维生素B2溶液中，水解过程使得水解后的化合物的疏水性能会发生剧烈的变化，进而影响到吸附剂的吸附性能。
一般而言，维生素B2的溶解度随着盐酸的浓度增加溶解性能增加，本发明在去除维生素B2中增塑剂的领域中首次使用高浓度的盐酸溶液溶解维生素B2；同时考虑到杂质疏水性能与分离关系，尤其是塑化剂的疏水性能，为后续的吸附提供基础。具体的，高浓度的盐酸溶液不同于低浓度的盐酸，高浓度的盐酸条件的选择，是基于塑化剂的生产过程，盐酸是作为一种催化剂，其能够促进塑化剂的生成，同时有利于塑化剂的稳定性，同时保证了塑化剂的疏水性能，为后续使用常规吸附剂能够显著的去除增塑剂提供基础。
另外，本发明的盐酸浓度可以是大于13%的浓盐酸，在高浓盐酸的条件下塑化剂的稳定性越高，但是盐酸浓度不能过高，需要说明的是大于37%的浓盐酸需要在特定的反应条件下进行（反应装置、反应压力、安全性能），那么反应过程中如何减少其他杂质的引入，以及对反应容器的较高的要求均给工艺提高较大的挑战。而对于另一种强酸浓硫酸而言，虽然其相对于增塑剂也能起到催化作用，但是浓硫酸的浓度过高的情况下存在一定的氧化作用，在强氧化的条件下会促使塑化剂的氧化，这种氧化在一定程度上会使塑化剂发生转化，但是对后续的工艺操作以及维生素B2的稳定性是不利的，且使用浓硫酸后，吸附剂的效果也并不是理想的。
进一步的，所述步骤（1）中溶解温度为70-80℃，其中所述的溶解温度可以是70℃、75℃、80℃。
本发明的溶解温度控制在70-80℃，而塑化剂的合成，尤其是邻苯二甲酸二正丁酯（DBP），其合成温度大约在150℃，但是其水洗温度是70-80℃，本发明选择高温条件下进行溶解维生素B2，一方面能够防止塑化剂的水解反应，另一方面能提高维生素B2的溶解，提高溶解效率。
进一步的，所述步骤（1）中维生素B2与浓盐酸的质量体积比为1:20-30；优选的为1:20-28，更优选的1:22-26；其中可以为1:20、1：22、1:24、1:26、1:28、1:30。
在一些实施例中，所述的步骤（2）中所述的吸附剂为活性炭；
本发明主要是利用活性炭的多孔吸附功能，这种吸附功能也是基于塑化剂的疏水性能，一般塑化剂具有较大的辛醇-水分配系数，疏水性强，基于此，可以利用吸附法来去除塑化剂，其中DBP的辛醇-水分配系数3.74，表现出优异的疏水性能。
进一步的，所述的活性炭为椰壳原料制备的活性炭，所述活性炭的粒径小于300目，优选的小于800目；
进一步的，所述的步骤（2）中吸附剂的添加量按维生素B2溶液体积与质量比为1:0.001~1:0.005；优选的为1:0.003；其中，所述的维生素B2溶液体积与质量比可以是1：0.001、1：0.002、1：0.005。
进一步的，所述的步骤（2）的吸附温度条件为25-60℃，优选的吸附温度为25-40℃；其中，所述的吸附温度可以是25℃、30℃、35℃、40℃、50℃、60℃。
本发明的吸附温度控制在较低的温度条件、一方面是为了节约能源，另一方面由于本发明使用的是浓盐酸，浓盐酸的使用会存在一定的生产安全隐患，再次，在过高的温度条件下分子的运动较快，塑化剂与吸附剂吸附后温度过高会影响到塑化剂的解析，因此，本发明使用的吸附温度是低于维生素B2的溶解温度的，优选的是室温条件下进行吸附。
进一步的，所述的步骤（2）中的吸附时间为1-5h，优选的为2-3h；具体的，所述的吸附时间可以是1h、2h、3h、4h、5h。
在一些实施例中，所述的步骤（3）为加入一定量的水，对维生素B2进行结晶、过滤。
本发明使用水作为溶析结晶溶剂，主要是由于维生素B2微溶于水，在溶液析晶时，超高浓度的盐酸迅速的溶解维生素B2，在析出维生素B2晶体时，水与盐酸溶液互溶，但是水对维生素B2的溶解度相对较小，能快速的降低维生素B2的溶解度，进而达到析出晶体的效果。
进一步的，所述的步骤（3）滤液中加入1-4倍体积（水：滤液）的水，优选为1-3倍的水，更优选的为2-3倍的水。析出大量维生素B2，过滤；其中，所述的水可以加入1倍、1.5倍、2倍、3倍、4倍。
由于本发明使用的浓盐酸的浓度大于13%，在使用少量的第二溶剂水就能够起到快速的结晶，我们也发现了，当盐酸的浓度越高，维生素B2的析出速度越快，同时塑化剂的稳定性越好，越能促进吸附剂对塑化剂DBP的吸附。
在一些实施例中，步骤（4）为将步骤（3）析出的维生素B2加水混悬，抽滤，滤饼水洗至中性，反复抽滤，得到中性的维生素B2，烘箱干燥；
所述的烘干干燥的温度为60-70℃，其中干燥温度为60℃、65℃、70℃。
另外本实施例中增塑剂DBP的含量测定采用了LC-MS检测。测试方法为全程采用玻璃仪器和质谱级试剂的条件下，配制好待测液和一系列已知浓度的DBP标准品对照液。采用氘代DBP标准品作为内标。每次检测结果保证内标峰面积基本一致，采用标准曲线法，测定待测样品的峰面积，并计算DBP含量。
计算公式：DBP含量（%）=10C/1000m；
式中，C为通过标准曲线计算出的DBP含量，单位为ppb；
m为取样的待测样品质量，单位为g。
需要说明的是本发明采用液相-质谱连用（LC-MS）来测量，机器型号Agilent1260-6465 三重四级杆，可根据DBP的离子碎片的分子量和BBP的离子碎片的分子量差异，来确定DBP的峰面积，保留时间及分子量的信息，进而进行计算。
具体的，本发明提供具体的实施例来进一步的解释和说明本发明的构思以及所取得的技术效果。
第一组实施例 维生素B2的溶解情况
将一定量的维生素B2溶解与高浓度的盐酸溶液中，观察维生素的溶解情况，溶解时间为1h，具体的溶解情况见表1
表1 酸（盐酸）性环境下维生素B2的溶解情况
表2 14.9%盐酸条件下维生素B2的溶解情况
从第一组实施例中的溶解情况可以看出，从表1和表2中设置的盐酸的浓度为12%，14%，14.9%和16%，实验大致可以发现随着盐酸浓度的升高，浓盐酸对维生素B2的溶解性能明显提高，在浓盐酸的浓度大于14%的情况下，盐酸与维生素B2的体积质量比为20倍是既基本能顺利的完成溶解，因此根据工艺的考虑，所述的盐酸与维生素B2的体积质量比1:20-30。
第二组实施例 溶解温度对增塑剂的影响
根据具体实施例提供的方法，对采购的维生素B2进行脱去增塑剂DBP操作，具体的工艺参数见下表3，用以观察溶解温度对增塑剂的去除效果，其中，步骤（1）中盐酸的浓度为14.9%，盐酸与维生素B2的体积比为24倍；步骤（2）中吸附剂的添加量按维生素B2溶液体积与质量比为1:0.005，即1体积的维生素B2溶液使用0.005g的活性炭，活性炭吸附的时间为3小时，吸附温度为35℃；步骤（3）中加入的1.5倍体积的水；步骤（4）水洗和干燥。具体的工艺参数见下表3
表3 维生素B2的溶解温度对增塑剂DBP去除的影响
| 溶解温度/℃ | 35 | 45 | 60 | 65 | 70 | 80 |
| 后续DBP的含量/ppm | 0.95+0.21 | 0.87+0.12 | 0.35+0.08 | 0.32+0.09 | 0.31+0.07 | 0.31+0.06 |
从表3可以看出，溶解的温度对于吸附效果具有较高的影响，这种现象可能是在维生素B2的溶解因素决定，在高浓度的盐酸环境下，当温度越高，维生素B2的溶解速度更快，更加有利于维生素B2与增塑剂的分离，同时在高浓度的盐酸条件下能够抑制增塑剂的水解，且保证塑化剂的疏水性能，为后续的吸附剂的高效吸附提供基础，另外，低温条件下、随着溶解的时间增长，会促进增塑剂的水解，水解后的增塑剂难以被吸附剂捕获。从上述可以看出，在溶解温度大于60℃的溶解条件下，能够促进增塑剂DBP的去除。
第三组实施例 盐酸的浓度对增塑剂DBP的去除影响
根据前述提供的去除维生素B2中增塑剂DBP的方法，其中，步骤（1）中盐酸与维生素B2的体积比为24倍，溶解温度为60℃；步骤（2）中吸附剂的添加量按维生素B2溶液体积与质量比为1:0.005，即1体积的维生素B2溶液使用0.005g的活性炭，活性炭吸附的时间为2小时，吸附温度为35℃；步骤（3）中加入的1.5倍体积的水；步骤（4）水洗和干燥；具体的工艺参数见下表4
表4 盐酸的浓度对增塑剂DBP的去除影响
| 盐酸浓度/% | 10 | 11 | 12 | 13 | 15 | 16 |
| 后续DBP的含量/ppm | 1.78+0.18 | 1.35+0.17 | 1.17+0.09 | 0.65+0.08 | 0.37+0.07 | 0.23+0.08 |
从表3的结果可以明显的看出，随着浓盐酸的浓度增加，去除维生素中增塑剂的效果越好，在较低的浓度的情况下，如在10%，11%和12%的浓度的情况下，部分的维生素B2并未发生快速溶解，未发生溶解的维生素会吸附部分增塑剂，即在溶解过程中增塑剂为解吸，同时在低浓度的盐酸情况下增塑剂存在水解现象，增塑剂的疏水性降低，也使得吸附过程中活性炭难以快速的捕获疏水剂，造成难以去除，或去除效率不高，另外，我们可以看出，在盐酸浓度大于13%的情况下，能够快速的将维生素B2进行溶解，溶解过程能够快速的将增塑剂解吸附掉，另外高浓度的盐酸有助于增塑剂的稳定，使得吸附剂能够快速的捕获增塑剂，达到较高的去除效果。
第四组实施例 吸附剂用量对增塑剂DBP的去除影响
根据前述提供的去除维生素B2中增塑剂DBP的方法，其中，步骤（1）中盐酸的浓度为14.9%，盐酸与维生素B2的体积比为24倍，溶解温度为60℃；步骤（2）中设置活性炭的用量与维生素B2溶液的一定质量体积比例，活性炭吸附的时间为4小时，吸附温度为35℃；步骤（3）中加入的1.5倍体积的水；步骤（4）水洗和干燥；具体的工艺参数见下表5
表5 吸附剂用量对增塑剂DBP的去除影响
| 吸附剂量 | 0 | 0.0005 | 0.001 | 0.002 | 0.003 | 0.005 |
| 后续DBP的含量/ppm | 1.82+0.27 | 0.95+0.17 | 0.52+0.09 | 0.33+0.08 | 0.21+0.07 | 0.19+0.07 |
从第四组实施例中可以看出，在随着吸附剂用量的增加，吸附效果是越来越明显的，但是吸附效果的增加幅度是不明显的，因此，本发明的吸附剂在大于0.001的情况下，即可以取得较好的吸附效果。
第五组实施例，根据具体实施例提供的方法，对采购的维生素B2进行脱去增塑剂DBP操作，具体的工艺参数见下表6
维生素B2溶解：将一定量的维生素B2在80℃，14.9%，24倍体积盐酸溶液（盐酸体积：维生素B2质量， ml :g）中搅拌溶解
在溶解后的维生素B2溶液中，按一定溶液体积与质量比加入活性炭（300目，椰壳），在50℃条件下振荡2小时。
之后进行步骤（3）中加入的1.5倍体积的水；步骤（4）水洗和干燥。
表6 具体的吸附工艺对增塑剂DBP的影响
从第六实施例可以直接看出，同时结合到表4的吸附方案，在15%盐酸的吸附情况，随着吸附剂量的增加，DBP的去除效果是增加的。另外，从吸附条件来看，如与第三组实施例和第四组实施例比对，可以看出随着吸附时间的增加，DBP的去除效果变优化；另外，也能发现，当吸附温度的升高，DBP的去除效果是存在劣变趋势，这主要考虑的是活性炭的用量以及被吸附分子的活性问题。
另外，本发明附图2-图4显示了在吸附2h，吸附温度为50℃条件下不同吸附剂吸附增塑剂后的液质检测总离子流图；
其中，图中DBP为待测组分，RT为定量计算的DBP离子峰保留时间，Ref RT为用于定性分析的DBP离子峰保留时间；Transition为离子碎片的相对分子量，T-Resp为峰面积。DBP-d4为检测时的内标物。
具体的，图2为维生素B2溶液体积与吸附剂添加量质量比1:0.001，吸附2h，吸附温度50℃条件下的液质检测总离子流图；
图3为维生素B2溶液体积与吸附剂添加量质量比1:0.002，吸附2h，吸附温度50℃条件下的液质检测总离子流图；
图4为维生素B2溶液体积与吸附剂添加量质量比1:0.003，吸附2h，吸附温度50℃条件下的液质检测总离子流图；
另外，本公开还采用氘代DBP标准品作为内标，每次检测结果保证内标峰面积基本一致，采用标准曲线法，测定待测样品的峰面积，并计算DBP含量。对于标准曲线参见附图7-8。
其中，图7、应用于图2和图6的测试图中DBP的计算的标准曲线，利用氘代DBP和DBP标准品测出的标准曲线；
图8、应用于图3和图4的测试图中DBP的计算的标准曲线，利用氘代DBP和DBP标准品测出的标准曲线。
在标准曲线中，横坐标为样品中DBP与氘代DBP的浓度比值，纵坐标为响应面积，氘代DBP为内标物。
需要说明的是，在标准曲线制作过程，标准曲线会受到测试温度条件、仪器误差、具体操作等都会对操作产生影响，因此会在每次批量测量时配置标准样品，制作标准曲线，本发明在测试过程中会根据测试批次来制备DBP的标准曲线；其中图2和图6，以及图3和图4是同一批次测试，因此使用同一标准曲线进行结果计算。
第六实施例，对比例1，对比乙醇和活性炭的吸附效果
在95％乙醇中加入1‰活性炭（300目，椰壳，g :ml），25℃下水浴振荡4小时，过滤；在除去DBP的95%乙醇溶液中，加入1/24的待处理的维生素B2（g:ml），在50℃条件下振荡2小时。水洗和干燥：将吸附后的混悬液抽滤，滤饼水洗2次，得到维生素B2，并将其于60℃烘箱干燥，DBP含量为1.62ppm, 脱除率为39.6%。
本发明附图5展示该对比例1的维生素B2中DBP含量的液质检测总离子流图。
图9、应用于图5的测试图中DBP的计算的标准曲线，利用氘代DBP和DBP标准品测出的标准曲线。
另外，在未使用吸附剂的情况下，参见第四组实施例中未使用吸附剂的方案，其维生素B2中DBP含量的液质检测总离子流图参见附图6。
其中，上述图7-9中提供的标准曲线主要配合计算DBP的含量。
从附图2-附图9所得出的DBP的含量的结果至少还能得出如下结论，直接将维生素B2于溶剂（乙醇）中混悬，采用活性炭吸附对DBP的脱除效果远低于采用酸溶解后，再用活性炭吸附的效果。由于混悬状态的维生素B2无法与溶剂完全接触，且由于乙醇溶液对维生素B2中DBP溶解度的限制，该方法只能将维生素B2中DBP的含量降低一部分，并不能除去其中的大部分DBP。而采用酸溶解方案，在重结晶过程和活性炭吸附过程均能有效降低DBP的含量，采用本发明的方法操作简单，成本低，且效率高。
虽然本发明在实施例和附图中对发明方案做出了详细的说明，但本发明保护范围并不限于所述具体实施例和附图的展示，基于本领域技术人员可以在不背离本发明构思的情况下在本文中实现各种改变和修改。
Claims (6)
1.一种维生素B2的分离纯化方法，应用于去除维生素B2中邻苯二甲酸二正丁酯，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
步骤（1）维生素B2溶解
将维生素B2溶解在盐酸中；
所述的步骤（1）维生素B2溶解时间为1-3h；
步骤（2）吸附
在步骤（1）溶解的维生素B2溶液中加入吸附剂进行吸附，吸附完成过滤，得到滤液；
所述的步骤（2）中所述的吸附剂为活性炭；
所述活性炭粒径小于300目；
所述的步骤（2）中吸附剂的添加量按维生素B2溶液体积与吸附剂质量比为1:0.001-1:0.005，其中，质量单位为g,体积单位为mL；
所述的步骤（2）的吸附温度为25-40℃，吸附时间为1-5h；
步骤（3）结晶
向步骤（2）的滤液中加入1-4倍体积的水，对维生素B2进行结晶、过滤；
步骤（4）水洗和干燥
将步骤（3）析出的维生素B2加水混悬，抽滤，得到的滤饼水洗，反复抽滤，得到中性的维生素B2，干燥；
其中，所述的盐酸的浓度大于14%；
所述步骤（1）中溶解温度为70-80℃；
所述步骤（1）中维生素B2与盐酸的质量体积比为1:20-28,其中，质量单位为g,体积单位为mL。
2.如权利要求1所述的维生素B2的分离纯化方法，其特征在于，
所述的活性炭为椰壳原料制备的活性炭。
3.如权利要求2所述的维生素B2的分离纯化方法，其特征在于，在步骤（2）中的吸附过程中进行搅拌。
4.如权利要求3所述的维生素B2的分离纯化方法，其特征在于，
所述的步骤（4）中将步骤（3）析出的维生素B2加水混悬，加入的水为维生素B2质量的1-4倍，其中水与维生素B2的质量单位为g。
5.如权利要求4所述的维生素B2的分离纯化方法，其特征在于，所述将步骤（3）析出的维生素B2加水混悬，抽滤，得到的滤饼水洗，反复抽滤，重复次数至少2次。
6.如权利要求5所述的维生素B2的分离纯化方法，其特征在于，
所述步骤（4）中干燥的温度为60-70℃。
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