CN105692691A - 一种铟锡氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氧化物制备领域，具体涉及一种铟锡氧化物的制备方法，包括氧化、水溶、沉淀、过滤、干燥和粉碎。本发明不使用共沉剂，从而进一步减小了工艺的复杂程度及原材料消耗；取消了传统水热合成法的洗涤工艺，从而精简了工艺流程，减少铟锡氧化物溶胶物料的损失，提高工艺经济运行质量控制水平；易于制备，加工成本低，便于工业推广。
Description
技术领域
本发明属于氧化物制备领域，具体涉及一种铟锡氧化物的制备方法。
背景技术
铟锡氧化物是一种铟氧化物和锡氧化物的混合物，可制备具有优异的光电性能，如良好的透光性、红外线的反射性、紫外光的吸引性和对微电子波的衰减性的透明薄膜。
目前，制备铟锡氧化物粉体的方法较多，现在常用的主要是水热合成铟锡氧化物粉体的方法。而水热合成法使用沉淀剂沉淀之后，需要经过去离子水洗涤，抽滤、陈化、干燥、煅烧等步骤，十分繁琐；离子水洗涤过程会造成少部分有用成分流失，造成一定损失。
发明内容
为解决以上技术存在的问题，本发明提供一种铟锡氧化物的制备方法，不使用共沉剂、取消洗涤工艺、利用烘烤除去反应杂质氯化铵，进一步简化合成流程，减少物料的损失，进一步提高了水热合成法的工艺技术水平。
其技术方案为：
一种铟锡氧化物的制备方法，按照以下步骤进行：
（1）氧化：将铟粒与锡粒分别通入过量的氯气，充分反应后生成三氯化铟和四氯化锡；
（2）水溶：将生成的三氯化铟和四氯化锡分别溶于水，配制出质量浓度为30%的四氯化锡溶液，质量浓度为69%的三氯化铟溶液；
（3）沉淀：取质量浓度30%的四氯化锡溶液300-350份，质量浓度69%三氯化铟溶液150-200份，配制成三氯化铟与四氯化锡混合水溶液，充分搅拌50-60分钟后加入过量的氨水，搅拌50-60分钟；
（4）过滤：将搅拌后的溶液和生成的胶体沉淀过滤分离；
（5）干燥：选取过滤所得的胶体沉淀，将胶体沉淀置于温度为80-100℃的环境中干燥60分钟，再将温度升高至330-350℃干燥40分钟，最后将温度升高至500-550℃干燥60分钟后，干燥过程需要一直搅拌，取出剩余固体；
（6）粉碎：将取得的固体粉碎，得到的粉末即为铟锡氧化物。
本发明中的单质铟与锡先被氯气氧化成三氯化铟和四氯化锡，再将三氯化铟和四氯化锡溶于水混合，并与氨水发生中和反应。反应结束后，溶液ph值处于7-9之间，保证三氯化铟和四氯化锡与氨水充分反应。反应生成的铟与锡的氢氧化合物难溶于水，会沉淀在底部。将铟、锡的氢氧化合物胶体与水分离，此时不用将铟、锡的氢氧化合物胶体进行去离子水洗涤，直接将铟、锡的氢氧化合物胶体分三段干燥。第一段温度为80-100℃，能充分将铟、锡的氢氧化合物胶体中的水分蒸发流失，部分副产物氯化铵也会挥发，剩余一部分氯化铵晶体依附在铟、锡的氢氧化合物固体间；第二段温度为330-350℃，铟、锡的氢氧化合物固体间剩余的氯化铵处于这个温度就会分解氯化氢气体和氨气流失；第三段温度为500-550℃，经过温度为500-550℃的煅烧之后，铟、锡氢氧化物会脱水生成铟、锡氧化物。整个干燥过程中，需要不断的搅拌，确保水分蒸发、副产物氯化铵分解和铟、锡氢氧化物会脱水充分。将剩余的固体粉碎之后，就是铟锡氧化物粉末。本发明过程中所用的氨水不但是中和剂，而且是氧引入剂，是铟锡氧化物合成的重要原料。
本发明的有益效果：
1.本发明不使用共沉剂，从而进一步减小了工艺的复杂程度及原材料消耗；
2.本发明取消了传统水热合成法的洗涤工艺，从而精简了工艺流程，减少铟锡氧化物溶胶物料的损失，提高工艺经济运行质量控制水平；
3.易于制备，加工成本低，便于工业推广。
具体实施方式
实例1
一种铟锡氧化物的制备方法，按照以下步骤进行：
（1）氧化：将铟粒与锡粒分别通入过量的氯气，充分反应后生成三氯化铟和四氯化锡；
（2）水溶：将生成的三氯化铟和四氯化锡分别溶于水，配制出质量浓度为30%的四氯化锡溶液，质量浓度为69%的三氯化铟溶液；
（3）沉淀：取质量浓度30%的四氯化锡溶液300份，质量浓度69%三氯化铟溶液150份，配制成三氯化铟与四氯化锡混合水溶液，充分搅拌50分钟后加入过量的氨水，搅拌50分钟；
（4）过滤：将搅拌后的溶液和生成的胶体沉淀过滤分离；
（5）干燥：选取过滤所得的胶体沉淀，将胶体沉淀置于温度为80℃的环境中干燥60分钟，再将温度升高至330℃干燥40分钟，最后将温度升高至500℃干燥60分钟后，干燥过程需要一直搅拌，取出剩余固体；
（6）粉碎：将取得的固体粉碎，得到的粉末即为铟锡氧化物。
最终铟粒与锡粒的转化率为98.9%。
实例2
一种铟锡氧化物的制备方法，按照以下步骤进行：
（1）氧化：将铟粒与锡粒分别通入过量的氯气，充分反应后生成三氯化铟和四氯化锡；
（2）水溶：将生成的三氯化铟和四氯化锡分别溶于水，配制出质量浓度为30%的四氯化锡溶液，质量浓度为69%的三氯化铟溶液；
（3）沉淀：取质量浓度30%的四氯化锡溶液320份，质量浓度69%三氯化铟溶液170份，配制成三氯化铟与四氯化锡混合水溶液，充分搅拌55分钟后加入过量的氨水，搅拌55分钟；
（4）过滤：将搅拌后的溶液和生成的胶体沉淀过滤分离；
（5）干燥：选取过滤所得的胶体沉淀，将胶体沉淀置于温度为90℃的环境中干燥60分钟，再将温度升高至340℃干燥40分钟，最后将温度升高至520℃干燥60分钟后，干燥过程需要一直搅拌，取出剩余固体；
（6）粉碎：将取得的固体粉碎，得到的粉末即为铟锡氧化物。
最终铟粒与锡粒的转化率为98.6%。
实例3
一种铟锡氧化物的制备方法，按照以下步骤进行：
（1）氧化：将铟粒与锡粒分别通入过量的氯气，充分反应后生成三氯化铟和四氯化锡；
（2）水溶：将生成的三氯化铟和四氯化锡分别溶于水，配制出质量浓度为30%的四氯化锡溶液，质量浓度为69%的三氯化铟溶液；
（3）沉淀：取质量浓度30%的四氯化锡溶液350份，质量浓度69%三氯化铟溶液200份，配制成三氯化铟与四氯化锡混合水溶液，充分搅拌60分钟后加入过量的氨水，搅拌60分钟；
（4）过滤：将搅拌后的溶液和生成的胶体沉淀过滤分离；
（5）干燥：选取过滤所得的胶体沉淀，将胶体沉淀置于温度为100℃的环境中干燥60分钟，再将温度升高至350℃干燥40分钟，最后将温度升高至550℃干燥60分钟后，干燥过程需要一直搅拌，取出剩余固体；
（6）粉碎：将取得的固体粉碎，得到的粉末即为铟锡氧化物。
最终铟粒与锡粒的转化率为99.1%。
Claims (1)
1.一种铟锡氧化物的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
（1）氧化：将铟粒与锡粒分别通入过量的氯气，充分反应后生成三氯化铟和四氯化锡；
（2）水溶：将生成的三氯化铟和四氯化锡分别溶于水，配制出质量浓度为30%的四氯化锡溶液，质量浓度为69%的三氯化铟溶液；
（3）沉淀：取质量浓度30%的四氯化锡溶液300-350份，质量浓度69%三氯化铟溶液150-200份，配制成三氯化铟与四氯化锡混合水溶液，充分搅拌50-60分钟后加入过量的氨水，搅拌50-60分钟；
（4）过滤：将搅拌后的溶液和生成的胶体沉淀过滤分离；
（5）干燥：选取过滤所得的胶体沉淀，将胶体沉淀置于温度为80-100℃的环境中干燥60分钟，再将温度升高至330-350℃干燥40分钟，最后将温度升高至500-550℃干燥60分钟后，干燥过程需要一直搅拌，取出剩余固体；
（6）粉碎：将取得的固体粉碎，得到的粉末即为铟锡氧化物。
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