CN101224906B - 一种低松比钨酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低松比钨酸的制备方法。该方法是在净化与白钨工序之间增加浓缩工序，在酸化工序中添加偏钒酸铵，包括以下步骤：将净钨酸钠溶液在70～120℃温度范围内进行浓缩，使浓缩的净钨酸钠溶液中三氧化钨浓度达到110～160g/L；将浓缩的净钨酸钠溶液与氯化钙反应生成的钨酸钙沉淀经调浆后按三氧化钨量的0.1～0.6％加入控制钨酸粒度长大的偏钒酸铵添加剂，再加入到热浓盐酸进行10～25分钟的酸化反应，生成钨酸沉淀；将钨酸沉淀经洗涤脱水后在80～130℃温度范围内进行烘干，烘干6～10小时，制得低松比钨酸4。本发明制备的产品具有松比低、颗粒细、溶解性好，添加剂原料价廉易得，采用蒸汽、抽真空替代电加热烘干，生产成本低等特点。
Description
一.技术领域
本发明涉及冶金技术领域，尤其是一种低松比钨酸的制备方法。
二.背景技术
钨酸是一种钨的氧化物，常温下为黄色粉末状，分子式：H2WO4，主要用于精细化工的催化剂。
目前，制备钨酸的方法是以钨精矿为原料，工序顺序经过加水球磨，加片碱、液碱和硝酸钠在110～130℃温度和0.1～0.3MPa压力的工艺条件下进行碱煮制取粗钨酸钠溶液，再将经净化除杂后所得的净钨酸钠溶液与氯化钙在80～100℃温度下经白钨反应沉淀出钨酸钙，所得的钨酸钙经沉淀、调浆后再与80～100℃盐酸进行酸化反应产出钨酸，最后加入硝酸和去离子水在50～70℃温度下经洗涤脱水、再在160～200℃温度下电热烘干得到松比为0.8～1.0g/cm3、粒度为1μm钨酸产品。由于用该方法制备的钨酸产品存在松比高、颗粒粗、溶解性能差等问题，所以已不能满足快速发展的精细化工对催化剂的要求。
三.发明内容
本发明的目的在于提供一种低松比钨酸的制备方法，能降低钨酸产品的松比和颗粒细度，从而提高钨酸产品的溶解性能。
为达到此目的，本发明主要采用如下方式完成：
低松比钨酸的制备方法，是在净化与白钨工序之间增加浓缩工序，在酸化工序中添加偏钒酸铵，该方法包括以下步骤：
a.浓缩，将精钨矿经过球磨、碱煮、净化工序产出的净钨酸钠溶液在70～120℃温度范围内进行浓缩，使浓缩的净钨酸钠溶液中三氧化钨浓度达到110～160g/L；
b.酸化，将浓缩的净钨酸钠溶液与氯化钙反应生成的钨酸钙沉淀经调浆后按三氧化钨量的0.1～0.6％加入控制钨酸粒度长大的偏钒酸铵添加剂，再加入到80～100℃温度的盐酸进行10～25分钟的酸化反应，生成钨酸沉淀；
c.烘干，将钨酸沉淀经洗涤脱水后在80～130℃温度范围内进行烘干，烘干6～10小时，制得低松比钨酸4。
低松比钨酸的制备方法进一步包括以下步骤：
a.浓缩，将精钨矿经过球磨、碱煮、净化工序产出的净钨酸钠溶液在80～100℃温度范围内进行浓缩，使浓缩的净钨酸钠溶液中三氧化钨浓度达到130～150g/L；
b.酸化，将浓缩的净钨酸钠溶液与氯化钙反应生成的钨酸钙沉淀经调浆后按三氧化钨量的0.2～0.4％加入控制钨酸粒度长大的偏钒酸铵添加剂，再加入到沸腾的盐酸进行15～25分钟的酸化反应，生成钨酸沉淀；
c.烘干，将钨酸沉淀经洗涤脱水后在100～120℃温度范围内进行烘干，烘干7～8小时，制得低松比钨酸。
该方法所述步骤c是蒸汽、抽真空烘干。
本发明的优点：
1.产品松比低，制备的低松比钨酸松比仅有0.35～0.45g/cm3。
2.产品粒度细，制备的低松比钨酸粒度仅有0.6μm。
3.溶解性能好，能满足现代精细化工对催化剂的要求。
4.添加剂原料价廉易得，烘干采用蒸汽、抽真空替代电加热，生产成本低。
5.工艺稳定、操作容易、可靠性强。
四.附图说明
发明的具体方法和设备由以下附图给出。
图1是根据本发明提出的一种低松比钨酸的制备方法的工艺流程方框图。
附图中各标识表示：
1.精钨矿 2.偏钒酸铵 3.蒸汽 4.低松比钨酸
五.具体实施方式
如图1所示，低松比钨酸的制备方法是在净化与白钨工序之间增加浓缩工序，在酸化工序中添加偏钒酸铵，该方法包括以下步骤：
a.浓缩，将精钨矿1经过球磨、碱煮、净化工序产出的净钨酸钠溶液在70～120℃温度范围内进行浓缩，使浓缩的净钨酸钠溶液中三氧化钨浓度达到110～160g/L；
b.酸化，将浓缩的净钨酸钠溶液与氯化钙反应生成的钨酸钙沉淀经调浆后按三氧化钨量的0.1～0.6％加入控制钨酸粒度长大的偏钒酸铵2添加剂，再加入到80～100℃盐酸中进行10～30分钟的酸化反应，生成钨酸沉淀；
c.烘干，将钨酸沉淀经洗涤脱水后在80～130℃温度范围内进行烘干，烘干6～10小时，制得低松比钨酸4。
本发明的方法进一步包括以下步骤：
a.浓缩，将精钨矿1经过球磨、碱煮、净化工序产出的净钨酸钠溶液在80～100℃温度范围内进行浓缩，使浓缩的净钨酸钠溶液中三氧化钨浓度达到130～150g/L；
b.酸化，将浓缩的净钨酸钠溶液与氯化钙反应生成的钨酸钙沉淀经调浆后按三氧化钨量的0.2～0.4％加入控制钨酸粒度长大的偏钒酸铵2添加剂，再加入到沸腾的热盐酸中进行15～25分钟的酸化反应，生成钨酸沉淀；
c.烘干，将钨酸沉淀经洗涤脱水后在100～120℃温度范围内进行烘干，烘干7～8小时，制得低松比钨酸4。
该方法所述步骤c是采用蒸汽3、抽真空烘干替代电加热烘干。
下列实施例及对比实验例将进一步说明本发明。
实施例一
下列顺序步骤：a.浓缩，将定量精钨矿1经过球磨、碱煮、净化工序产出的净钨酸钠溶液在70～120℃温度范围内进行浓缩，使浓缩的净钨酸钠溶液中三氧化钨浓度达到110～160g/L；b.酸化，将浓缩的净钨酸钠溶液与定量氯化钙反应生成的钨酸钙沉淀经调浆后按三氧化钨量的0.1～0.6％加入控制钨酸粒度长大的偏钒酸铵2添加剂，再加入到80～100℃定量盐酸进行10～30分钟的酸化反应，生成钨酸沉淀；c.烘干，将钨酸沉淀经洗涤脱水后在80～130℃温度范围内进行烘干，烘干6～10小时，制得低松比钨酸4，经检测：制备的低松比钨酸4的松比为0.4～0.8g/cm3、粒度为0.6～0.8μm、溶解性能较好。
实施例二
顺序步骤与实施例一相同，只是将工艺参数进行优化，净钨酸钠溶液在80～100℃温度范围内进行浓缩，使浓缩的净钨酸钠溶液中三氧化钨浓度达到130～150g/L；按三氧化钨量的0.2～0.4％加入控制钨酸粒度长大的偏钒酸铵2添加剂，再加入到沸腾的盐酸中进行15～25分钟的酸化反应；将钨酸沉淀经洗涤脱水后在80～130℃温度范围内进行烘干，烘干6～10小时，制得低松比钨酸4，经检测：制备的低松比钨酸4的松比为0.35～0.45g/cm3、粒度为0.6μm、溶解性能好。
实施例三
顺序步骤和设备与实施例一相同，只是将烘干工序采用蒸汽3、抽真空烘干替代电加热烘干，显然降低了生产成本。
对比实验例一
按下列顺序步骤：a.球磨，将定量精钨矿1与水混合进行球磨，产出矿浆；b.碱煮，将定量碱和硝酸钠加入矿浆后在110～130℃温度和0.1～0.3MPa压力下进行碱煮，渣液分离，产生粗钨酸钠溶液；c.净化，将粗钨酸钠溶液调酸中和后加入定量硫酸镁和双氧水在60～100℃温度下进行除杂净化，产生净钨酸钠溶液；d.白钨，将定量氯化钙加入净钨酸钠溶液在80～100℃温度下进行白钨反应，产生钨酸钙沉淀；e.酸化，将钨酸钙沉淀加入热盐酸中进行酸化反应，产出钨酸沉淀；f.洗涤脱水，将定量硝酸和去离子水加入钨酸沉淀，在50～70℃温度下进行洗涤脱水，产生含水钨酸；g.烘干，在160～220℃电热温度下将含水钨酸进行烘干，产出钨酸产品，经检测：制备的钨酸的松比为0.8～1.0g/cm3、粒度为1μm、溶解性能差。
对比实验例二
顺序步骤与对比实验例一相同，该方法所述步骤g是采用蒸汽、抽真空烘干替代电加热烘干，烘干温度仅需100～120℃，制备的钨酸的松比为0.8～1.0g/cm3、粒度为1μm、溶解性能差，但能耗明显降低。
Claims (1)
1.一种低松比钨酸的制备方法，是在净化与白钨工序之间增加浓缩工序，在酸化工序中添加偏钒酸铵，该方法包括以下步骤和工艺条件：
a.浓缩，将精钨矿经过球磨、碱煮、净化工序产出的净钨酸钠溶液在80～100℃温度范围内进行浓缩，使浓缩的净钨酸钠溶液中三氧化钨浓度达到130～150g/L；
b.酸化，将浓缩的净钨酸钠溶液与氯化钙反应生成的钨酸钙沉淀经调浆后按三氧化钨量的0.2～0.4％加入控制钨酸粒度长大的偏钒酸铵添加剂，再加入到沸腾的盐酸中进行15～25分钟的酸化反应，生成钨酸沉淀；
c.烘干，将钨酸沉淀经洗涤脱水后在100～120℃温度范围内进行烘干，烘干7～8小时，制得松比为0.35～0.45g/cm3的低松比钨酸。
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