CN1177944C - 密闭式盐酸分解白钨矿制钨酸的方法 - Google Patents

密闭式盐酸分解白钨矿制钨酸的方法 Download PDF

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Abstract

该发明公开了一种利用白钨矿粉或人造白钨矿浆生产钨酸的方法。该方法包括备料，在反应釜中加入盐酸和白钨矿粉或人造白钨矿浆，在密闭、带压加热、搅拌的条件下分解反应，最后经过滤洗涤而制得目的物H2WO4。该发明由于将盐酸和白钨矿粉或人造白钨矿浆在密闭、带压加热、搅拌的条件下分解反应，从而大大提高了白钨矿分解的效率，降低盐酸耗量30～35%，避免了HCl气体对环境的污染和热能的耗散，节能30%左右，生产率可提高25～30%。因而该发明具有盐酸耗量低、能耗低、对环境污染小并可有效提高生产率等特点。从而克服了常规酸分解法需加入的盐酸量大，在高温状态下敞口反应，污染空气、酸耗量及能耗高、生产率低等弊病。

Description

密闭式盐酸分解白钨矿制钨酸的方法
技术领域
本发明属于钨湿法冶炼中生产钨酸的方法，特别是一种直接从白钨矿或人造白钨矿(CaWO4)经盐酸分解制取钨酸的方法。采用该方法制得的钨酸可用于以钨为主成份的后续深加工制品的生产。
背景技术
在钨湿法冶炼过程中，由于黑钨矿资源日趋枯竭，钨湿法冶炼亦将转向以白钨矿及人造白钨矿为主要原料。利用白钨矿(粉)及人造白钨矿浆生产钨酸是其关键的工序之一，也是以钨为主成份的后续深加工制品的重要工序。而从白钨矿制取钨酸的传统方法是在敞口的反应器(釜)中，直接加入过量的盐酸，在高温(沸点温度)及抽风的条件下对矿粉或矿浆进行分解处理从而制得钨酸，即酸分解法。其反应式为：
该方法虽然具有工艺简单的特点，但由于其一，盐酸属挥发性酸类，在沸腾状态下尤甚；其二，由于敞口及负压操作约20～25％的HCl及大量热能经烟道排走。因此，采用该方法存在原辅材料消耗多、能耗高、对环境污染大，生产率较低等弊病。
发明内容：
本发明的目的是针对背景技术存在的弊病，改进设计一种密闭式盐酸分解白钨矿制钨酸的方法，以达到降低盐酸用量和能耗，减小环境污染，提高分解处理效果、速度及生产率等目的。
本发明的解决方案是在通过将盐酸与白钨矿粉或人造白钨矿先加入或同时加入反应釜内，在搅拌的条件下加热、带压分解反应，反应后的反应物经洗涤即得目的物。
因此，本发明生产方法包括：
A、备料：首先将原料矿粉置于球磨机中研磨至粒度为60～40μm细粉并称量待用，或直接将人造白钨矿浆按要求称量、待用，盐酸亦按要求称量、待用；
B、分解处理：将盐酸加入反应釜密闭预热至50～60℃后，再密闭加入称量、待用的矿粉或人造白钨矿浆、亦或将称量的盐酸、矿粉或人造白钨矿浆同时加入反应釜密闭后，在搅拌条件下加热、带压分解反应60～90分钟，至终酸值达60～150g/L；反应温度为100～140℃、压力为0.1～0.6MPa；
C、过滤洗涤：将经B分解处理后的料液减压排入过滤器，并通入热水过滤、洗涤，即得固体钨酸(H2WO4)产品。
上述盐酸的加入量以其中HCl含量与白钨矿中WO3含量的摩尔比为4∶1～6∶1。而所述搅拌条件其转速为60～90r.p.m。而所述将盐酸、矿粉或人造白钨矿浆同时加入反应釜，亦或将人造白钨矿浆或将矿粉配成矿浆后经预热再与盐酸同时加入反应釜内。所述通入热水过滤洗涤，其水温为80～95℃。
本发明由于将盐酸与白钨矿粉或人造白钨矿加入密闭的反应釜内，在搅拌的条件下加热、带压分解反应，从而大大提高了白钨矿分解的效率，降低了盐酸的耗量，避免了气体对环境污染和热能的耗散。采用本发明，盐酸用量可较背景技术节约30～35％，节能30％左右，生产率可提高25～30％。因此，本发明具有盐酸耗量低、能耗低，对环境污染小并可有效提高生产率等特点。
实施例1
本实施例采用容积为3m3内衬三元乙丙橡胶并搅拌器和蒸汽喷入管的防腐压力反应釜作为分解反应装置。其生产方法为：
A、备料：首先将含WO365％的原料白钨精矿粉550kg置于球磨机中研磨至粒度为55μm～45μm的细粉，待用；浓度为31％的工业盐酸800L(升)，待用；
B、分解处理：将上述待用的盐酸加入反应釜内，密闭加热至55℃后，启动搅拌器并加入待用的精矿粉550kg，在120℃及0.2Mpa的压力下分解反应70分钟；
C、洗涤过滤：将经上述分解处理后的料液减压排入方形真空过滤器，采用90℃的热水过滤洗涤85分钟，其固体滤得物即为H2WO4产品。
本实施例白钨精矿粉的分解率达99.75％，产品粒度均匀、透水性好、质量优。
实施例2
本实施例采用容积为5m3、内衬聚四氟乙烯的反应釜作为分解反应装置，采用含WO368％的人造白钨矿的矿浆为原料，矿浆密度为2.1g/cm3。其生产方法为：
A.备料：首先将浓度为31％的工业盐酸2400L(升)，计量待上述矿浆1.8m3预热；
B.分解处理：将上述待用的盐酸及经预热处理的矿浆同时加入反应釜内，在120℃及0.2Mpa的压力下密闭分解反应80分钟；
C.洗涤过滤：采用90℃的热水过滤洗涤85分钟，其余工艺及参数与实施例1同。
本实施例的分解率达99.73％，产品粒度均匀、透水性好、质量优。

Claims (4)

1.一种密闭式盐酸分解白钨矿制钨酸的方法；其特征在于该方法包括：
A.备料：首先将原料矿粉置于球磨机中研磨成粒度为60～40μm细粉，或直接将人造白钨矿浆按要求称量、待用，盐酸亦按要求称量、待用；
B.分解处理：将盐酸加入反应釜密闭预热至50～60℃后，再加入称量、待用的矿粉或人造白钨矿浆，亦或将称量的盐酸、矿粉或人造白钨矿浆同时加入反应釜密闭后，在搅拌条件下加热带压分解反应60～90分钟，至终酸值达60～150g/L；反应温度为100～140℃、压力为0.1～0.6MPa；盐酸的加入量以其中HCl含量与白钨矿中WO3含量的摩尔比为4∶1～6∶1；
C.过滤洗涤：将经B分解处理后的料液减压排入过滤器，并通入热水过滤、洗涤，即得固体钨酸产品。
2.按权利要求1所述制钨酸的方法；其特征在于所述搅拌条件，其转速为60～90r.p.m。
3.按权利要求1所述制钨酸的方法；其特征在于所述将盐酸、矿粉或人造白钨矿浆同时加入反应釜，亦或将人造白钨矿浆或将矿粉配成矿浆后经预热再与盐酸同时加入反应釜内。
4.按权利要求1所述制钨酸的方法；其特征在于所述通入热水过滤洗涤，其水温为80～95℃。
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