CN1557704A - 天然鳞片高纯石墨的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然鳞片高纯石墨的提纯方法，要解决的技术问题是将产品纯度提高至99.9％以上，降低产品的加工成本。采用以下步骤：(1)将天然石墨原材料和氧化剂一并加入反应器内，加水搅拌均匀；(2)在50至360℃的条件下反应1至18小时；(3)加入络合剂；(4)加水洗涤至pH值呈中性为止；(5)进行离心脱水；(6)在100至360℃条件下烘干至水分小于0.2％。与现有技术相比，采用天然鳞片石墨的液相络合提纯方法，经洗涤、脱水、烘干工艺所获得的产品纯度达99.9％以上，微量元素的含量也较低，产品的性能较好，工艺简单、先进、易于操作，成本较低，该纯化方法适用于各种规格型号的产品特别是粒径小于200um以下微细产品的提纯。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨的纯化方法，特别是一种天然鳞片高纯石墨的提纯方法。
背景技术
目前国内外公知的天然石墨高温化学纯化方法为用氢氧化钠在700至800℃温度下进行高温熔融，俗称碱法提纯，其原理为在高温下石墨中的杂质Si、Fe、Al、Ca、K、Na、Mg等元素与氢氧化钠发生反应生成溶于水的物质后用大量的水洗涤使之除去，部分不溶于水的物质，再加入盐酸或硫酸与之发生反应生成溶于水的物质，再用大量的水洗涤进而除去杂质，该方法所需的处理温度较高，所用试剂均属强碱强酸腐蚀较大，同时石墨密度较小，可浮性较好用大量水洗涤时会造成产品大量流失，浪费加大不便于回收，导致成本较高，同时由于工艺本身的缺陷最多只能将天然石墨的纯度纯化至98至99.8％，由于产品中微量元素较高不能用于电子行业，国防尖端工业、核工业、军事工业等高科技领域，不能满足市场的需求，再加之产品附加值较低无任何利用空间。中国专利申请号94105051.3公开了天然石墨的氯化提纯工艺，该工艺是采用氯气与物料散料层渗透或流态化方式在反应炉中透过催化剂，还原剂作用下进行高温氯化，该工艺复杂，安全隐患较大，经处理后的纯度为98％至99.9％，但该工艺未形成产业化行业无人使用。另外国内外也有用高温石墨化提纯天然鳞片石墨，即将天然石墨粉装入已石墨化过的石墨坩埚内进行石墨化提纯，利用石墨坩埚具有良好的导电、导热以及耐高温特性，石墨灰份经过2700℃度以上高温气化逸出，该方法能将纯度提高至99.99％以上，高温石墨化提存在纯化时间长、工艺复杂，要求温度高、耗电量较大，在处理过程中还需惰性气体保护，工艺十分复杂，成本十分高昂的缺点。化学提纯方法由于工艺落后，对于颗粒较小的石墨不便于回收，给环境造成重大污染污染，且纯度不能满足不同产品用途的需求，微细产品，200目以下的产品纯度达不到99.9％，只能靠大鳞片粉碎来实现，而在粉碎过程中势必又引入新的杂质使产品纯度降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种天然鳞片石墨的提纯方法，要解决的技术问题是将产品纯度提高至99.9％以上，降低产品的加工成本。
本发明采用以下技术方案：一种天然鳞片高纯石墨提纯方法，采用以下步骤：(1)、将天然石墨原材料和氧化剂一并加入反应器内，再加水搅拌均匀使石墨原材料、氧化剂和水的混合物成稀糊状；(2)、稀糊状物料在50至360℃的条件下反应1至18小时，在反应过程中，每隔1小时搅拌一次，时间为3至6分钟；(3)、加入络合剂，使之与杂质充分发生络合反应；(4)、打开放料阀将物料慢慢地放入洗涤设备内，在300至1500转/分的运转速度下，持续加水洗涤至PH值呈中性为止；(5)、进行离心脱水，脱水至水分低于30％；(6)、将脱水后的物料装入烘箱内，在100至360℃条件下烘干至水分小于0.2％。
本发明天然鳞片高纯石墨的粒度为80至2000目，放入反应器之前经筛除杂处理。
本发明的氧化剂是双氧水、过氧乙酸、二氧化氯、氯气、氢氧化钠、浓硫酸、硝酸、浓盐酸、高氯酸、其中任意两种氧化剂的混合物或三种氧化剂的混合物。
本发明的加水搅拌时间为5至15分钟。
本发明的络合剂与杂质充分发生络合反应的时间是2至10小时。
本发明的络合剂是氨三乙酸、三氯化铁、氮川乙酸、氢氟酸、磷酸、盐酸或胆酸络合剂。
本发明的洗涤设备内内衬工业滤布。
本发明持续加水洗涤10至60分钟。
本发明与现有技术相比，采用天然鳞片石墨的液相络合提纯方法，经洗涤、脱水、烘干工艺所获得的产品纯度达99.9％以上，微量元素的含量也较低，产品的性能较好，克服了化学提纯纯度低不能满足市场需求的缺陷，减少产品的流失，产品的回收率由原来的50至70％提高至96％以上，大大降低了产品的加工成本，仅为高温石墨化提纯方法的30％，本发明的纯化方法工艺简单、先进、易于操作，成本较低，该纯化方法适用于各种规格型号的产品特别是粒径小于200um以下微细产品的提纯。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。实施例1：在反应釜内加入鳞片石墨，含炭量为90％，粒度为80目100kg，加入硫酸、硝酸两酸混合酸35kg，加水适量搅拌10分钟在300℃条件下蒸发反应18小时，隔1小时搅拌一次，时间为3分钟，搅拌物料蒸发至近干，再加入三氯化铁15kg，加少量的水搅拌呈糊状，再继续加热反应2小时后，加水冷却后放入离心过滤洗涤设备内在1000转/分转速下持续加水洗涤30分钟至PH值呈中性，将其脱水至水分含量低于30％，在烘箱内105℃条件下烘2小时后水分含量小于0.2％，包装入库。实验结果：将样品用十万分之一电子天平称重，在高温箱式电阻炉中灼烧至无墨点为止。计算得出其含炭量为：99.96％。
实施例2：在反应釜内加入鳞片石墨，含炭量为90％，粒度为200目100kg，加入硫酸、硝酸两酸混合酸35kg，加水适量搅拌15分钟在360℃条件下蒸发反应12小时，隔1小时搅拌一次，时间为4分钟，物料蒸发至近干，再加入三氯化铁15kg，加少量的水搅拌呈糊状，再继续加热反应2小时后，加水冷却后放入离心过滤洗涤设备内在300转/分转速下持续加水洗涤60分钟至PH值呈中性，将其脱水至水分含量低于30％，在烘箱内100℃条件下烘2小时后水分含量小于0.2％，包装入库。实验结果：将样品用十万分之一电子天平称重，在高温箱式电阻炉中灼烧至无墨点为止。计算得出其含炭量为：99.96％。
实施例3：在反应釜内加入鳞片石墨，含炭量为90％，粒度为2000目100kg，加入硫酸、硝酸两酸混合酸35kg，加水适量搅拌5分钟在50℃条件下蒸发反应18小时，隔1小时搅拌一次，时间为6分钟，物料蒸发至近干，再加入氮川乙酸15kg，加少量的水搅拌呈糊状，再继续加热反应2小时后，加水冷却后放入离心过滤洗涤设备内在1500转/分转速下持续加水洗涤10分钟至PH值呈中性，将其脱水至水分含量低于30％，在烘箱内360℃条件下烘2小时后水分含量小于0.2％，包装入库。实验结果：将样品用十万分之一电子天平称重，在高温箱式电阻炉中灼烧至无墨点为止。计算得出其含炭量为：99.95％。
实施例4：在反应釜内加入鳞片石墨，含炭量为99.8％，粒度为80目100kg，加入硫酸、盐酸、硝酸三酸混合酸50kg，加水适量搅拌15分钟在200℃条件下蒸发反应16小时，隔1小时搅拌一次，时间为6分钟，物料蒸发至近干，再加入氢氟酸25kg，加少量的水搅拌呈糊状，再继续加热反应10小时后，加水冷却后放入离心过滤洗涤设备内在1100转/分转速下持续加水洗涤30分钟至PH值呈中性，将其脱水至水分含量低于30％，在烘箱内360℃条件下烘2小时后水分含量小于0.2％，包装入库。实验结果：将样品用十万分之一电子天平称重，在高温箱式电阻炉中灼烧至无墨点为止。计算得出其含炭量为：99.993％。
实施例5：在反应釜内加入鳞片石墨，含炭量为99.9％合粒度为200目100kg，加入硫酸、盐酸、硝酸两酸混合酸50kg，加水适量搅拌10分钟在200℃条件下蒸发反应16小时，隔1小时搅拌一次，时间为5分钟，物料蒸发至近干，加入磷酸25kg，在加少量的水搅拌呈糊状，再继续加热反应10小时后，加水冷却后放入离心过滤洗涤设备内在1000转/分转速下持续加水洗涤30分钟至PH值呈中性，将其脱水至水分含量低于30％，在烘箱内105℃条件下烘2小时后水分含量小于0.2％，包装入库。实验结果：用十万分之一电子天平称重，在高温箱式电阻炉中灼烧至无墨点为止。计算得出其含炭量为：99.999％。
实施例6：在反应釜内加入鳞片石墨，含炭量为99.9％，粒度为2000目，100kg，加入硫酸、盐酸、硝酸三酸混合酸50kg，加水适量搅拌15分钟在300℃条件下蒸发反应1小时，隔1小时搅拌一次，时间为5分钟，物料蒸发至近干，再加入磷酸20kg，加少量的水搅拌呈糊状，再继续加热反应2小时后，加水冷却后放入离心过滤洗涤设备内在1000转/分转速下持续加水洗涤30分钟至PH值呈中性，将其脱水至水分含量低于30％，在烘箱内105℃条件下烘2小时后水分含量小于0.2％，包装入库。实验结果：用十万分之一电子天平称重，在高温箱式电阻炉中灼烧至无墨点为止。计算得出其含炭量为：99.99％。
上述的氧化剂可以是双氧水、过氧乙酸、二氧化氯、氯气、氢氧化钠、浓硫酸、硝酸、浓盐酸、高氯酸、其中任意两种氧化剂的混合物或三种氧化剂的混合物。酸的作用是在一定的温度下于石墨中的杂质发生反应生成溶于水的物质，本发明所述的络合剂是指是氨三乙酸、三氯化铁、氮川乙酸、氢氟酸、磷酸、盐酸或胆酸络合剂等具有络合能力的物质。石墨中的杂质进一步与杂质发生络合反应，使之更容易溶于水尽而水洗除掉杂质，从而制得高纯度，低微量元素得高纯石墨。该发明的所有工艺装备以及流程控制均使用特殊材料，即不会引入任何杂质，如果含有微量金属元素或其他微量元素，完全是由于天然石墨原料本身带入的，故此法可以制得灰分小于100ppm，甚至灰分小于10ppm的超高纯石墨以及超低微量元素的石墨，同时可以根据用户对产品的要求，可调整配方比例，以及工艺流程、工艺参数，制得不同纯度不同微量元素的高纯石墨。可以使石墨纯度最低不低于99.95％，最高可达99.999％，其微量元素可低至ppm级，相当一部分达到ppb级。
本发明方法所生产的高纯石墨，由于使用温度较低，从而实现以较低成本生产出优质的产品，本发明方法所生产的高纯石墨其纯度最高可达99.999％，可广泛应于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、核电站、原子反应堆、航天工业如火箭喷嘴等高科技领域。
Claims (8)
1.一种天然鳞片高纯石墨的提纯方法，采用以下步骤：(1)、将天然石墨原材料和氧化剂一并加入反应器内，再加水搅拌均匀使石墨原材料、氧化剂和水的混合物成稀糊状；(2)、稀糊状物料在50至360℃的条件下反应1至18小时，在反应过程中，每隔1小时搅拌一次，时间为3至6分钟；(3)、加入络合剂，使之与杂质充分发生络合反应；(4)、打开放料阀将物料慢慢地放入洗涤设备内，在300至1500转/分的运转速度下，持续加水洗涤至PH值呈中性为止；(5)、进行离心脱水，脱水至水分低于30％；(6)、将脱水后的物料装入烘箱内，在100至360℃条件下烘干至水分小于0.2％。
2.根据权利要求1所述的天然鳞片高纯石墨的提纯方法，其特征在于：所述天然鳞片高纯石墨的粒度为80至2000目，放入反应器之前经筛除杂处理。
3.根据权利要求2所述的天然鳞片高纯石墨的提纯方法，其特征在于：所述氧化剂是双氧水、过氧乙酸、二氧化氯、氯气、氢氧化钠、浓硫酸、硝酸、浓盐酸、高氯酸、其中任意两种氧化剂的混合物或三种氧化剂的混合物。
4.根据权利要求3所述的天然鳞片高纯石墨的提纯方法，其特征在于：所述加水搅拌时间为5至15分钟。
5.根据权利要求4所述的天然鳞片高纯石墨的提纯方法，其特征在于：所述络合剂与杂质充分发生络合反应的时间是2至10小时。
6.根据权利要求5所述的天然鳞片高纯石墨的提纯方法，其特征在于：所述络合剂是氨三乙酸、三氯化铁、氮川乙酸、氢氟酸、磷酸、盐酸或胆酸络合剂。
7.根据权利要求6所述的天然鳞片高纯石墨的提纯方法，其特征在于：所述洗涤设备内内衬工业滤布。
8.根据权利要求7所述的天然鳞片高纯石墨的提纯方法，其特征在于：所述持续加水洗涤10至60分钟。
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