CN101462942B - 利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法，包括以下步骤：将酸洗废液进行预处理，降低余酸量，使其生成一定浓度的亚铁盐溶液，通过严密的过滤，磁选后将其输入反应釜内，加入工业氨水并搅拌使其反应生成氢氧化亚铁凝胶，将溶解的草酸溶液缓缓加入并搅拌，经转化反应釜搅拌并保温，反应后即可得到草酸亚铁浆料，分离浆料中的草酸亚铁母液，将分离后的草酸亚铁经过水洗、干燥和粉碎得到高纯超细的草酸亚铁产品。本发明的有益效果是：充分利用了工业生产的酸洗废液，并采用氧化和转化两步液相法使其反应更充分，反应率大大提高，得到的草酸亚铁成品粒径细小均匀，D50≤5um，草酸亚铁含量≥99.5％，进一步地，利用酸洗废液作为原料，利用工业废料的循环利用和环境保护，变废为宝，而且大大降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及到一种草酸亚铁的生产方法，尤其涉及到一种利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法。
背景技术
草酸亚铁分子式为FeC2O4·2H2O，现有的草酸亚铁生产方法为利用钛白粉生产过程中产生的七水硫酸亚铁颗粒制成溶液，在草酸溶液中直接加入氨或其它反应物，使其反应生成草酸氨溶液，然后再使草酸氨溶液和硫酸亚铁反应，生产草酸亚铁，其工艺的缺点是所得的草酸亚铁粒子粒径较大，一般超过D50＞15um.粒径分布极不均匀，而且粒子中包裹有其它物质，因此含量较低，通常FeC2O4·2H2O总含量98％-99％，一般为98％左右。此外现有的工业大生产过程中，会产生大量的酸洗废液，必须中和处理后才能够外排，造成人力物力的严重浪费，而且会带来严重的环境污染。
基于上述原因，本发明人研制了本发明一种“利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法”。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足所要解决的技术问题是：提供一种更为精细的，成本更为低廉的，更为环保的草酸亚铁生产方法，使得到的草酸亚铁产品高纯超细，而且粒子均匀。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明草酸亚铁的生产方法包括以下步骤：
(a)、在反应槽内加入铁片或铁屑，倒入酸洗废液，将其加热到95±5℃，得到亚铁盐溶液，控制其反应后的余酸量≤1％，PH≥3.5；
(b)、将亚铁盐溶液通过一组过滤器，充分过滤其金属杂质和非金属杂质，去除铁屑，使其得到纯净的亚铁盐溶液；
(c)、在反应釜内加入纯净的亚铁盐溶液，加入工业氨水并搅拌水溶液使其反应生成氢氧化亚铁凝胶，并控制加入氨水后的PH值为≤7，温度为75±5℃；
(d)、在溶解反应釜中，将草酸溶解制成草酸溶液，并加温到85±5℃，然后将草酸溶液缓缓加入反应釜内的氢氧化亚铁凝胶中，并搅拌，控制其PH值为≤5，反应温度为85±5℃；
(e)、将在反应釜中溶液搅拌并保温数小时后得到草酸亚铁浆料；
(f)、分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁和母液；
(g)、将分离后的草酸亚铁经过水洗，烘干和粉碎后即可得到草酸亚铁成品。
所述的步骤(a)中所述亚铁盐溶液的生产方法是：利用工业生产中的酸洗废液充分反应，以降低余酸，提高浓度，精密过滤精制而成，亚铁盐溶液包括硫酸亚铁、硝酸亚铁和氯化亚铁。
所述的步骤(c)中的氨水为工业氨水。
所述步骤(b)中的亚铁盐溶液制作方法是：
将亚铁溶液通过一组Y型过滤器或精密过滤器和磁过滤器，充分过滤其金属杂质和非金属杂质，去除铁屑，得到纯净的亚铁盐溶液，取其澄清液作为生 产草酸亚铁的亚铁盐溶液。
所述的步骤(a)中所述的亚铁盐溶液浓度为50-400mg/L。
所述的步骤(d)中采用的草酸为任何形式的氧化草酸或合成草酸。
所述的一组过滤器为Y型过滤器或精密过滤器和磁过滤器。
相对于现有技术，本发明利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法有益效果是：
采用氧化及转化两步液相法使反应更充分，其反应率大大提高，得到的草酸亚铁成品纯度高，粒径细小，而且均匀，检测经本发明涉及的生产方法得到的产品含FeC2O4·2H2O为≥99.5％，D50≤5um，，进一步地，废酸洗液和废铁屑作为本发明所涉及生产方法的原料，利用工业废弃物的循环利用，大大改善环境质量，并且降低了生产成本，实现了循环经济及绿色经济都得以发展的双赢局面
具体实施方式
下面将结合实施例对本技术方案提供的利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法作进一步说明。
本发明是这样实施的：
本发明涉及的草酸亚铁的生产方法为氧化和转化两大步骤，具体包括精制亚铁、氧化、中和、保温、分离及后处理六个环节，其中，氧化环节为在反应釜内加入亚铁盐溶液，加入工业氨水并搅拌溶液，使其反应生产氢氧化亚铁凝胶，反应式为：Fe2++2NH3+H2O＝Fe(OH)2↑+2NH4+，中和反应为向氢氧化亚铁凝胶中缓缓加入草酸溶液并搅拌，其反应式为：Fe(OH)2+H2C2O4＝FeC2O4·2H2O。将浆料泵入转化反应釜中搅拌并保温数小时，分离浆料中的草酸亚铁和母液，将分离的草酸亚铁经过水洗，干燥粉碎后即得成品，上述方法得到的成品草酸亚铁粒径细小，纯度远高于其他方法。
进一步地，本发明的草酸亚铁的生产方法中步骤(a)中所述的亚铁盐溶液包括硫酸亚铁，硝酸亚铁，氧化亚铁；步骤(c)中所述的氨为工业氨水。步骤(a)(b)中所述的亚铁溶液的制作方法是：①在反应槽中加入铁片或铁屑，倒入废酸洗液，将其加热到95±5℃，控制其反应的余酸量≤1％，PH≥3.5.②将亚铁盐溶液通过一组Y型过滤器或精密过滤器和磁过滤器，充分过滤其金属杂质和非金属杂质，去除铁屑，使其得到纯净的亚铁盐溶液。这使得工业生产的废弃物料能够被循环利用，同时保护了环境。
进一步地，本发明的草酸亚铁的生产方法中，步骤(a)中所述的亚铁盐溶液浓度为50-400mg/l，步骤(c)中控制加入工业氨水后的PH值为≤7，温度为75±5℃，步骤(d)中所述的加热温度为85±5℃，采用反应釜夹套间接加热方式。
实施例1，草酸亚铁的生产方法：
(a)、首先在反应槽内加入铁片或铁屑，倒入酸洗废液，将其加热到93℃，得到亚铁盐溶液，控制其反应后的余酸量＝0.9％，PH＝4；亚铁盐溶液包括硫酸亚铁，硝酸亚铁和氧化亚铁；亚铁盐溶液浓度为180mg/l
(b)、将亚铁盐溶液通过一组Y型过滤器，过滤其金属杂质和非金属杂质，去除铁屑，使其得到纯净的亚铁盐溶液；
(c)、在2000L带搅拌的反应釜内加入纯净的亚铁盐溶液，加入工业氨水并搅拌水溶液使其反应生成氢氧化亚铁凝胶，并控制加入氨水后的PH值＝6.8，温度为72℃；
(d)、在溶解反应釜中，将氧化草酸溶解制成草酸溶液，并加温到84℃，然后将草酸溶液缓缓加入反应釜内的氢氧化亚铁凝胶中，并搅拌，控制其PH值为3.2，反应温度为83℃；
(e)、将由(d)步骤中搅拌而成的浆料泵入3000L带保温的转化反应釜中溶液搅拌，并保温82℃三小时后得到草酸亚铁浆料；
(f)、分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁和母液；
(g)、将分离后的草酸亚铁经过水洗，烘干和粉碎后即可得到草酸亚铁成品。
实施例2，草酸亚铁的生产方法：
(a)、首先在反应槽内加入铁片或铁屑，倒入酸洗废液，将其加热到93℃，得到亚铁盐溶液，控制其反应后的余酸量＝0.8％，PH＝5；亚铁盐溶液包括硫酸亚铁，硝酸亚铁和氧化亚铁；亚铁盐溶液浓度为200mg/l
(b)、将亚铁盐溶液通过一组精密过滤器和磁过滤器，过滤其金属杂质和非金属杂质，去除铁屑，使其得到纯净的亚铁盐溶液；
(c)、在2000L带搅拌的反应釜内加入纯净的亚铁盐溶液，加入工业氨水并搅拌水溶液使其反应生成氢氧化亚铁凝胶，并控制加入氨水后的PH值＝6.9，温度为78℃；
(d)、在溶解反应釜中，将氧化草酸溶解制成草酸溶液，并加温到88℃，然后将草酸溶液缓缓加入反应釜内的氢氧化亚铁凝胶中，并搅拌，控制其PH值 为3.3，反应温度为88℃；
(e)、将由(d)步骤中搅拌而成的浆料泵入3000L带保温的转化反应釜中溶液搅拌，并保温83℃四小时后得到草酸亚铁浆料；
(f)、分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁和母液；
(g)、将分离后的草酸亚铁经过水洗，烘干和粉碎后即可得到草酸亚铁成品。
经检测由本发明所涉及的生产方法得到的产品含FeC2O4·2H2O≥99.5％，粒径D50≤5um，而且粒径分布均匀，生产成本大大降低。
在2000L带搅拌的反应釜中，加入铁离子浓度为以下表所示的亚铁溶液，在搅拌的情况下加入工业氨水，控制Fe(OH)2凝胶的PH值，将溶解的草酸溶液加入到Fe(0H)2凝胶中搅拌并控制PH值，将草酸亚铁浆料输入到3000L保温反应釜中搅拌并保温，反应结束后将草酸亚铁溶液从浆料中分离出来，经过水洗，干燥，粉碎得到草酸亚铁FeC2O4·2H2O成品。以下是从实施例1至实施例6的各项反应数值。
| 实施例 (1) | 实施例 (2) | 实施例 (3) | 实施例 (4) | 实施例 (5) | 实施例 (6) | |
| 亚铁盐铁离子浓度 mg/l | 180 | 200 | 220 | 240 | 260 | 280 |
| 加氨反应生成Fe(OH)2 凝胶PH值 | 6.8 | 6.9 | 7 | 6.8 | 6.9 | 7 |
| 加入草酸反应产品PH值 | 3.2 | 3.3 | 3.4 | 3.5 | 3.3 | 3.5 |
| 保温温度及时间℃/h | 82/1 | 83/1 | 84/1 | 85/1 | 86/1 | 87/1 |
以上所述，仅是本发明利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法较佳 实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，凡是依据本发明的技术实质对以上的实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法，该方法包括以下步骤：
(a)、在反应槽内加入铁片或铁屑，倒入酸洗废液，将其加热到95±5℃，得到亚铁盐溶液，控制其反应后的余酸量≤1％，PH≥3.5；
(b)、将亚铁盐溶液通过一组过滤器，充分过滤其金属杂质和非金属杂质，去除铁屑，使其得到纯净的亚铁盐溶液；
(c)、在反应釜内加入纯净的亚铁盐溶液，加入工业氨水并搅拌水溶液使其反应生成氢氧化亚铁凝胶，并控制加入氨水后的PH值为≤7，温度为75±5℃；
(d)、在溶解反应釜中，将草酸溶解制成草酸溶液，并加温到85±5℃，然后将草酸溶液缓缓加入反应釜内的氢氧化亚铁凝胶中，并搅拌，控制其PH值为≤5，反应温度为85±5℃；
(e)、将由(d)步骤中搅拌而成的浆料泵入转化反应釜中溶液搅拌，并保温数小时后得到草酸亚铁浆料；
(f)、分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁和母液；
(g)、将分离后的草酸亚铁经过水洗，烘干和粉碎后即可得到草酸亚铁成品。
2.根据权利要求1所述的利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法，其特征在于所述步骤(b)中的亚铁盐溶液制作方法是：
将亚铁溶液通过一组Y型过滤器，充分过滤其金属杂质和非金属杂质，去除铁屑，得到纯净的亚铁盐溶液，取其澄清液作为生产草酸亚铁的亚铁盐溶液。
3.根据权利要求1所述的利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法，其特征在于所述的步骤(a)中所述的亚铁盐溶液浓度为50-400mg/L。
4.根据权利要求1所述的利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法，其特征在于所述的步骤(d)中采用的草酸为任何形式的氧化草酸或合成草酸。
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