CN101462704A - 超微细电池级正磷酸铁的生产方法 - Google Patents

超微细电池级正磷酸铁的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超微细电池级正磷酸铁的生产方法，包括以下步骤：在催化反应釜中加入亚铁盐溶液，加硫酸调整pH值，在搅拌时缓缓加入双氧水，使其发生氧化反应，将溶解后的磷酸盐溶液加入到催化反应釜中加入纯碱或氨控制pH值并强力搅拌后反应生成正磷酸铁的浆料，通过水洗、压滤、分离得到正磷酸铁滤饼，在转化反应釜中加入磷酸水溶液，将滤饼加入，通过调整溶液的pH和温度并搅拌，在保温反应釜中加热并搅拌数小时直到颜色变为粉红色，即得到正磷酸铁浆料，经过水洗，压滤，烘干，粉碎即可得到正磷酸铁成品。本发明有益效果是：反应充分，反应率高，得到的产品总铁含量Fe3+28％－29％，粒径细小均匀，D50≤2um，P≥16％，高纯度超微细而且粒径均匀，利用钛白粉生产排出的废渣或工业酸洗废液作为原材料，促进了环境保护，降低生产成本。

Description

超微细电池级正磷酸铁的生产方法
技术领域
本发明涉及到一种电池级正磷酸铁的生产方法，尤其涉及到一种超微细高纯度的电池级正磷酸铁的生产方法。
背景技术
正磷酸铁FePO4·2H2O，主要成份为FePO4，现有的正磷酸铁的生产工艺一般是用磷酸盐直接和亚铁盐溶液发生反应生成正磷酸铁，其所得产品粒径粗大，而且粒径分布极不均匀，总铁含量低，Fe<28％，一般只有22—26％，此外现有的钛白粉生产中，每生产一吨钛白粉会产生3—4吨含有硫酸亚铁的废渣，工业生产除油除锈时会大量产生酸洗废液，对人类赖以生存的环境造成了严重的污染，因此实现工业废弃物的循环利用，生产出高纯超细适合铁锂电池正极材料需求的正磷酸铁是本发明的一个努力方向。因此，本发明人研制了本发明一种“超微细高纯度的电池级正磷酸铁的生产方法”。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足所要解决的技术问题是：提供一种超微细电池级正磷酸铁的生产方法，利用该生产方法得到的FePO4·2H2O成品纯度高，粒子细小而且均匀，晶型结构合理。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种超微细电池级正磷酸铁的生产方法，该生产方法包括以下步骤：
(a)在催化反应釜中加入亚铁盐溶液，调整PH后，加入双氧水(H2O2)，使其发生放热反应，控制其温度为50±5℃，PH≤4；
(b)溶解磷酸盐并将其加入到催化反应釜中并强力搅拌，加入纯碱或氨调整PH值，控制其温度为50±5℃，PH≤4，得到正磷酸铁浆料；
(c)分离浆料中的正磷酸铁和母液，得到正磷酸铁初级产品的滤饼；
(d)在转化反应釜中加入磷酸(H3PO4)水溶液，将正磷酸铁滤饼投入到转化反应釜中并搅拌，控制其PH≤4，温度为50±5℃，得到正磷酸铁浆料；
(e)将正磷酸铁浆料输送到保温反应釜中加热升温至75±5℃，保温并搅拌数小时，直至正磷酸铁浆料的颜色变为粉红色为止；
(f)分离浆料中的正磷酸铁，再经漂洗、干燥和粉碎得到正磷酸铁(FePO4·2H2O)成品。
所述的步骤(a)中所述的亚铁盐包括硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁。
所述的步骤(a)中的双氧水为工业级双氧水或分析纯双氧水，其含量为22％—32％。
所述的步骤(b)中所述的磷酸盐包括工业级磷酸盐和食品级磷酸盐，磷酸盐含结晶水或无水的磷酸三钠(Na3PO4)、磷酸氢二氨(NH4)2HPO4、磷酸二氢氨NH4H2PO4。
所述的步骤(b)中所述的纯碱包括固碱和液碱，氨包括液态氨，气态氨和氨水。
所述的步骤(d)中的磷酸包括工业级磷酸和分析纯磷酸。
所述的步骤(a)中所述的亚铁盐溶液的制作方法是：将钛白粉生产排出的含有硫酸亚铁的生产废渣颗粒投入水中，加热充分溶解经沉降分离后取其澄清液作为生产正磷酸铁的亚铁盐溶液；
所述的步骤(a)中所述的亚铁盐溶液的制作方法是：将含有硫酸亚铁的酸洗废液加入废铁屑反应消耗掉余酸量，取其澄清液作为生产正磷酸铁的亚铁盐溶液。
所述的步骤(a)中所述的亚铁盐溶液的浓度为50—800mg/l。
相对于现有技术，本发明超微细高纯度的电池级正磷酸铁的生产方法有益效果是：
采用催化及转化两步法使其反应充分，反应率大大提高，得到的正磷酸铁成品纯度高，粒径细小均匀。经检测本发明所涉及的生产方法将得到的产品总铁含量为28％--29％以上，粒径D50≤2um，P≥16％，进一步地，用钛白粉生产的废渣或工业酸洗废液作为本发明所涉及生产方法的原料，利用工业废料的循环利用，实现了循环经济和绿色经济的同步发展，改善了环境，大大降低了生产成本。
具体实施方式
下面将结合实施例对本技术方案提供的超微细高纯度的电池级正磷酸铁的生产方法作进一步说明。
本发明是这样实施的：
本发明涉及的正磷酸铁的生产方法包括催化(氧化)、转化(老化)、分离和后处理四大步骤，其中氧化反应步骤是在催化反应釜中加入亚铁盐溶液，加入双氧水(H2O2)，使其发生放热反应，将溶解的磷酸盐溶液加入到催化反应釜中，滴加纯碱溶液或氨调整反应溶液的PH值，并强力搅拌后分离母液，其简写反应式为Fe2++H2O2＝Fe3++H2O.Fe3++PO4 3-＝FePO4。
转化亦称老化，即将氧化过程中所得的正磷酸铁滤饼加入到磷酸(H3PO4)溶液中，搅拌并保温数小时，之后分离浆料中的母液，漂洗干燥，粉碎后即可得正磷酸铁(FePO4·2H2O)成品。
上述方法得到的正磷酸铁，粒径细小均匀，纯度高，是制造铁锂电池正极材料的理想原料。
进一步地，本发明正磷酸铁生产过程中，步骤(a)中所述的亚铁盐溶液，包括硫酸亚铁，硝酸亚铁，氯化亚铁，其制作方法是：①将钛白粉生产排出的含有硫酸亚铁的废渣颗粒投入水中，加热充分溶解，经沉降分离后取其澄清液作为生产正磷酸铁的亚铁盐溶液。②将含有硫酸亚铁的酸洗废液加入废铁屑反应消耗掉余酸量，取其澄清液作为生产正磷酸铁的亚铁盐溶液。
步骤(a)中的双氧水包括工业级双氧水和分析纯，含量为22％—32％，步骤(b)中所述的磷酸盐包括工业级和食品级，含结晶水或无水的磷酸三钠(Na3PO4)，磷酸氢二氨(NH4)2HPO4，磷酸二氢氨NH4H2PO4和其他磷酸盐，步骤(b)中的纯碱包括固碱和液碱，氨包括液态氨，气态氨和氨水。
进一步地，本发明所涉及的生产方法得到的产品正磷酸铁(FePO4·2H2O)总铁含量Fe3+≥28％-29％，D50≤2um，P≥16％，粒径细小而均匀，而且其生产成本大大降低。
在2000L带搅拌的反应釜中，加入铁离子浓度为以下表所示的亚铁盐溶液，在搅拌的过程中加入双氧水，将溶解的磷酸盐加入到催化反应釜中，并加入氨调节PH值得到正磷酸铁的初级产品，将其滤饼加入到磷酸(H3PO4)溶液促其转化，控制PH值，搅拌并保温数小时变成粉红色后分离，漂洗，干燥，粉碎即可得正磷酸铁(FePO4·2H2O)成品，以下是具体实施例：
实施例1，本发明的生产方法包括：
1.在催化反应釜中加入亚铁盐溶液，亚铁盐溶液的浓度为180mg/l，调整PH后，加入双氧水(H2O2)，使其发生放热反应，控制其温度为55℃，PH＝2；
2.溶解磷酸盐并将其加入到催化反应釜中并强力搅拌，加入纯碱或氨调整PH值，控制其温度为55℃，PH＝2，得到正磷酸铁浆料；
3.分离浆料中的正磷酸铁和母液，得到正磷酸铁初级产品的滤饼；
4.在转化反应釜中加入磷酸(H3PO4)水溶液，将正磷酸铁滤饼投入到转化反应釜中并搅拌，控制其PH＝2.5，温度为50±5℃，得到正磷酸铁浆料；
5.将正磷酸铁浆料输送到保温反应釜中加热升温至75℃，保温并搅拌2小时，直至正磷酸铁浆料的颜色变为粉红色为止；
6.分离浆料中的正磷酸铁，再经漂洗、干燥和粉碎得到正磷酸铁(FePO4·2H2O)成品。
实施例2，本发明的生产方法包括：
1.在催化反应釜中加入亚铁盐溶液，亚铁盐溶液的浓度为200mg/l，调整PH后，加入双氧水(H2O2)，使其发生放热反应，控制其温度为52℃，PH＝2.5；
2.溶解磷酸盐并将其加入到催化反应釜中并强力搅拌，加入纯碱或氨调整PH值，控制其温度为52℃，PH＝2.5，得到正磷酸铁浆料；
3.分离浆料中的正磷酸铁和母液，得到正磷酸铁初级产品的滤饼；
4.在转化反应釜中加入磷酸(H3PO4)水溶液，将正磷酸铁滤饼投入到转化反应釜中并搅拌，控制其PH＝2，温度为50±5℃，得到正磷酸铁浆料；
5.将正磷酸铁浆料输送到保温反应釜中加热升温至71℃，保温并搅拌2.1小时，直至正磷酸铁浆料的颜色变为粉红色为止；
6.分离浆料中的正磷酸铁，再经漂洗、干燥和粉碎得到正磷酸铁(FePO4·2H2O)成品。
以下是从实施例1至实施例6的各项数值。
 
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
亚铁盐铁离子浓度Mg/l      180 200 220 240 260 280
氧化反应后的PH值         2 2.5 2.5 2 2 2.5
氧化反应温度 55 52 48 49 53 54
转化后的PH值         2.5 2 2.5 2 2.5 2
转化后的温度 75 71 74 78 79 76
保温时间(h) 2 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5
以上所述，仅是本发明超微细高纯度的电池级正磷酸铁的生产方法的一种较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，凡是依据本发明的技术实质对以上的实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种超微细电池级正磷酸铁的生产方法，该生产方法包括以下步骤：
(a)在催化反应釜中加入亚铁盐溶液，加硫酸调整PH后，加入双氧水(H2O2)，使其发生放热反应，控制其温度为50±5℃，PH≤4；
(b)溶解磷酸盐并将其加入到催化反应釜中并强力搅拌，加入纯碱或氨调整PH值，控制其温度为50±5℃，PH≤4，得到正磷酸铁浆料；
(c)分离浆料中的正磷酸铁和母液，得到正磷酸铁初级产品的滤饼；
(d)在转化反应釜中加入磷酸(H3PO4)水溶液，将正磷酸铁滤饼投入到转化反应釜中并搅拌，控制其PH≤4，温度为50±5℃，得到正磷酸铁浆料；
(e)将正磷酸铁浆料输送到保温反应釜中加热升温至75±5℃，保温并搅拌数小时，直至正磷酸铁浆料的颜色变为粉红色为止；
(f)分离浆料中的正磷酸铁，再经漂洗、干燥和粉碎得到正磷酸铁(FePO4·2H2O)成品。
2.根据权利1要求所述的超微细电池级正磷酸铁的生产方法，其特征在于所述的步骤(a)中亚铁盐包括硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁。
3.根据权利要求1所述的超微细电池级正磷酸铁的生产方法，其特征在于所述的步骤(a)中的双氧水为工业级双氧水或分析纯双氧水，其含量为22％—32％。
4.根据权利要求1所述的超微细电池级正磷酸铁的生产方法，其特征在于所述的步骤(b)中磷酸盐包括工业级磷酸盐和食品级磷酸盐，磷酸盐含结晶水或无水的磷酸三钠(Na3PO4)、磷酸氢二氨(NH4)2HPO4、磷酸二氢氨NH4H2PO4。
5.根据权利要求1所述的超微细电池级正磷酸铁的生产方法，其特征在于所述的步骤(b)中纯碱为固碱或液碱，氨为液态氨、气态氨或氨水。
6.根据权利要求1所述的超微细电池级正磷酸铁的生产方法，其特征在于所述的步骤(d)中的磷酸包括工业级磷酸和分析纯磷酸。
7.根据权利要求6所述的超微细电池级正磷酸铁的生产方法，其特征在于所述的步骤(a)中所述的亚铁盐溶液的制作方法是：将钛白粉生产排出的含有硫酸亚铁的生产废渣颗粒投入水中，加热充分溶解经沉降分离后取其澄清液作为生产正磷酸铁的亚铁盐溶液；
8.根据权利要求1所述的超微细电池级正磷酸铁的生产方法，其特征在于所述的步骤(a)中亚铁盐溶液的制作方法是：将含有硫酸亚铁的酸洗废液加入废铁屑反应消耗掉余酸量，取其澄清液作为生产正磷酸铁的亚铁盐溶液。
9.根据权利要求1权利要求所述的超微细电池级正磷酸铁的生产方法，其特征在于所述的步骤(a)中亚铁盐溶液的浓度为50—800mg/l。
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