CN105803226A - 一种从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法，步骤包括：(1)浸矿：加入浸矿剂原地浸矿或池浸，得到稀土浓度高于0.02％的稀土浸矿液；(2)沉淀：向稀土浸矿液中加入沉淀剂沉淀后固液分离，得到沉淀滤液和含有稀土与铝的混合沉淀；(3)煅烧：将含有稀土与铝的混合沉淀煅烧，得到含氧化稀土和α‑氧化铝的煅烧产物；(4)浸出：向含氧化稀土和α‑氧化铝的煅烧产物中加入氯化浸出剂浸出后固液分离，得到氯化稀土浸出液和含α‑氧化铝的滤渣，并从两者中分别提取稀土产物和氧化铝精细产品。本发明工艺简单，不进行除杂而直接进行沉淀，通过煅烧后的产物在酸性环境中的溶解性质差异，实现稀土和铝的分离从而回收。

Description

一种从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法
技术领域
本发明属于稀土冶金技术领域，尤其涉及一种从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法。
背景技术
离子吸附型稀土矿是一种离子态存在的稀土矿物，稀土矿物中的稀土元素，绝大部分以阳离子状态存在，并被吸附在某些矿物载体上，例如，我国南方特有的离子吸附型稀土矿，其大部分稀土离子主要被吸附在高岭石、白云母等铝硅酸盐矿物或氟碳酸盐矿物上，且这种离子吸附型稀土矿资源丰富、分布广泛，矿体富存于丘陵地带山坡地面上。该矿物矿体疏松，呈粘土砂粒结构，放射性低，渗透性较好，虽然一般稀土的含量很低，但其中中重稀土配分高，是一种宝贵的稀土资源。
目前，工业上以含铵离子或钠离子的电解质溶液作为浸矿剂，对离子吸附型稀土矿进行浸取，铵离子或钠离子与稀土离子发生交换，形成氯化稀土或硫酸稀土，而进入到溶液之中。南方各稀土矿区主要采用“原地浸矿-稀土沉淀”的工艺方法提取稀土，通常采用堆浸工艺和原地浸出工艺，将原地浸矿产出的浸出液经汇集后直接在采矿区进行除杂和沉淀处理，产出的稀土沉淀再经高温热解为氧化稀土后送往萃取精炼车间处理。除杂和沉淀处理主要通过向浸出液中添加碳酸氢铵来实现“先除杂质铝、后沉淀稀土”，然而通过碳酸氢铵除杂沉淀产出的铝渣一般呈胶体状态，其沉降性能差，且渣中稀土夹杂较多，造成较大的浪费，而且浆洗后的铝渣(含水量大于80％)直接堆场，也容易造成环境污染，沉淀后生成的碳酸稀土的结晶性能不好，自然沉降性能也较差，导致需要非常长的陈化时间。另外，由于除杂阶段除铝不彻底和沉淀过程中局部过饱和，也会导致沉淀后生成的碳酸稀土中铝、钙、镁杂质含量高，导致产品的烧得率仅为15％左右；因稀土原地浸出液难以运输，目前该“除杂-沉淀”操作均在采矿区完成，由于矿区服务年限一般为3-5年，因此稀土的除杂与沉淀多级车间需要每3-5年反复建设，重复基建不仅需要大量的投资、也会破坏矿区植被。这些问题都直接或间接地提高了稀土的生产成本，降低了离子型稀土矿中稀土和铝的回收率，同时造成了严重的环境污染与破坏。
因此，亟需一种生产成本低、稀土回收率高、杂质资源化利用、矿区植被破坏少、减少环境污染的离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种反应流程短、操作简单、效率高、速度快，有利于降低能耗、提取效率高、产品回收率高、且绿色环保的从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法，所述方法的具体步骤包括：
(1)浸矿：向离子吸附型稀土矿中加入浸矿剂进行原地浸矿或池浸，得到稀土浸矿液，所述稀土浸矿液中稀土浓度高于0.02％时，进入下一步工序；
该浓度的设置是为了保证在浸矿阶段得到的稀土浸矿液中稀土的含量较高，若稀土浸矿液中稀土含量低于0.02％，那么在下一步的沉淀步骤中，由于稀土浸矿液中的铝的含量高而稀土含量低，沉淀后产出的铝渣主要是呈胶体状态的氢氧化铝、碳酸铝或碱式碳酸铝等，其沉降性能差，影响固液分离的效果。
(2)沉淀：向步骤(1)所得稀土浸矿液中加入沉淀剂沉淀后进行固液分离，得到沉淀滤液和含有稀土与铝的混合沉淀；
该步骤中稀土浸矿液不进行除杂处理，而直接加沉淀剂使稀土浸矿液中的稀土和铝以氢氧化物、碳酸盐和碱式碳酸盐的形式全部沉淀，部分钙、镁杂质进入沉淀，杂质硅则留在溶液中。本步骤中，稀土和铝的沉淀率≥99％，钙镁沉淀率≤30％，杂质硅则不沉淀。
(3)煅烧：将步骤(2)所得含有稀土与铝的混合沉淀置于高温炉内煅烧，煅烧后得到含氧化稀土和α-氧化铝的煅烧产物；
该步骤通过煅烧使得含有稀土与铝的混合沉淀中的含Al的化合物发生物相重构，使Al2(CO3)3、AlOHCO3、Al(OH)3等转化成为α-Al2O3，而稀土则被热解为氧化稀土。
(4)浸出：向步骤(3)所得含氧化稀土和α-氧化铝的煅烧产物中加入氯化浸出剂进行浸出，再进行固液分离，得到氯化稀土浸出液和含α-氧化铝的滤渣，所述氯化稀土浸出液送往萃取精炼提取稀土产物，所述含α-氧化铝的滤渣进一步处理得到氧化铝精细产品。
该步骤利用氧化稀土与α-氧化铝在酸性环境中的溶解性质差异，实现稀土和铝的高效分离，从而得到氯化稀土浸出液和含α-氧化铝的滤渣，滤渣中α-氧化铝的纯度大于95％。
进一步地，所述沉淀剂为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸氢镁或碳酸氢钙中的一种或两种的混合物，在步骤(2)沉淀过程中不进行除杂操作。
进一步地，所述沉淀剂的加入量为所述稀土浸矿液中所含稀土和铝的摩尔量总和的1.0～3.0倍。
进一步地，所述步骤(2)的沉淀时间0.1h～1h，直至沉淀母液的pH值在7.0±0.5的范围，沉淀结束后固液分离前进行陈化，陈化时间不高于3h。
进一步地，所述步骤(3)的煅烧温度为800℃～1300℃，煅烧时间为0.5h～5h。
进一步地，所述步骤(3)中加入矿化剂，所述矿化剂可以是氟化铵、硼酸、氧化镁、α-氧化铝中的任意一种，所述矿化剂的加入量为不高于5％。
该步骤中加入矿化剂主要是用于调节煅烧温度，加入矿化剂可在较低温度下实现含Al的化合物发生物相重构，转化为α-Al2O3，不加矿化剂则要提高煅烧温度才可实现。
进一步地，所述氯化浸出剂为盐酸溶液或盐酸与氯化氨的混合溶液，所述氯化浸出剂中HCl的浓度为0.5％～20％。
进一步地，所述步骤(4)中氯化浸出剂和所述含氧化稀土和α-氧化铝的煅烧产物的液固比为2:1～10:1ml/g。
进一步地，所述浸矿剂为硫酸铵或硫酸镁中的一种或者两者的混合物。
进一步地，步骤(1)中所述稀土浸矿液中的稀土浓度低于0.02％时，将所述稀土浸矿液再次进行所述步骤(1)浸矿处理；向步骤(2)所得沉淀滤液中加入浸矿剂后再次进行所述步骤(1)浸矿处理。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供了一种从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法，依次通过浸矿、沉淀、煅烧和浸出工序从离子吸附型稀土矿中高效分离提取稀土和铝，在浸矿后不进行除杂而直接加入沉淀剂进行沉淀，使得稀土和铝全部沉淀，再进行高温煅烧，使得含铝的化合物发生物相重构生成α-氧化铝，含稀土的化合物热解为氧化稀土，再利用氧化稀土与α-氧化铝在酸性环境中的溶解性质差异，实现稀土和铝的高效分离。可有效避免现有生产工艺中胶体铝渣难以固液分离的困难和稀土随铝渣外排所造成的损失，实现稀土和铝的提纯以及杂质的脱除，大大提高了稀土和铝的回收率。
(2)采用本发明方法提取的铝以α-氧化铝的形式得到，且纯度高，能够进一步深加工制备具有极高市场前景的氧化铝精细产品，能够实现杂质资源化，避免现有工艺中含水铝渣大量外排所带来的环境困扰，提高生产收益。
(3)采用本发明方法沉淀时只需加入沉淀剂，不需加入酸性或碱性等除杂剂，降低了生产成本，简化了工艺流程，还可减少废水及废渣的处理量，具有操作环境友好、生产工艺环保、冶金过程清洁的优点。
(4)本发明方法将稀土和铝固化处理后送往后续提纯精炼车间，大大简化了目前矿区的前期处理工艺流程，可在避免矿区重复基建的同时极大地保护矿区植被，可避免现有生产工艺中每三到五年一次的临时工厂建设，节省大量矿山基建投资。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图例说明
图1为本发明从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的工艺流程图。
具体实施方式
现以以下较佳实施例来说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
赣州某稀土矿区的离子吸附型稀土矿，采用原地浸出工艺，以硫酸铵作为浸矿剂进行浸矿处理，得到的稀土浸矿液中稀土的浓度为0.64g/L，铝的浓度为2.86g/L，稀土浸矿液的pH值为4.2。
以固体碳酸铵作为沉淀剂，边搅拌边将其加入稀土浸矿液中，碳酸铵的加入量为稀土浸矿液中稀土和铝的摩尔量总和的1.5倍，搅拌反应15min后沉淀母液的pH为6.8，陈化2h后置入过滤罐或压滤机中进行固液分离，得到沉淀滤液和含有稀土与铝的混合沉淀。再将含有稀土与铝的混合沉淀送往下道工序，向沉淀滤液中补加浸矿剂后重新返回浸矿阶段。
以氟化铵作为矿化剂，向含有稀土与铝的混合沉淀中加入2％的氟化铵后，再置于900℃的马弗炉中煅烧2h，取出冷却后采用HCl含量为10％的盐酸溶液作为氯化浸出剂进行浸出，浸出液固比为5:1ml/g，经固液分离后得到氯化稀土浸出液和含α-氧化铝的滤渣。氯化稀土浸出液中REO的含量为10.9g/L，Al的含量为0.002g/L，再将氯化稀土浸出液送往精炼车间进行萃取精炼处理；而含α-氧化铝的滤渣中α-氧化铝的含量为98.3％，可将其进一步深加工处理得到氧化铝精细产品。从该离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的工艺流程图如图1所示。
经计算，稀土的沉淀率≥98％，铝的提取率＞99％。
实施例2：
湖南某稀土矿区的离子吸附型稀土矿，采用原地浸出工艺，以硫酸铵作为浸矿剂进行浸矿处理，得到的稀土浸矿液中稀土的浓度为0.39g/L，铝的浓度为1.17g/L，稀土浸矿液的pH值为4.5。
以固体碳酸氢镁作为沉淀剂，边搅拌边将其加入稀土浸矿液中，碳酸氢镁的加入量为稀土浸矿液中稀土和铝的摩尔量总和的2倍，搅拌反应0.5h后沉淀母液的pH为6.9，停止搅拌并进行固液分离，得到沉淀滤液和含有稀土与铝的混合沉淀。再将含有稀土与铝的混合沉淀送往下道工序，向沉淀滤液中补加浸矿剂后重新返回浸矿阶段。
将含有稀土与铝的混合沉淀不添加矿化剂而直接置于1200℃的马弗炉中煅烧1h，取出冷却后采用HCl含量为8％的HCl-NH4Cl混合溶液作为氯化浸出剂进行浸出，液固比为6:1ml/g，经固液分离后得到氯化稀土浸出液和含α-氧化铝的滤渣。氯化稀土浸出液中REO的含量为12.9g/L，Al的含量为0.005g/L，再将氯化稀土浸出液送往精炼车间进行萃取精炼处理；而含α-氧化铝的滤渣中α-氧化铝的含量为97.1％，可将其进一步深加工处理得到氧化铝精细产品。从该离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的工艺流程图如图1所示。
经计算，稀土的沉淀率≥99％，铝的提取率＞98％。
实施例3：
广西某稀土矿区的离子吸附型稀土矿，采用原地浸出工艺，以硫酸铵作为浸矿剂进行浸矿处理，得到的稀土浸矿液中稀土的浓度为0.53g/L，铝的浓度为5.64g/L，稀土浸矿液的pH值为4.4。
以饱和碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，边搅拌边将其加入稀土浸矿液中，饱和碳酸氢铵的加入量为稀土浸矿液中稀土和铝的摩尔量总和的2.5倍，搅拌反应1h后沉淀母液的pH为7.1,停止搅拌并陈化1h，然后进行固液分离，得到沉淀滤液和含有稀土与铝混合稀土沉淀。再将含有稀土与铝的混合沉淀送往下道工序，向沉淀滤液中补加浸矿剂后重新返回浸矿阶段。
以氧化镁作为矿化剂，向含有稀土与铝的混合沉淀中加入4％的氧化镁后，再置于1050℃的马弗炉中煅烧1h，取出冷却后采用HCl含量为15％的盐酸溶液作为氯化浸出剂，液固比为3:1ml/g，经固液分离后得到氯化稀土浸出液和含α-氧化铝的滤渣。氯化稀土浸出液中REO的含量为7.8g/L，Al的含量为0.001g/L，再将氯化稀土浸出液送往精炼车间进行萃取精炼处理；而含α-氧化铝的滤渣中α-氧化铝的含量为98.9％，可将其进一步深加工处理得到氧化铝精细产品。从该离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的工艺流程图如图1所示。
经计算，稀土的沉淀率≥99％，铝的提取率＞98％。
以上的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤包括：
(1)浸矿：向离子吸附型稀土矿中加入浸矿剂进行原地浸矿或池浸，得到稀土浸矿液，所述稀土浸矿液中的稀土浓度高于0.02％时，进入下一步工序；
(2)沉淀：向步骤(1)所得稀土浸矿液中加入沉淀剂沉淀后进行固液分离，得到沉淀滤液和含有稀土与铝的混合沉淀；
(3)煅烧：将步骤(2)所得含有稀土与铝的混合沉淀置于高温炉内煅烧，煅烧后得到含氧化稀土和α-氧化铝的煅烧产物；
(4)浸出：向步骤(3)所得含氧化稀土和α-氧化铝的煅烧产物中加入氯化浸出剂进行浸出，再进行固液分离，得到氯化稀土浸出液和含α-氧化铝的滤渣，所述氯化稀土浸出液送往萃取精炼提取稀土产物，所述含α-氧化铝的滤渣进一步处理得到氧化铝精细产品。
2.根据权利要求1所述的从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法，其特征在于：所述沉淀剂为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸氢镁或碳酸氢钙中的一种或两种的混合物，在步骤(2)沉淀过程中不进行除杂操作。
3.根据权利要求1所述的从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法，其特征在于：所述沉淀剂的加入量为所述稀土浸矿液中所含稀土和铝的摩尔量总和的1.0～3.0倍。
4.根据权利要求1所述的从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法，其特征在于：所述步骤(2)的沉淀时间0.1h～1h，直至沉淀母液的pH值在7.0±0.5的范围，沉淀结束后固液分离前进行陈化，陈化时间不高于3h。
5.根据权利要求1所述的从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法，其特征在于：所述步骤(3)的煅烧温度为800℃～1300℃，煅烧时间为0.5h～5h。
6.根据权利要求1所述的从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法，其特征在于：向所述步骤(3)中加入矿化剂，所述矿化剂是氟化铵、硼酸、氧化镁、α-氧化铝中的任意一种，所述矿化剂的加入量不高于5％。
7.根据权利要求1所述的从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法，其特征在于：所述氯化浸出剂为盐酸溶液或盐酸与氯化氨的混合溶液，所述氯化浸出剂中HCl的浓度为0.5％～20％。
8.根据权利要求1所述的从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法，其特征在于：所述步骤(4)中氯化浸出剂和所述含氧化稀土和α-氧化铝的煅烧产物的液固比为2:1～10:1ml/g。
9.根据权利要求1所述的从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法，其特征在于：所述浸矿剂为硫酸铵或硫酸镁中的一种或者两者的混合物。
10.根据权利要求1所述的从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法，其特征在于：步骤(1)中所述稀土浸矿液中的稀土浓度低于0.02％时，将所述稀土浸矿液再次进行所述步骤(1)浸矿处理；向步骤(2)所得沉淀滤液中加入浸矿剂后再次进行所述步骤(1)浸矿处理。
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