CN108913918A - 一种利用风化壳淋积型稀土矿原地浸出的极稀稀土溶液回收稀土的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于湿法冶金领域,主要针对现有低浓度的稀土浸出液被弃用而造成的资源浪费问题,提供了一种风化壳淋积型稀土矿原地浸出的极稀稀土溶液回收稀土的方法。本发明首先采用碳酸氢铵和硫化钠混合沉淀剂等,使稀土离子、铝离子和重金属离子分别形成碳酸稀土、氢氧化铝和硫化物等一起共沉淀;加入盐酸溶解混合沉淀物得到稀土母液,再用碳酸氢铵调节pH值,并进行铝离子絮凝沉淀,得除杂后的稀土溶液,最后用碳酸氢铵或草酸沉淀回收碳酸稀土或草酸稀土。本发明可有效回收原地浸出工艺极稀浓度中的稀土,有效提高稀土回收率,实现中重稀土资源的有效回收利用,具有重要的经济和环境效益。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及一种风化壳淋积型稀土矿原地浸出的极稀稀土溶液回收稀土的方法。
背景技术
风化壳淋积型稀土矿中得稀土主要是以水合或羟基水合的稀土离子吸附在风化壳黏土矿物上,其中主要的黏土矿物是高岭石和埃洛石等,而吸附在黏土矿物上的稀土离子,可用电解质溶液(诸如硫酸铵或氯化铵等)交换于溶液中,并采用草酸或碳酸氢铵沉淀回收稀土。目前风化壳淋积型稀土矿的开采,主要采用原地浸出工艺,选用硫酸铵或氯化铵作为浸取剂,配成单一的硫酸铵溶液或氯化铵溶液,也可按一定比例硫酸铵和氯化铵配成混合溶液,直接注入注液井,使浸取剂溶液在矿体中扩散渗透,与黏土矿物接触,在固液界面发生离子交换反应,将稀土离子交换于溶液。在矿体底端山脚处,用千米钻打出导流孔,导出稀土浸出液进入收液沟,最后汇入集液池,用于回收稀土。由于原地浸出工艺不挖矿,不会破坏山体和毁坏植被,是一种绿色环保工艺,已在风化壳淋积型稀土矿工业开采中得到广泛应用。
原地浸出工艺的稀土浸出液随浸出时间的延长,浸出液稀土浓度逐渐降低,稀土浓度 (REO)由1.0g/L逐步下降到0.1g/L;杂质离子也同样从高到低,以主要杂质铝离子为例,铝离子浓度从0.04g/L下降到0.01g/L。风化壳淋积型稀土矿采选过程中,稀土浸出液通常采用碳酸氢铵沉淀回收稀土;此稀土回收方法属于沉淀反应,反应转化率相对较低,对于浸出液中稀土离子浓度有一定要求,对于过低浓度的稀土浸出液,单纯碳酸氢铵沉淀反应无法有效回收浸出液中稀土,造成了大量稀土资源的浪费。
由于传统工艺难以有效回收低于0.1g/L的极稀稀土溶液,目前工业上原地浸出通常只回收稀土浓度(REO)大于0.1g/L的稀土浸出溶液,大量极稀浓度的稀土浸出溶液弃之浪费了宝贵的稀土资源。
发明内容
本发明的主要目的在于一种风化壳淋积型稀土矿原地浸出的极稀稀土溶液回收稀土的方法,该方法可有效回收极稀稀土溶液中的稀土元素,且涉及的控制和操作方法简单、稀土回收率高,具有重要的经济和环境效益。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种风化壳淋积型稀土矿原地浸出的极稀稀土溶液回收稀土的方法,包括如下步骤:
1)对于风化壳淋积型稀土矿原地浸出,收集稀土浓度低于0.1g/L的浸出液作为极稀稀土溶液,向其中加入混合沉淀剂和聚丙烯酰胺絮凝剂,得到碳酸稀土、氢氧化铝和硫化物的混合沉淀物和沉淀母液;
2)用酸液溶解所得混合沉淀物,搅拌过滤,收集所得含铝稀土母液,再在搅拌条件下向其中加入碳酸氢铵调节pH,并加入聚丙烯酰胺絮凝剂,使铝离子形成絮状氢氧化铝沉淀,得除铝后的稀土溶液,最后加入稀土沉淀剂沉淀回收稀土。
上述方案中,所述极稀稀土溶液中的稀土浓度(REO)0.03-0.1g/L。
上述方案中,所述混合沉淀剂由碳酸氢铵和硫化钠混合而成,其中硫化钠的含量为3-10 wt%。
上述方案中,所述混合沉淀剂的用量是极稀稀土溶液中稀土质量的2-5倍。
上述方案中,步骤1)中加入聚丙烯酰胺溶液,并控制聚丙烯酰胺在所得混合液中的浓度为3×10-4-8×10-4g/L;其中聚丙烯酰胺溶液的浓度为0.1~0.5wt%。
上述方案中,所得沉淀母液的pH值为6.0-8.0,所得沉淀在母液中陈化1-4小时,再滤出混合沉淀物。
上述方案中,所得混合沉淀物的含水率维持在10-20%。
上述方案中,所述酸液可采用盐酸或硝酸等。
优选的,所述酸液采用盐酸;盐酸的浓度为2-4mol/L,酸液与混合沉淀物的质量比为 1:(1.0-2.0),并控制盐酸的用量保持所得溶液(含铝稀土母液)的pH值为3.0-5.5,留下的不溶物弃之,不溶物主要是夹带的泥沙和重金属硫化物;得到含铝的稀土母液。
上述方案中,步骤2)中采用碳酸氢铵调节稀土母液的pH值为4.8-5.2。
上述方案中,步骤2)中采用碳酸氢铵调节pH后,再加入聚丙烯酰胺溶液,控制聚丙烯酰胺在所得混合液中的浓度为3×10-4-8×10-4g/L,让铝形成絮状的氢氧化铝沉淀,陈化1-4小时后,滤出氢氧化铝沉淀,收集得到除铝后的稀土溶液。
上述方案中,步骤2)中所述稀土沉淀剂为碳酸氢铵或草酸;其中碳酸氢铵的用量为除铝稀土液中稀土质量的2-4倍;草酸的用量为除铝稀土液中稀土质量的1-3倍;加入稀土沉淀剂后,将所得稀土沉淀在沉淀溶液中陈化1-4小时后滤出。
本发明的原理为:
本发明针对传统稀土工艺难以回收极稀稀土溶液中有效稀土成分等问题,首先以含有硫化钠的碳酸氢铵饱和溶液作为混合沉淀剂,使稀土离子、铝离子和重金属离子分别形成碳酸稀土、氢氧化铝和硫化物等一起沉淀;并用聚丙烯酰胺絮凝形成沉淀,陈化一段时间后,解析出包裹在絮状沉淀里的杂质和浸取剂,减少有效稀土成分对杂质的吸附,同时有利于沉淀密实和晶型长大,过滤收集具有一定含水率的混合沉淀物;再用盐酸溶解,在不断搅拌下使混合沉淀物充分溶解,去除夹带的泥沙和重金属硫化物等杂质,控制盐酸的用量最后保持溶液pH,得到含铝稀土溶液;再用碳酸氢铵调节pH值,加入少量的聚丙烯酰胺絮凝剂,使铝离子形成絮状氢氧化铝沉淀陈化一段时间,然后过滤除去氢氧化铝,得到除杂稀土溶液,最后再碳酸氢铵或草酸作为稀土沉淀剂,回收得碳酸稀土或草酸稀土。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1)本发明提出首次提出对风化壳淋积型稀土矿原地浸出低浓度浸出液的稀土进行回收,使宝贵的中重稀土得到更充分利用,可有效提高原地浸出采矿的稀土回收率。
2)本发明可充分利用原有的原地浸出的稀土沉淀系统,无需额外设施建设,回收的碳酸稀土和草酸稀土能达到商品级要求,经济效益和环境效益显著。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种风化壳淋积型稀土矿原地浸出的极稀稀土溶液回收稀土的方法,包括如下步骤:
1)针对江西某风化壳淋积型稀土矿,取原地浸出稀土浓度(REO)为0.09g/L浸出液100L (极稀稀土溶液),以硫化钠和碳酸氢铵作为混合沉淀剂(其中硫化钠的含量为4wt%),混合沉淀剂的用量是极稀溶液中稀土质量含量的3倍;使稀土离子、铝离子和重金属离子分别形成碳酸稀土、氢氧化铝和硫化物等一起沉淀;然后加入聚丙烯酰胺,使所得混合溶液中聚丙烯酰胺的重量浓度在4×10-4g/L,促使混合沉淀物尽快沉淀,所得沉淀母液pH值在6.5,陈化2小时后,过滤出混合沉淀物(含水率为15%的固形物);
2)向混合沉淀物中加入2mol/L的盐酸(盐酸与混合沉淀物的质量比为1:1.5),在搅拌条件下使混合沉淀物充分溶解,最后的不溶渣弃之,所得含铝稀土母液的pH值为4.2,稀土浓度(REO)为18.0g/L;再用碳酸氢铵调节含铝稀土母液的pH值为5.2,使铝离子形成絮状氢氧化铝沉淀,在充分搅拌条件下,加少量的聚丙烯酰胺絮凝(保持所得混合溶液中聚丙烯酰胺的重量浓度为4×10-4g/L),絮凝氢氧化铝沉淀;然后停止搅拌,陈化2小时,过滤除去氢氧化铝沉淀,得除铝稀土液;
3)以碳酸氢铵为稀土沉淀剂,配成饱和的碳酸氢铵溶液,在搅拌条件下按溶液稀土质量的3倍用量加入碳酸氢铵,形成碳酸稀土沉淀;其中留在溶液中的聚丙烯酰胺起到了絮凝作用,促使碳酸稀土絮凝沉淀;所得碳酸稀土沉淀在溶液中陈化2小时后,滤出碳酸稀土。
烘干后的碳酸稀土11.5g,稀土回收率约76.5%,折算稀土总量(REO)为92.3%,完全达到商品级的要求,可实现中重稀土的有效回收。
实施例2
一种风化壳淋积型稀土矿原地浸出的极稀稀土溶液回收稀土的方法,包括如下步骤:
1)针对江西某风化壳淋积型稀土矿,取原地浸出稀土浓度(REO)为0.1g/L浸出液150L (极稀稀土溶液),以硫化钠和碳酸氢铵作为混合沉淀剂(其中硫化钠的含量为5wt%),混合沉淀剂的用量是极稀溶液中稀土质量含量的3倍;使稀土离子、铝离子和重金属离子分别形成碳酸稀土、氢氧化铝和硫化物等一起沉淀;然后加入聚丙烯酰胺,使所得混合溶液中聚丙烯酰胺的重量浓度在5×10-4g/L促使混合沉淀物尽快沉淀,所得沉淀母液pH值在6.2,陈化 2小时后,过滤出混合沉淀物(含水率为12%的固形物);
2)向混合沉淀物中加入2mol/L的盐酸(盐酸与混合沉淀物的质量比为1:1.6),在搅拌条件下使混合沉淀物充分溶解,最后的不溶渣弃之,所得含铝稀土母液的pH值为4.5,稀土浓度(REO)为19.0g/L;再用碳酸氢铵调节含铝稀土母液的pH值为5.1,使铝离子形成絮状氢氧化铝沉淀,在充分搅拌条件下,加少量聚丙烯酰胺絮凝(保持所得混合溶液中聚丙烯酰胺的重量浓度为5×10-4g/L),絮凝氢氧化铝沉淀;然后停止搅拌,陈化2小时,过滤除去氢氧化铝沉淀,得除铝稀土液;
3)以碳酸氢铵为稀土沉淀剂,配成饱和的碳酸氢铵溶液,在搅拌条件下按溶液稀土质量的3倍用量加入碳酸氢铵,形成碳酸稀土沉淀;其中留在溶液中的聚丙烯酰胺起到了絮凝作用,促使碳酸稀土絮凝沉淀;所得碳酸稀土沉淀在溶液中陈化2小时后,滤出碳酸稀土。
烘干后的碳酸稀土19.4g,稀土回收率约78.2%,折算稀土总量(REO)为92.6%,完全达到了商品级的要求,可实现中重稀土的有效回收。
实施例3
一种风化壳淋积型稀土矿原地浸出的极稀稀土溶液回收稀土的方法,包括如下步骤:
1)针对中缅边界板瓦某风化壳淋积型稀土矿,取原地浸出稀土浓度(REO)为0.08g/L 浸出液150L(极稀稀土溶液),以硫化钠和碳酸氢铵作为混合沉淀剂(其中硫化钠的含量为 4wt%),混合沉淀剂的用量是极稀溶液中稀土质量含量的3倍;使稀土离子、铝离子和重金属离子分别形成碳酸稀土、氢氧化铝和硫化物等一起沉淀;然后加入聚丙烯酰胺,使所得混合溶液中聚丙烯酰胺的重量浓度在3×10-4g/L,促使混合沉淀物尽快沉淀,所得沉淀母液pH 值在6.6,陈化2小时后,过滤出混合沉淀物(含水率为20%的固形物);
2)向混合沉淀物中加入2mol/L的盐酸(盐酸与混合沉淀物的质量比为1:1.2),在搅拌条件下使混合沉淀物充分溶解,最后的不溶渣弃之,所得含铝稀土母液的pH值为4.5,稀土浓度(REO)为11.0g/L;再用碳酸氢铵调节含铝稀土母液的pH值为5.1,使铝离子形成絮状氢氧化铝沉淀,在充分搅拌条件下,加少量的聚丙烯酰胺絮凝(保持所得混合溶液中聚丙烯酰胺的重量浓度为5×10-4g/L),絮凝氢氧化铝沉淀;然后停止搅拌,陈化2小时,过滤除去氢氧化铝沉淀,得除铝稀土液;
3)以碳酸氢铵为稀土沉淀剂,配成饱和的碳酸氢铵溶液,在搅拌条件下按溶液稀土质量的3倍用量加入碳酸氢铵,形成碳酸稀土沉淀;其中留在溶液中的聚丙烯酰胺起到了絮凝作用,促使碳酸稀土絮凝沉淀;所得碳酸稀土沉淀在溶液中陈化2小时后,滤出碳酸稀土。
烘干后的碳酸稀土13.7g,稀土回收率约76.8%,折算稀土总量(REO)为92.2%,完全达到了商品级的要求,可实现中重稀土的有效回收。
对比例1
针对江西某风化壳淋积型稀土矿,取实施例2所述原地浸出稀土浓度(REO)为0.1g/L 浸出液100L(极稀稀土溶液),以硫化钠和碳酸氢铵作为混合沉淀剂(其中硫化钠的含量为 4wt%),向极稀稀土溶液中加入混合沉淀剂并调节所得溶液体系的pH为4.8-5.2,再加入少量聚丙烯酰胺(聚丙烯酰胺的重量浓度在5×10-4g/L),陈化2小时,滤去沉淀的杂质,得到含有稀土的沉淀母液;在搅拌条件下按母液稀土质量的3倍用量加入碳酸氢铵,并加入少量聚丙烯酰胺絮凝剂,陈化2小时后,滤出形成的碳酸稀土沉淀。
该过程稀土的回收率为11%;稀土无法得到有效回收。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例,而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种风化壳淋积型稀土矿原地浸出的极稀稀土溶液回收稀土的方法,包括如下步骤:
1)对风化壳淋积型稀土矿进行原地浸出,收集稀土浓度低于0.1g/L的浸出液作为极稀稀土溶液,向其中加入混合沉淀剂和聚丙烯酰胺絮凝剂,得混合沉淀物和沉淀母液;
2)用酸液溶解所得混合沉淀物,搅拌过滤,收集所得含铝稀土母液,再在搅拌条件下向其中加入碳酸氢铵调节pH,并加入聚丙烯酰胺絮凝剂,使铝离子形成絮状氢氧化铝沉淀,得除铝后的稀土溶液,最后加入稀土沉淀剂沉淀回收稀土。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述极稀稀土溶液中的稀土浓度为0.03-0.1g/L。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合沉淀剂由碳酸氢铵和硫化钠混合而成,其中硫化钠的含量为3-10wt%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合沉淀剂的用量是极稀稀土溶液中稀土质量的2-5倍。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中控制聚丙烯酰胺在所得混合液中的浓度为3×10-4-8×10-4g/L。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所得沉淀母液的pH值为6.0-8.0,所得沉淀在母液中陈化1-4小时,再滤出混合沉淀物。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所得混合沉淀物的含水率维持在10-20%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸液中氢离子浓度为2-4mol/L,酸液与混合沉淀物的质量比为1:(1.0-2.0);所得含铝稀土母液的pH值为3.0-5.5。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用碳酸氢铵调节稀土母液的pH值为4.8-5.2。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述稀土沉淀剂为碳酸氢铵或草酸;其中碳酸氢铵的用量为除铝稀土液中稀土质量的2-4倍;草酸的用量为除铝稀土液中稀土质量的1-3倍。
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