CN112961981B - 集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统及方法 - Google Patents

集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统及方法，系统包括碳酸氢铵供应模块、絮凝剂供应模块、多级串联除杂/沉淀搅拌模块、除杂/产品浓密机、浸矿剂配制模块等。操作自动化，工艺参数自动调节控制，控制更精准；除杂效果好，产品质量更优且更稳定，并节约试剂和降低生产成本；设备设施高度集约化，同等生产能力的水冶车间占地面积较现有技术大幅减少；实现了大规模生产，同等占地面积的水冶车间，以高度集成的设备设施，获得远大于现有技术的母液处理能力和产品产量生产能力。将原地浸出矿山与母液处理车间衔接起来，合理规划采区，实现矿山有序开采，合理利用工艺溶液，调控水平衡，有利于矿山环保管理，实现绿色矿山。

Description

集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统及方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其是一种集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统及方法。
背景技术
目前，离子型稀土矿浸出母液除杂、沉淀多采用碳酸氢铵沉淀法，或者混合早期曾使用草酸作为沉淀剂，后来逐渐未淘汰。在碳酸盐除杂过程中，决定除杂效果好坏的首要因素是除杂终点pH控制，由于浸出液杂质组分主要为Al、Fe、Mg、Ca、Si等，除杂过程生成的的氢氧化物沉淀物多为絮状物，因质量较轻而悬浮，沉降速度慢，澄清时间长，给固液分离带来困难，且因细小沉淀物(渣头)易被上清液带入产品沉淀工序，影响产品质量。沉淀同样需要控制终点pH，而稀土产品沉淀得到的碳酸稀土产物同样为絮状物，固液分离困难，也因细小产品沉淀物易被上清液带走，进入浸矿液配制系统，降低稀土回收率。
离子型稀土浸出母液除杂和产品沉淀工艺多采用间歇手工操作，存在的主要问题有：(1)需要大量除杂池、沉淀池、陈化池；(2)操作复杂，依靠人眼判断上清液，参数控制不稳定；(3)操作周期长，除杂和沉淀单次操作需要12h。离心萃取法富集可实现连续操作，现处于试验阶段，制约其工业应用的关键因素：一是除油和回收有机相成本高，二是设备配置复杂及投资过大。
现有技术的一种处理方案，结合图1，包括以下步骤：
(1)母液除杂。利用地形高度差，母液被引流到水冶车间母液中转池，中转池的母液再经引流到除杂池。再将高位槽的5％碳铵水溶液引流到母液除杂池，并不断用气泵搅拌均匀，控制碳铵水溶液用量至池中母液pH值为5.4左右即可，除杂后的母液经自然沉降后，通过调节引流管道与水面的角度，将澄清液引流到沉淀池；下部的浓密通过调节管道与水面的角度，引流到车间废渣池中存放处理。在温度为常温，搅拌时间1h条件下，铝、铁等杂质去除率大于90％，稀土的损失率3～5％。除杂池的使用周期是12小时。
(2)除杂液沉淀。高位槽的饱和碳铵水溶液引流到沉淀池，并不断用气泵搅拌均匀，控制碳铵水溶液用量至池中母液pH值为6.7左右即可，经自然澄清后，下部的浓密为碳酸稀土结晶，经调节引流管道与水面的角度引流到产品池；上清液引流到配液池处理后重新配液或作为顶水使用。在温度为常温，搅拌时间30～60min的条件下，稀土沉淀率约为96～98％。沉淀池的使用周期是12h。
(3)上清液回调及配液。开动气泵搅拌，再缓慢打开浓硫酸槽阀，采用pH在线监测仪控制硫酸的加入量。配液池的使用周期7.5h(加硫酸和空气搅拌除杂时间为2h，泵输送进出时间5.5h)。
(4)陈化、压滤及包装。稀土碳酸盐浓密部分颗粒微细，直接压滤易导致稀土微细颗粒穿透滤布，造成稀土损失。稀土碳酸盐在沉淀过程中，经过晶核长大成型过程，长大成型时间平均为7天，再进入板框压滤机压滤装包入库。产品池使用周期为8天(陈化平均时间7天，过滤时间1天)。
(5)废渣处理。采用稀硫酸淋洗废渣，再用清水淋洗，淋洗液通过地沟自流到集液池，集液池再通过泵送到除杂池循环回收稀土金属，处理后的废渣经过滤，滤渣存放定期出售。渣头池使用周期为360天。
该方案主要存在以下缺陷：
(1)设备设施配置过于简单，操作粗放，工艺参数控制随性，不可避免造成试剂消耗过高、除杂效率低和产品质量差；
(2)渣头及产品均为絮状沉淀物、沉降速度慢，上清液清澈度视觉误差与清液排放掌控因人而异，易造成除杂不彻底和回收度低；
(3)除杂和沉淀均在池中进行，并采用空气搅拌，工人劳动环境差；
(4)固液分离周期长，单位体积池子处理能力小，需要的池子多，占地面积大；
(5)除杂、沉淀均采用人工手动操作，不能实现工厂化作业，难以实现自动化操作。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理方法，通过合理配置设备及优化流程，实现集约化、大规模、连续性的离子型稀土矿浸出母液处理。
为达到上述目的，本发明提供了一种集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统，包括母液储池、碳酸氢铵供应模块、絮凝剂供应模块、多级串联除杂搅拌模块、除杂浓密机、浸出槽、第一压滤机、多级串联沉淀搅拌模块、产品浓密机、第二压滤机以及浸矿剂配制模块；
所述母液储池存储离子型稀土矿浸出母液，供应至所述多级串联除杂搅拌模块；
所述碳酸氢铵供应模块供应的第一浓度的碳酸氢铵溶液和第二浓度的碳酸氢铵溶液；
所述絮凝剂供应模块供应絮凝剂溶液；
所述多级串联除杂搅拌模块搅拌母液，混入第一浓度碳酸氢铵溶液，调整pH值至第一设定值后供应至所述除杂浓密机；
所述除杂浓密机混入絮凝剂溶液，搅拌均匀，进行浓密和澄清，溢流排出含稀土的除杂清液至所述多级串联沉淀搅拌模块；底流在除杂浓密机的浓密池陈化后，排出至浸出槽，浸出后，注入第一压滤机过滤形成渣头沉淀物和过滤液，过滤液返回所述母液储池；
所述多级串联沉淀搅拌模块向除杂清液中混入第二浓度碳酸氢铵溶液，搅拌均匀，调整pH值至第二设定值后供应至所述产品浓密机；
所述产品浓密机混入絮凝剂溶液，搅拌均匀，进行浓密和澄清，底流在产品浓密机的浓密池陈化后，注入所述第二压滤机过滤获得产品，溢流排出上清液；
所述浸矿剂配制模块采用上清液配置不同浓度的浸矿剂，供应至山上开采矿块。
进一步地，所述多级串联除杂搅拌模块包括6级串联除杂搅拌槽、第一PI控制单元、第一pH值检测单元、第二PI控制单元以及第二pH值检测单元；
第一级除杂搅拌槽中加入母液和第一浓度碳酸氢铵溶液，第一pH值检测单元检测第二级除杂搅拌槽内的pH值并反馈给所述第一PI控制单元；
所述第一PI控制单元，在第二级除杂搅拌槽内的pH值低于4.8时，调高第一级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于5.2时，调低第一级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量；
第三级除杂搅拌槽中加入第一浓度碳酸氢铵溶液，第二pH值检测单元检测第六级除杂搅拌槽内的pH值并反馈给所述第二PI控制单元；
所述第二PI控制单元，在第六级除杂搅拌槽内的pH值低于5.2时，调高第三级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于5.4时，调低第三级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量。
进一步地，所述多级串联沉淀搅拌模块包括6级串联沉淀搅拌槽、第三PI控制单元、第三pH值检测单元、第四PI控制单元以及第四pH值检测单元；
第一级沉淀搅拌槽中加入除杂清液和第二浓度碳酸氢铵溶液，第三pH值检测单元检测第二级沉淀搅拌槽内的pH值并反馈给所述第三PI控制单元；
所述第三PI控制单元，在第二级沉淀搅拌槽内的pH值低于6.1时，调高第一级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于6.5时，调低第一级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量；
第三级沉淀搅拌槽中加入第二浓度碳酸氢铵溶液，第四pH值检测单元检测第六级沉淀搅拌槽内的pH值并反馈给所述第四PI控制单元；
所述第四PI控制单元，在第二级搅拌槽内的pH值低于6.5时，调高第三级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于6.7时，调低第三级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量。
进一步地，还包括清水储槽提供清水，上清液储槽储存排出的上清液。
进一步地，所述碳酸氢铵供应模块包括碳酸氢铵储槽、第一浓度配置槽以及第二浓度配置槽；所述第二浓度配置槽中由碳酸氢铵储槽中注入高浓度碳酸氢铵溶液，加入上清液搅拌，形成第二浓度的碳酸氢铵溶液，当上清液不足时加入清水；所述第一浓度配置槽中注入第二浓度的碳酸氢铵溶液，加入上清液搅拌，形成第一浓度的碳酸氢铵溶液，当上清液不足时加入清水。
进一步地，第一浓度的碳酸氢铵溶液浓度为40～60g/L，第二浓度的碳酸氢铵溶液浓度为140～160g/L。
进一步地，还包括应急池，存储离子型稀土矿浸出母液，用于母液处理设备故障时应急使用。
进一步地，絮凝剂供应模块包括螺旋给料机、絮凝剂配置槽、絮凝剂输送泵以及用量控制单元，絮凝剂加入螺旋给料机的料斗中，由螺旋给料机输送入絮凝剂配置槽，加入清水，搅拌均匀，形成预设浓度的絮凝剂溶液；絮凝剂溶液通过絮凝剂输送泵输送，通过用量控制单元控制输送量。
进一步地，还包括硫酸铵配制模块，硫酸铵配制模块用于配制硫酸铵溶液并供应至所述浸矿剂配制模块，所述浸矿剂配制模块配制形成不同浓度的浸矿剂并分别存储，用于不同厚度、不同处理阶段的矿体浸出。
进一步地，所述浸矿剂配制模块包括硫酸储罐、若干pH值计、pH值控制单元以及若干不同浓度的浸矿剂配置槽；浸矿剂配置槽中注入上清液，并由硫酸储罐注入硫酸调节pH值，pH值计检测pH值并反馈至pH值控制单元，pH值控制单元根据pH值调节硫酸流量，使得浸矿剂配置槽内的pH值达到预设值；按照对应浓度加入一定量的硫酸铵配制模块配制的硫酸铵溶液。
另一方面提供一种集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理方法，包括：
(1)将离子型稀土矿浸出母液加入第一浓度的碳酸氢铵溶液，调整pH值至第一设定值；
(2)混入絮凝剂溶液，搅拌均匀，进行浓密和澄清；底流排出陈化后，过滤形成渣头沉淀物和过滤液，过滤液加入离子型稀土矿浸出母液储池；溢流排出含稀土的除杂清液；
(3)向除杂清液中混入第二浓度碳酸氢铵溶液，搅拌均匀，调整pH值至第二设定值；
(4)混入絮凝剂溶液，搅拌均匀，进行浓密和澄清，底流排出浓密产物，陈化后进入所述压滤机过滤获得产品，溢流排出上清液。
进一步地，步骤(1)中加入第一浓度的碳酸氢铵溶液，调整pH值至第一设定值包括：采用6级串联除杂搅拌槽依次除杂搅拌，第一级除杂搅拌槽中加入母液和第一浓度碳酸氢铵溶液，检测第二级除杂搅拌槽内的pH值，在第二级除杂搅拌槽内的pH值低于4.8时，调高第一级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于5.2时，调低第一级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量；
第三级除杂搅拌槽中加入第一浓度碳酸氢铵溶液检测第六级除杂搅拌槽内的pH值，在第六级除杂搅拌槽内的pH值低于5.2时，调高第三级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于5.4时，调低第三级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量。
进一步地，步骤(3)中向除杂清液中混入第二浓度碳酸氢铵溶液，搅拌均匀，调整pH值至第二设定值包括：采用6级串联沉淀搅拌槽依次搅拌；
第一级沉淀搅拌槽中加入除杂清液加入除杂清液和第二浓度碳酸氢铵溶液，检测第二级沉淀搅拌槽内的pH值，在第二级沉淀搅拌槽内的pH值低于6.1时，调高第一级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于6.5时，调低第一级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量；
第三级沉淀搅拌槽中加入第二浓度碳酸氢铵溶液，检测第六级沉淀搅拌槽内的pH值，在第二级搅拌槽内的pH值低于6.5时，调高第三级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于6.7时，调低第三级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量。
进一步地，第二浓度的碳酸氢铵溶液由高浓度碳酸氢铵溶液加入上清液搅拌均匀获得，当上清液不足时补入清水；第一浓度的碳酸氢铵溶液由第二浓度的碳酸氢铵溶液，加入上清液搅拌均匀获得，当上清液不足时补入清水。
进一步地，第一浓度的碳酸氢铵溶液浓度为40～60g/L，第二浓度的碳酸氢铵溶液浓度为140～160g/L。
进一步地，还包括配制不同浓度的硫酸铵溶液分别存储，用于不同厚度、不同处理阶段的矿体浸出。
进一步地，不同浓度的硫酸铵溶液配制包括：上清液中注入硫酸调节pH值至预设值；按照浓度加入一定量的硫酸铵溶液。
进一步地，还包括，所述渣头沉淀物积累到设定量时，进行间歇浸出，浸出时加入硫酸，pH值为5.1～5.3，滤液加入离子型稀土矿浸出母液储池。
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
(1)集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理工艺与现有技术的区别是：配置集约化设备设施使整个生产过程实现连续作业，相对于原工艺间歇手工操作来说，操作自动化，工艺参数自动调节控制，避免人为操作失误，控制更精准，除杂效果好，产品质量更优且更稳定，并能节约试剂和降低生产成本。
(2)生产工序的紧密联系及过程数字化，将原地浸出矿山与母液处理车间衔接起来，合理规划采区，实现矿山有序开采，合理利用工艺溶液，调控水平衡，有利于矿山环保管理，实现绿色矿山。
(3)工艺过程控制自动化，大大减轻员工劳动强度，改善职业卫生条件，节约劳动力生产成本。
(4)本发明除杂和沉淀pH值调节与控制分两步进行，第一步为粗调，第二步为微调，母液流量、除杂剂流量和沉淀剂流量自动调节，并与在线pH计实现连锁控制，最终实现流量与pH高度耦合，达到精准控制除杂pH和沉淀pH的目的。
(5)选用高效絮凝剂，强化渣头和产品沉降性能，提高单位体积设备处理能力。
(6)硫酸铵、碳酸氢铵配制实现自动配制，先将硫酸铵、碳酸氢铵溶解得到近饱和的溶液贮存，再通过自动调节上清液流量、硫酸铵流量配制成所需浓度的浸矿剂，同样通过自动调节工业水(或工艺溶液)流量和碳酸氢铵流量配制成所需的碳酸氢铵溶液
(7)浸矿剂输送及注液压力调节实现自动变频控制。
(8)单位设备容积处理能力大，如浓密池强制沉降比澄清池自然沉降的处理能力大5倍以上，还可向空间高度上节约占地面积，使得整套设备占地面积更小。
附图说明
图1是现有母液处理流程图；
图2为处理系统组成示意图；
图3为本发明母液处理流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
一方面提供一种集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统，结合图2，包括母液储池、碳酸氢铵供应模块、絮凝剂供应模块、清水储槽、上清液储槽、多级串联除杂搅拌模块、除杂浓密机、浸出槽、第一压滤机、多级串联沉淀搅拌模块、产品浓密机、第二压滤机以及浸矿剂配制模块。
所述母液储池存储离子型稀土矿浸出母液，供应至所述多级串联除杂搅拌模块，进行母液除杂。母液储池存储离子型稀土矿浸出母液主要来自于山上的集液池。利用地形高度差，母液被引流到母液储池，设置阀门控制母液流量。还有一部分母液来自于渣头沉淀物的浸出液。
进一步地，还可以设置应急池，存储离子型稀土矿浸出母液，母液处理设备故障和电力故障更换自备发电机时，浸出母液可能发生的贮存能力不够，应急池中存储的母液加入母液储池中进行补充。
所述碳酸氢铵供应模块供应的50g/L的碳酸氢铵溶液和150g/L的碳酸氢铵溶液。所述碳酸氢铵供应模块包括碳酸氢铵储槽、第一浓度配置槽以及第二浓度配置槽；所述第二浓度配置槽中由碳酸氢铵储槽中注入高浓度碳酸氢铵溶液，加入上清液搅拌，形成150g/L的碳酸氢铵溶液，当上清液不足时加入清水。间歇单槽操作，先自动控制加入到溶解搅拌槽的上清液至指定液位，而后将袋装固体碳酸氢铵倒入溶解沟，用泵循环上清液，将溶解沟中的碳酸氢铵全部冲入溶解槽中。所述第一浓度配置槽中注入150g/L的碳酸氢铵溶液，加入上清液搅拌，形成50g/L的碳酸氢铵溶液，当上清液不足时加入清水。
所述絮凝剂供应模块供应絮凝剂溶液；絮凝剂供应模块包括螺旋给料机、絮凝剂配置槽、絮凝剂输送泵以及用量控制单元，絮凝剂加入螺旋给料机的料斗中，由螺旋给料机输送入絮凝剂配置槽，加入清水，搅拌均匀，形成预设浓度的絮凝剂溶液；絮凝剂溶液通过絮凝剂输送泵输送，通过用量控制单元控制输送量。由螺旋给料机自动给料、风机吹送、加水、搅拌自动进行，配制浓度为0.1％，每次配制1m3，配制好的絮凝剂自流至下部贮槽，用泵输送至浓密池浆料管路上，流量变频调节。絮凝剂用量为0.5g/m3,沉降速度大于10cm/min。
清水储槽提供清水，上清液储槽储存排出的上清液。
所述多级串联除杂搅拌模块搅拌母液，混入50g/L的碳酸氢铵溶液，调整pH值至趋于5.4后供应至所述除杂浓密机。
在一些实施例中，多级串联除杂搅拌模块包括6级串联除杂搅拌槽、第一PI控制单元、第一pH值检测单元、第二PI控制单元以及第二pH值检测单元。第一级除杂搅拌槽中加入母液和50g/L的碳酸氢铵溶液，第一pH值检测单元检测第二级除杂搅拌槽内的pH值并反馈给所述第一PI控制单元；所述第一PI控制单元，在第二级除杂搅拌槽内的pH值低于4.8时，调高第一级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于5.2时，调低第一级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量。
第三级除杂搅拌槽中加入第一浓度碳酸氢铵溶液，第二pH值检测单元检测第六级除杂搅拌槽内的pH值并反馈给所述第二PI控制单元；所述第二PI控制单元，在第六级除杂搅拌槽内的pH值低于5.2时，调高第三级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于5.4时，调低第三级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量。经六级反应后，送往除杂浓密机。
所述除杂浓密机混入絮凝剂溶液，搅拌均匀，进行浓密和澄清，溢流排出含稀土的除杂清液至所述多级串联沉淀搅拌模块；底流在除杂浓密机的浓密池陈化后，排出至浸出槽，浸出后，注入第一压滤机过滤形成渣头沉淀物和过滤液，过滤液返回所述母液储池。
除杂后的带固体的浆液需要进行固液分离得到清液，才能送往产品沉淀工序，为此，采用浓密机进行浓密和澄清。浆液自第六级除杂槽用泵送到浓密池中进行浓密澄清，为提高沉降速度和降低溢流的含固量，需加入合适的絮凝剂，絮凝剂用泵输送，变频控制加入量。为了提高渣头的沉降速度和过滤速度，需对渣头进行陈化，与离子型稀土传统工艺的采用陈化方法略有不同，除了将渣头存放于浓密池中进行陈化外，还将渣循环到除杂反应中，作为晶种参与除杂反应，以得到更粗的渣头沉淀物，便于澄清和过滤处理。
所述多级串联沉淀搅拌模块向除杂清液中混入150g/L的碳酸氢铵溶液，搅拌均匀，调整pH值至趋于6.7后供应至所述产品浓密机。
在一些实施例中，多级串联沉淀搅拌模块包括6级串联沉淀搅拌槽、第三PI控制单元、第三pH值检测单元、第四PI控制单元以及第四pH值检测单元。
第一级沉淀搅拌槽中加入除杂清液和第二浓度碳酸氢铵溶液，第三pH值检测单元检测第二级沉淀搅拌槽内的pH值并反馈给所述第三PI控制单元；所述第三PI控制单元，在第二级沉淀搅拌槽内的pH值低于6.1时，调高第一级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于6.5时，调低第一级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量。
第三级沉淀搅拌槽中加入第二浓度碳酸氢铵溶液，第四pH值检测单元检测第六级沉淀搅拌槽内的pH值并反馈给所述第四PI控制单元；所述第四PI控制单元，在第二级搅拌槽内的pH值低于6.5时，调高第三级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于6.7时，调低第三级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量。
经6级反应后，送往产品浓密机。
所述产品浓密机进行产品浓密与陈化，混入絮凝剂溶液，搅拌均匀，进行浓密和澄清，底流排出浓密产物，在产品浓密机的浓密池陈化后进入所述第二压滤机过滤获得产品，溢流排出上清液至上清液储槽。
沉淀后的产品浆液需要进行固液分离得到产品和清液，为此，设计采用产品浓密机进行浓密和澄清。产品浆液自第6级除杂槽用泵送到浓密池中进行浓密澄清，为提高沉降速度和降低溢流的含固量，也需加入适量的絮凝剂，絮凝剂用泵输送，变频控制加入量，絮凝剂加在去往浓密机中心筒的管路上，混合了絮凝剂的浆液在浓密机中实现固液分离，底流排出浓密的产品，溢流排出上清液。为了提高产品的沉降速度和过滤速度，也需对产品进行陈化，与离子型稀土传统工艺的采用陈化方法略有不同，除了将产品存放于浓密机中进行陈化外，还将浓密机产品底流循环到产品沉淀反应中，在沉淀搅拌槽作为晶种参与沉淀反应，以得到更粗的产品颗粒，这样可以得到质量好并便于澄清和过滤的产物。陈化好的产品从浓密机底流用板框压滤进行过滤得到稀土碳酸盐产品，装桶，送往分离车间进行处理。上清液全部用于配制浸矿剂或作为顶水使用。
所述浸矿剂配制模块配制形成不同浓度的浸矿剂并分别存储，供应至山上开采矿块，用于不同厚度、不同处理阶段的矿体浸出。
在一些实施例中，还设置硫酸铵配制模块，硫酸铵配制模块用于配制硫酸铵溶液并供应至所述浸矿剂配制模块。
进一步地，所述硫酸铵配制模块，包括硫酸铵储槽，硫酸铵配置槽。硫酸铵用调整好pH值的上清液配制，原则上不用新水，不够部分用环保工程收集的氨氮废水进行补充。硫酸铵配置槽中配制约400g/L的硫酸铵溶液，间歇单槽操作，先自动控制加入到溶解搅拌槽的上清液至指定液位，而后将袋装固体硫酸铵倒入溶解沟，用泵循环上清液，将溶解沟中的硫酸铵全部冲入溶解槽中，用泵输送至400g/L硫酸铵贮槽中。
所述浸矿剂配制模块包括硫酸储罐、若干pH值计、pH值控制单元以及若干不同浓度的浸矿剂配置槽；浸矿剂配置槽中注入上清液，并由硫酸储罐注入硫酸调节pH值，pH值计检测pH值并反馈至pH值控制单元，pH值控制单元根据pH值调节硫酸流量，使得浸矿剂配置槽内的pH值达到预设值；按照对应浓度加入一定量的硫酸铵配制模块配制的硫酸铵溶液。
400g/L硫酸铵贮槽中的硫酸铵溶液，用泵输至各个浸矿剂配置槽，配制不同浓度的浸矿剂。分别混合配制20～25g/L、15～20g/L、5～10g/L不同浓度的浸矿剂，贮存在不同的贮池中。用泵送至在山上不同采区进行浸出，分别用于浸出不同厚度矿体和不同浸出阶段。
另一方面提供一种集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理方法，包括以下步骤：
(1)将离子型稀土矿浸出母液加入第一浓度的碳酸氢铵溶液，调整pH值至第一设定值，进行母液除杂。
采用6级串联除杂搅拌槽依次除杂搅拌，第一级除杂搅拌槽中加入母液和第一浓度碳酸氢铵溶液，检测第二级除杂搅拌槽内的pH值，在第二级除杂搅拌槽内的pH值低于4.8时，调高第一级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于5.2时，调低第一级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量。
第三级除杂搅拌槽中加入第一浓度碳酸氢铵溶液检测第六级除杂搅拌槽内的pH值，在第六级除杂搅拌槽内的pH值低于5.2时，调高第三级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于5.4时，调低第三级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量。经6级反应后，送往除杂浓密机。
(2)混入絮凝剂溶液，搅拌均匀，进行浓密和澄清；底流排出陈化后，过滤形成渣头沉淀物和过滤液，过滤液加入离子型稀土矿浸出母液储池；溢流排出含稀土的除杂清液。
除杂后的带固体的浆液需要进行固液分离得到清液，才能送往产品沉淀工序，为此，采用浓密机进行浓密和澄清。浆液自第6级除杂槽用泵送到浓密池中进行浓密澄清，为提高沉降速度和降低溢流的含固量，需加入合适的絮凝剂，絮凝剂用泵输送，变频控制加入量。为了提高渣头的沉降速度和过滤速度，需对渣头进行陈化，与离子型稀土传统工艺的采用陈化方法略有不同，除了将渣头存放于浸出槽浓密池中进行陈化外，还将渣循环到除杂反应中，作为晶种参与沉淀反应，以得到更粗的渣头沉淀物，便于澄清和过滤处理。
(3)向除杂清液中混入第二浓度碳酸氢铵溶液，搅拌均匀，调整pH值至第二设定值。
在一些实施例中，多级串联除杂搅拌模块包括6级串联除杂搅拌槽、第一PI控制单元、第一pH值检测单元、第二PI控制单元以及第二pH值检测单元。第一级除杂搅拌槽中加入母液和50g/L的碳酸氢铵溶液，第一pH值检测单元检测第二级除杂搅拌槽内的pH值并反馈给所述第一PI控制单元；所述第一PI控制单元，在第二级除杂搅拌槽内的pH值低于4.8时，调高第一级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于5.2时，调低第一级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量。
第三级除杂搅拌槽中加入第一浓度碳酸氢铵溶液，第二pH值检测单元检测第六级除杂搅拌槽内的pH值并反馈给所述第二PI控制单元；所述第二PI控制单元，在第六级除杂搅拌槽内的pH值低于5.2时，调高第三级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于5.4时，调低第三级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量。经6级反应后，送往除杂浓密机。
(4)混入絮凝剂溶液，搅拌均匀，进行浓密和澄清，底流排出浓密产物，陈化后进入所述压滤机过滤获得产品，溢流排出上清液。
在一些实施例中，还包括配制不同浓度的硫酸铵溶液分别存储，用于不同厚度、不同处理阶段的矿体浸出。
不同浓度的硫酸铵溶液配制包括：上清液中注入硫酸调节pH值至预设值；按照浓度加入一定量的硫酸铵溶液。400g/L硫酸铵贮槽中的硫酸铵溶液，用泵输至各个浸矿剂配置槽，配制不同浓度的浸矿剂。分别混合配制20～25g/L、15～20g/L、5～10g/L不同浓度的浸矿剂，贮存在不同的贮池中。
在一些实施例中，还包括，所述渣头沉淀物积累到设定量时，进行间歇浸出，浸出时加入硫酸，pH值为5.1～5.3，滤液加入离子型稀土矿浸出母液储池。
单次沉淀得到稀土碳酸盐颗粒微细，直接压滤易导致稀土微细颗粒穿透滤布，造成稀土损失。采用浓密机进行陈化，在进行产品过滤时，必须保证稀土碳酸盐在浓密机和在搅拌沉淀槽中的陈化时间，首次过滤产品时，陈化时间应大于10天，而后每天应控制产品过滤量，作到进出平衡。产品用产品桶包装送往分离厂。
母液在除杂过程中存在沉淀和物理夹带损失，渣头中稀土损失率在3～5％，通常需要回收处理，采用稀硫酸浸出，渣头中稀土金属以RE2(SO4)3形式进入溶液液，与现有离子型稀土矿山不同的是采用搅拌浸出——过滤的方法进行回收。当浓密池中渣头陈化积累到一定量时，对渣头进行浸出处理，渣头浸出采用间歇浸出，加入硫酸，控制终点pH5.1～5.3，浸出结束后过滤，滤液用泵送至母液贮池，残渣存放定期出售。
产品沉淀的经浓密机澄清得到的上清液pH值在6.7左右，还含少量的硫酸铵，用于配制浸矿剂时，需用硫酸回调到pH值在5.3左右，以保证浸矿剂要求的酸度。
母液处理量用一整套设备设施将整个生产过程实现连续化，包括母液除杂、除杂渣头浓密与陈化、产品沉淀、产品浓密与陈化、产品过滤与包装、渣头浸出处理、上清液pH回调、硫酸铵溶液配制、碳酸铵溶液配制、絮凝剂配制等工序的连续作业。
采用2段调节和控制pH方法，第1段为粗调，第2段为细调，除杂粗调pH控制范围为4.8～5.2，除杂细调pH控制范围为5.2～5.4，沉淀粗调pH控制范围为6.1～6.5，沉淀细调pH控制范围为6.5～6.7。
集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理采用自动化控制方法，实现工厂化和智能化。
实施例
使用本发明集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统，多级串联除杂搅拌模块搅拌总的搅拌时间为60min，加入母液和50g/L的碳酸氢铵溶液，连续反应，根据矿山收集的母液量，设定母液流量，控制合适的碳酸氢铵流量达到要求的目标pH，加入50g/L的碳酸氢铵溶液，第二级pH值控制为5.2，第六级pH值控制为5.4。
浓密与陈化的时间和条件均在浓密池中进行，实现固液分离的同时，实现陈化功能，陈化时间8天。
多级串联沉淀搅拌模块总的搅拌时间为60min，加入150g/L的碳酸氢铵溶液，控制第二级pH值控制为6.5，第六级pH值控制为6.7。
絮凝剂采用阴离子型聚丙酰胺AZ5002,用量为0.5g/m3。加絮凝剂后的沉降速度为37mm/min。
产品浓密机陈化8天，第二压滤机过滤。最终获得的产品中REO含量由92％提高至93.34％。
某公司根据本发明设计的离子型稀土矿1#水冶车间，生产能力为1000tREO/a，全年吨产品碳酸氢铵平均用量3.37t。与之对比的同公司采用现有技术的水冶车间，生产能力为250tREO/a，全年吨产品碳酸氢铵平均用量5.83t。采用本发明方式的碳酸氢铵用量仅为现有方式的57.8％。
对比2020年某新建的采用现有技术的离子型稀土母液处理车间，设计生产能力500tREO/a，车间占地超50亩，100吨REO/年产能占地10亩。根据本发明设计的某离子型稀土矿两个治水车间，生产能力均为1000tREO/a，车间占地分别为25.45、27.21亩。本发明车间的100吨REO/年产能占地仅为采用现有技术车间的25.45％、27.21％。
综上所述，本发明涉及一种集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统及方法，系统包括母液储池、碳酸氢铵供应模块、絮凝剂供应模块、多级串联除杂搅拌模块、除杂浓密机、浸出槽、第一压滤机、多级串联沉淀搅拌模块、产品浓密机、第二压滤机以及浸矿剂配制模块。操作自动化，工艺参数自动调节控制，避免人为操作失误，控制更精准，除杂效果好，产品质量更优且更稳定，并能节约试剂和降低生产成本；设备设施高度集约化，同等生产能力的水冶车间占地面积较现有技术大幅减少；实现了大规模生产，同等占地面积的水冶车间，以高度集成的的设备设施，获得远大于现有技术的母液处理能力和产品产量生产能力。将原地浸出矿山与母液处理车间衔接起来，合理规划采区，实现矿山有序开采，合理利用工艺溶液，调控水平衡，有利于矿山环保管理，实现绿色矿山。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (12)

1.一种集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统，其特征在于，包括母液储池、碳酸氢铵供应模块、絮凝剂供应模块、多级串联除杂搅拌模块、除杂浓密机、浸出槽、第一压滤机、多级串联沉淀搅拌模块、产品浓密机、第二压滤机以及浸矿剂配制模块；
所述母液储池存储离子型稀土矿浸出母液，供应至所述多级串联除杂搅拌模块；
所述碳酸氢铵供应模块供应的第一浓度的碳酸氢铵溶液和第二浓度的碳酸氢铵溶液；
所述絮凝剂供应模块供应絮凝剂溶液；
所述多级串联除杂搅拌模块搅拌母液，混入第一浓度碳酸氢铵溶液，调整pH值至第一设定值后供应至所述除杂浓密机；
所述除杂浓密机混入絮凝剂溶液，搅拌均匀，进行浓密和澄清，溢流排出含稀土的除杂清液至所述多级串联沉淀搅拌模块；底流在除杂浓密机的浓密池陈化后，排出至浸出槽，浸出后，注入第一压滤机过滤形成渣头沉淀物和过滤液，过滤液返回所述母液储池；
所述多级串联沉淀搅拌模块向除杂清液中混入第二浓度碳酸氢铵溶液，搅拌均匀，调整pH值至第二设定值后供应至所述产品浓密机；
所述产品浓密机混入絮凝剂溶液，搅拌均匀，进行浓密和澄清，底流在产品浓密机的浓密池陈化后，注入所述第二压滤机过滤获得产品，溢流排出上清液，供应至浸矿剂配制模块；
所述浸矿剂配制模块采用上清液配置不同浓度的浸矿剂；
所述多级串联除杂搅拌模块包括6级串联除杂搅拌槽、第一PI控制单元、第一pH值检测单元、第二PI控制单元以及第二pH值检测单元；
第一级除杂搅拌槽中加入母液和第一浓度碳酸氢铵溶液，第一pH值检测单元检测第二级除杂搅拌槽内的pH值并反馈给所述第一PI控制单元；
所述第一PI控制单元，在第二级除杂搅拌槽内的pH值低于4.8时，调高第一级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于5.2时，调低第一级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量；
第三级除杂搅拌槽中加入第一浓度碳酸氢铵溶液，第二pH值检测单元检测第六级除杂搅拌槽内的pH值并反馈给所述第二PI控制单元；
所述第二PI控制单元，在第六级除杂搅拌槽内的pH值低于5.2时，调高第三级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于5.4时，调低第三级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量；
所述多级串联沉淀搅拌模块包括6级串联沉淀搅拌槽、第三PI控制单元、第三pH值检测单元、第四PI控制单元以及第四pH值检测单元；
第一级沉淀搅拌槽中加入除杂清液和第二浓度碳酸氢铵溶液，第三pH值检测单元检测第二级沉淀搅拌槽内的pH值并反馈给所述第三PI控制单元；
所述第三PI控制单元，在第二级沉淀搅拌槽内的pH值低于6.1时，调高第一级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于6.5时，调低第一级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量；
第三级沉淀搅拌槽中加入第二浓度碳酸氢铵溶液，第四pH值检测单元检测第六级沉淀搅拌槽内的pH值并反馈给所述第四PI控制单元；
所述第四PI控制单元，在第二级搅拌槽内的pH值低于6.5时，调高第三级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于6.7时，调低第三级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量；
第一浓度的碳酸氢铵溶液浓度为40～60g/L，第二浓度的碳酸氢铵溶液浓度为140～160g/L。
2.根据权利要求1所述的集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统，其特征在于，还包括清水储槽提供清水，上清液储槽储存排出的上清液。
3.根据权利要求2所述的集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统，其特征在于，所述碳酸氢铵供应模块包括碳酸氢铵储槽、第一浓度配置槽以及第二浓度配置槽；所述第二浓度配置槽中由碳酸氢铵储槽中注入高浓度碳酸氢铵溶液，加入上清液搅拌，形成第二浓度的碳酸氢铵溶液，当上清液不足时加入清水；所述第一浓度配置槽中注入第二浓度的碳酸氢铵溶液，加入上清液搅拌，形成第一浓度的碳酸氢铵溶液，当上清液不足时加入清水。
4.根据权利要求3所述的集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统，其特征在于，还包括应急池，存储离子型稀土矿浸出母液，用于母液处理设备故障时应急使用。
5.根据权利要求2所述的集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统，其特征在于，絮凝剂供应模块包括螺旋给料机、絮凝剂配置槽、絮凝剂输送泵以及用量控制单元，絮凝剂加入螺旋给料机的料斗中，由螺旋给料机输送入絮凝剂配置槽，加入清水，搅拌均匀，形成预设浓度的絮凝剂溶液；絮凝剂溶液通过絮凝剂输送泵输送，通过用量控制单元控制输送量。
6.根据权利要求2所述的集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统，其特征在于，还包括硫酸铵配制模块，硫酸铵配制模块用于配制硫酸铵溶液并供应至所述浸矿剂配制模块，所述浸矿剂配制模块配制形成不同浓度的浸矿剂并分别存储，用于不同厚度、不同处理阶段的矿体浸出。
7.根据权利要求6所述的集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理系统，其特征在于，所述浸矿剂配制模块包括硫酸储罐、若干pH值计、pH值控制单元以及若干不同浓度的浸矿剂配置槽；浸矿剂配置槽中注入上清液，并由硫酸储罐注入硫酸调节pH值，pH值计检测pH值并反馈至pH值控制单元，pH值控制单元根据pH值调节硫酸流量，使得浸矿剂配置槽内的pH值达到预设值；按照对应浓度加入一定量的硫酸铵配制模块配制的硫酸铵溶液。
8.一种集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理方法，其特征在于，包括：
(1)将离子型稀土矿浸出母液加入第一浓度的碳酸氢铵溶液，调整pH值至第一设定值；
(2)混入絮凝剂溶液，搅拌均匀，进行浓密和澄清；底流排出陈化后，过滤形成渣头沉淀物和过滤液，过滤液加入离子型稀土矿浸出母液储池；溢流排出含稀土的除杂清液；
(3)向除杂清液中混入第二浓度碳酸氢铵溶液，搅拌均匀，调整pH值至第二设定值；
(4)混入絮凝剂溶液，搅拌均匀，进行浓密和澄清，底流排出浓密产物，陈化后进入压滤机过滤获得产品，溢流排出上清液；
步骤(1)中加入第一浓度的碳酸氢铵溶液，调整pH值至第一设定值包括：采用6级串联除杂搅拌槽依次除杂搅拌，第一级除杂搅拌槽中加入母液和第一浓度碳酸氢铵溶液，检测第二级除杂搅拌槽内的pH值，在第二级除杂搅拌槽内的pH值低于4.8时，调高第一级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于5.2时，调低第一级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量；
第三级除杂搅拌槽中加入第一浓度碳酸氢铵溶液检测第六级除杂搅拌槽内的pH值，在第六级除杂搅拌槽内的pH值低于5.2时，调高第三级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于5.4时，调低第三级除杂搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量；
步骤(3)中向除杂清液中混入第二浓度碳酸氢铵溶液，搅拌均匀，调整pH值至第二设定值包括：采用6级串联沉淀搅拌槽依次搅拌；
第一级沉淀搅拌槽中加入除杂清液加入除杂清液和第二浓度碳酸氢铵溶液，检测第二级沉淀搅拌槽内的pH值，在第二级沉淀搅拌槽内的pH值低于6.1时，调高第一级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于6.5时，调低第一级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量；
第三级沉淀搅拌槽中加入第二浓度碳酸氢铵溶液，检测第六级沉淀搅拌槽内的pH值，在第二级搅拌槽内的pH值低于6.5时，调高第三级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量，在高于6.7时，调低第三级沉淀搅拌槽中加入碳酸氢铵溶液的流量；
第一浓度的碳酸氢铵溶液浓度为40～60g/L，第二浓度的碳酸氢铵溶液浓度为140～160g/L。
9.根据权利要求8所述的集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理方法，其特征在于，第二浓度的碳酸氢铵溶液由高浓度碳酸氢铵溶液加入上清液搅拌均匀获得，当上清液不足时补入清水；第一浓度的碳酸氢铵溶液由第二浓度的碳酸氢铵溶液，加入上清液搅拌均匀获得，当上清液不足时补入清水。
10.根据权利要求9所述的集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理方法，其特征在于，还包括配制不同浓度的硫酸铵溶液分别存储，用于不同厚度、不同处理阶段的矿体浸出。
11.根据权利要求10所述的集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理方法，其特征在于，不同浓度的硫酸铵溶液配制包括：上清液中注入硫酸调节pH值至预设值；按照浓度加入一定量的硫酸铵溶液。
12.根据权利要求11所述的集约化大规模离子型稀土矿浸出母液连续处理方法，其特征在于，还包括，所述渣头沉淀物积累到设定量时，进行间歇浸出，浸出时加入硫酸，pH值为5.1～5.3，滤液加入离子型稀土矿浸出母液储池。
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