CN112662900A - 共沉淀酸溶解选择性沉淀协同回收浸出母液中稀土的方法 - Google Patents

共沉淀酸溶解选择性沉淀协同回收浸出母液中稀土的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种共沉淀酸溶解选择性沉淀协同回收浸出母液中稀土的方法，包括以下步骤：步骤一：采用复合浸矿剂浸矿得到少铵稀土母液；步骤二：添加组合沉淀剂；步骤三：共沉淀物酸溶溶解；步骤四：再往高浓度含杂稀土溶液中加入草酸选择性沉淀稀土除铝，得到合格稀土产品。高溶度稀土母液草酸选择性沉淀，既降低了草酸用量，又减少了草酸废水排放量，草酸废水排放量降低了90％以上，草酸废水更易处理。本发明与传统沉淀工艺相比，具有显著的经济效益和社会效益，对绿色提取稀土母液中稀土具有重要的实际意义。

Description

共沉淀酸溶解选择性沉淀协同回收浸出母液中稀土的方法
技术领域
本发明涉及离子型稀土浸出母液提取技术领域，尤其涉及的是一种共沉淀酸溶解选择性沉淀协同回收浸出母液中稀土的方法。
背景技术
离子型稀土矿广泛分布于我国南方七省区一百多个县市，分为重稀土、中重稀土和轻稀土三种类型，中重稀土是很多高性能材料中不可替代的元素，是国际公认的战略资源。离子型稀土矿中的稀土主要以离子相或羟基水合离子吸附在粘土矿物上，因此主要采用离子交换浸取方式提取稀土矿中的稀土，稀土浸出母液用化学沉淀方法富集稀土。在稀土浸出液进入沉淀工序之前对稀土浸出液进行水解除杂，目前除杂工艺是根据铝离子与稀土离子水解pH值的差异，用氨水或碳酸氢铵调节稀土pH值进行除杂，依据所采用沉淀剂和得到沉淀产物的不同则分为草酸沉淀工艺、碳酸氢铵沉淀工艺。
现有技术目前存在以下问题：
(1)氨水和碳酸氢铵进行母液除杂时，产生了大量高浓度的氨氮废水，对矿区的植被及周边的居民生态安全造成了极大的威胁；
(2)稀土离子与铝离子的水解pH值相近，难于控制，除铝过程会沉淀一部分稀土离子，且得到的氢氧化铝为胶体沉淀，会损失一部分的稀土；
(3)草酸价格昂贵，但由于稀土浸出液中大量杂质离子的存在，导致草酸沉淀稀土的实际耗量远大于草酸的理论用量，生产成本高昂；
(4)草酸有毒，产生大量的草酸废水，对环境造成影响，草酸废水处理量大。
因此，现有技术存在缺陷，需要改进。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种共沉淀酸溶解选择性沉淀协同回收浸出母液中稀土的方法。
本发明的技术方案为：
一种共沉淀酸溶解选择性沉淀协同回收浸出母液中稀土的方法，包括以下步骤：
步骤一：采用复合浸矿剂浸矿得到少铵稀土母液；
步骤二：添加组合沉淀剂，共沉淀得到铝和稀土混合物，分离液回用；
将预先配好的组合沉淀剂悬浮液加入步骤一所得的稀土母液中，使稀土离子和杂质铝离子生成RE(OH)3和Al(OH)3共沉淀，共沉淀上清液采用硫酸回调pH后返回步骤一做浸矿剂；
步骤三：共沉淀物酸溶溶解：步骤二所得共沉淀采用强酸酸液进行酸溶，得到高浓度含杂稀土溶液；
步骤四：再往高浓度含杂稀土溶液中加入草酸选择性沉淀稀土除铝，得到合格稀土产品。
所述的方法，步骤一中所述复合浸矿剂为硫酸镁和硫酸铵质量比例为7：3的组合物。
所述的方法，步骤二中所述组合沉淀剂由氧化镁与铝酸钠混合而成，其中铝酸钠的含量为5-10wt％；组合沉淀剂用量是稀土母液中稀土质量的1-2倍。
所述的方法，将步骤二中组合沉淀剂加入水中，配成悬浮液，悬浮液中组合沉淀剂的浓度为1-3wt％。
所述的方法，步骤二中组合沉淀剂悬浮液采用匀速添加的方式加入稀土浸出母液中，每1升稀土母液添加悬浮液的速度为10-15ml/min。
所述的方法，步骤二中沉淀搅拌速度为750-850r/min，反应搅拌时间为50-70min。
所述的方法，步骤二中所得共沉淀母液的pH值8-9，所得沉淀物在母液中陈化1-2小时，再滤出沉淀。
所述的方法，步骤二中所得共沉淀物含水率在8-15％之间。
所述的方法，步骤二中过滤后的共沉淀上清液返回至配液池，采用硫酸回调pH至5.5-6.5，返回步骤一作为浸矿剂继续使用。
所述的方法，步骤三中所述强酸酸液中氢离子浓度为2-3mol/L，强酸酸液与共沉淀物质量比为(3-6)：1，酸溶后所得高浓度含杂稀土溶液的pH值为2-3。
所述的方法，步骤四中草酸用量为酸溶后溶液中稀土摩尔量的1.3-1.5倍，选择性沉淀母液的pH值为0-1。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
(1)通过选择无铵组合共沉淀剂(氧化镁+铝酸钠)，将杂质铝和稀土完全生成RE(OH)3和Al(OH)3混合沉淀，不产生氨氮废水，对环境友好；
(2)共沉淀上清液返回配液池作浸矿剂，节约了生产成本；
(3)将共沉淀物进行酸溶得到高浓度含铝稀土溶液，然后使用少量草酸进行选择性沉淀，能有效避免碱法除铝过程中生成氢氧化铝带来的稀土损失，提高稀土沉淀率；
(4)通过共沉淀物酸溶溶解得到高浓度含铝稀土溶液，之后再进行草酸选择性沉淀时，将草酸选择性沉淀的对象从现有技术的浸出液转换为高浓度含铝稀土溶液，对于高浓度含铝稀土溶液，可以大幅度降低草酸用量，草酸废水排放量较传统工艺降低了90％以上，并且本发明得到的草酸废水浓度是传统草酸沉淀工艺的9倍以上，因为废水中草酸浓度高，废水更容易处理；
附图说明
图1是本发明实施例提供的共沉淀—酸溶解—选择性沉淀协同回收浸出母液中稀土的工艺流程图。
图2是新型组合沉淀剂用量对稀土母液沉淀过程的影响。
图3是加料方式对稀土沉淀和稀土产品的影响。
图4是加料方式对成核速率的影响规律。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例为江西某离子型稀土，采用复合浸矿剂(硫酸镁+硫酸铵)浸矿得到少铵稀土母液，母液中REO浓度576.56mg/L，Al离子浓度为107.04mg/L，Mg离子浓度为512.46mg/L，对稀土母液进行共沉淀—溶解—选择性沉淀回收稀土母液中的稀土，工艺流程图如图1所示。具体实施步骤如下：
步骤一，采用复合浸矿剂(硫酸镁+硫酸铵重量比例为7：3)浸矿得到少铵稀土母液；
步骤二，添加新型组合沉淀剂：
新型组合沉淀剂为氧化镁+铝酸钠的组合物，组合物中铝酸钠的含量为10wt％，将新型组合沉淀剂配成悬浮液，悬浮液中新型组合沉淀剂的浓度为3wt％。
将配好的组合沉淀剂悬浮液按匀速添加的方式加入稀土母液，每1升稀土母液添加悬浮液的速度为10ml/min，其中，新型组合沉淀剂用量是稀土母液中稀土质量的1.54倍。新型组合沉淀剂用量和加料方式对稀土母液沉淀过程的影响如图2、图3、图4所示。
步骤三，共沉淀得到铝和稀土混合物：
控制沉淀搅拌速度为800r/min，反应搅拌时间为60min后，得到pH为8.02的固液混合物，所得沉淀在母液中陈化1小时，固液分离，得到含有镁、钙阳离子的分离液和RE(OH)3和Al(OH)3混合沉淀物。
步骤四，分离液回用：
将步骤三得到的含有镁或钙阳离子的分离液返回至配液池，采用硫酸回调pH至5.9，返回步骤一作为浸矿剂继续使用。
步骤五，共沉淀物酸溶溶解：
将步骤三得到的RE(OH)3和Al(OH)3混合沉淀物采用强酸酸液进行酸溶，得到高浓度含杂稀土溶液，强酸酸液中氢离子浓度为2.5mol/L，强酸酸液与共沉淀物质量比为4：1，酸溶后所得高浓度含杂稀土溶液的pH值为2.32。
步骤六，高浓度稀土溶液草酸选择性沉淀：
将步骤五得到的高浓度含杂稀土溶液，加入草酸固体，选择性沉淀稀土，从而实现杂质铝与稀土的分离，得到pH为0.62的固液混合物，固液分离后得到合格草酸稀土。其中草酸摩尔用量为酸溶后溶液中稀土摩尔量的1.45倍。
试验效果：
稀土母液经过共沉淀—溶解—选择性沉淀后，对稀土产品进行灼烧，得到REO品位为97.12％，REO回收率98.26％，杂质铝含量为0.72％，镁含量为1.43％的稀土氧化物，符合稀土产品国标要求。草酸废水处理场地及草酸废水为现有技术的九分之一，节约了18％的废水处理药剂成本。
实施例2
本实施例为福建龙岩某离子型稀土，采用硫酸镁浸矿得到无铵稀土母液，母液中REO浓度747.93mg/L，Al离子浓度为118.62mg/L，Mg离子浓度为620.46mg/L，对硫酸镁浸出稀土母液进行共沉淀—溶解—选择性沉淀回收稀土母液中的稀土，工艺流程图如图1所示。具体实施步骤如下：
步骤一，采用复合浸矿剂(硫酸镁+硫酸铵)浸矿得到少铵稀土母液；
步骤二，添加新型组合沉淀剂：
新型组合沉淀剂为氧化镁+铝酸钠的组合物，组合物中铝酸钠的含量为10wt％，将新型组合沉淀剂配成悬浮液，悬浮液中新型组合沉淀剂的浓度为2wt％；
将配好的新型组合沉淀剂悬浮液按匀速添加的方式加入稀土母液，每1升稀土母液添加悬浮液的速度为12.5ml/min，其中，新型组合沉淀剂用量是稀土母液中稀土质量的1.67倍。
步骤三，共沉淀得到铝和稀土混合物：
控制沉淀搅拌速度为800r/min，反应搅拌时间为60min后，得到pH为8.11的固液混合物，所得沉淀在母液中陈化1小时，固液分离，得到含有镁、钙阳离子的分离液和RE(OH)3和Al(OH)3混合沉淀物。
步骤四，分离液回用：
将步骤三得到的含有镁或钙阳离子的分离液返回至配液池，采用硫酸回调pH至5.9，作为浸矿剂继续使用。
步骤五，共沉淀物酸溶溶解：
将步骤三得到的RE(OH)3和Al(OH)3混合沉淀物采用强酸酸液进行酸溶，得到高浓度含杂稀土溶液，强酸酸液中氢离子浓度为2.5mol/L，强酸酸液与共沉淀物质量比为4：1，酸溶后所得高浓度含杂稀土溶液的pH值为2.46。
步骤六，高溶度稀土溶液草酸选择性沉淀：
将步骤五得到的高浓度含杂稀土溶液，加入草酸固体，选择性沉淀稀土，从而实现杂质铝与稀土的分离，得到pH为0.53的固液混合物，固液分离后得到合格草酸稀土。其中草酸摩尔用量为酸溶后溶液中稀土摩尔量的1.48倍。
试验效果：
稀土母液经过共沉淀—溶解—选择性沉淀后，对稀土产品进行灼伤，得到REO品位为96.37％，REO回收率98.79％，杂质铝含量为0.94％，镁含量为1.74％的稀土氧化物，符合稀土产品国标要求。草酸废水处理场地及草酸废水为现有技术的十分之一，节约了20％的废水处理药剂成本。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种共沉淀酸溶解选择性沉淀协同回收浸出母液中稀土的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：采用复合浸矿剂浸矿得到少铵稀土母液；
步骤二：添加组合沉淀剂，共沉淀得到铝和稀土混合物，分离液回用；
将预先配好的组合沉淀剂悬浮液加入步骤一所得的稀土母液中，使稀土离子和杂质铝离子生成RE(OH)3和Al(OH)3共沉淀，共沉淀上清液采用硫酸回调pH后返回步骤一做浸矿剂；
步骤三：共沉淀物酸溶溶解：步骤二所得共沉淀采用强酸酸液进行酸溶，得到高浓度含杂稀土溶液；
步骤四：再往高浓度含杂稀土溶液中加入草酸选择性沉淀稀土除铝，得到合格稀土产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中所述复合浸矿剂为硫酸镁和硫酸铵质量比例为7：3的组合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中所述组合沉淀剂由氧化镁与铝酸钠混合而成，其中铝酸钠的含量为5-10wt％；组合沉淀剂用量是稀土母液中稀土质量的1-2倍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤二中组合沉淀剂加入水中，配成悬浮液，悬浮液中组合沉淀剂的浓度为1-3wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中组合沉淀剂悬浮液采用匀速添加的方式加入稀土浸出母液中，每1升稀土母液添加悬浮液的速度为10-15ml/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中沉淀搅拌速度为750-850r/min，反应搅拌时间为50-70min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中所得共沉淀母液的pH值8-9，所得沉淀物在母液中陈化1-2小时，再滤出沉淀。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中过滤后的共沉淀上清液返回至配液池，采用硫酸回调pH至5.5-6.5，返回步骤一作为浸矿剂继续使用。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中所述强酸酸液中氢离子浓度为2-3mol/L，强酸酸液与共沉淀物质量比为(3-6)：1，酸溶后所得高浓度含杂稀土溶液的pH值为2-3。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤四中草酸用量为酸溶后溶液中稀土摩尔量的1.3-1.5倍，选择性沉淀母液的pH值为0-1。
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