CN110526268A - 一种回收铝电解铝灰制备α-Al2O3的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是公开一种回收铝电解铝灰制备α‑Al2O3的方法，以铝电解废弃碳渣为原料，经过破碎、筛分、酸浸、沉积分离、碱浸、种分分解、煅烧等工序，具有工艺稳定、成本低等特点，回收的α‑Al2O3可返回铝电解使用。本发明采用酸浸‑碱浸‑溶出工序，达到将铝灰中铝、α‑Al2O3、η‑Al2O3和AlN转变为α‑Al2O3和杂质分开的目的，所得Al2O3产品可做为铝电解的原料，降低了铝电解的生产成本，减少了废弃物排放及氟对环境的危害。本发明生产工艺固液反应、液液反应均易控制，产品易分离，且制得氧化铝产品纯度高达99.2～99.5％。

Description

一种回收铝电解铝灰制备α-Al2O3的方法
技术领域
本发明涉及铝电解技术领域，具体涉及一种回收铝电解铝灰制备α-Al2O3的方法。
背景技术
铝电解和铝熔炼过程中，均会大量产生铝灰。铝灰就是其中较为重要的电解固体废物，有时也被称之为铝渣灰或者铝渣。铝灰中主要存在氧化铝、金属铝、镁铝尖晶石、方镁石、石英、氮化铝、碳化铝及盐溶剂等物质。铝灰中富含80％以上的金属铝，可以视为二次的高铝资源
随着金属铝产量日益增长，铝灰的产生量也不断增加。铝灰与溶液接触，其Al、AlN、Si等活性物相反应生成甲烷、硫化氢、磷化氢和氨气，这些气体多数有毒有害，部分具有恶臭性、易燃易爆性，直接排放到空气中不仅污染大气，还会带来安全隐患。而氯化盐和氟化盐可进入土壤溶液中，其盐分会缓慢积聚在土壤中导致盐碱化，扰乱周围植物根系正常生理活动。此外，铝灰中的硒、砷、钡、隔、铬、铅等可能导致土壤重金属超标从而造成地下污染，给环境带来了巨大的压力。回收利用铝灰不仅能保护环境，还能创造经济效益。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的目的在于提供一种回收铝电解铝灰制备α- Al2O3的方法，回收的α-Al2O3可以作为铝电解的原料使用。该方法以铝电解废弃碳渣为原料，经过破碎、筛分、酸浸、沉积分离、碱浸、种分分解、煅烧等工序，具有工艺稳定、成本低等特点，回收的α-Al2O3可返回铝电解使用，降低了铝电解的原材料消耗，环保效益和经济效益显著。
本发明解决上述技术问题所采取的技术手段是：一种回收铝电解铝灰制备α-Al2O3的方法，其技术方案在于：包括以下步骤：
S1.破碎及筛分：将铝灰球磨后经过200目标准筛，得到铝灰粉；
S2.浸出：将S1步骤制得的铝灰粉放入盐酸溶液中，得到固液混合物I；其中，铝灰粉中的部分金属及金属氧化物与盐酸反应，生成氯化物的固液混合物I；
S3.过滤：将S2步骤制得的固液混合物I进行固液分离，得到滤液I以及滤渣I；
S4.沉积：在S3步骤制得的滤渣I中加入NH4OH溶液，得到固液混合物II；该步骤中固液混合物II包括氢氧化物沉淀和氯化铵溶液；
S5.分离：将S4步骤制得的固液混合物II进行固液分离，得到滤渣II；其中，滤渣II的主要成分为Al(OH)3和氢氧化物沉淀；
S6.碱浸：将S5步骤制得的滤渣II和NaOH溶液混合，得到固液混合物III；
S7.分离：将S6步骤制得的固液混合物III进行固液分离，得到偏铝酸钠溶液；
S8.沉积：将S7步骤制得的偏铝酸钠溶液加入碳酸氢钠，得到固液混合物IV，再进行固液分离，得到滤渣IV；
S9.煅烧：将S8步骤中制得的滤渣IV掺加5％NH4F，在900℃煅烧2h，即可得到α-Al2O3。
本发明的原理：本发明首先采用高浓度盐酸浸出铝灰，能够把铝灰中金属和金属氧化物溶解而进入溶液，达到将与铝灰中二氧化硅分开的目的。通过强碱浸出氢氧化物沉淀，能够把氢氧化铝溶解进入溶液，达到与氢氧化镁、氢氧化钙分开的目的。氢氧化铝煅烧时掺加 NH4F，可在较低温度下完全转变为α-Al2O3。
本发明在铝灰酸浸过程中，采用较高浓度盐酸，一方面没有带来其它阴离子杂质，另一方面，铝灰中SiO2不溶于水，在溶液pH值小于1时，促进了Al、CaF2、MgAl2O4、KAl11O17和Al2O3的溶解，溶液中存在的主要离子为Cl-、Ca2+、Al3+、Mg2+、Na+等离子。在强碱浸出阶段，氢氧化铝溶解成偏铝酸钠溶液(NaAlO2)与Mg(OH)2、Ca(OH)2分开。NH4F的引入有利于气态AlF3的生成，使样品中AlOF、AlF3等含铝物质的蒸汽压增大，同时α-Al2O3的结晶方式发生变化，使α-Al2O3相的形成方式由固相传质方式为主转变为气相传质方式为主，原子扩散速率增加，相变过程加快。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明采用酸浸-碱浸-溶出工序，达到将铝灰中铝、α-Al2O3、η-Al2O3和AlN 转变为α-Al2O3和杂质分开的目的，所得Al2O3产品可做为铝电解的原料，降低了铝电解的生产成本，减少了废弃物排放及氟对环境的危害。
(2)本发明中在氢氧化铝煅烧阶段掺加了NH4F，降低了Al2O3相变温度，节约了能源。
(3)本发明生产工艺固液反应、液液反应均易控制，产品易分离，且制得氧化铝产品纯度高达99.2～99.5％。
具体实施方式
具体实施例1：一种回收铝电解铝灰制备α-Al2O3的方法，其技术方案在于：包括以下步骤：
S1.破碎及筛分：将铝灰球磨后经过200目标准筛，孔径控制在75μm以下，得到铝灰粉；
S2.浸出：将S1步骤制得的铝灰粉放入盐酸溶液中，得到固液混合物I；其中，铝灰粉中的部分金属及金属氧化物与盐酸反应，生成氯化物的固液混合物I；其中，盐酸溶液的浓度为5mol/L；液固比20ml/g；铝灰粉与盐酸溶液的反应温度为80℃；反应时长为1.5h；该步骤中金属及金属氧化物与盐酸反应生成氯化物而溶于水。氮化铝水解后生成氢氧化铝，氢氧化铝与盐酸反应生成氯化铝而溶于水。
S3.过滤：将S2步骤制得的固液混合物I进行固液分离，得到滤液I以及滤渣I；其中，滤液I的主要成分为AlCl3和少量其它氯化物；
S4.沉积：在S3步骤制得的滤渣I中加入NH4OH溶液，得到固液混合物II；该步骤中固液混合物II包括氢氧化物沉淀和氯化铵溶液；该步骤中金属氯化物与NH4OH反应生成氢氧化物沉淀和氯化铵溶液；
S5.分离：将S4步骤制得的固液混合物II进行固液分离，得到滤渣II；其中，滤渣II的主要成分为Al(OH)3和少量其他氢氧化物沉淀；
S6.碱浸：将S5步骤制得的滤渣II和NaOH溶液混合，得到固液混合物III；其中，NaOH溶液的浓度为2mol/L；滤渣II和NaOH溶液的反应温度为60℃；反应时长为1h。
S7.分离：将S6步骤制得的固液混合物III进行固液分离，得到偏铝酸钠溶液；
S8.沉积：将S7步骤制得的偏铝酸钠溶液加入碳酸氢钠，得到固液混合物IV，再进行固液分离，得到滤渣IV；其中，碳酸氢钠加入的量为75g/L；反应温度为室温；反应时长为1h；其中，滤渣IV的成分是Al(OH)3；
S9.煅烧：将S8步骤中制得的滤渣IV掺加5％NH4F，在900℃煅烧2h，即可得到α-Al2O3。
具体实施例II：
具体实施例1：一种回收铝电解铝灰制备α-Al2O3的方法，其技术方案在于：包括以下步骤：
S1.破碎及筛分：将铝灰球磨后经过200目标准筛，孔径控制在75μm以下，得到铝灰粉；
S2.浸出：将S1步骤制得的铝灰粉放入盐酸溶液中，得到固液混合物I；其中，铝灰粉中的部分金属及金属氧化物与盐酸反应，生成氯化物的固液混合物I；其中，盐酸溶液的浓度为5.5mol/L；液固比23ml/g；铝灰粉与盐酸溶液的反应温度为82℃；反应时长为1.7h；该步骤中金属及金属氧化物与盐酸反应生成氯化物而溶于水。氮化铝水解后生成氢氧化铝，氢氧化铝与盐酸反应生成氯化铝而溶于水。
S3.过滤：将S2步骤制得的固液混合物I进行固液分离，得到滤液I以及滤渣I；其中，滤液I的主要成分为AlCl3和少量其它氯化物；
S4.沉积：在S3步骤制得的滤渣I中加入NH4OH溶液，得到固液混合物II；该步骤中固液混合物II包括氢氧化物沉淀和氯化铵溶液；该步骤中金属氯化物与NH4OH反应生成氢氧化物沉淀和氯化铵溶液；
S5.分离：将S4步骤制得的固液混合物II进行固液分离，得到滤渣II；其中，滤渣II的主要成分为Al(OH)3和少量其他氢氧化物沉淀；
S6.碱浸：将S5步骤制得的滤渣II和NaOH溶液混合，得到固液混合物III；其中，NaOH溶液的浓度为2mol/L；滤渣II和NaOH溶液的反应温度为62℃；反应时长为1.3h。
S7.分离：将S6步骤制得的固液混合物III进行固液分离，得到偏铝酸钠溶液；
S8.沉积：将S7步骤制得的偏铝酸钠溶液加碳酸氢钠，得到固液混合物IV，再进行固液分离，得到滤渣IV；其中，碳酸氢钠加入的量为80g/L；反应温度为室温；反应时长为1.3h；其中，滤渣IV的成分是Al(OH)3；
S9.煅烧：将S8步骤中制得的滤渣IV掺加5％NH4F，在900℃煅烧2h，即可得到α-Al2O3。
具体实施例III：一种回收铝电解铝灰制备α-Al2O3的方法，其技术方案在于：包括以下步骤：
S1.破碎及筛分：将铝灰球磨后经过200目标准筛，孔径控制在75μm以下，得到铝灰粉；
S2.浸出：将S1步骤制得的铝灰粉放入盐酸溶液中，得到固液混合物I；其中，铝灰粉中的部分金属及金属氧化物与盐酸反应，生成氯化物的固液混合物I；其中，盐酸溶液的浓度为6mol/L；液固比25ml/g；铝灰粉与盐酸溶液的反应温度为85℃；反应时长为2h；该步骤中金属及金属氧化物与盐酸反应生成氯化物而溶于水。氮化铝水解后生成氢氧化铝，氢氧化铝与盐酸反应生成氯化铝而溶于水。
S3.过滤：将S2步骤制得的固液混合物I进行固液分离，得到滤液I以及滤渣I；其中，滤液I的主要成分为AlCl3和少量其它氯化物；
S4.沉积：在S3步骤制得的滤渣I中加入NH4OH溶液，得到固液混合物II；该步骤中固液混合物II包括氢氧化物沉淀和氯化铵溶液；该步骤中金属氯化物与NH4OH反应生成氢氧化物沉淀和氯化铵溶液；
S5.分离：将S4步骤制得的固液混合物II进行固液分离，得到滤渣II；其中，滤渣II的主要成分为Al(OH)3和少量其他氢氧化物沉淀；
S6.碱浸：将S5步骤制得的滤渣II和NaOH溶液混合，得到固液混合物III；其中，NaOH溶液的浓度为2mol/L；滤渣II和NaOH溶液的反应温度为65℃；反应时长为1.5h。
S7.分离：将S6步骤制得的固液混合物III进行固液分离，得到偏铝酸钠溶液；
S8.沉积：将S7步骤制得的偏铝酸钠溶液加入碳酸氢钠，得到固液混合物IV，再进行固液分离，得到滤渣IV；其中，碳酸氢钠加入的量为85g/L；反应温度为室温；反应时长为1.5h；其中，滤渣IV的成分是Al(OH)3；
S9.煅烧：将S8步骤中制得的滤渣IV掺加5％NH4F，在900℃煅烧2h，即可得到α-Al2O3。

Claims (4)

1.一种回收铝电解铝灰制备α-Al2O3的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.破碎及筛分：将铝灰球磨后经过200目标准筛，得到铝灰粉；
S2.浸出：将S1步骤制得的铝灰粉放入盐酸溶液中，得到固液混合物I；其中，铝灰粉中的部分金属及金属氧化物与盐酸反应，生成氯化物的固液混合物I；
S3.过滤：将S2步骤制得的固液混合物I进行固液分离，得到滤液I以及滤渣I；
S4.沉积：在S3步骤制得的滤渣I中加入NH4OH溶液，得到固液混合物II；该步骤中固液混合物II包括氢氧化物沉淀和氯化铵溶液；
S5.分离：将S4步骤制得的固液混合物II进行固液分离，得到滤渣II；其中，滤渣H的主要成分为Al(OH)3和氢氧化物沉淀；
S6.碱浸：将S5步骤制得的滤渣II和NaOH溶液混合，得到固液混合物III；
S7.分离：将S6步骤制得的固液混合物III进行固液分离，得到偏铝酸钠溶液；
S8.沉积：将S7步骤制得的偏铝酸钠溶液加入碳酸氢钠，得到固液混合物IV，再进行固液分离，得到滤渣IV；
S9.煅烧：将S8步骤中制得的滤渣IV掺加5％NH4F，在900℃煅烧2h，即可得到α-Al2O3。
2.根据权利要求1所述的一种回收铝电解铝灰制备α-Al2O3的方法，其特征在于：S2步骤所述的盐酸溶液的浓度为5～6mol/L；液固比20～25ml/g；铝灰粉与盐酸溶液的反应温度为80～85℃；反应时长为1.5～2h。
3.根据权利要求1所述的一种回收铝电解铝灰制备α-Al2O3的方法，其特征在于：S6步骤中所述的NaOH溶液的浓度为2mol/L；滤渣II和NaOH溶液的反应温度为60～65℃；反应时长为1～1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种回收铝电解铝灰制备α-Al2O3的方法，其特征在于：S8步骤中所述的加入碳酸氢钠的量为75～85g/L；反应温度为室温；反应时长为1～1.5h。
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