CN102586610B - 一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺 - Google Patents
一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺,属于冶金技术领域。技术方案是:采用高配比Na2CO3做焙烧转化剂,对钒铁炉渣进行氧化钠化焙烧,将氧化钠化焙烧后的熟料用水溶液将钒、铝同时溶出,结晶出含有氢氧化铝的钒酸钠晶体,得到Al(OH)3的纯度均在95%以上,五氧化二钒在98%以上,并实现了钒、铝的共提,及钒、铝的分离和钠盐的循环利用,钒的回收率在85%以上,铝的回收率60%以上,浸后尾渣减重40%-50%,尾渣可用作酸法制备铝镁絮凝剂;本发明既实现了钒的高效率提取,又实现了渣中铝元素的资源化再利用,整个生产过程没有废水排放,碳酸化所用CO2气体可用焙烧烟气替代,降低碳排放比例,经济与环境效益显著,可有效应用于铝热法钒铁炉渣及相关物料的处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺,属于冶金技术领域。
背景技术
目前,生产钒铁大都采用铝热还原法,生产过程中会产生大量的钒铁炉渣,我国每年铝热法钒铁炉渣产出在15000t以上。该炉渣中含有65-85%的氧化铝和1.3%-4%的五氧化二钒。由于钒铁炉渣是在近2000℃高温下形成,结晶致密,且成份复杂,钒铁炉渣成份波动较大。例如:攀宏公司生产的80钒铁炉渣中的Al2O3在78-83%,CaO在10-17%,MgO在1.0-2.5%,其主要物相组成为CA(CaO ·Al2O3)、CA6(CaO·6 Al2O3)以及少量的刚玉相;承钢公司生产的80钒铁炉渣中的Al2O3在67-75%,CaO在3-6%,MgO在12-15%,其主要物相组成为MgO·Al2O3(镁铝尖晶石) 、CA(CaO ·Al2O3)以及少量的刚玉相。钒大都以低价钒存在,因此对钒、铝的高效回收极其困难,铝主要以镁铝尖晶石存在,使得其处理更加困难。背景技术对钒铁炉渣利用的研究报道和专利较少,目前,对钒铁炉渣的处理和回收利用主要有三种方法:一是用作耐火材料的原料,钒铁炉渣是高熔点、高化学惰性的固体废渣,耐火度大于1790℃,经过破碎和粉磨后可直接用作为普通耐火材料的原料使用,生产高铝复合浇注料、高铝水泥、铁钩捣打料、炮泥等产品;二是提取氧化铝,实验室采用拜耳法提取氧化铝,可实现铝的回收率在80%左右;三是生产铝酸盐胶凝材料,该方法适合氧化钙含量在10%以上的钒铁炉渣,其性质与铝酸盐水泥熟料性质接近,可将钒铁炉渣经过破碎和粉磨,用细度0.045mm的方口筛筛余不超过20%,即可得到铝酸盐胶凝材料,也可以添加无水石膏来改善炉渣的胶凝性能。上述方法都是对炉渣中铝的回收利用,钒在处理过程中都被浪费掉了。虽然钒铁炉渣中V2O5含量较低(1.3%-4%),但是,它与石煤中V2O5含量(0.13-1.2%)相比,仍然要高出很多。相比石煤而言,钒铁炉渣也是很好的钒的二次资源。背景技术中,中国专利CN 1824607 A,为回收钒的工艺,采用碳酸钠(6.5-7.5%)做焙烧转化剂,并添加MgSO4做转化剂,得到钒的回收率为65-75%,该工艺虽然能回收炉渣中一部分钒,但是钒的回收率低,炉渣中的铝未能资源化利用。
发明内容
本发明目的是提供一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺,同时回收和利用钒铁炉渣中钒、铝,提高回收率,解决背景技术存在的上述问题。
本发明技术方案是:
一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺,包含如下工艺:①将钒铁炉渣破碎细磨,在钒铁炉渣中加入Na2CO3,Na2CO3与钒铁炉渣之间的重量比为1:0.7到1:2之间,搅拌均匀,称为混合物料;②将混合物料在800-1000℃的温度下焙烧2-8h,制成熟料;③将熟料投入到水溶液中,在60-100℃的浸出温度下浸出,液固比为1.5:1到3:1之间;④浸出后过滤,过滤后的滤饼用60-100℃的水洗涤;控制浸出液的碱浓度≥13%,碱浓度就是Na2O的含量,温度在20-45℃之间,结晶出含有氢氧化铝的钒酸钠晶体;⑤含有氢氧化铝的钒酸钠晶体加水浸泡后,清洗过滤出氢氧化铝固体,完成一部分提铝;得到含钒酸钠的水溶液,加入碳酸氢铵,即可析出钒酸氨沉淀,焙烧后得到V2O5,完成提钒;⑥结晶出含有氢氧化铝的钒酸钠晶体后的碳分溶液,通入CO2,分解出氢氧化铝,完成另一部分提铝。
所述的浸出液碱浓度未达到结晶浓度要求时,浸出液作为钠盐返回浸出工序循环利用;本发明的尾渣洗液和氢氧化铝洗液返回浸出工序循环利用。
所述的钒铁炉渣破碎细磨,控制其颗粒的粒度在-120目以下。
所述的结晶出含有氢氧化铝的钒酸钠晶体后的碳分溶液,通入CO2,分解出氢氧化铝,碳分时间2-5h,温度50-90℃保温过滤分离。
本发明的积极效果是:本发明采用高配比Na2CO3做焙烧转化剂,对钒铁炉渣进行氧化钠化焙烧,将氧化钠化焙烧后的熟料用水溶液将钒、铝同时溶出, 结晶出含有氢氧化铝的钒酸钠晶体,得到Al(OH)3的纯度均在95%以上 ,五氧化二钒在98%以上,并实现了钒、铝的共提,及钒、铝的分离和钠盐的循环利用,钒的回收率在85%以上,铝的回收率60%以上,浸后尾渣减重40%-50%,尾渣可用作酸法制备铝镁絮凝剂;本发明既实现了钒的高效率提取,又实现了渣中铝元素的资源化再利用,整个生产过程没有废水排放,碳酸化所用CO2气体可用焙烧烟气替代,降低碳排放比例,经济与环境效益显著,可有效应用于铝热法钒铁炉渣及相关物料的处理。
附图说明
附图1 为本发明实施例工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图,通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例一,从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺,包含如下步骤:
(1) 将钒铁炉渣破碎球磨,使其颗粒的粒度在-120目以下;
(2) 配料:Na2CO3与钒铁炉渣按重量比在1:1的比例混合,搅拌均匀;
(3) 焙烧:将混合物料在900℃的温度下焙烧4h;
(4) 浸出;将熟料投入到浸出液中,在80℃的浸出温度下浸出,浸出时间30min、液固比为1.5:1,浸出液的碱度为260.5g/L。五氧化二钒的浸出率89.1%,铝的浸出率为69.3%,浸出液中铝的浓度为102.3g/L,钒的浓度为9.26g/L;
(5) 洗涤:过滤后的滤饼用80℃的水洗涤;
(6) 钒酸钠结晶:浸出液温度降至室温,3h后有晶体析出,再放置1h后过滤得到含钒11.2%、铝9.8%的钒酸钠晶体,钒酸钠结晶后液中含钒3.01g/L;
(7) 沉钒:钒酸钠晶体加水浸泡,过滤出氢氧化铝,得到含钒酸钠的水溶液,加入碳酸氢铵,析出钒酸氨沉淀,在550℃下焙烧1h得到纯度为98.5%的V2O5;
(8)碳酸化分解:结晶后母液通入CO2,分解出氢氧化铝,碳分时间3h,温度60℃,CO2流量3L/min,铝酸钠分解率为97%;得到氢氧化铝的纯度为97.1%;
实施例2,从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺,包含如下步骤:
(1) 将钒铁炉渣破碎球磨,使其颗粒的粒度在-120目以下;
(2) 配料:补充Na2CO3与上次反应的返回液(碳分母液)钒铁炉渣按重量比在1:1.0的比例混合;
(3) 焙烧:将混合物料在900℃的温度下焙烧5h;
(4) 浸出;将熟料投入到浸出液中(上次反应的尾渣洗液和氢氧化铝洗液),在80℃的浸出温度下浸出,浸出时间30min、液固比为2:1,浸出液的碱度为281.5g/L。钒的浸出率87.6%,铝的浸出率为72.5%。浸出液含铝113.6g/L,含钒11.65g/L;
(5) 洗涤:过滤后的滤饼用80℃的水洗涤;
(6) 钒酸钠结晶:浸出液温度降至室温,有晶体析出,过滤后得到含钒10.4%、铝10.1%的钒酸钠晶体;
(7) 沉钒:钒酸钠晶体加水浸泡,过滤出氢氧化铝,得到含钒酸钠的水溶液,加入碳酸氢铵,析出钒酸氨沉淀,在550℃下焙烧1h得到纯度为98.3%的V2O5;
(8)碳酸化分解:结晶后液通入CO2,分解出氢氧化铝,碳分时间3h,温度60℃,CO2流量3L/min,铝酸钠分解率为97.2%;得到氢氧化铝的纯度为98.1%。
Claims (4)
1.一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺,其特征在于包含如下工艺:①将钒铁炉渣破碎细磨,其颗粒的粒度在-120目以下;在钒铁炉渣中加入Na2CO3,Na2CO3与钒铁炉渣之间的重量比为1:0.7到1:2之间,搅拌均匀,称为混合物料;②将混合物料在800-1000℃的温度下焙烧2-8h,制成熟料;③将熟料投入到水溶液中,在60-100℃的浸出温度下浸出,液固比为1.5:1到3:1之间;④浸出后过滤,过滤后的滤饼用60-100℃的水洗涤;控制浸出液的碱浓度≥13%,碱浓度就是Na2O的含量,温度在20-45℃之间,结晶出含有氢氧化铝的钒酸钠晶体;⑤含有氢氧化铝的钒酸钠晶体加水浸泡后,清洗过滤出氢氧化铝固体,完成一部分提铝;得到含钒酸钠的水溶液,加入碳酸氢铵,即可析出钒酸氨沉淀,焙烧后得到V2O5,完成提钒;⑥结晶出含有氢氧化铝的钒酸钠晶体后的碳分溶液,通入CO2,分解出氢氧化铝,完成另一部分提铝。
2.如权利要求1所述一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺,其特征在于所述的浸出液碱浓度未达到结晶浓度要求时,浸出液作为钠盐返回浸出工序循环利用。
3.如权利要求1或2所述一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺,其特征在于尾渣洗液和氢氧化铝洗液返回浸出工序循环利用。
4.如权利要求1或2所述一种从铝热法钒铁炉渣中同步提取钒、铝的清洁生产工艺,其特征在于所述的结晶出含有氢氧化铝的钒酸钠晶体后的碳分溶液,通入CO2,分解出氢氧化铝,碳分时间2-5h,温度50-90℃保温过滤分离。
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