CN107699718A - 一种从稀土矿浸出液中萃取分离稀土元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从稀土矿浸出液中萃取分离稀土元素的方法，包括以下步骤：浸出液收集；浸出液预处理：将得到的稀土矿浸出液通过细筛进行固液分离；得到不含固体的稀土矿浸出液；高温萃取：将得到的不含固体的稀土矿浸出液，加入到一级萃取罐中进行一级萃取，经过高温萃取后得到第一水相和第一油相；低温萃取：将第一水相加入到二级萃取罐中进行二级萃取，经过低温萃取后得到第二水相和第二油相；常温萃取：将第二水相加入到三级萃取罐中进行三级萃取，经过常温萃取后得到富稀土物料。本发明分别采用高温萃取、低温萃取和常温萃取，在不同工艺条件下选择性除杂和选择性回收稀土元素，从而保证了萃取的效率。

Description

一种从稀土矿浸出液中萃取分离稀土元素的方法
技术领域
本发明属于稀土矿浸出工艺，具体地说，涉及一种从稀土矿浸出液中萃取分离稀土元素的方法。
背景技术
稀土作为重要的战略资源，日益受到国内外的广泛关注，稀土就是化学元素周期表中镧系元素--镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素--钪(Sc)和钇(Y)共17种元素，称为稀土元素(RareEarth)，简称稀土 (RE或R)。在我国传统稀土分离工艺中，P204和P507等酸性萃取剂首先要经过皂化的步骤，除去氢离子，打破酸性萃取剂之间由于氢键造成的二聚体，提高萃取剂的萃取能力，如中国专利文献CN103641150A及中国专利文献CN103602812A公开的方法等。但由于萃取过程萃取效率低，萃取过程中不能精确分离有价稀土元素，给生产带来了很大的不便。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种从稀土矿浸出液中萃取分离稀土元素的方法，
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种从稀土矿浸出液中萃取分离稀土元素的方法，包括以下步骤：
S1：浸出液收集：从就地浸出矿床下游或者渗滤浸出的矿床下游收集稀土矿浸出液；
S2：浸出液预处理：将得到的稀土矿浸出液通过细筛进行固液分离；得到不含固体的稀土矿浸出液；
S3：高温萃取：将得到的不含固体的稀土矿浸出液，加入到一级萃取罐中进行一级萃取，一级萃取罐内温度控制在45-55℃；所述一级萃取罐中的萃取剂为螯合萃取剂、酸性磷氧萃取剂或羧酸类萃取剂中的一种；经过高温萃取后得到第一水相和第一油相；
S4：低温萃取：将第一水相加入到二级萃取罐中进行二级萃取，二级萃取罐内温度控制在5- 10℃；所述二级萃取罐中的萃取剂为TBP、P350或亚砜中的一种；经过低温萃取后得到第二水相和第二油相；
S5：常温萃取：将第二水相加入到三级萃取罐中进行三级萃取，三级萃取罐内温度控制在20-30℃；所述三级萃取罐中的萃取剂为胺类、季铵盐萃取剂N263中的一种；经过常温萃取后得到富稀土物料。
本发明中，S1中稀土矿浸出液为含Y浸出液或者含Er浸出液或者含Sc浸出液或者含La浸出液中的一种或者几种混合物。
本发明中，S2中细筛的筛孔为325目-400目。
本发明中，S3中萃取剂与稀土矿浸出液的质量比为1:5-1:10。
本发明中，S4中萃取剂与第一水相的质量比为1:3-1:5。
本发明中，S5中萃取剂与第二水相的质量比为1:1-1:3。
本发明中，S3中高温萃取采用的工艺为分馏萃取。
本发明中，S4中低温萃取采用的工艺为错流萃取。
本发明中，S5中常温萃取采用的工艺逆流萃取。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明分别采用高温萃取、低温萃取和常温萃取，在不同工艺条件下选择性除杂和选择性回收稀土元素，通过分馏萃取、错流萃取和逆流萃取的特点分别进行萃取，从而保证了萃取的效率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
从就地浸出矿床下游或者渗滤浸出的矿床下游收集含Y浸出液；将得到的稀土矿浸出液通过细筛进行固液分离；细筛的筛孔为325目，得到不含固体的稀土矿浸出液；将得到的不含固体的稀土矿浸出液，加入到一级萃取罐中进行一级萃取，萃取剂与稀土矿浸出液的质量比为1:7，高温萃取采用的工艺为分馏萃取，一级萃取罐内温度控制在45℃；所述一级萃取罐中的萃取剂为螯合萃取剂；经过高温萃取后得到第一水相和第一油相；将第一水相加入到二级萃取罐中进行二级萃取，萃取剂与第一水相的质量比为1:5，低温萃取采用的工艺为错流萃取，二级萃取罐内温度控制在7℃；所述二级萃取罐中的萃取剂为TBP；经过低温萃取后得到第二水相和第二油相；将第二水相加入到三级萃取罐中进行三级萃取，萃取剂与第二水相的质量比为1:2，常温萃取采用的工艺逆流萃取，三级萃取罐内温度控制在25℃；所述三级萃取罐中的萃取剂为季铵盐萃取剂N263；经过常温萃取后得到富稀土物料。
实施例2
从就地浸出矿床下游或者渗滤浸出的矿床下游收集含Sc浸出液和含La浸出液中的混合物；将得到的稀土矿浸出液通过细筛进行固液分离；细筛的筛孔为400目，得到不含固体的稀土矿浸出液；将得到的不含固体的稀土矿浸出液，加入到一级萃取罐中进行一级萃取，萃取剂与稀土矿浸出液的质量比为1:5，高温萃取采用的工艺为分馏萃取，一级萃取罐内温度控制在55℃；所述一级萃取罐中的萃取剂为酸性磷氧萃取剂；经过高温萃取后得到第一水相和第一油相；将第一水相加入到二级萃取罐中进行二级萃取，萃取剂与第一水相的质量比为 1:3，低温萃取采用的工艺为错流萃取，二级萃取罐内温度控制在5℃；所述二级萃取罐中的萃取剂为P350；经过低温萃取后得到第二水相和第二油相；将第二水相加入到三级萃取罐中进行三级萃取，萃取剂与第二水相的质量比为1:1，常温萃取采用的工艺逆流萃取，三级萃取罐内温度控制在20℃；所述三级萃取罐中的萃取剂为胺类；经过常温萃取后得到富稀土物料。
实施例3
从就地浸出矿床下游或者渗滤浸出的矿床下游收集含Er浸出液；将得到的稀土矿浸出液通过细筛进行固液分离；细筛的筛孔为400目，得到不含固体的稀土矿浸出液；将得到的不含固体的稀土矿浸出液，加入到一级萃取罐中进行一级萃取，萃取剂与稀土矿浸出液的质量比为1:10，高温萃取采用的工艺为分馏萃取，一级萃取罐内温度控制在45℃；所述一级萃取罐中的萃取剂为羧酸类萃取剂；经过高温萃取后得到第一水相和第一油相；将第一水相加入到二级萃取罐中进行二级萃取，萃取剂与第一水相的质量比为1:3，低温萃取采用的工艺为错流萃取，二级萃取罐内温度控制在10℃；所述二级萃取罐中的萃取剂为亚砜；经过低温萃取后得到第二水相和第二油相；将第二水相加入到三级萃取罐中进行三级萃取，萃取剂与第二水相的质量比为1:3，常温萃取采用的工艺逆流萃取，三级萃取罐内温度控制在30℃；所述三级萃取罐中的萃取剂为季铵盐萃取剂N263；经过常温萃取后得到富稀土物料。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (9)

1.一种从稀土矿浸出液中萃取分离稀土元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：浸出液收集：从就地浸出矿床下游或者渗滤浸出的矿床下游收集稀土矿浸出液；
S2：浸出液预处理：将得到的稀土矿浸出液通过细筛进行固液分离；得到不含固体的稀土矿浸出液；
S3：高温萃取：将得到的不含固体的稀土矿浸出液，加入到一级萃取罐中进行一级萃取，一级萃取罐内温度控制在45-55℃；所述一级萃取罐中的萃取剂为螯合萃取剂、酸性磷氧萃取剂或羧酸类萃取剂中的一种；经过高温萃取后得到第一水相和第一油相；
S4：低温萃取：将第一水相加入到二级萃取罐中进行二级萃取，二级萃取罐内温度控制在5-10℃；所述二级萃取罐中的萃取剂为TBP、P350或亚砜中的一种；经过低温萃取后得到第二水相和第二油相；
S5：常温萃取：将第二水相加入到三级萃取罐中进行三级萃取，三级萃取罐内温度控制在20-30℃；所述三级萃取罐中的萃取剂为胺类、季铵盐萃取剂N263中的一种；经过常温萃取后得到富稀土物料。
2.根据权利要求1所述的一种从稀土矿浸出液中萃取分离稀土元素的方法，其特征在于，S1中稀土矿浸出液为含Y浸出液或者含Er浸出液或者含Sc浸出液或者含La浸出液中的一种或者几种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种从稀土矿浸出液中萃取分离稀土元素的方法，其特征在于，S2中细筛的筛孔为325目-400目。
4.根据权利要求1所述的一种从稀土矿浸出液中萃取分离稀土元素的方法，其特征在于，S3中萃取剂与稀土矿浸出液的质量比为1:5-1:10。
5.根据权利要求1所述的一种从稀土矿浸出液中萃取分离稀土元素的方法，其特征在于，S4中萃取剂与第一水相的质量比为1:3-1:5。
6.根据权利要求1所述的一种从稀土矿浸出液中萃取分离稀土元素的方法，其特征在于，S5中萃取剂与第二水相的质量比为1:1-1:3。
7.根据权利要求1所述的一种从稀土矿浸出液中萃取分离稀土元素的方法，其特征在于，S3中高温萃取采用的工艺为分馏萃取。
8.根据权利要求1所述的一种从稀土矿浸出液中萃取分离稀土元素的方法，其特征在于，S4中低温萃取采用的工艺为错流萃取。
9.根据权利要求1所述的一种从稀土矿浸出液中萃取分离稀土元素的方法，其特征在于，S5中常温萃取采用的工艺逆流萃取。
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