CN114560490A - 一种高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法，包括以下步骤：(1)取高纯类球状可溶性镧盐或取高纯氧化镧用酸溶解，配制一定浓度的镧溶液，在搅拌条件下向镧溶液中加入高纯氧化镧或高纯氢氧化镧，调节pH值至5～6，过滤得含镧溶液。(2)配制碳酸氢铵、碳酸氢钠或碳酸氢钾溶液，向其加入分散剂，在温度0℃～40℃搅拌条件下，向沉淀剂中滴入含镧溶液至pH值7～8，对沉淀物过滤洗涤。(3)取出沉淀物向其加入纯水，放入压力容器中，升温至100℃～120℃，保温1h～6h，取出过滤，沉淀物在950℃～1050℃条件下煅烧1h～2h得高纯类球状纳米氧化镧粉末。

Description

一种高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法。
背景技术
镧是一种稀土元素，其化学性质活泼，易溶于酸，在空气中易被氧化，而氧化镧作为镧元素的重要化学物，在磁材、催化、光学玻璃、光导纤维、固体电解质及发光等领域有着广泛的应用。光学玻璃领域，添加氧化镧可以提高玻璃的折射率，降低色散率，同时可以提高玻璃的稳定性及寿命。电子陶瓷领域，加入氧化镧后，可以大幅改善陶瓷的致密性、烧结性、显微组织及相组成等。催化领域，添加氧化镧的催化剂可应用于石油催化裂化、汽车尾汽净化等。储能领域，三元正极材料添加氧化镧后，可以提高电池的稳定性，降低电池的衰减。固体电解质中加入氧化镧后，可以提高电解质的电导率，耐温性能等。然而对于高技术领域，其要求纳米氧化镧，因为纳米氧化镧具有与微米级氧化镧有着不同的性能，其比表面积大、化学活性高、吸附能力强等。
现有的纳米氧化镧的的制备方法，如申请号为201911360954.2的中国专利申请所公开的《一种高纯纳米氧化镧材料的制备方法》，该方法以氯化镧溶液为原料，加入分散剂后，通入液氨升温反应，沉淀物过滤后通过旋风闪蒸在氮气氛中煅烧得到纳米氧化镧，该方法以液氨与氯化镧反应得到氢氧化镧，而液氨易燃、有毒、具有强烈的刺激性，生产环境恶劣，同时未见此项专利的粒度及形貌表征。申请号为201110148791.2的中国专利申请所公开的《一种均分散纳米氧化镧的制备方法》，该方法以炭黑为分散剂，以硝酸为炭黑氧化剂，加热改性炭黑，在镧盐溶液中加入改性炭黑，以氢氧化钠为沉淀剂，反应得黑色氢氧化镧沉淀，通过煅烧得纳米氧化镧，该方法利用硝酸的强氧化性改性炭黑，在高温下氧化炭黑，此方法会产生了大量的硝酸及氮氧化物气体，环境污染严重。申请号为201010612576.5的中国专利申请所公开的《一种纳米氧化镧超声微乳制备方法》，该方法以2-乙基已基磺基琥珀酸钠-正辛烷-氨水微乳液与2-乙基已基磺基琥珀酸钠-正辛烷-硝酸镧微乳液在超声条件下反应得到氢氧化镧，再经煅烧得到纳米氧化镧，该方法使用大量有机物，生产成本高昂，环境污染严重。申请号为202110959515.4的中国专利申请所公开的《一种大比面纳米氧化镧的制备方法》，该方法以顺-9-十八碳烯酸为分散剂加入至氯化镧溶液中，采用氢氧化钠为沉淀剂，水浴加热反应后经陈化得到氢氧化镧，再经煅烧得纳米氧化镧，该方法分散剂加入量大，成本较高，同时因钠沉淀导致氧化镧中钠高，无法在高技术领域应用。韩陈等发表的论文《超声波均匀沉淀法制备纳米氧化镧》，以尿素水解法，添加CTMAB和硫酸铵为分散剂，制备纳米氧化镧，其氧化镧中硫酸根含量高，制备时间长。李金龙等发表的论文《纳米氧化镧粉的制备及表征》，以氯化镧与氨水为原料，在乙醇条件下，采用溶胶-凝胶法制备纳米氧化镧，其氧化镧中氯根高，相不纯。姚超等发表的论文《纳米氧化镧的制备》及刘厚凡等发表的论文《纳米氧化镧的固相合成》，他们以氯化镧为原料，以氢氧化钠或草酸为沉淀剂制备纳米氧化镧，因产物为纳米结构，氯根及杂质无法完全去除，因此合成的氧化镧中杂质含量高，无法在高技术领域应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产工艺简单，染污小，生产环境友好的一种高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取可溶性镧盐或氧化镧用酸溶解制作得到镧溶液，然后采用纯氧化镧或氢氧化镧调节pH值至5～6，过滤得到含镧溶液；
步骤二、配置碳酸化合物溶液，然后在碳酸化合物溶液加入分散剂，然后在搅拌条件下滴入含镧溶液至pH值为7～8，得到沉淀物，对沉淀物进行洗涤得到洗涤后沉淀物；
步骤三、将洗涤后沉淀物；加入纯水中，放入压力容器中，升温至100℃～120℃，保温1h～6h，取出过滤得到加热后沉淀物，然后将加热后沉淀物在950℃～1050℃条件下煅烧1h～2h得高纯类球状纳米氧化镧粉末。
进一步的改进，所述可溶性镧盐包括氯化镧、硝酸镧和乙酸镧；所述酸包括盐酸、硝酸和乙酸。
进一步的改进，镧溶液中的镧离子浓度控制在10g/L～80g/L，用氢氧化镧调节pH值至5～6。
进一步的改进，所述分散剂为PEG 10000、CTAB中的一种或PEG 10000与CTAB任意混合得到的混合分散剂，所述分散剂加入量为镧离子质量的0.05％～1％。
进一步的改进，所述碳酸化合物配制量为理论量的1倍～1.05倍，所述理论量按反应方程2La3++6HCO3 -＝La2(CO3)3↓+3H2O+3CO2↑计算。
进一步的改进，，所述碳酸化合物包括碳酸氢铵、碳酸氢钠及碳酸氢钾。
进一步的改进，所述步骤二中，在0℃～40℃的搅拌条件下滴入含镧溶液至pH值为7～8，得到沉淀物。
进一步的改进，所述步骤三中，纯水加入量为可溶性镧盐或氧化镧质量的三倍。
利用本发明可以得到稀土纯度大于99.999％，非稀土杂质均小于0.001％，一次粒径在50nm～100nm的类球状氧化镧，反应条件温和，极易分离，同时本发明不带入难以分解的杂质，不使用有毒有害原材料，不产生有毒有害气体，生产环境友好。
附图说明
图1为本发明的一种高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法工艺流程图；
图2为本发明的一种高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法X射线衍射图；
图3为本发明的一种高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示步骤，一种高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1L 50g/L稀土纯度99.999％的硝酸镧溶液，加入氢氧化镧粉末调节溶液pH值至5.5，过滤得净化后高纯硝酸镧溶液。
(2)配制80g/L的碳酸氢铵溶液0.91L，加入按氧化镧质量0.1％计加入0.05g CTAB分散剂，控制温度为20℃，在搅拌条件下，滴入硝酸镧溶液，反应完全后，洗涤过滤得沉淀Ⅰ。
(3)将过滤后的沉淀I加入150g纯水，放入反应釜中，加热至110℃，保温2h后过滤得沉淀物Ⅱ,将沉淀物Ⅱ在1000℃下煅烧2h，得高纯类球状纳米氧化镧粉末，分析结果如下表1，X射线衍射图如图2，扫描电镜图如图3。
表1
品名 氧化镧 稀土杂质 Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Na<sub>2</sub>O Cl<sup>-</sup>
含量 ＞99.999％ ＜0.001％ 0.0002％ 0.0005％ 0.0001％ 0.0001％ 0.0001％ 0.0041％
实施例2
一种高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1L 60g/L稀土纯度99.999％的乙酸镧溶液，加入氢氧化镧粉末调节溶液pH值至6，过滤得净化后高纯乙酸镧溶液。
(2)配制60g/L的碳酸氢钾溶液1.84L，按氧化镧质量计加入0.5％的混合分散剂，CTAB分散剂为0.15g及PEG 1000分散剂0.15g，控制温度为10℃，在搅拌条件下，滴入乙酸镧溶液，反应完全后，洗涤过滤得沉淀Ⅰ。
(3)将过滤后的沉淀I加入120g纯水，放入反应釜中，加热至120℃，保温1h后过滤得沉淀物Ⅱ,将沉淀物Ⅱ在1050℃下煅烧1.5h，得高纯类球状纳米氧化镧粉末，分析结果如下表2。
表2
品名 氧化镧 稀土杂质 Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Na<sub>2</sub>O Cl<sup>-</sup>
含量 ＞99.999％ ＜0.001％ 0.0001％ 0.0002％ 0.0001％ 0.0001％ 0.0001％ 0.0021％
。

Claims (8)

1.一种高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取可溶性镧盐或氧化镧用酸溶解制作得到镧溶液，然后采用纯氧化镧或氢氧化镧调节pH值至5～6，过滤得到含镧溶液；
步骤二、配置碳酸化合物溶液，然后在碳酸化合物溶液加入分散剂，然后在搅拌条件下滴入含镧溶液至pH值为7～8，得到沉淀物，对沉淀物进行洗涤得到洗涤后沉淀物；
步骤三、将洗涤后沉淀物；加入纯水中，放入压力容器中，升温至100℃～120℃，保温1h～6h，取出过滤得到加热后沉淀物，然后将加热后沉淀物在950℃～1050℃条件下煅烧1h～2h得高纯类球状纳米氧化镧粉末。
2.如权利要求1所述的高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法，其特征在于，所述可溶性镧盐包括氯化镧、硝酸镧和乙酸镧；所述酸包括盐酸、硝酸和乙酸。
3.如权利要求1所述的高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法，其特征在于，镧溶液中的镧离子浓度控制在10g/L～80g/L，用氢氧化镧调节pH值至5～6。
4.如权利要求1所述的高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法，其特征在于，所述分散剂为PEG 10000、CTAB中的一种或PEG 10000与CTAB任意混合得到的混合分散剂，所述分散剂加入量为镧离子质量的0.05％～1％。
5.如权利要求1所述的高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法，其特征在于，所述碳酸化合物配制量为理论量的1倍～1.05倍，所述理论量按反应方程2La3++6HCO3 -＝La2(CO3)3↓+3H2O+3CO2↑计算。
6.如权利要求1-5任一所述的高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法，其特征在于，所述碳酸化合物包括碳酸氢铵、碳酸氢钠及碳酸氢钾。
7.如权利要求1所述的高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，在0℃～40℃的搅拌条件下滴入含镧溶液至pH值为7～8，得到沉淀物。
8.如权利要求1所述的高纯类球状纳米氧化镧粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，纯水加入量为可溶性镧盐或氧化镧质量的三倍。
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