CN101735768B - 一种稀土类抛光粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种稀土类抛光粉制备方法，具体是先将一定量的轻稀土溶液与含氟酸液缓混合，反应5-10分钟氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在30-45℃，加入草酸溶液于使之生成粒度均匀的稀土抛光粉前躯体沉淀，对其粉碎至得到平均粒度为1-3μm的前躯体物料，于600-1000℃电炉中培烧3-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2.0μm，最大粒径控制在20μm以内得稀土抛光粉。本发明在制备稀土类抛光粉时引入氟含量，用氢氟酸液或硅氟酸液直接与稀土离子共沉，使氟更均匀的与稀土离子成键，对磨削产生有利影响，提高了稀土类抛光粉的性能，并且本方法简单，操控性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于抛光的稀土类抛光粉制备方法，具体涉及一种含铈基且主要成分为镧铈氧化物的抛光粉制备方法。
背景技术
铈基磨料被广泛的用于研磨各种玻璃材料，尤其是近年来其应用领域得到很大的扩展，用于各种光学及仪器的玻璃材料的研磨，例如用于光学透镜、球面光学玻璃等。
现阶段市场上使用的铈基磨料通常由铈类稀土的碳酸盐制得。而由铈类稀土的碳酸盐制得的铈基研磨材料，其研磨性能常有不足，特别在高速抛光的使用过程中，对研磨料不仅要求好的研磨速度，还得有较长的使用时间，以达到相应的经济效果。现阶段的铈基研磨材料均无法同时满足上述要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土类抛光粉制备方法，其解决了背景技术中现有铈基研磨材料研磨时无法同时满足好的研磨速度和较长的使用时间的技术问题。
本发明的技术解决方案是：
一种稀土类抛光粉制备方法，其特殊之处在于，该方法包括以下步骤：
1)先将一定量的轻稀土溶液加入反应釜中，开动搅拌，于常温下将占投入稀土总重量的4-10％的重量百分比浓度为30-55％的含氟酸液缓慢加入稀土溶液中，反应5-10分钟氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在30-45℃。在该温度下合成的物料粒度较均匀，温度偏低合成物料的粒度偏细，且粒度也不很均匀；温度高些成本较高且效率也偏低。
2)在30-45℃下将占稀土总重量117％的浓度为50-150g/L的草酸溶液于30-40分钟内匀速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完毕后继续搅拌反应10-12分钟，使之生成粒度均匀的稀土抛光粉前躯体沉淀；
3)停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至pH为6.8-7.1，然后对其粉碎至得到平均粒度为1-3μm的前躯体物料；
4)将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于600-1000℃电炉中培烧3-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2.0μm，最大粒径控制在20μm以内得稀土抛光粉。根据对磨料磨削性能的要求可以适当调整培烧温度，达到需要的效果，若需要较高的磨削效果，则最好在较高的温度下培烧，而被研磨玻璃材质较软或对被研磨玻璃有较高的表面精度要求时，培烧温度需稍低些制的抛光粉。
上述轻稀土溶液其成分为含La、Ce氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液，其中La占稀土重量的20-30％，Ce占稀土重量的70-80％，非稀土杂质总质量是稀土总质量的1％以下。
上述含氟酸液包括氢氟酸液或硅氟酸液。
上述非稀土杂质为Fe、Na、Mg、Ca或Ba金属离子与P或S非金属离子。
上述稀土抛光粉的最终氟含量应控制在总重量的3～9％。
上述非稀土杂质总质量是稀土总质量的0.5％以下为佳。本发明对非稀土杂质而言，含量也要尽量偏低，特别是碱金属与碱土金属的含量应尽量低，以减少磨料粉体在培烧过程中发生烧结，产生大的颗粒，影响磨料研磨玻璃的精度，故非稀土杂质总含量小于1％为好，更好为总量小于0.5％。
上述轻稀土溶液具体是La203/TREO为29.21％，CeO2/TREO为80.72％，Pr6011+Nd407/TREO为0.07％的轻稀土溶液。
上述电炉中煅烧的温度为700-900℃，煅烧的时间为4-6h为宜。
上述电炉中煅烧的温度为800℃，煅烧的时间为5h为佳。
上述对前躯体沉淀水洗至pH为7最好。
本发明的优点在于在制备稀土类抛光粉时引入氟含量，采用氟酸与稀土料液湿法合成，用氢氟酸液或硅氟酸液直接与稀土离子共沉，使氟更均匀的与稀土离子成键，对磨削产生有利影响，提高了稀土类抛光粉的性能；并且本方法简单，操控性强。
具体实施方式
在以上发明构思的基础上，提供本发明以下实施例，但本发明并不局限下述实施例。
实施例1：
1)先将一定量的La203/TREO：29.21％，CeO2/TREO：80.72％轻稀土溶液加入反应釜中，开动搅拌，于常温下将占投入稀土总重量的4-10％的重量百分比浓度为30-55％的含氟酸液缓慢加入稀土溶液中，反应5-10分钟氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在30-45℃。
2)在30-45℃下将占稀土总重量117％的浓度为50-150g/L的草酸溶液于30-40分钟内匀速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完毕后继续搅拌反应10-12分钟，使之生成粒度均匀的稀土抛光粉前躯体沉淀；
3)停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至pH为6.8-7.1，然后对其粉碎至得到平均粒度为1-3μm的前躯体物料；
4)将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于600-1000℃电炉中培烧3-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2.0μm，最大粒径控制在20μm以内得稀土抛光粉。
实施例2：
1)先将一定量的La203/TREO：29.21％，CeO2/TREO：80.72％轻稀土溶液加入反应釜中，开动搅拌，于常温下将占投入稀土总重量的5-8％的重量百分比浓度为35-50％的含氟酸液缓慢加入稀土溶液中，反应6-8分钟氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在35-40℃。
2)在35-40℃下将占稀土总重量117％的浓度为70-120g/L的草酸溶液于30-40分钟内匀速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完毕后继续搅拌反应10-12分钟，使之生成粒度均匀的稀土抛光粉前躯体沉淀；
3)停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至pH为6.8-7.1，然后对其粉碎至得到平均粒度为1-3μm的前躯体物料；
4)将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于700-900℃电炉中培烧4-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2.0μm，最大粒径控制在20μm以内得稀土抛光粉。
实施例3：
1)先将一定量的La203/TREO：29.21％，CeO2/TREO：80.72％轻稀土溶液加入反应釜中，开动搅拌，于常温下将占投入稀土总重量的6-8％的重量百分比浓度为40-50％的含氟酸液缓慢加入稀土溶液中，反应6-8分钟氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在35-40℃。
2)在35-40℃下将占稀土总重量117％的浓度为80-100g/L的草酸溶液于30-40分钟内匀速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完毕后继续搅拌反应10-12分钟，使之生成粒度均匀的稀土抛光粉前躯体沉淀；
3)停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至pH为6.8-7.1，然后对其粉碎至得到平均粒度为1-3μm的前躯体物料；
4)将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于700-900℃电炉中培烧4-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2.0μm，最大粒径控制在20μm以内得稀土抛光粉。
实施例4：
1)先将一定量的La203/TREO：29.21％，CeO2/TREO：80.72％轻稀土溶液加入反应釜中，开动搅拌，于常温下将占投入稀土总重量的7％的重量百分比浓度为45％的含氟酸液缓慢加入稀土溶液中，反应8分钟氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在40℃。
2)在40℃下将占稀土总重量117％的浓度为90g/L的草酸溶液于30分钟内匀速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完毕后继续搅拌反应10分钟，使之生成粒度均匀的稀土抛光粉前躯体沉淀；
3)停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至pH为7，然后对其粉碎至得到平均粒度为1-3μm的前躯体物料；
4)将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于800℃电炉中培烧4-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2.0μm，最大粒径控制在20μm以内得稀土抛光粉。
实施例5：
1)先将一定量的La203/TREO：29.21％，CeO2/TREO：80.72％轻稀土溶液加入反应釜中，开动搅拌，于常温下将占投入稀土总重量的8％的重量百分比浓度为50％的含氟酸液缓慢加入稀土溶液中，反应10分钟氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在45℃。
2)在40℃下将占稀土总重量117％的浓度为100g/L的草酸溶液于35分钟内匀速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完毕后继续搅拌反应10分钟，使之生成粒度均匀的稀土抛光粉前躯体沉淀；
3)停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至pH为7，然后对其粉碎至得到平均粒度为1-3μm的前躯体物料；
4)将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于800℃电炉中培烧4-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2.0μm，最大粒径控制在20μm以内得稀土抛光粉。
实施例6
1)先将20L浓度为100g/L的La203/TREO：29.21％，CeO2/TREO：80.72％镧铈氯化料液加入反应釜中，其中镧铈氯化料液中镧离子以及铈离子的重量百分比分别是29.21％和80.72％，非稀土杂质总量小于1.0％，开动搅拌，于常温下将316g的重量百分比浓度为40％的含氟酸液缓慢加入镧铈氯化料液中，反应10分钟氟化镧铈离子，生成部分氟化的镧铈离子氟化物沉淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在30℃。
2)在30℃下将23.6L的浓度为100g/L的草酸溶液于30分钟内匀速滴加到部分氟化的镧铈离子物料中，待草酸溶液滴加完毕后继续搅拌反应10分钟，使之生成粒度均匀的镧铈离子抛光粉前躯体沉淀；
3)停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至pH为7，然后对其粉碎至得到平均粒度为1-3μm的前躯体物料；
4)将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于600-1000℃电炉中培烧4-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2.0μm，最大粒径控制在20μm以内得镧铈离子抛光粉，并将该镧铈离子抛光粉命名为试样1。
实施例7
1)先将20L浓度为60g/L的La203/TREO：29.21％，CeO2/TREO：80.72％镧铈氯化料液加入反应釜中，其中镧铈氯化料液中镧离子以及铈离子的重量百分比分别是29.21％和80.72％，非稀土杂质总量小于1.0％，开动搅拌，于常温下将189.6g的重量百分比浓度为40％的含氟酸液缓慢加入镧铈氯化料液中，反应10分钟氟化镧铈离子，生成部分氟化的镧铈离子氟化物沉淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在30℃。
2)在30℃下将14.16L的浓度为100g/L的草酸溶液于30分钟内匀速滴加到部分氟化的镧铈离子物料中，待草酸溶液滴加完毕后继续搅拌反应10分钟，使之生成粒度均匀的镧铈离子抛光粉前躯体沉淀；
3)停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至pH为7，然后对其粉碎至得到平均粒度为1-3μm的前躯体物料；
4)将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于600-1000℃电炉中培烧4-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2.0μm，最大粒径控制在20μm以内得镧铈离子抛光粉，并将该镧铈离子抛光粉命名为试样2。
实施例8
1)先将20L浓度为100g/L的La203/TREO：29.21％，CeO2/TREO：80.72％镧铈氯化料液加入反应釜中，其中镧铈氯化料液中镧离子以及铈离子的重量百分比分别是29.21％和80.72％，非稀土杂质总量小于1.0％，开动搅拌，于常温下将316g的重量百分比浓度为40％的含氟酸液缓慢加入镧铈氯化料液中，反应10分钟氟化镧铈离子，生成部分氟化的镧铈离子氟化物沉淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在30℃。
2)在30℃下将47.2L的浓度为60g/L的草酸溶液于30分钟内匀速滴加到部分氟化的镧铈离子物料中，待草酸溶液滴加完毕后继续搅拌反应10分钟，使之生成粒度均匀的镧铈离子抛光粉前躯体沉淀；
3)停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至pH为7，然后对其粉碎至得到平均粒度为1-3μm的前躯体物料；
4)将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于600-900℃电炉中培烧4-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2.0μm，最大粒径控制在20μm以内得镧铈离子抛光粉，并将该镧铈离子抛光粉命名为试样3。
比较例
1)先将20L浓度为100g/L的La203/TREO：29.21％，CeO2/TREO：80.72％镧铈氯化料液加入反应釜中，其中镧铈氯化料液中镧离子以及铈离子的重量百分比分别是29.21％和80.72％，非稀土杂质总量小于1.0％，开动搅拌，于常温下将316g的重量百分比浓度为40％的含氟酸液缓慢加入镧铈氯化料液中，反应10分钟氟化镧铈离子，生成部分氟化的镧铈离子氟化物沉淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在30℃。
2)在30℃下将47.2L的浓度为100g/L的碳铵溶液于30分钟内匀速滴加到部分氟化的镧铈离子物料中，待碳铵溶液滴加完毕后继续搅拌反应10分钟，使之生成粒度均匀的镧铈离子抛光粉前躯体沉淀；
3)停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至pH为7，然后对其粉碎至得到平均粒度为1-3μm的前躯体物料；
4)将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于600-900℃电炉中培烧4-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2.0μm，最大粒径控制在20μm以内得镧铈离子抛光粉，并将该镧铈离子抛光粉命名为比较例。
对以上3种样品与比较例产品进行磨削力对比试验；实验方法为各称取铈磨料100克，统一配置成5％浓度的料浆，对该料浆进行循环抛磨使用，对比测试被抛磨玻璃的磨削量，每盘连续抛磨700S，连续抛5盘对其进行测试，对比被抛玻璃的切削力变化，结果见下表。
单位：mm
| 比较例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 第一盘 | 0.010 | 0.011 | 0.012 | 0.012 |
| 第二盘 | 0.010 | 0.011 | 0.012 | 0.012 |
| 第三盘 | 0.010 | 0.011 | 0.012 | 0.012 |
| 第四盘 | 0.008 | 0.011 | 0.012 | 0.012 |
| 第五盘 | 0.008 | 0.010 | 0.011 | 0.011 |
| 平均 | 0.0092 | 0.0108 | 0.0118 | 0.0118 |
| 对被抛物进行检测 | 被抛面表面质量良好 | 被抛面表面质量良好 | 被抛面表面质量良好 | 被抛面表面质量良好 |
磨具采用16B精磨抛光机，被磨削物为φ40的B270玻璃，磨削压力为重压350公斤，恒盘旋转数为50rpm。
从以上结果表明，本发明的铈基磨料的切削力持久性能均优于比较例，此外在磨削质量方面，与比较例抛磨玻璃质量表面相等，充分说明本方法制备的铈基磨料的优越性。
Claims (8)
1.一种稀土类抛光粉制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）先将一定量的轻稀土溶液加入反应釜中，所述轻稀土溶液其成分为含La、Ce氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液，其中La占稀土重量的20-30%，Ce占稀土重量的70-80%，非稀土杂质总质量是稀土总质量的1%以下；开动搅拌，于常温下将占投入稀土总重量的4-10%的重量百分比浓度为30-55%的含氟酸液缓慢加入稀土溶液中，反应5-10分钟氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在30-45℃；
2）在30-45℃下将占稀土总重量117%的浓度为50-150g/L的草酸溶液于30-40分钟内匀速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完毕后继续搅拌反应10-12分钟，使之生成粒度均匀的稀土抛光粉前躯体沉淀；
3）停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至pH为6.8-7.1，然后对其粉碎至得到平均粒度为1-3μm的前躯体物料；
4）将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于600-1000℃电炉中培烧3-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2.0μm，最大粒径控制在20μm以内得稀土抛光粉。
2.根据权利要求1所述稀土类抛光粉制备方法，其特征在于：所述含氟酸液包括氢氟酸液或硅氟酸液。
3.根据权利要求2所述稀土类抛光粉制备方法，其特征在于：所述非稀土杂质为Fe、Na、Mg、Ca或Ba金属离子与P或S非金属离子。
4.根据权利要求1～3任一所述稀土类抛光粉制备方法，其特征在于：所述稀土抛光粉的最终氟含量控制在总重量的3～9%。
5.根据权利要求4所述稀土类抛光粉制备方法，其特征在于：所述非稀土杂质总质量是稀土总质量的0.5%以下。
6.根据权利要求5所述稀土类抛光粉制备方法，其特征在于：所述电炉中煅烧的温度为700-900℃，煅烧的时间为4-6h。
7.根据权利要求6所述稀土类抛光粉制备方法，其特征在于：所述电炉中煅烧的温度为800℃，煅烧的时间为5h。
8.根据权利要求7所述稀土类抛光粉制备方法，其特征在于：所述对前躯体沉淀水洗至pH为7。
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Granted publication date: 20130814 Termination date: 20171125 |