CN103805067B - 一种铈基抛光粉的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铈基抛光粉的制备工艺，包括以下步骤：(1)以碳酸氢镁水溶液和/或碳酸氢钙水溶液为沉淀剂，将沉淀剂和含有铈离子的盐溶液混合均匀得到浆液；(2)将步骤(1)的浆液在30℃～90℃下保温陈化0.5～48h；过滤、干燥后得到抛光粉的前驱体粉体；(3)将前驱体粉体在600℃～1100℃下灼烧，得到的粉体经过分散、分选后处理，得到铈基抛光粉产品。该制备工艺有效的提高了抛光粉性能，同时降低了铈基抛光粉的生产成本，避免了氨氮废水对环境的污染。

Description

一种铈基抛光粉的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种铈基抛光粉的制备工艺，属于稀土材料制备领域。
背景技术
稀土抛光粉开发的历史可追溯到第一次世界大战，美国和加拿大率先使用了以氧化铈为主要成分的稀土抛光粉。与传统抛光粉相比，稀土抛光粉具有抛光速度快、光洁度高和使用寿命长的优点，而且能改善抛光质量和操作环境。稀土抛光粉因其独特的化学机械作用原理所带来的高抛光效率，成为玻璃抛光材料的首选，被广泛用于镜片、光学元件(透镜、棱镜)、彩电玻壳、平板显示器用电子玻璃、硅片、磁盘玻璃基片等产品的抛光加工。从1933年开始，氧化铈作为玻璃抛光粉在欧洲得到应用，到1941年左右，铈基稀土抛光粉在欧美发达国家得到广泛的推广。
氧化铈(CeO2)作为抛光磨料粒子的使用性能不仅与其化学组成、纯度有关，而且与CeO2的形貌、粒度分布、粒子大小等指标有关，这便对CeO2制备过程的控制提出了更高的要求，因此研制出形貌球化度高、粒度分布均匀、抛光能力强的CeO2磨料尤为重要。尽管目前CeO2的制备有不少的报道，但普遍存在着颗粒团聚严重、性能不稳定等问题，从而影响CeO2磨料的使用性能。
国内外抛光粉的制备方法一般采用草酸或者碳酸氢铵沉淀，但草酸贵，生产成本高，而且产生大量草酸废水。而采用碳酸氢铵作为沉淀剂制备抛光粉，沉淀过程中夹带的铵离子在焙烧时会在抛光粉晶格中形成缺陷，导致晶体发生形变，导致性能下降。另外还会产生大量氨氮废水污染环境，氨氮废水回收处理成本很高，难以得到环保标准要求。一些企业为了消除氨氮废水污染，采用碳酸钠或氢氧化钠代替碳酸氢铵、氢氧化铵做沉淀剂生产金属碳酸盐、氢氧化物或金属氧化物，但成本增加1倍左右，而且也带来钠盐废水污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铈基抛光粉的制备工艺，该工艺有效的提高抛光粉性能，同时降低了铈基抛光粉的生产成本，避免了氨氮废水对环境的污染。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种铈基抛光粉的制备工艺，包括以下步骤：
(1)以碳酸氢镁水溶液和/或碳酸氢钙水溶液为沉淀剂，将沉淀剂和含有铈离子的盐溶液混合均匀得到浆液；
(2)将步骤(1)的浆液在30℃～90℃下保温陈化0.5～48h；过滤、干燥后得到抛光粉的前驱体粉体；
(3)将前驱体粉体在600℃～1100℃下灼烧，得到的粉体经过分散、分选后处理，得到铈基抛光粉产品。
在上述制备工艺中，采用碳酸氢镁水溶液和/或碳酸氢钙作为沉淀剂制备抛光粉，夹带的镁离子、钙离子会对抛光粉晶格形成有效支撑，弥补了抛光粉焙烧过程中形成的晶体缺陷，同时二价离子的存在可以提高晶体表面光滑度。另外，碳酸氢钙和/或碳酸氢镁是一种弱碱，使得沉淀体系pH范围稳定，因此在对离子溶液进行沉淀过程中晶体缓慢成核，不容易团聚，得到材料粒径均匀，有效的提高了抛光粉的性能。
所述步骤(1)中的硝酸盐溶液、氯化物溶液或硫酸盐溶液。
所述碳酸氢镁和/或碳酸氢钙水溶液浓度以氧化镁或氧化钙计为1～25g/L。
所述步骤(1)中沉淀剂的用量为理论用量的100～150％。
所述步骤(1)中向得到的浆液中加入表面活性剂作为添加剂，并混合均匀，该表面活性剂的加入量为抛光粉理论重量的0.01～10％。
为了提高抛光粉形貌球化度，使抛光粉粒度分布均匀、抛光能力强，提高切削力，改善抛光粉的悬浮性能等，在所述步骤(1)的浆液或步骤(2)的前驱体粉体中加入含硅的化合物，优选为氟硅酸或氟硅酸盐；在所述步骤(1)或步骤(2)的过程中加入一定量的氟化物，该氟化物为氟化铵、氢氟酸、氟硅酸铵和氟化钠中的至少一种。
在沉淀及焙烧过程中产生的CO2捕集回收用于制备碳酸氢镁和/或碳酸氢钙水溶液。
本发明的优点在于：
本发明以纯净的碳酸氢钙和/或碳酸氢镁水溶液作为沉淀剂沉淀稀土离子，得到铈基抛光粉，通过控制沉淀过程中沉淀剂的用量、沉淀反应速度以及洗涤次数等控制产品中镁的含量。碳酸氢钙和/或碳酸氢镁是一种弱碱，沉淀体系pH范围稳定，因此，在对离子溶液进行沉淀过程中晶体缓慢成核，不容易团聚，得到材料粒径均匀，提高了抛光粉性能。
本发明进一步降低了铈基抛光粉的生产成本，避免了氨氮废水对环境的污染，将控制环境污染与提高产品性能相结合，一步完成了对环境的保护和产品性能的提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
(1)将氯化铈、氯化镧与氯化钙分按9∶0.8∶0.2的摩尔比配成混合溶液；
(2)以碳酸氢镁水溶液为沉淀剂，其加入量为理论用量的105％，对步骤(1)的混合溶液进行沉淀混合均匀得到浆液，加入抛光粉理论重量的10％的聚乙二醇表面活性剂混合均匀；
(3)将步骤(2)的混合浆液在50℃下保温陈化24h；过滤、干燥后得到抛光粉的前驱体粉体；
(4)将上述前驱体粉体在1000℃下灼烧，得到的粉体经过分散、分选后处理，得到铈基抛光粉产品。该抛光粉的D50为2.1μm。
将得到的铈基抛光粉经过调浆，对平板玻璃试样进行抛光试验，其抛蚀量达到0.49mg/min，光洁度优于同类商用产品。
对比实施例1(常用普通工艺)
(1)将氯化铈、氯化镧与氯化钙按9∶0.8∶0.2的摩尔比配成混合溶液；
(2)以碳酸氢铵水溶液为沉淀剂，其加入量为理论用量的105％，对步骤(1)的混合溶液进行沉淀混合均匀得到浆液，加入抛光粉理论重量的10％的聚乙二醇表面活性剂混合均匀；
(3)将步骤(2)的混合浆液在50℃下保温陈化24h；过滤、干燥后得到抛光粉的前驱体粉体；
(4)将上述前驱体粉体在1000℃下灼烧，得到的粉体经过分散、分选后处理，得到铈基抛光粉产品。该抛光粉的D50为3.8μm。
将得到的铈基抛光粉经过调浆，对平板玻璃试样进行抛光试验，其抛蚀量达到0.42mg/min，光洁度接近同类商用产品。
实施例2
(1)将氯化铈与氯化镁按9.3∶0.7的摩尔比配成混合溶液；
(2)准备碳酸氢钙水溶液作为沉淀剂，其用量为理论用量的110％，将其与步骤(1)的混合溶液以共沉淀的方式进行反应得到浆液，向其中加入氟化氢，混合均匀得到混合浆液；
(3)将步骤(2)的混合浆液在5℃下保温陈化48h；过滤、干燥后得到抛光粉的前驱体粉体；
(4)将上述前驱体粉体在1100℃下灼烧，得到的粉体经过分散、分选后处理，得到铈基抛光粉产品。
实施例3
(1)准备碳酸氢镁水溶液作为沉淀剂，其用量为理论用量的100％，将硫酸铈溶液加入到沉淀剂中进行反应形成浆液；
(2)将步骤(1)的浆液在90℃下保温陈化0.5h；过滤、干燥后得到抛光粉的前驱体粉体；
(3)将上述前驱体粉体在600℃下灼烧，得到的粉体经过分散、分选后处理，得到铈基抛光粉产品。
实施例4
(1)将硝酸铈、硝酸镧与硝酸镁按9∶0.9∶0.1的摩尔比配成混合溶液，加入抛光粉理论重量0.01％的表面活性剂混合均匀；
(2)准备碳酸氢钙水溶液作为沉淀剂，其用量为理论用量的150％，将其与步骤(1)的混合溶液以共沉淀的方式进行反应得到混合浆液；
(3)将步骤(2)的混合浆液在80℃下保温陈化12h，向其中加入氟硅酸，混合均匀；过滤、干燥后得到抛光粉的前驱体粉体；
(4)将上述前驱体粉体在900℃下灼烧，得到的粉体经过分散、分选后处理，得到铈基抛光粉产品。
实施例5
(1)将氯化铈、氯化镁与氯化钡按9∶0.6∶0.1的摩尔比配成混合溶液；
(2)准备碳酸氢钙水溶液作为沉淀剂，其用量为理论用量的130％，将其加入步骤(1)的混合溶液进行反应得到混合浆液；
(3)将步骤(2)的混合浆液在40℃下保温陈化36h，向其中加入氟化钠，混合均匀；过滤、干燥后得到抛光粉的前驱体粉体；
(4)将上述前驱体粉体在900℃下灼烧，得到的粉体经过分散、分选后处理，得到铈基抛光粉产品。
实施例6
(1)将氯化铈与氯化钠按9.5∶0.5的摩尔比配成混合溶液；
(2)准备碳酸氢镁水溶液作为沉淀剂，其用量为理论用量的105％，将抛光粉理论重量的0.01％的聚乙二醇加入步骤(1)的混合溶液中再次得到混合液，然后将碳酸氢镁水溶液加入上述混合液进行反应得到混合浆液，向其中加入氟化铵，混合均匀；
(3)将步骤(2)的混合浆液在60℃下保温陈化1h；过滤、干燥后得到抛光粉的前驱体粉体；
(4)将上述前驱体粉体在1050℃下灼烧，得到的粉体经过分散、分选后处理，得到铈基抛光粉产品。
实施例7
(1)将硫酸铈、硫酸钕与硫酸铝按按9∶0.8∶0.2的摩尔比配成混合溶液，向其中加入氟硅酸铵，混合均匀形成胶体溶液；
(2)准备碳酸氢镁水溶液作为沉淀剂，其用量为理论用量的120％，将抛光粉理论重量的10％的聚乙二醇加入步骤(1)的胶体溶液中再次得到混合液，然后将碳酸氢镁水溶液加入上述混合液得到混合浆液；
(3)将步骤(2)的混合浆液在60℃下保温陈化4h；过滤、干燥后得到抛光粉的前驱体粉体；
(4)将上述前驱体粉体在950℃下灼烧，得到的粉体经过分散、分选后处理，得到铈基抛光粉产品。

Claims (7)

1.一种铈基抛光粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以碳酸氢镁水溶液为沉淀剂，将沉淀剂和含有铈离子的盐溶液混合均匀得到浆液，所述碳酸氢镁的浓度以氧化镁计为1～25g/L，用量为理论用量的105～150％；向得到的浆液中加入表面活性剂作为添加剂，并混合均匀，该表面活性剂的加入量为抛光粉理论重量的0.01～10％；
(2)将步骤(1)的浆液在30℃～90℃下保温陈化0.5～48h；过滤、干燥后得到抛光粉的前驱体粉体；
(3)将前驱体粉体在600℃～1100℃下灼烧，得到的粉体经过分散、分选后处理，得到铈基抛光粉产品。
2.根据权利要求1所述的铈基抛光粉的制备工艺，其特征在于，在所述步骤(1)或步骤(2)的过程中加入氟化物。
3.根据权利要求2所述的铈基抛光粉的制备工艺，其特征在于，所述氟化物为氟化铵、氢氟酸、氟硅酸铵和氟化钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的铈基抛光粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的盐溶液为硝酸盐溶液、氯化物溶液或硫酸盐溶液。
5.根据权利要求1所述的铈基抛光粉的制备工艺，其特征在于，在所述步骤(1)的浆液或步骤(2)的前驱体粉体中加入含硅的化合物。
6.根据权利要求5所述的铈基抛光粉的制备工艺，其特征在于，所述含硅的化合物为氟硅酸或氟硅酸盐。
7.根据权利要求1所述的铈基抛光粉的制备工艺，其特征在于，在沉淀及焙烧过程中产生的CO2捕集回收用于制备碳酸氢镁和/或碳酸氢钙水溶液。
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