TW202225368A - 研磨用組合物及使用此的研磨方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種在包含樹脂及填料的研磨對象物的研磨中能夠維持高研磨速度同時降低表面粗糙度(Ra)的手段。本發明的研磨用組合物包括氧化鋁粒子、膠態氧化矽粒子及分散介質，並且是用於研磨含有樹脂及填料的研磨對象物的研磨用組合物，上述氧化鋁粒子的平均粒徑為小於2.8 μm，且上述膠態氧化矽粒子的平均粒徑比上述氧化鋁粒子的平均粒徑小。

Description

研磨用組合物及使用此的研磨方法
本發明是有關於研磨用組合物及使用此的研磨方法。
近年來，隨著大型積體電路(LSI)的高積體化與高性能化，正持續開發新的微細加工技術。化學機械研磨(以下也簡稱為“CMP”)法就是其中之一，是在LSI製造步驟中，特別是多層佈線形成步驟中經常使用的技術。
再者，這樣的CMP法也用於樹脂表面的研磨，藉由適用CMP法，可以得到表面缺陷很少的樹脂製品。因此，針對用於研磨包含樹脂的各種材料的研磨用組合物，進行了各種研究。
日本專利申請特開2016-183212號公報揭露了一種研磨用組合物，其用於研磨包含具有高剛性及高強度的樹脂的研磨對象物。更具體而言，日本專利申請特開2016-183212號公報揭露了包含具有預定值以上的莫氏硬度及表面酸量的研磨粒、及分散介質的研磨用組合物，藉此能夠以高研磨速度對具有高剛性及高強度的樹脂進行研磨。再者，日本專利申請特開2016-183212號公報還揭露了從研磨速度的觀點考慮，研磨粒較佳為包含α-氧化鋁作為主要成分之物。
日本專利申請特開2007-063442號公報揭露了一種用於研磨由合成樹脂製成的研磨對象物的研磨用組合物。更具體而言，日本專利申請特開2007-063442號公報揭露了使用包含特定結構的聚氨酯系高分子界面活性劑且具有預定的黏度範圍的研磨用組合物，藉此能夠抑制在合成樹脂的研磨中的研磨用組合物的減少及研磨能力的降低。再者，日本專利申請特開2007-063442號公報還揭露了從研磨速度的觀點考慮，研磨用組合物較佳為進一步包含α-氧化鋁作為研磨粒。
然而，根據日本專利申請特開2016-183212號公報及特開2007-063442號公報中所記載的技術，雖然可以得到高研磨速度，但是存在樹脂的表面粗糙度(Ra)變大的矛盾問題。
因此，本發明的目的在於提供一種在包含樹脂的研磨對象物的研磨中能夠維持高研磨速度同時降低表面粗糙度(Ra)的手段。
為了解決上述問題，本案發明人進行了潛心研究。結果，本案發明人發現藉組合使用具有特定粒徑的氧化鋁粒子及比上述氧化鋁粒子更小的膠態氧化矽(colloidal silica)粒子作為磨粒，可以解決上述問題，而完成了本發明。
亦即，本發明的上述問題可以藉由以下的手段解決。
一種研磨用組合物，其為用於研磨含有樹脂及填料的研磨對象物，並且包括氧化鋁粒子、膠態氧化矽粒子及分散介質，其中上述氧化鋁粒子的平均粒徑為小於2.8 μm，且上述膠態氧化矽粒子的平均粒徑比上述氧化鋁粒子的平均粒徑小。
[用以實施發明的形態]
在下文中，將說明本發明的實施形態。又，本發明不限於以下的實施形態，在申請專利範圍的範圍內可以進行各種修改。在整個說明書中，除非另有說明，否則單數形的表現方式也應被理解為包括其複數形的概念。因此，除非另有說明，否則單數形的冠詞(例如，英語中的“a”、“an”、“the”等)應被理解為包括它們的複數形的概念。再者，除非另有說明，否則本說明書所使用的用語應被理解為以本發明所屬技術領域中通常使用的意義而使用。因此，除非另有定義，否則本說明書所使用的所有專業用語及科學技術用語與本發明所屬技術領域中具有通常知識者一般所理解的意義相同。如有矛盾時，則以本說明書(包含定義)為優先。
在本說明書中，表示範圍的「X～Y」包含X及Y，是指「X以上、Y以下」的意思。除非另有特別記載，否則操作及物性等的測量均在室溫(20℃以上、25℃以下的範圍)/相對濕度40% RH以上、50% RH以下的條件下進行測量。
＜研磨用組合物＞ 本發明的一個實施形態是有關於一種研磨用組合物，包括氧化鋁粒子、膠態氧化矽粒子及分散介質，並且是用於研磨含有樹脂及填料的研磨對象物的研磨用組合物，其中上述氧化鋁粒子的平均粒徑為小於2.8 μm，且上述膠態氧化矽粒子的平均粒徑比上述氧化鋁粒子的平均粒徑小。藉由組合使用如上所述的特定氧化鋁粒子及膠態氧化矽粒子作為研磨粒，在包含樹脂及填料的研磨對象物的研磨中，能夠維持高研磨速度同時降低表面粗糙度(Ra)。以下，對本發明的研磨用組合物中所包含的各成分進行詳細說明。又，在下文中，氧化鋁粒子也被稱為「第一研磨粒」，膠態氧化矽粒子也被稱為「第二研磨粒」。
[研磨粒] ＜氧化鋁粒子(第一研磨粒)＞ 本發明的研磨用組合物包含平均粒徑為小於2.8 μm的氧化鋁粒子作為研磨粒(第一研磨粒)。研磨粒對研磨對象物進行機械性研磨，而提升研磨速度。由於氧化鋁粒子具有足夠的硬度，因此研磨速度的提升效果，特別是包含樹脂在內的各種材料的研磨速度的提升效果是較高的。
氧化鋁粒子的平均粒徑(平均二次粒徑)為小於2.8 μm。若氧化鋁粒子的平均粒徑為2.8 μm以上，則研磨後的研磨對象物的表面會變得過於粗糙(如下文的比較例9、10)。氧化鋁粒子的平均粒徑，較佳為2.0 μm以下，更佳為小於1.5 μm，進一步更佳為小於1.2 μm，特佳為小於0.8 μm。氧化鋁粒子的平均粒徑，較佳為0.1 μm以上，更佳為0.2 μm以上，進一步更佳為大於0.2 μm，特佳為0.3 μm以上。若在上述範圍內，則可以更加平衡地兼顧研磨速度的提升及表面粗糙度的降低。氧化鋁粒子的平均粒徑的較佳示範例為0.1 μm以上、2.0 μm以下，更佳為0.2 μm以上、小於1.5 μm，進一步更佳為大於0.2 μm、小於1.2 μm，特佳為0.3 μm以上、小於0.8 μm。氧化鋁粒子的平均粒徑(平均二次粒徑)是在體積基準的粒徑分佈中從小粒徑側的累積計算次數為50%時的粒徑(D 50)。在此，氧化鋁粒子的D 50可藉由動態光散射法、雷射繞射法、雷射散射法、細孔電阻法等而求取。具體而言，採用藉由後述實施例中所記載的測定方法而求取的值。
氧化鋁粒子沒有特別限定，可以列舉，例如，包含選自α-氧化鋁、γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁、η-氧化鋁及κ-氧化鋁中的至少一種的氧化鋁粒子。
氧化鋁粒子的濃度(含量)沒有特別限定，相對於研磨用組合物的總質量，以0.01質量%以上為佳，以0.1質量%以上為更佳，以0.5質量%以上為進一步更佳，以1質量%以上為特佳，以1.5質量%以上為特佳。隨著氧化鋁粒子的濃度變大，研磨速度可以更提升。再者，氧化鋁粒子的濃度(含量)，相對於研磨用組合物的總質量，以25質量%以下為佳，以15質量%以下為更佳，以10質量%以下為進一步更佳，以小於9質量%為又進一步更佳，以8質量%以下為特佳。若在上述範圍內，則表面粗糙度變的較小並且進一步減少例如刮痕等的缺陷的發生。氧化鋁粒子的濃度(含量)的較佳示範例，相對於研磨用組合物的總質量，為0.01質量%以上、25質量%以下，更佳為0.1質量%以上、15質量%以下，進一步更佳為0.5質量%以上、10質量%以下，特佳為1質量%以上、小於9質量%，最佳為1.5質量%以上、8質量%以下。若在上述範圍內，則可以更加平衡地兼顧研磨速度的提升及表面粗糙度的降低。
可以適當參照公知的製造方法(例如，日本專利申請特開2017-190267號公報)，藉此輕易地製造氧化鋁粒子。再者，氧化鋁粒子也可以使用市售產品。
又，氧化鋁粒子，可以僅單獨使用一種，也可以將兩種以上組合使用。
＜膠態氧化矽粒子(第二研磨粒)＞ 本發明的研磨用組合物包含比氧化鋁粒子的平均粒徑更小的膠態氧化矽粒子作為研磨粒(第二研磨粒)。相較於氧化鋁粒子，膠態氧化矽粒子的硬度較低，因此降低了表面粗糙度。以這種方式組合提升研磨速度的氧化鋁粒子與降低表面粗糙度的膠態氧化矽粒子，可以更加平衡地兼顧研磨速度的提升及表面粗糙度的降低這種取捨(trade off)特性。
膠態氧化矽粒子的平均粒徑(平均二次粒徑)比氧化鋁粒子的平均粒徑(平均二次粒徑)小。若膠態氧化矽粒子的平均粒徑比氧化鋁粒子的平均粒徑大，則難以得到降低表面粗糙度的效果。膠態氧化矽粒子的平均粒徑，較佳為0.20 μm以下，更佳為小於0.20 μm，進一步更佳為0.15 μm以下，特佳為小於0.10 μm。膠態氧化矽粒子的平均粒徑，較佳為0.005 μm以上，更佳為0.02 μm以上，進一步更佳為0.06 μm以上，特佳為0.07 μm以上。若在上述範圍內，則可以更加平衡地兼顧研磨速度的提升及表面粗糙度的降低。膠態氧化矽粒子的平均粒徑的較佳示範例為0.005 μm以上、0.20 μm以下，更佳為0.02 μm以上、小於0.20 μm，進一步更佳為0.06 μm以上、0.15 μm以下，特佳為0.07 μm以上、小於0.10 μm。膠態氧化矽粒子的平均粒徑(平均二次粒徑)是在體積基準的粒徑分佈中從小粒徑側的累積計算次數為50%時的粒徑(D 50)。在此，膠態氧化矽粒子的D 50可藉由動態光散射法、雷射繞射法、雷射散射法、細孔電阻法等而求取。具體而言，採用藉由後述實施例中所記載的測定方法而求取的值。
膠態氧化矽粒子，以具有0.50以上、1.00以下的跨度值(span value) [(D 90-D 10)/D 50]為佳，以具有大於0.60、1.00以下的跨度值[(D90-D10)/D50]為更佳，以具有大於0.80、1.00以下的跨度值[(D 90-D 10)/D 50]為進一步更佳，以具有0.85以上、0.95以下的跨度值[(D 90-D 10)/D 50]為特佳。在此，跨度值[(D 90-D 10)/D 50]是顯示粒徑分佈的均勻性的指標，跨度值是將在體積基準的粒徑分佈中從小粒徑側的累積計算次數為90%時的粒徑(D 90)減去在體積基準的粒徑分佈中從小粒徑側的累積計算次數為10%時的粒徑(D 10)的差值(D 90-D 10)再除以在體積基準的粒徑分佈中從小粒徑側的累積計算次數為50%時的粒徑(D 50)，計算到小數點第3位，且將小數點第3位四捨五入而求取的[(D 90-D 10)/D 50]。又，體積基準的粒徑分佈是藉由後述的實施例中所記載的測定方法而求取。若跨度值[(D 90-D 10)/D 50]越小，則表示粒徑分佈越尖銳，若跨度值越大，則表示粒徑分佈越寬廣。
再者，氧化鋁粒子的平均粒徑(平均二次粒徑)相對於膠態氧化矽粒子的平均粒徑(平均二次粒徑)之比(氧化鋁粒子的平均粒徑/膠態氧化矽粒子的平均粒徑)，為大於1。氧化鋁粒子的平均粒徑(平均二次粒徑)相對於膠態氧化矽粒子的平均粒徑(平均二次粒徑)之比(氧化鋁粒子的平均粒徑/膠態氧化矽粒子的平均粒徑)，較佳為1.1以上，更佳為大於1.5，進一步更佳為2.0以上，特佳為大於3.0。氧化鋁粒子的平均粒徑(平均二次粒徑)相對於膠態氧化矽粒子的平均粒徑(平均二次粒徑)之比(氧化鋁粒子的平均粒徑/膠態氧化矽粒子的平均粒徑)，較佳為25.0以下，更佳為小於20.0，進一步更佳為小於15.0，特佳為小於5.0。若在上述範圍內，則可以更加平衡地兼顧研磨速度的提升及表面粗糙度的降低。氧化鋁粒子的平均粒徑(平均二次粒徑)相對於膠態氧化矽粒子的平均粒徑(平均二次粒徑)之比(氧化鋁粒子的平均粒徑/膠態氧化矽粒子的平均粒徑)的較佳示範例為1.1以上、25.0以下，更佳為大於1.5、小於20.0，進一步更佳為2.0以上、小於15.0，特佳為大於3.0、小於5.0。
膠態氧化矽粒子的濃度(含量)沒有特別限定，相對於研磨用組合物的總質量，以0.5質量%以上為佳，以1質量%以上為更佳，以大於1質量%以上為進一步更佳，以2質量%以上為特佳，以2.5質量%以上為特佳。隨著膠態氧化矽粒子的濃度變大，研磨速度可以更提升。再者，膠態氧化矽粒子的濃度(含量)，相對於研磨用組合物的總質量，以20質量%以下為佳，以15質量%以下為更佳，以10質量%以下為進一步更佳，以小於10質量%為又進一步更佳，以8質量%以下為特佳。若在上述範圍內，則表面粗糙度變的較小並且進一步減少例如刮痕等的缺陷的發生。膠態氧化矽粒子的濃度(含量)的較佳示範例，相對於研磨用組合物的總質量，為0.5質量%以上、20質量%以下，更佳為1質量%以上、15質量%以下，進一步更佳為大於1質量%、10質量%以下，特佳為2質量%以上、小於10質量%，最佳為2.5質量%以上、8質量%以下。若在上述範圍內，則可以更加平衡地兼顧研磨速度的提升及表面粗糙度的降低。
再者，氧化鋁粒子相對於膠態氧化矽粒子的混合質量比(氧化鋁粒子的濃度(含量)/膠態氧化矽粒子的濃度(含量))沒有特別限定，較佳為0.1以上，更佳為0.2以上，進一步更佳為大於0.2，特佳為0.3以上。氧化鋁粒子相對於膠態氧化矽粒子的混合質量比(氧化鋁粒子的濃度(含量)/膠態氧化矽粒子的濃度(含量))，較佳為10.0以下，更佳為小於8.0，進一步更佳為5.0以下，特佳為小於5.0。若在上述範圍內，則可以更加平衡地兼顧研磨速度的提升及表面粗糙度的降低。氧化鋁粒子相對於膠態氧化矽粒子的混合質量比(氧化鋁粒子的濃度(含量)/膠態氧化矽粒子的濃度(含量))的較佳示範例為0.1以上、10.0以下，更佳為0.2以上、小於8.0，進一步更佳為大於0.2、5.0以下，特佳為0.3以上、小於5.0。
可以適當參照公知的製造方法，藉此輕易地製造膠態氧化矽粒子。再者，膠態氧化矽粒子也可以使用市售產品。作為膠態氧化矽的製造方法，可列舉出矽酸鈉法、烷氧化物(alkoxide)法、溶膠凝膠法等，藉由這些製造方法中的任一種所製造的膠態氧化矽都適合使用作為本發明的膠態氧化矽。
在一實施形態中，原料膠態氧化矽為藉由矽酸鈉法所得到的膠態氧化矽。矽酸鈉法典型地是使用藉由將例如水玻璃等的鹼性矽酸鹽水溶液進行離子交換而得到的活性矽酸作為原料，並使其粒子生長的方法。
在一實施形態中，原料膠態氧化矽為藉由烷氧化物法所得到的膠態氧化矽。烷氧化物法典型地是以烷氧基矽烷為原料，將其水解縮合的方法。
所使用的膠態氧化矽粒子的種類沒有特別限定，例如，可以使用經過表面修飾的膠態氧化矽。例如，膠態氧化矽顆粒可以具有陽離子性基團。作為具有陽離子性基團的膠態氧化矽，較佳可列舉將胺基固定在表面上的膠態氧化矽。作為這種具有陽離子性基團的膠態氧化矽的製備方法，可以列舉如日本專利申請特開2005-162533號公報所記載的將具有胺基的矽烷偶合劑固定在研磨粒表面的方法，其中具有胺基的矽烷偶合劑包括胺乙基三甲氧基矽烷、胺丙基三甲氧基矽烷、胺乙基三乙氧基矽烷、胺丙基三乙氧基矽烷、胺丙基二甲基乙氧基矽烷、胺丙基甲基二乙氧基矽烷、胺丁基三乙氧基矽烷等。藉此，可以得到將胺基固定在表面上的膠態氧化矽(胺基修飾膠態氧化矽)。
膠態氧化矽粒子也可以具有陰離子性基團。作為具有陰離子性基團的膠態氧化矽，較佳可列舉將羧酸基、磺酸基、膦酸基、鋁酸基等陰離子性基團固定在表面上的膠態氧化矽。作為這種具有陰離子性基團的膠態氧化矽的製備方法，沒有特別限定，例如，可以列舉使末端具有陰離子性基團的矽烷偶合劑與膠態氧化矽反應的方法。
作為具體的示範例，可以進行文獻“Sulfonic acid-functionalized silica through of thiol groups”,Chem. Commun. 246-247 (2003)所記載的方法，藉此將磺酸基固定在膠態氧化矽上。具體而言，將3-巰基丙基三甲氧基矽烷(3-mercaptopropyltrimethoxysilane)等的具有硫醇基的矽烷偶合劑與膠態氧化矽偶合之後，使用過氧化氫將硫醇基氧化，藉此可以得到將磺酸基固定在表面的膠態氧化矽。
或者，可以進行文獻“Novel Silane Coupling Agents Containing  a Photolabile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel”, Chemistry Letters, 3, 228-229 (2000)所記載的方法，藉此將羧酸基固定在膠態氧化矽表面上。具體而言，將包含光反應性2-硝基芐酯(2-nitrobenzyl ester)的矽烷偶合劑與膠態氧化矽偶合之後，用光照射，藉此可以得到將羧酸基固定在表面的膠態氧化矽。
又，膠態氧化矽粒子，可以僅單獨使用一種，也可以將兩種以上組合使用。
[分散介質] 本發明的研磨用組合物包含分散介質。分散介質使各成分分散或溶解。
分散介質，以包含水為佳。另外，從防止雜質對研磨用組合物的其他成分造成影響的觀點考慮，較佳為使用純度盡可能高的水。 具體而言，較佳為使用離子交換樹脂除去雜質離子後通過過濾器除去異物的純水、超純水或蒸餾水。再者，作為分散介質，為了控制研磨用組合物的其他成分的分散性等特性，可以進一步包含有機溶劑等。
[pH調節劑] 本發明的一實施形態的研磨用組合物以進一步包含pH調節劑為佳。藉由選擇添加的種類及添加量，pH調節劑可以有助於研磨用組合物的pH調節。
pH調節劑，只要是具有pH調節功能的化合物就沒有特別限定，可以使用公知的化合物。作為pH調節劑，只要是具有pH調節功能之物就沒有特別限定，可以列舉，例如，酸、鹼等。
作為酸，可以使用無機酸或有機酸的任一者。作為無機酸，沒有特別限定，可以列舉，例如，硫酸、硝酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亞磷酸及磷酸等。作為有機酸，沒有特別限定，可以列舉，例如，甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水楊酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸及乳酸等的羧酸、以及甲磺酸、乙磺酸及2-羥乙磺酸(Isethionic acid)等。其中，以有機酸為佳，以蘋果酸、檸檬酸、馬來酸為更佳。又，當使用無機酸時，以硝酸、硫酸、磷酸為佳。
作為鹼，沒有特別限定，可以列舉，例如，氫氧化鉀等鹼金屬的氫氧化物，氨、四甲基銨及四乙基銨等的四級銨鹽，乙二胺及哌嗪(piperazine)等的胺。其中，以氫氧化鉀、氨為佳。
又，pH調節劑，可以單獨使用或將兩種以上組合使用。
pH調節劑的含量，沒有特別限定，以能夠使pH值成為後述的較佳範圍內的量為佳。
[其他成分] 在不損害本發明的效果的範圍內，本發明的研磨用組合物還可以進一步含有除了上述以外的研磨粒、螯合劑、增黏劑、氧化劑、分散劑、表面保護劑、潤濕劑、界面活性劑、防腐蝕劑(防鏽劑)、防腐劑、防黴劑等的公知的成分，或是如後述的分散穩定劑。其他成分的含量可以根據其添加的目的而適當地設定。在此，作為分散穩定劑，包含選自磷酸及其縮合物、有機磷酸、膦酸及有機膦酸的至少一種的含磷酸。在本說明書中，所謂「有機磷酸」，是指具有至少一個磷酸基團(－OP(＝O)(OH) 2)的有機化合物；而所謂「有機膦酸」，指具有至少一個膦酸基團(－P(＝O)(OH) 2)的有機化合物。再者，在本說明書中，「磷酸及其縮合物以及有機磷酸」也簡稱為「磷酸系的酸」，而「膦酸及有機膦酸」也簡稱為「膦酸系的酸」。這些含磷酸具有將氧化鋁粒子的界面電位(zeta potential)改變(轉負)為負(－)的功能。然後，界面電位轉變為負(－)的氧化鋁粒子彼此靜電排斥，藉此可以抑制聚集並且可以提升濃縮液的再分散性。
作為含磷酸，具體而言可列舉，例如，磷酸(正磷酸)、焦磷酸、三聚磷酸鹽(tripolyphosphate)、四聚磷酸鹽(tetrapolyphosphate)、六偏磷酸鹽(hexamethaphosphate)、甲基酸式磷酸(methyl acid phosphate)、乙基酸式磷酸(ethyl acid phosphate)、乙二醇基酸式磷酸(ethyl glycol acid phosphate)、異丙基酸式磷酸(Isopropyl acid phosphate)、植酸(myo-inositol-1,2,3,4,5,6-hexophosphoric acid)、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸(1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, HEDP)、次氮基三(亞甲基膦酸) (nitrilo tris(methylenephosphonic acid), NTMP)、乙二胺四(亞甲基膦酸) (ethylene diamine tetra(methylenephosphonic acid), EDTMP)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸) (diethylene triamine penta (methylenephosphonic acid)、乙烷-1,1-二膦酸(ethane-1,1-diphosphonic acid)、乙烷-1,1,2-三膦酸(ethane-1,1,2-triphosphonic acid)、乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸(ethane-1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid)、乙烷羥基-1,1,2-三膦酸(ethane hydroxy-1,1,2-triphosphonic acid)、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸(ethane-1,2-dicarboxy-1,2-diphosphonic acid)、甲羥基膦酸(methane hydroxy phosphonic acid)等。其中，從使再分散性、研磨速度及蝕刻速度的平衡更加良好的觀點考慮，以膦酸系的酸為佳，以有機膦酸為更佳，以1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸(HEDP)、次氮基三(亞甲基膦酸) (NTMP)、乙二胺四(亞甲基膦酸) (EDTMP)為更佳。又，含磷酸，可以僅單獨使用一種，也可以將兩種以上組合使用。
[pH] 本實施形態的研磨用組合物的pH，以1以上、6以下，或8以上、12以下為佳；以大於1、小於5，或大於8、11以下為更佳；以1.5以上、小於4為特佳。若在上述範圍內，則可以更加平衡地兼顧研磨速度的提升及表面粗糙度的降低。特別是當研磨用組合物為酸性時，可以進一步提升研磨速度。研磨用組合物的pH是藉由後述的實施例中所記載的測定方法而求取。
[研磨用組合物的製造方法] 研磨用組合物的製造方法(調製方法)沒有特別限定，例如，可適當地採用包含將氧化鋁粒子、膠態氧化矽粒子、分散介質(較佳為水)與視需要而添加的其他成分進行攪拌混合之步驟的製造方法。又，由於氧化鋁粒子、膠態氧化矽粒子、分散介質及其他成分與上述＜研磨用組合物＞的相關段落所說明的相同，在此省略說明。
混合各成分時的溫度沒有特別限定，以10～40℃為佳，為了提高溶解速度也可以進行加熱。再者，混合時間沒有特別限制。
[研磨對象物] 藉由本發明的研磨用組合物所研磨的研磨對象物包含樹脂及填料。
在此，樹脂沒有特別限定，可以列舉，例如，聚(甲基)丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸甲酯共聚物、胺甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯樹脂等的丙烯酸樹脂；環氧樹脂；超高分子量聚乙烯(UHPE)等的烯烴樹脂；酚醛樹脂；聚醯胺樹脂(PA)；聚醯亞胺樹脂(PI)；聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、不飽和聚酯樹脂等的聚酯樹脂；聚碳酸酯樹脂(PC)；聚苯硫醚樹脂；間規聚苯乙烯(syndiotactic polystyrene, SPS)等的聚苯乙烯樹脂；聚降莰烯樹脂；聚苯並噁唑(PBO)；聚縮醛(POM)；改質聚苯醚 (m-PPE)；非結晶聚芳酯(PAR)；聚碸(PSF)；聚醚碸(PES)；聚苯硫醚(PPS)；聚醚醚酮(PEEK)；聚醚醯亞胺(PEI)；氟樹脂；液晶聚合物(LCP)等。又，在本說明書中，所謂「(甲基)丙烯酸」，是指丙烯酸或甲基丙烯酸，以及丙烯酸及甲基丙烯酸的兩者。相似地，在本說明書中，所謂「(甲基)丙烯酸酯」是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，以及丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯的兩者。其中，從加工性的觀點考慮，樹脂以具有環狀的分子結構為佳。亦即，在本發明的較佳實施形態中，樹脂具有環狀的分子結構。作為這種具有環狀的分子結構的樹脂，較佳可使用環氧樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚苯硫醚樹脂。又，上述樹脂可以單獨使用或將兩種以上組合使用。再者，上述樹脂也可以是藉由固化劑固化的樹脂。
再者，構成填料的材料沒有特別限制，可以列舉，例如，玻璃、碳、碳酸鈣、碳酸鎂、硫酸鋇、硫酸鎂、矽酸鋁、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化矽(二氧化矽)、高嶺土、滑石、玻璃珠、絹雲母活性黏土、膨潤土、氮化鋁、聚酯、聚氨酯、橡膠等。其中，從加工性的觀點考慮，以玻璃、氧化矽為佳，以氧化矽為特佳。
填料的形狀可以列舉粉末狀、球狀、纖維狀、針狀等。其中，從加工性的觀點考慮，以球狀、纖維狀為佳，以球狀為更佳。填料的尺寸沒有特別限制。舉例而言，當填料為球狀時，平均粒徑為，例如，0.01～50 μm，較佳為1.0～6.5 μm。再者，當填料為纖維狀時，長徑為，例如，100～300 μm，較佳為150～250 μm；短徑為，例如，1～30 μm，較佳為10～20 μm。
上述填料可以單獨使用或將兩種以上組合使用。
此外，研磨對象物也可以包含樹脂及填料以外的不同的材料作為研磨面。作為如此的材料，可以列舉，例如，銅(Cu)、鋁(Al)、鉭(Ta)、氮化鉭(TaN)、鈦(Ti)、氮化鈦(TiN)、鎳(Ni)、釕(Ru)、鈷(Co)、鎢(W)、氮化鎢(WN)等。
研磨對象物可以由樹脂及填料而製備，也可以使用市售品而製備。作為市售產品，可以列舉，層間絕緣材料「Ajinomoto Build-up Film」(ABF) GX13、GX92、GX-T31、GZ41 (均由味之素精細技術股份有限公司生產)；聚碳酸酯(PC)樹脂「Panlite (註冊商標)」玻璃纖維強化等級(均為帝人股份有限公司生產)；GF強化Durafide (註冊商標)PPS、GF・無機填料強化Durafide (註冊商標) PPS (均為Polyplastics股份有限公司生產)等。
＜研磨方法＞ 本發明的另一實施形態是有關於一種研磨方法，其包括使用上述研磨用組合物對研磨對象物進行研磨的步驟。本實施形態的研磨對象物的較佳示範例可與[研磨對象物]相關段落的說明所列舉之物相似。例如，較佳為研磨在研磨表面上包含樹脂及填料的研磨對象物。亦即，本發明的研磨方法的較佳實施形態具有使用上述研磨用組合物對包含樹脂及填料的研磨對象物進行研磨的步驟。
使用研磨用組合物對研磨對象物進行研磨時，可以使用通常的研磨中所使用的設備及條件進行。作為一般的研磨拋置，可以列舉單面研磨裝置及雙面研磨裝置。在單面研磨裝置中，一般而言，是藉由使用稱為載子的抓握工具抓握研磨對象物，並且從上方供給研磨用組合物，同時將貼附有研磨墊的定盤按壓在研磨對象物的其中一面上並且旋轉，藉此對研磨對象物的其中一面進行研磨。在雙面研磨裝置中，一般而言，是藉由使用稱為載子的抓握工具抓握研磨對象物，並且從上方供給研磨用組合物，同時將貼附有研磨墊的定盤按壓在研磨對象物的相對兩面上，並且各自朝相反方向旋轉，藉此對研磨對象物的兩面進行研磨。此時，是藉由研磨墊及研磨用組合物與研磨對象物之間的摩擦所引起的物理作用以及研磨用組合物對研磨對象物造成的化學作用進行研磨。作為上述研磨墊，可以沒有特別限定地使用不織布、聚氨酯、麂皮等的多孔體。較佳為對研磨墊施行收集研磨液的加工。
作為研磨條件，可以列舉，例如，研磨荷重、定盤旋轉速度、載子旋轉速度、研磨用組合物的流量、研磨時間等。這些研磨條件沒有特別限定，例如，關於研磨荷重(研磨壓力)，相對於研磨對象物的每單位面積，較佳為0.1 psi (0.69 kPa)以上、10 psi (69 kPa)以下，更佳為0.5 psi (3.5 kPa)以上、8.0 psi (55 kPa)以下，進一步更佳為1.0 psi (6.9 kPa)以上、6.0 psi (41 kPa)以下。一般而言，荷重越高，研磨粒產生的摩擦力越大，機械性的加工力會提升，因此研磨速度會上升。若在此範圍內，則能夠發揮充分的研磨速度，能夠抑制因荷重而造成的研磨對象物的損傷、表面的傷痕等缺陷的產生。定盤旋轉速度及載子旋轉速度，以10 rpm (0.17 S -1)～500 rpm (8.3 S -1)為佳。研磨用組合物的供給量，只要可以是覆蓋研磨對象物整體的供給量(流量)即可，可以根據研磨物對象的尺寸等條件而進行調整。將研磨用組合物供給到研磨墊的方法也沒有特別限定，例如，可以採用利用泵等連續供給研磨用組合物的方法。再者，加工時間，只要能夠得到所希望的加工結果就沒有特別限定，但是高研磨速度能夠因而縮短加工時間，乃是較佳。
再者，本發明的另一實施形態是有關於一種已完成研磨的研磨對象物的製造方法，其包括藉由上述研磨方法對研磨對象物進行研磨的步驟。本實施形態的研磨對象物的較佳示範例可與[研磨對象物]相關段落的說明所列舉之物相似。作為較佳的示範例，可以列舉一種電子電路基板的製造方法，此方法包括藉由上述研磨方法對包含樹脂及金屬的研磨對象物進行研磨的步驟。 [實施例]
將使用以下的實施例及比較例更詳細地描述本發明。然而，本發明的技術範圍並不限於以下實施例。又，除非另有說明，否則「%」及「份」是分別表示「質量%」及「質量份」。
＜物性的測定方法＞ [氧化鋁粒子的平均粒徑] 針對氧化鋁粒子(第一研磨粒)，使用粒徑分佈測量裝置(Microtrac・Bell 股份有限公司製造；Microtrac 粒徑分佈測定裝置 MT3300EX II)進行測定，以求取體積基準的粒徑分佈。在所得到的粒徑分佈中，從小粒徑側的累積計算次數為50%時的粒徑定義為氧化鋁粒子的平均粒徑(D 50)。
[膠態氧化矽粒子的平均粒徑] 針對膠態氧化矽粒子(第二研磨粒)，使用粒徑分佈測量裝置(Microtrac・Bell股份 有限公司製造；奈米粒徑測定裝置NANOTRAC WAVE II UPA-UT151)進行測定，以求取體積基準的粒徑分佈。在所得到的粒徑分佈中，從小粒徑側的累積計算次數為50%時的粒徑定義為膠態氧化矽粒子的平均粒徑(D 50)。
[膠態氧化矽粒子的的平均長徑、平均短徑、長寬比] 針對膠態氧化矽粒子(第二研磨粒)，從使用掃描電子顯微鏡(SEM) (日立高科技股份有限公司製造；產品名稱：SU8000)所測定的圖像中隨機選擇100個樣品，分別測定長徑及短徑，以算出平均長徑(μm)及平均短徑(μm)。隨後，使用所得到的平均長徑(μm)及平均短徑(μm)的值，將平均長徑除以平均短徑，算出膠態氧化矽粒子的長寬比(平均長徑/平均短徑)。
[pH] 研磨用組合物的pH值是藉由pH計(堀場製作所股份有限公司製造；型號：LAQUA (註冊商標))確認。
[實施例1～14及比較例1～14] 將表1所記載的第一研磨粒及第二研磨粒或第一磨粒，以及水，依照表1所記載的量進行攪拌、混合，而製備研磨用組合物(混合溫度：約25℃，混合時間：約30分鐘)。又，在實施例1～8及10～14、以及比較例1～14中，使用30質量%的蘋果酸水溶液而將pH值調節至表1所記載的pH值。再者，在實施例9中，使用48質量%氫氧化鉀水溶液而將pH值調節至表1所記載的pH值。以下的表1中的「氧化鋁」是指氧化鋁粒子。
又，在以下的表1中，平均粒徑為0.08 μm的膠態氧化矽粒子是藉由矽酸鈉法而製造的，其平均粒徑D 50為0.08 μm，跨度值[(D 90-D 10)/D 50]為0.89。平均粒徑為0.02 μm的膠態氧化矽粒子是藉由矽酸鈉法而製造的，其平均粒徑D 50為0.02 μm，跨度值[(D 90-D 10)/D 50]為0.55。平均粒徑為0.05 μm的膠態氧化矽粒子是藉由矽酸鈉法而製造的，其平均粒徑D 50為0.05 μm，跨度值[(D 90-D 10)/D 50]為0.64。平均粒徑為0.2 μm的膠態氧化矽粒子是藉由烷氧化物法而製造的，其平均粒徑D 50為0.2 μm，跨度值[(D 90-D 10)/D 50]為0.98。
針對上述所得到的研磨用組合物，分別根據以下[研磨速率(研磨速度) 1]及[表面粗糙度(Ra)]的相關段落中所記載的方法，而評價研磨速率及表面粗糙度(Ra)。結果顯示於以下的表1中。又，在以下的表1中，「混合比」是指第一研磨粒相對於第二研磨粒的混合質量比(第一研磨粒的添加量(質量%)/第二研磨粒的添加量(質量%))。再者，「粒徑比」是指第一研磨粒相對於第二研磨粒的平均粒徑比(第一研磨粒的平均粒徑(μm)/第二研磨粒的平均粒徑(μm))。「提升率」是根據以下算式所算出的值，表示相對於僅使用等量的氧化鋁的研磨速率的提升率(%)。舉例而言，實施例1的研磨用組合物的研磨速率為0.49，而僅使用等量的氧化鋁的比較例1的研磨用組合物的研磨速率為0.14，據此可算出實施例1的提升率是250 (%) (=[(0.49-0.14)×100]/0.14)。
[數學式1]
Figure 02_image001
＜評價＞ [研磨速率(研磨速度) 1] 使用環氧樹脂及填料(球狀氧化矽，平均粒徑= 1.0 μm)，準備使填料含量成為70質量%的方式混合而成之物作為研磨對象物(研磨對象物1；比重：1.9 g/cm 3)。隨後，使用各研磨用組合物並利用下述的研磨裝置及研磨條件對研磨對象物(基板)進行研磨，依據下述(研磨速度評價方法)的相關段落而對研磨對象物1的研磨速率(研磨速度)進行評價。
(研磨裝置及研磨條件) 研磨裝置：小型桌上研磨機(Nippon Engis股份有限公司製造；EJ380IN) 定盤直徑：380 [mm]〕 研磨墊：硬質聚氨酯製墊(NITTA・DuPont股份有限公司製造；IC1010) 平台(定盤)旋轉速度：90 [rpm]〕 頭部(載子)旋轉速度：90 [rpm] 研磨壓力：3.0 [psi] (210  [g/cm 2]) 研磨用組合物的流量：20 [ml/min] 研磨時間：5 [min]。
(研磨速度評價方法) 1. 使用分析天平XS205 (METTLER・TOLEDO股份有限公司製造)，測定研磨前後的研磨對象物的質量，並從其差值中算出研磨前後的研磨對象物的質量變化量ΔM [kg]； 2. 將研磨前後的研磨對象物的質量變化量ΔM [kg]除以研磨對象物的比重(成為研磨對象物的材料的比重)，藉此算出研磨前後的研磨對象物的體積變化量ΔV [m 3]； 3. 將研磨前後的研磨對象物的體積變化量ΔV [m 3]除以研磨對象物的研磨面的面積S [m 2]，藉此算出研磨前後的研磨對象物的厚度變化量Δd [m]； 4. 將研磨前後的研磨對象物的厚度變化量Δd [m]除以研磨時間t [min]，並進一步將單位換算成[μm/min]。將此數值定義為研磨速率v [μm/min]。又，研磨速率越高越佳，若為0.3 μm/min以上即為可接受的，若為大於0.45 μm/min則更為理想。
[表面粗糙度(Ra)] 使用非接觸式表面形狀測定機(雷射顯微鏡；VK-X200；KEYENCE股份有限公司製造)測定上述研磨速度的評價所使用完畢的研磨對象物(環氧樹脂)的表面粗糙度Ra。又，表面粗糙度Ra是顯示粗糙度曲線在高度方向的振幅的平均值的參數，顯示在一定視野內的研磨對象物表面的高度的算術平均值。使用非接觸式表面形狀測定機的測量範圍(視野角)為95 μm × 72 μm。又，表面粗糙度(Ra)越小越佳，若為小於100 nm即為可接受的，若為小於50 nm則更為理想。
[表1-1] 表1
第一研磨粒 第二研磨粒 pH 混合比 (質量比) 粒徑比 研磨 速率 [μm/min] 提升率 [%] Ra [nm]
材質 平均 粒徑 [μm] 添加量 [質量%] 材質 平均 粒徑 [μm] 添加量 [質量%]
比較例1 氧化鋁 0.3 5 - - - 2 0.14   76
比較例2 氧化鋁 0.3 6 - - - 2 0.15   80
比較例3 氧化鋁 0.3 5 膠態氧化鋁 0.02 1 2 5.0 15.0 0.21   63
比較例4 氧化鋁 0.3 5 氣相氧化鋁 0.69 1 2 5.0 0.4 0.29   57
比較例5 氧化鋁 0.3 5 層狀矽酸鹽 0.03 1 2 5.0 10.0 0.16   49
比較例6 氧化鋁 0.3 5 纖維素奈米纖維 0.17 1 2 5.0 4.3 0.09   77
實施例1 氧化鋁 0.3 5 膠態氧化矽 0.08 1 2 5.0 3.8 0.49 250 33
實施例2 氧化鋁 0.3 5 膠態氧化矽 0.02 1 2 5.0 15.0 0.33 136 29
實施例3 氧化鋁 0.3 5 膠態氧化矽 0.05 1 2 5.0 5.0 0.37 164 29
實施例4 氧化鋁 0.3 5 膠態氧化矽 0.20 1 2 5.0 1.5 0.30 114 46
實施例5 氧化鋁 0.3 7.5 膠態氧化矽 0.08 2.5 2 3.0 3.8 0.61   28
實施例6 氧化鋁 0.3 5 膠態氧化矽 0.08 5 2 1.0 3.8 0.56 300 27
實施例7 氧化鋁 0.3 2.5 膠態氧化矽 0.08 7.5 2 0.3 3.8 0.59   23
實施例8 氧化鋁 0.3 2.5 膠態氧化矽 0.08 7.5 6 0.3 3.8 0.35   23
實施例9 氧化鋁 0.3 2.5 膠態氧化矽 0.08 7.5 10 0.3 3.8 0.48   24
[表1-2] 表1 (接續)
第一研磨粒 第二研磨粒 pH 混合比 (質量比) 粒徑比 研磨 速率 [μm/min] 提升率 [%] Ra [nm]
材質 平均 粒徑 [μm] 添加量 [質量%] 材質 平均 粒徑 [μm] 添加量 [質量%]
實施例10 氧化鋁 0.4 5 膠態氧化矽 0.08 1 2 5.0 5.0 0.41 28 50
實施例11 氧化鋁 0.4 5 膠態氧化矽 0.08 5 2 1.0 5.0 0.70 119 35
實施例12 氧化鋁 0.4 5 膠態氧化矽 0.08 7.5 2 0.7 5.0 0.91 184 38
比較例7 氧化鋁 0.8 5 - - - 2 0.82   104
實施例13 氧化鋁 0.8 5 膠態氧化矽 0.08 1 2 5.0 10.0 1.29 57 82
比較例8 氧化鋁 1.2 5 - - - 2 0.66   132
實施例14 氧化鋁 1.2 5 膠態氧化矽 0.08 1 2 5.0 15.0 1.29 95 99
比較例9 氧化鋁 2.8 5 - - - 2 4.89   135
比較例10 氧化鋁 2.8 5 膠態氧化矽 0.08 1 2 5.0 35.0 4.75 -3 110
比較例11 膠態氧化矽 0.08 1 - - - 2 0.10   15
比較例12 膠態氧化矽 0.2 5 - - - 2 0.13   30
比較例13 膠態氧化矽 0.2 6 - - - 2 0.15   28
比較例14 膠態氧化矽 0.2 5 膠態氧化矽 0.08 1 2 5.0 2.5 0.13   18
如表1所示，顯示藉由使用本發明的研磨用組合物，能夠維持高研磨速率(研磨速度)同時降低表面粗糙度。另一方面，當使用僅包含氧化鋁粒子的比較例1～2、7～9的研磨用組合物、僅包含膠態氧化矽粒子的比較例11～14的研磨用組合物時，研磨速率(研磨速度)及表面粗糙度的至少其中一者為較差的結果。再者，使用研磨粒的尺寸(平均粒徑)滿足本發明的構成但是研磨粒的組合與本發明不同的比較例3～6、14的研磨用組合物時，也顯示研磨速率(研磨速度)及表面粗糙度的至少其中一者為較差的結果。
[實施例15～16、比較例15～16] 以與實施例1相同的方式製備研磨用組合物。另外，以與上述比較例1相同的方式製備研磨用組合物。
針對於依上述所得到的每一種研磨用組合物，各自根據以下方法改變研磨對象物而評價研磨速率。再者，針對如上述所得到的研磨用組合物，以與上述[表面粗糙度(Ra)]的相關段落中所記載的方法相同的方法而評價表面粗糙度(Ra)。結果示於以下的表2中。又，在以下的表2中，也一併記載上述實施例1及比較例1的結果。
＜評價＞ [研磨速率(研磨速度) 2] 使用聚碳酸酯樹脂及填料(玻璃纖維，長徑 = 218 μm，短徑 = 13 μm)，準備使填料含量成為30質量%的方式混合而成之物作為研磨對象物(研磨對象物2；比重：1.54 g/cm 3)。隨後，在上述[研磨速率(研磨速度) 1]的相關段落中，除了使用上述所準備的研磨對象物2取代研磨對象物1之外，以與上述[研磨速率(研磨速度) 1]的相關段落所中記載的方法相同的方法，使用上述研磨用組合物而對研磨對象物2的研磨速率(研磨速度)進行評價(實施例15、比較例15)。在本評價中，研磨速率越高越佳，若為大於0.50 μm/min即為可接受的，若為0.65 μm/min以上則更為理想。再者，表面粗糙度(Ra)越小越佳，若為小於500 nm即為可接受的，若為小於200 nm則更為理想。
[研磨速率(研磨速度) 3] 使用聚苯硫醚樹脂及填料(球狀氧化矽，平均粒徑= 6.5 μm)，準備使填料含量成為50質量%的方式混合而成之物作為研磨對象物(研磨對象物3；比重：1.78 g/cm 3)。隨後，在上述[研磨速率(研磨速度) 1]的相關段落中，除了使用上述所準備的研磨對象物3取代研磨對象物1之外，以與上述[研磨速率(研磨速度) 1]的相關段落所中記載的方法相同的方法，使用上述研磨用組合物而對研磨對象物3的研磨速率(研磨速度)進行評價(實施例16、比較例16)。在本評價中，研磨速率越高越佳，若為大於0.10 μm/min即為可接受的，若為0.11 μm/min以上則更為理想。再者，表面粗糙度(Ra)越小越佳，若為小於250 nm即為可接受的，若為小於200 nm則更為理想。
[表2] 表2
  研磨對象物1
  研磨速率 [μm/min] 提升率 [%] Ra [nm]
實施例1 0.49 250 33
比較例1 0.14   76
  研磨對象物2
  研磨速率 [μm/min] 提升率 [%] Ra [nm]
實施例15 0.68 42 180
比較例15 0.48   1500
  研磨對象物3
  研磨速率 [μm/min] 提升率 [%] Ra [nm]
實施例16 0.13 44 180
比較例16 0.09   260
如表2所示，顯示藉由使用本發明的研磨用組合物，對於包含各式各樣的樹脂及填料的研磨對象物，能夠維持高研磨速率(研磨速度)同時降低表面粗糙度。 本申請案是基於2020年12月17日提交的日本專利申請2020-209498號申請案，且其揭露內容整體藉由引用方式而併入於本文。
無。
無。

Claims (8)

  1. 一種研磨用組合物，其為用於研磨含有樹脂及填料的研磨對象物，並且包括氧化鋁粒子、膠態氧化矽粒子及分散介質的研磨用組合物，其中 上述氧化鋁粒子的平均粒徑為小於2.8 μm， 上述膠態氧化矽粒子的平均粒徑比上述氧化鋁粒子的平均粒徑小。
  2. 如請求項1記載之研磨用組合物，其中上述膠態氧化矽粒子的平均粒徑為0.02 μm以上、小於0.20 μm。
  3. 如請求項1或2記載之研磨用組合物，其中上述氧化鋁粒子的平均粒徑為大於0.2 μm、小於1.2 μm。
  4. 如請求項1或2記載之研磨用組合物，其中上述氧化鋁粒子的平均粒徑相對於上述膠態氧化矽粒子的平均粒之比為大於1.5、小於20.0。
  5. 如請求項1或2記載之研磨用組合物，其中上述氧化鋁粒子相對於上述膠態氧化矽粒子的混合質量比為0.3以上、小於5.0的比例。
  6. 一種研磨方法，包括使用如請求項1至5中任一項之研磨用組合物對含有樹脂及填料的研磨對象物進行研磨的步驟。
  7. 如請求項6記載之研磨方法，其中上述樹脂具有環狀的分子結構。
  8. 如請求項6或7記載之研磨方法，其中上述填料為球狀。
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