TW201313849A - 研磨材及研磨用組成物 - Google Patents

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Yozo Oya
Mayumi Iwakuni
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Abstract

本發明係以提供一含有研磨材及水的研磨用組成物。研磨材為含有氧化鋯粒子。基於藉由粉末X射線繞射法所測定的2θ在28.0°附近之繞射X射線強度及在31.0°附近之繞射X射線強度所算出的前述氧化鋯粒子之晶粒尺寸同為330Å以上，且氧化鋯粒子之平均一次粒徑為0.2μm以上。或是，氧化鋯粒子之平均二次粒徑為1.0μm以下，且將氧化鋯粒子之平均二次粒徑除以氧化鋯粒子之平均一次粒徑之值為1.5以下。研磨用組成物為在例如研磨藍寶石等之硬脆材料之用途使用。

Description

研磨材及研磨用組成物
本發明為關於在將藍寶石、氮化矽、碳化矽、氧化矽、玻璃、氮化鎵、砷化鎵、砷化銦、磷化銦等之硬脆材料研磨之用途中所使用的研磨材及研磨用組成物。又，本發明亦關於硬脆材料之研磨方法及硬脆材料基板之製造方法。
對於在研磨硬碟用玻璃基板、液晶顯示面板之玻璃基板、或光罩用合成石英基板等基板之用途所使用的研磨用組成物，為了提昇研磨後基板之品質，強烈地要求著研磨後之基板之表面粗糙度小、及研磨後基板之如刮痕(scratch)般的表面缺陷為少。又，為了縮短研磨作業所需之時間，亦要求著基板之研磨速度(除去速度)快者。
在研磨玻璃基板之用途，已往以來為使用氧化鈰系的研磨材(專利文獻1)。然而，在日本國，現今以鈰為首的稀土元素為仰賴由國外之輸入。因此，稀土元素會依國際情勢而有供給不足或伴隨於此之價格上昇產生之疑慮。因而，期望著藉由無需稀土元素的替代材料之研磨材之開發。
另一方面，在與研磨玻璃基板之用途為其他用途之中，使用例如專利文獻2之研磨用組成物。專利文獻2之研磨用組成物為由氧化鋯微粒子及研磨促進劑而成者。然而 ，若將專利文獻2之研磨用組成物使用於研磨玻璃基板等之硬脆材料用途時，無法充分地滿足上述所有要求。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2010-16064號公報
[專利文獻2]日本特開平10-121034號公報
在此，本發明之目的為提供一在研磨藍寶石、氮化矽、碳化矽、氧化矽、玻璃、氮化鎵、砷化鎵、砷化銦、磷化銦等之硬脆材料之用途中，可更適合使用的研磨材及研磨用組成物。又，本發明之其他目的為提供使用該研磨材之硬脆材料之研磨方法及硬脆材料基板之製造方法。
已往以來，藉由研磨材之研磨速度，一般已知為比例於研磨材之平均粒徑。另一方面，為了得到表面粗糙度小且表面缺陷為少的研磨後表面，係認為研磨材之平均粒徑以盡可能小者為宜。相較於此，本發明團隊經深入研究之結果，發現藉由使用含有特定氧化鋯粒子之研磨材，可達成上述目的。為了滿足所謂得到表面粗糙度小且表面缺陷為少的研磨後表面，並同時提昇研磨速度之要求，使用晶 粒尺寸及平均一次粒徑之值分別為指定值以上的氧化鋯粒子，或使用將平均二次粒徑之值及平均二次粒徑除以平均一次粒徑之值分別為指定值以下的氧化鋯粒子等之情事，非所屬技術領域中具有通常知識者能輕易想到之內容。特別是在研磨玻璃基板等之硬脆材料基板之用途中，藉由使用特定的氧化鋯粒子，可得到與使用氧化鈰粒子之情形為同等級以上之研磨特性，此非所屬技術領域中具有通常知識者能輕易想到之內容。
為了達成上述目的，本發明之第1樣態為提供一種研磨材，其係含有氧化鋯粒子之研磨材，基於藉由粉末X射線繞射法所測定的2 θ在28.0°附近之繞射X射線強度及在31.0°附近之繞射X射線強度所算出的氧化鋯粒子之晶粒尺寸同為330 Å以上，且氧化鋯粒子之平均一次粒徑為0.2μm以上。氧化鋯粒子之平均二次粒徑較佳為0.2~5μm。
本發明之第2樣態為提供一種研磨材，其係含有氧化鋯粒子之研磨材，其特徵為前述氧化鋯粒子之平均二次粒徑為1.0μm以下，且將前述氧化鋯粒子之平均二次粒徑除以前述氧化鋯粒子之平均一次粒徑之值為1.5以下。
在上述第1及第2樣態之研磨材中，氧化鋯粒子之純度較佳為98質量%以上。氧化鋯粒子中具有5μm以上的二次粒徑之粗大粒子之個數，在含有1質量%的氧化鋯粒子之水分散液每1mL中較佳為10,000,000個以下。氧化鋯粒子較佳為藉由乾式法而製造者。氧化鋯粒子較佳為將 斜鋯石作為原料而製造者。
本發明之第3樣態為提供一種方法，其係製造上述第1及第2樣態之研磨材之方法，含有藉由球磨機將氧化鋯粒子粉碎之步驟。
本發明之第4樣態為提供一種研磨用組成物，其係含有上述第1及第2樣態之研磨材與水，且研磨用組成物中之研磨材之含有量為0.1質量%以上。研磨用組成物較佳為進而含有鈰鹽或鋯鹽。
本發明之進一步之其他樣態為提供一種研磨方法，其係使用上述第4樣態之研磨用組成物研磨硬脆材料，及一種含有使用該研磨方法來將基板研磨之步驟之硬脆材料基板之製造方法。
藉由本發明，可提供一在研磨藍寶石、氮化矽、碳化矽、氧化矽、玻璃、氮化鎵、砷化鎵、砷化銦、磷化銦等之硬脆材料之用途中，可更適合使用的研磨材及研磨用組成物。又，亦提供使用該研磨材之硬脆材料之研磨方法及硬脆材料基板之製造方法。
[實施發明的最佳型態] 第1實施形態
以下為說明本發明之第1實施形態。
本實施形態之研磨用組成物為含有研磨材及水。研磨 材為含有氧化鋯粒子。研磨用組成物適合在研磨藍寶石、氮化矽、碳化矽、氧化矽、玻璃、氮化鎵、砷化鎵、砷化銦、磷化銦等之硬脆材料之用途使用。
研磨材中所含有的氧化鋯粒子可為由立方晶系或正方晶系、單斜晶系等之結晶質氧化鋯而成者，或亦可為由非晶質氧化鋯而成者。作為研磨材較佳者為正方晶系或單斜晶系之氧化鋯。氧化鋯粒子可含有鈣、鎂、鉿、釔、矽等。惟，氧化鋯粒子之純度以盡可能高者為宜，具體上較佳為98質量%以上、更佳為99質量%以上、又更佳為99.5質量%以上。隨著氧化鋯粒子之純度在98質量%以上之範圍越高時，會提昇藉由研磨用組成物之硬脆材料之研磨速度。由於此點，只要氧化鋯粒子之純度為98質量%以上，更言之為99質量%以上，又更言之為99.5質量%以上，使藉由研磨用組成物之硬脆材料之研磨速度可容易地提昇至在實用上為特別合適之等級。
尚，氧化鋯粒子之純度為藉由例如(股)島津製作所製XRF-1800等之螢光X射線分析裝置，依據氧化鋯及氧化鉿之合計量之測定值而可算出。
氧化鋯粒子中之雜質，亦可藉由粉末X射線繞射法來進行測定。例如使用(股)Rigaku製MiniFlex等之粉末X射線繞射裝置，所測定的2 θ在26.5°附近之繞射X射線之峰值強度較佳為200cps以下。更佳為2 θ在26.5°附近為未表現出繞射X射線之峰值，此係表示氧化鋯粒子為實質上不含有作為雜質的石英矽石。又，只要藉由粉末 X射線繞射法，亦可測定氧化鋯之晶粒尺寸。較佳為，基於2 θ在28.0°附近之繞射X射線強度及在31.0°附近之繞射X射線強度所算出的晶粒尺寸同為330 Å以上，此係表示氧化鋯之結晶系為單斜晶系，又表示其晶粒尺寸為大。
氧化鋯粒子中所含有的金屬雜質之量越少越好。作為氧化鋯粒子中所含有的金屬雜質之例，除了前述的鈣、鎂、鉿、釔、矽以外，亦可舉例鋁、鐵、銅、鉻、鈦等。氧化鋯粒子中之氧化矽之含有量，較佳為1質量%以下、更佳為0.5質量%以下、又更佳為0.2%質量以下。氧化鋯粒子中之氧化鋁及氧化鐵之含有量，分別較佳為0.2質量%以下。尚，氧化矽、氧化鋁及氧化鐵之含有量，以藉由例如(股)島津製作所製ICPE-9000等之ICP發光分光分析裝置之測定值而可算出。
氧化鋯粒子之比表面積較佳為1m2/g以上，更佳為2m2/g以上。又，氧化鋯粒子之比表面積較佳為15m2/g以下，更佳為13m2/g以下。只要氧化鋯粒子之比表面積為1~15m2/g之範圍，使藉由研磨用組成物之硬脆材料基板之研磨速度可容易地提昇至在實用上為合適之等級。尚，氧化鋯粒子之比表面積，以藉由例如島津(股)製FlowSorbII2300等之氮吸附法之比表面積測定裝置而可測定。
氧化鋯粒子之平均一次粒徑較佳為0.2μm以上、更佳為0.3μm以上、又更佳為0.5μm以上、特佳為1.0μm以上。隨著平均一次粒徑之變大，可提昇藉由研磨用組成物 之硬脆材料基板之研磨速度。由於此點，只要氧化鋯粒子之平均一次粒徑為0.2μm以上，更言之為0.3μm以上、0.5μm以上或1.0μm以上，使藉由研磨用組成物之硬脆材料基板之研磨速度可容易地提昇至在實用上為特別合適之等級。尚，氧化鋯粒子之一次粒徑，可基於藉由例如(股)Hitachi High Technologies製S-4700等之掃描型電子顯微鏡所攝影之照片而算出。例如以倍率10,000~50,000倍所攝影的電子顯微鏡照片，計測氧化鋯粒子之圖像面積，並以與其為相同面積之圓之直徑求得氧化鋯粒子之一次粒徑。氧化鋯粒子之平均一次粒徑為對於隨機選出的100個以上之粒子，以如此般求得的一次粒徑之平均值所算出的體積基準之累積分率為50%之粒徑。一次粒徑及平均一次粒徑之算出，可使用市售的圖像解析裝置來進行。
氧化鋯粒子之平均二次粒徑，較佳為0.2μm以上、更佳為0.3μm以上、又更佳為0.5μm以上、特佳為1.0μm以上。隨著平均二次粒徑之變大，可提昇藉由研磨用組成物之硬脆材料基板之研磨速度。由於此點，只要氧化鋯粒子之平均二次粒徑為0.2μm以上，更言之為0.3μm以上、0.5μm以上或1.0μm以上，使藉由研磨用組成物之硬脆材料基板之研磨速度可容易地提昇至在實用上為特別合適之等級。尚，氧化鋯粒子之平均二次粒徑為藉由例如(股)堀場製作所製LA-950等之雷射繞射/散射式粒徑分布測定裝置所求得的體積基準之累積分率為50%之粒徑。
又，氧化鋯粒子之平均二次粒徑，較佳為5μm以下 、更佳為3μm以下、又更佳為1.5μm以下。隨著平均二次粒徑之變小，研磨用組成物之分散安定性會提昇，又，可抑制使用研磨用組成物研磨後之硬脆材料基板之刮痕產生。由於此點，只要氧化鋯粒子之平均二次粒徑為5μm以下，更言之為3μm以下，再言之為1.5μm以下，使研磨用組成物之分散安定性、及使用研磨用組成物研磨後之硬脆材料基板之表面精度可容易地提昇至在實用上為特別合適之等級。
氧化鋯粒子中具有5μm以上的二次粒徑之粗大粒子之個數，在含有1質量%的氧化鋯粒子之水分散液每1mL中較佳為10,000,000個以下、更佳為5,000,000個以下、又更佳為2,000,000個以下。隨著粗大粒子之個數之變少，可抑制使用研磨用組成物研磨後之硬脆材料基板之刮痕產生。由於此點，只要粗大粒子之個數在含有1質量%的氧化鋯粒子之水分散液每1mL中為10,000,000個以下，更言之為5,000,000個以下，再言之為2,000,000個以下，讓使用研磨用組成物研磨後之硬脆材料基板之表面精度可容易地提昇至在實用上為特別合適之等級。尚，具有5μm以上的二次粒徑之氧化鋯粒子之個數，可藉由例如Beckman Coulter(股)製Multisizer 3等之電阻式粒度分布測定機而求得。
氧化鋯粒子之製造方法未有特別限定者，可濕式法及乾式法之任一種。濕式法時，將鋯石或鋯石砂等含鋯之礦石作為原料，並將其熔融、溶解及純化，將所得到的鋯化 合物水解得到氫氧化鋯後，將其燒成及粉碎而得到氧化鋯粒子。乾式法時，以藉由電融脫矽將氧化矽自鋯石或鋯石砂等含鋯之礦石除去而得到氧化鋯粒子，或將斜鋯石等氧化鋯礦石粉碎後，藉由除去雜質而得到氧化鋯粒子。相較於濕式法，乾式法除了可抑制氧化鋯粒子之製造成本以外，藉由燒結、粉碎、分級等之操作，所得到的氧化鋯粒子之粒度或比表面積之調整相對為容易。又，將斜鋯石等氧化鋯礦石粉碎來得到氧化鋯粒子之方法時，由於不需要藉由電融脫矽來將氧化矽除去，故更宜。尚，所謂的電融脫矽，係藉由高溫處理來使雜質之氧化矽昇華之方法，高溫處理例如藉由使用電弧爐，通常為2000℃以上、較佳為至約2700℃以上之溫度，將原料礦石藉由加熱來進行。
氧化鋯粒子之製造方法當中，粉碎步驟為用來將所得到的氧化鋯粒子之粒徑縮小並使大小一致，又，用來將雜質除去之必要步驟。粉碎之方法可為使用溶劑的濕式法，亦可為未使用溶劑的乾式法。又，可為使用介質之以球磨機、珠磨機、鎚碎機等之方法，亦可為未使用介質之以噴射磨機等之方法。使用介質之方法時，各粒子之粉碎不僅是與其他粒子之衝擊，藉由與介質之衝擊亦會產生。因此，為了效率良好地進行粉碎，較佳為使用介質之粉碎法。
研磨材，除了氧化鋯粒子以外，亦可使用含有氧化鋯粒子以外之粒子。作為氧化鋯粒子以外之粒子之例，舉例如氧化鋁粒子、二氧化矽粒子、氧化鈰粒子、氧化鈦粒子、鋯石粒子等。例如，研磨材可為含有氧化鋯粒子與氧化 鈰粒子者。惟，研磨材中所佔的氧化鋯粒子之比例越高者越佳。具體地，研磨材中之氧化鋯粒子之含有量較佳為50質量%以上、更佳為90質量%以上。又，研磨材中之二氧化矽粒子之含有量較佳為未達10質量%、更佳為未達1質量%。研磨材中之氧化鈰粒子之含有量，較佳為未達40質量%、更佳為未達9質量%。
研磨用組成物中之研磨材之含有量較佳為0.1質量%以上、更佳為1質量%以上、又更佳為3質量%以上。隨著研磨材之含有量之增加，會提昇藉由研磨用組成物之硬脆材料之研磨速度。由於此點，只要研磨用組成物中之研磨材之含有量為0.1質量%以上，更言之為1質量%以上，又更言之為3質量%以上，使藉由研磨用組成物之硬脆材料之研磨速度可容易地提昇至在實用上為特別合適之等級。
研磨用組成物之pH較佳為3以上。又，研磨用組成物之pH較佳為12以下。只要研磨用組成物之pH為上述範圍內，使藉由研磨用組成物之硬脆材料之研磨速度可容易地提昇至在實用上為特別合適之等級。
研磨用組成物之pH可藉由各種的酸、鹼、或此等之鹽來調整。具體較佳為使用羧酸、有機膦酸、有機磺酸等之有機酸、或磷酸、亞磷酸、硫酸、硝酸、鹽酸、硼酸、碳酸等之無機酸、四甲氧基氫氧化銨、三甲醇胺(trimethanolamine)、單乙醇胺(monoethanolamine)等之有機鹼、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨等之無機鹼、或此等之 鹽。
研磨用組成物中亦可添加用來促進研磨之鈰鹽或鋯鹽。作為鈰鹽之例，舉例如硝酸鈰銨、硝酸鈰、氯化鈰、硫酸鈰等。作為鋯鹽之例，舉例如二氯氧化鋯、碳酸鋯、氫氧化鋯等。惟，將鈰鹽添加於研磨用組成物時，依使用用來調整pH之鹼之種類，鈰鹽有產生析出之情形。若產生析出時，由於將無法充分得到藉由添加鈰鹽之促進研磨效果，故需要注意。
為了分散安定性之提昇，研磨用組成物中可添加分散劑。分散劑，在氧化鋯粒子之製造時之粉碎或分級步驟亦有使用之情形。作為分散劑之例，例舉例如六偏磷酸鈉、或焦磷酸鈉等之多磷酸鹽。又，某種類的水溶性高分子或此等之鹽亦可作為分散劑使用。藉由添加分散劑，研磨用組成物之分散安定性會提昇，藉由漿料濃度之均勻化而研磨用組成物之供給安定化為變得可能。另一方面，若過度地添加分散劑時，研磨用組成物中研磨材在保管或輸送時會沈降，而生成的沈澱容易店名堅固。因此，在使用研磨用組成物之際，難以使該沈澱分散，即，研磨用組成物中研磨材之再分散性有降低之情形。
在作為分散劑所使用的水溶性高分子之例方面，除了聚羧酸、聚羧酸鹽、聚磺酸、聚磺酸鹽、聚胺、聚醯胺、聚醇、多糖類以外，舉例如此等之衍生物或共聚物等。更具體地舉例如聚苯乙烯磺酸鹽、聚異戊二烯磺酸鹽、聚丙烯酸鹽、聚馬來酸、聚伊康酸、聚乙酸乙烯、聚乙烯醇、 聚甘油、聚乙烯氫吡咯酮、異戊二烯磺酸與丙烯酸之共聚物、聚乙烯氫吡咯酮聚丙烯酸共聚物、聚乙烯氫吡咯酮乙酸乙烯共聚物、萘磺酸福馬林縮合物之鹽、二烯丙胺鹽酸鹽二氧化硫共聚物、羧甲基纖維素、羧甲基纖維素之鹽、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、聚三葡萄糖、聚葡萄胺糖、聚葡萄胺糖鹽類等。
研磨用組成物中之分散劑之含有量較佳為0.001質量%以上、更佳為0.005質量%以上、又更佳為0.02質量%以上。只要分散劑之含有量為0.001質量%以上，容易得到具有良好分散安定性之研磨用組成物。另一方面，研磨用組成物中之分散劑之含有量較佳為10質量%以下、更佳為1質量%以下、又更佳為0.2質量%以下。只要分散劑之含有量為10質量%以下，不會使研磨用組成物中研磨材之再分散性降低，可試圖提昇研磨用組成物之保存安定性。
研磨用組成物中可進而添加各種的界面活性劑來作為端面下垂減少劑(roll-off reducing agent)。端面下垂減少劑之功用係作為防止所謂端面下垂(roll-off)現象之發生，前述端面下垂現象為因為硬脆材料基板之外周部分之較中央部分之過度研磨，而其外周部分之平坦度變差之情形。作為藉由端面下垂減少劑之添加以抑制硬脆材料基板之外周部分之過度研磨之理由，係推測硬脆材料基板與研磨襯墊之磨擦為適度地被調整之故。
作為端面下垂減少劑所使用的界面活性劑，可為陰離 子系及非離子系中任一種的界面活性劑。較佳的非離子系界面活性劑之例方面，舉例如具有複數個相同或相異種類的氧伸烷基單位之聚合物、使醇、烴或芳香環鍵結於該聚合物之化合物。更具體地舉例如，聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚、聚氧乙烯聚氧丁烯烷基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧丁烯烷基醚、聚氧乙烯羧酸酯、聚氧乙烯羧酸二酯、聚氧乙烯聚氧丙烯羧酸酯、聚氧乙烯聚氧丁烯羧酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧丁烯羧酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯聚氧丁烯共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧丁烯共聚物、聚氧乙烯去水山梨醇脂肪酸酯及聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯為聚氧乙烯去水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯去水山梨醇單棕櫚酸酯、聚氧乙烯去水山梨醇單硬脂酸酯、聚氧乙烯去水山梨醇單油酸酯、聚氧乙烯去水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯去水山梨醇單辛酸酯、聚氧乙烯山梨醇四油酸酯、及下述一般式(1)所示之化合物等。
(式(1)中，X示為由具有活性氫原子之化合物與環氧烷烴所衍生之聚醚聚醇之殘基(惟，聚醚聚醇之聚醚鏈中含有20~90重量%的氧乙烯基)。m示為2~8之整數，其係等於聚醚聚醇1分子中之羥基數。Y示為二價烴基。Z示為具有活性氫原子之一價化合物之殘基。n示為3以上之整數)
陰離子系界面活性劑之例方面，舉例如磺酸系活性劑，更具體地舉例如烷基磺酸、烷基醚磺酸、聚氧乙烯烷基醚磺酸、烷基芳香族磺酸、烷基醚芳香族磺酸、聚氧乙烯烷基醚芳香族磺酸等。
研磨用組成物中之端面下垂減少劑之含有量較佳為0.001質量%以上、更佳為0.005質量%以上。只要端面下垂減少劑之含有量為0.001質量%以上，由於降低了使用研磨用組成物研磨後之硬脆材料基板之端面下垂量，故容易得到具有良好平坦性之硬脆材料基板。另一方面，研磨用組成物中之端面下垂減少劑之含有量較佳為1質量%以下、更佳為0.5質量%以下。只要端面下垂減少劑之含有量為1質量%以下，使藉由研磨用組成物之硬脆材料之研磨速度可容易地維持在實用上為特別合適之等級。
藉由前述第1實施形態可得到以下之優點。
前述實施形態之研磨用組成物中所含有的氧化鋯粒子，基於藉由粉末X射線繞射法所測定的2 θ在28.0°附近之繞射X射線強度及在31.0°附近之繞射X射線強度所算出的晶粒尺寸同為330 Å以上。又，氧化鋯粒子之平均一次粒徑為0.2μm以上。如此般之氧化鋯粒子具有以高除去速度來將硬脆材料基板研磨之能力，且具有使研磨後硬脆材料基板之表面粗糙度降低至良好之能力。因此，前述實施形態之研磨用組成物可適合在研磨硬脆材料基板之用途使用。所謂的硬脆材料，係指即使是在脆性材料中亦為硬度高者，例如包含玻璃、陶瓷、石材及半導體材料。
前述實施形態之研磨用組成物，在硬脆材料之中，亦可適合在研磨藍寶石、氮化矽、碳化矽、氧化矽、玻璃、氮化鎵、砷化鎵、砷化銦、磷化銦之用途使用。更，在研磨石英玻璃、鈉鈣玻璃、鋁矽酸鹽玻璃、硼矽酸鹽玻璃玻璃、鋁硼矽酸鹽玻璃玻璃、無鹼玻璃、結晶化玻璃、鈉鋁矽酸鹽玻璃、矽氧化物薄膜等之玻璃或氧化物基板之用途，現今主要是使用以氧化鈰為主體之研磨材，期待著前述實施形態之氧化鋯粒子來作為取代已往氧化鈰研磨材之取代材料使用。
前述實施形態之研磨用組成物為使氧化鋯粒子分散於水中，並視所需地藉由添加周知的添加劑所調製。惟，在調製研磨用組成物之際，各成分之混合順序為任意。首先製作含有氧化鋯粒子、水及添加劑之濃縮組成物，該濃縮組成物可藉由水稀釋來調製研磨用組成物。或，將添加劑混合至氧化鋯粒子，並藉由將水加入到所得到的粉末狀混合物中，亦可調製研磨用組成物。
前述實施形態之研磨用組成物，可使用與在硬脆材料基板之研磨中通常所使用為相同之裝置及條件。使用單面研磨裝置時，利用稱為載具(carrier)之保持器具來保持基板，並將貼附有研磨襯墊之壓板以壓住基板之單面狀態，將研磨用組成物對於基板進行供給之同時，藉由使壓板回轉來研磨基板之單面。使用雙面研磨裝置時，利用稱為載具之保持器具來保持基板，並將分別貼附有研磨襯墊之一對壓板以壓住基板之雙面狀態，將研磨用組成物由上方對 於基板進行供給之同時，藉由使2個壓板以互為相反方向來研磨基板之雙面。此時，研磨襯墊及研磨用組成物中的研磨材會基於：藉由磨擦基板表面之物理性作用、及研磨用組成物中研磨材以外之成分之賦予基板表面之化學性作用，來研磨基板之表面。
研磨時之荷重，即，將研磨荷重設定為越高時，研磨速度會上昇。使用前述實施形態之研磨用組成物來研磨硬脆材料基板時，研磨荷重未特別限定，惟較佳為基板表面之面積每1cm2為50~1,000g，更佳為70~800g。只要研磨荷重為上述範圍內時，可得到在實用上為充分之研磨速度，同時可得到研磨後表面缺陷為少之基板。
研磨時之線速度，即，研磨線速度一般為受到研磨襯墊之回轉數、載具之回轉數、基板之大小、基板數等參數之影響。線速度越大時，由於對於基板所施加之磨擦力為越大，故基板為承受更強的機械性作用。又，由於磨擦熱會變大，藉由研磨用組成物之化學性研磨作用亦會變強。惟，當線速度過大時，研磨襯墊對於基板會無法充分地磨擦，而有導致研磨速度降低之情形。使用前述實施形態之研磨用組成物來研磨硬脆材料基板時之線速度未特別限定，惟較佳為10~150m/分鐘、更佳為30~100m/分鐘。當線速度為位於上述範圍內時，容易得到在實用上為充分的研磨速度。
使用前述實施形態之研磨用組成物來研磨硬脆材料基板時所使用的研磨襯墊，可例如為聚胺基甲酸酯型、不織 布型、麂皮(suede)型等中任意之一型。又，亦可為含有研磨粒者。研磨襯墊之硬度或厚度亦未特別限定。
硬脆材料基板之研磨時所使用的研磨用組成物可予以回收再利用(循環使用)。更具體地亦可為，將由研磨裝置所排出的使用完畢的研磨用組成物暫時回收於槽內，再以由槽內供給於研磨裝置之方式進行。此情形時，由於將使用完畢的研磨用組成物作為廢液處理之必要性降低，故可降低環境負荷及成本。
將研磨用組成物循環使用時，由於使用於基板之研磨，亦可將所消費或所損失的研磨用組成物中，研磨材等成分當中之至少任意減少成分以進行補充之方式來進行。亦可將進行補充之成分個別地添加於使用完畢的研磨用組成物中，或，亦可將藉由含有以任意濃度混合二種以上之成分之混合物形式，來添加於使用完畢的研磨用組成物中。
對於研磨裝置之研磨用組成物之供給速度，係依據進行研磨之基板種類、或研磨裝置之種類、研磨條件而適當地設定。惟，對於基板及研磨襯墊之分別整體而言，較佳以未有不均勻地將研磨用組成物充分供給之速度。
半導體基板或硬碟用基板、液晶顯示面板、光罩用合成石英基板等特別為要求高面精度之基板之情形，於使用前述實施形態之研磨用組成物研磨後，較佳為進行精研磨。精研磨為使用含有研磨材之研磨用組成物，即，使用精研磨用組成物。精研磨用組成物中之研磨材，例如就降低基板表面之波狀起伏、粗糙度、缺陷觀點而言，較佳為具 有0.15μm以下之平均粒徑、更佳為0.10μm以下、又更佳為0.07μm以下。又，就提昇研磨速度之觀點而言，精研磨用組成物中之研磨材之平均粒徑較佳為0.01μm以上、更佳為0.02μm以上。精研磨用組成物中之研磨材之平均粒徑，可例如使用日機裝(股)製Nanotrac UPA-UT151，藉由動態光散射法而測定。
精研磨用組成物之pH，較佳為1~4或9~11。精研磨用組成物之pH之調整，可使用與前述實施形態之研磨用組成物之情形為相同、各種之酸、鹼或此等之鹽來進行。
前述實施形態之研磨用組成物中，視所需地可添加螯合劑或界面活性劑、防腐劑、防黴劑、防銹劑等之添加劑。
精研磨用組成物中，視所需地可添加螯合劑或水溶性高分子、界面活性劑、防腐劑、防黴劑、防銹劑等之添加劑。
前述實施形態之研磨用組成物及精研磨用組成物，可藉由將分別的組成物原液以水進行稀釋而調製。
前述實施形態之研磨用組成物及精研磨用組成物意可為未含有水之粉末狀形態。
第2實施形態
接著為說明本發明之第2實施形態。
第2實施形態之研磨用組成物，就含有平均二次粒徑 為1.0μm以下之氧化鋯粒子之點，與第1實施形態之研磨用組成物相異。第2實施形態之研磨用組成物中所含有的氧化鋯粒子之平均二次粒徑較佳為0.7μm以下、更佳為0.5μm以下、又更佳為0.4μm以下。
又，將第2實施形態之研磨用組成物中所含有的氧化鋯粒子之平均二次粒徑除以相同的氧化鋯粒子之平均一次粒徑之值為1.5以下。
因此，第2實施形態之研磨用組成物中所含有的氧化鋯粒子，平均一次粒徑可說得上是相對為大。換言之，在第2實施形態之研磨用組成物中氧化鋯粒子未太過於凝聚，未與其他的氧化鋯粒子凝聚而獨立存在的氧化鋯粒子可說得上是相對為多。
如此般之氧化鋯粒子，具有以高除去速度來將硬脆材料基板研磨之能力，且具有使研磨後硬脆材料基板之表面粗糙度降低至良好之能力。因此，第2實施形態之研磨用組成物亦與第1實施形態之研磨用組成物為相同地，可適合在研磨硬脆材料基板之用途使用。
在第2實施形態之研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子，可以濕式法及乾式法之任一種之方法製造。惟，將藉由乾式法所得到的氧化鋯，以使用介質的球磨機、珠磨機、鎚碎機等之方法，經由進行粉碎之步驟而得到的氧化鋯粒子特別為合適。
[實施方法]
接下來，舉例實施例及比較例將本發明更具體地進行說明。
實施例1~6、比較例1，2及參考例1
實施例1~6及比較例1，2之研磨用組成物為將單斜晶氧化鋯粒子混合於水中，並藉由以亞磷酸或氫氧化鉀來調整pH而調製。參考例1之研磨用組成物為將市售的氧化鈰研磨材((股)Fujimi Inc.製CEPOL132)與水混合，並藉由以氫氧化鉀來調整pH而調製。各研磨用組成物之詳細如表1所示。
表1之“製法”欄中係表示，在實施例1~6及比較例1，2之各研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子之製造方法。“ZW”為表示使用藉由濕式法所製造的氧化鋯粒子；“ZD”為表示使用藉由將鋯砂作為原料之乾式法所製造的氧化鋯粒子；“BD”為表示使用藉由將斜鋯石作為原料之乾式法所製造的氧化鋯粒子。
表1之“XRD 26.5°”欄中係表示，對於在實施例1~6及比較例1，2之各研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子，使用(股)Rigaku製MiniFlex所測定的2 θ在26.5°附近之繞射X射線之峰值強度。
表1之“晶粒尺寸28.0°”欄及“晶粒尺寸31.0°”欄中係分別表示，對於在實施例1~6及比較例1，2之各研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子，基於使用(股)Rigaku製MiniFlex所測定的2 θ在28.0°附近之繞射X射線之峰值 強度及在31.0°附近之繞射X射線之峰值強度所算出的晶粒尺寸。
表1之“SA”欄中係表示，測定在實施例1~6、比較例1，2及參考例1之各研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子或氧化鈰粒子之比表面積之結果。比表面積之測定為使用(股)島津製作所製FlowSorbII2300藉由氮吸附法來進行。
表1之“純度”欄中係表示，測定在實施例1~6及比較例1，2之各研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子之純度之結果。純度之測定為使用(股)島津製作所製XRF-1800。
表1之“SiO2”欄及“TiO2”欄中係分別表示，測定在實施例1~6及比較例1，2之各研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子中所含有的二氧化矽及二氧化鈦之量之結果。二氧化矽及二氧化鈦之含有量之測定為使用(股)島津製作所製ICPE-9000。
表1之“一次粒徑”欄中係表示，測定在實施例1~6、比較例1，2及參考例1之各研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子或氧化鈰粒子之平均一次粒徑之結果。同一欄的平均一次粒徑之測定值為藉由(股)Hitachi High Technologies製S-4700，由所攝影的掃描型電子顯微鏡照片使用(股)Mountech製的圖像解析裝置Mac-View所求得的「體積基準之累積分率為50%之粒徑」。
表1之“二次粒徑”欄中係表示，測定在實施例1~6 、比較例1，2及參考例1之各研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子或氧化鈰粒子之平均二次粒徑之結果。同一欄的平均二次粒徑之測定值為使用(股)堀場製作所製LA-950所求得的「體積基準之累積分率為50%之粒徑」。
表1之“粗大粒子數”欄中係表示，測定在實施例1~6、比較例1，2及參考例1之各研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子或氧化鈰粒子中，具有5μm以上的二次粒徑之粗大粒子之個數之結果。同一欄的粗大粒子之個數之測定值為使用Beckman Coulter(股)製Multisizer 3所求得的「在含有1質量%的氧化鋯粒子或氧化鈰粒子之水分散液每1mL中之個數」。
表1之“研磨粒濃度”欄及“pH”欄中係分別表示，在實施例1~6、比較例1，2及參考例1之各研磨用組成物中所含有的氧化鋯粒子或氧化鈰粒子之量及各研磨用組成物之pH。
將直徑65mm(約2.5英吋)之磁碟(magnetic disk)用鋁矽酸鹽玻璃基板之表面，使用各研磨用組成物以如表2中所示之條件來進行研磨，並基於研磨前後之基板重量之差而求得研磨速度。將所求得的研磨速度之值為0.5μm/分鐘以上之情形以“5”來評估；為0.4μm/分鐘以上、未達0.5μm/分鐘之情形以“4”來評估；為0.35μm/分鐘以上、未達0.4μm/分鐘之情形以“3”來評估；為0.25μm/分鐘以上、未達0.35μm/分鐘之情形以“2”來評估；為未達0.25μm/分鐘之情形以“1”來評估，並將評估結果表示於表 3之“研磨速度”欄。
將使用各研磨用組成物研磨後之鋁矽酸鹽玻璃基板之表面之刮痕數，使用VISION PSYTEC公司製的“Micro Max VMX-2100”來計測。將每一面所計測的刮痕數為未達20之情形以“5”來評估；為20以上、未達100之情形以“4”來評估；為100以上、未達300之情形以“3”來評估；為300以上、未達500之情形以“2”來評估；為500以上之情形以“1”來評估，並將評估結果表示於表3之“刮痕”欄。
將直徑50mm(約2英吋)之液晶顯示玻璃用無鹼玻璃基板之表面，使用各研磨用組成物以如表4中所示之條件來進行研磨，並基於研磨前後之基板重量之差而求得研磨速度。將所求得的研磨速度之值為0.5μm/分鐘以上之情形以“5”來評估；為0.4μm/分鐘以上、未達0.5μm/分鐘之情形以“4”來評估；為0.35μm/分鐘以上、未達0.4μm/分鐘之情形以“3”來評估；為0.25μm/分鐘以上、未達0.35μm/分鐘之情形以“2”來評估；為未達0.25μm/分鐘之情形以“1”來評估，並將評估結果表示於表5之“研磨速度”欄。
將使用各研磨用組成物研磨後之無鹼玻璃基板之表面之刮痕數，使用VISION PSYTEC公司製的“Micro Max VMX-2100”來計測。將每一面所計測的刮痕數為未達10之情形以“5”來評估；為10以上、未達100之情形以“4”來評估；為100以上、未達200之情形以“3”來評估；為 200以上、未達400之情形以“2”來評估；為400以上之情形以“1”來評估，並將評估結果表示於表5之“刮痕”欄。
關於各研磨用組成物之漿料安定性，以常溫靜置，將由開始後至10分鐘經過仍未確認到有研磨粒之凝聚或沈澱之生成之情形評估為“5”；將5分鐘以後至10分鐘為止仍未確認到該等現象之情形評估為“4”；將1分鐘以後至5分鐘為止仍未確認到該等現象之情形評估為“3”；將30秒以後至1分鐘為止仍未確認到該等現象之情形評估為“2”；將至30秒為止仍未確認到該等現象之情形評估為“1”，並將評估結果表示於表3及表5之“漿料安定性”欄。
如表3及表5所示般，實施例1~6之研磨用組成物之研磨速度評估皆為3以上，即，研磨速度之值在0.35μm/分鐘以上為實用上合格之等級。相較於此，比較例1，2之研磨用組成物之研磨速度評估皆為2以下，即，研磨速度之值在未達0.35μm/為實用上不合格之等級。
實施例11~14、比較例11及參考例11
實施例11~14及比較例11之研磨用組成物為將單斜晶氧化鋯粒子混合於水中，並藉由以亞磷酸或氫氧化鉀來調整pH而調製。參考例11之研磨用組成物為將市售的氧化鈰研磨材((股)Fujimi Inc.製CEPOL132)與水混合，並藉由以氫氧化鉀來調整pH而調製。各研磨用組成物之詳細如表6所示。
表6之“製法”欄中係表示，在實施例11~14及比較 例11之各研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子之製造方法。“ZD”為表示使用藉由將鋯砂作為原料之乾式法所製造的氧化鋯粒子；“BD”為表示使用藉由將斜鋯石作為原料之乾式法所製造的氧化鋯粒子。
表6之“SA”欄中係表示，測定在實施例11~14、比較例11及參考例11之各研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子或氧化鈰粒子之比表面積之結果。比表面積之測定為使用(股)島津製作所製FlowSorbII2300藉由氮吸附法來進行。
表6之“純度”欄中係表示，測定在實施例11~14及比較例11之各研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子之純度之結果。純度之測定為使用(股)島津製作所製XRF-1800。
表6之“SiO2”欄及“TiO2”欄中係分別表示，測定在實施例11~14及比較例11之各研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子中所含有的二氧化矽及二氧化鈦之量之結果。二氧化矽及二氧化鈦之含有量之測定為使用(股)島津製作所製ICPE-9000。
表6之“一次粒徑”欄中係表示，測定在實施例11~14、比較例11及參考例11各研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子或氧化鈰粒子之平均一次粒徑之結果。同一欄的平均一次粒徑之測定值為藉由(股)Hitachi High Technologies製S-4700，由所攝影的掃描型電子顯微鏡照片使用(股)Mountech製的圖像解析裝置Mac-View所求 得的「體積基準之累積分率為50%之粒徑」。
表6之“二次粒徑”欄中係表示，測定在實施例11~14、比較例11及參考例11之各研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子或氧化鈰粒子之平均二次粒徑之結果。同一欄的平均二次粒徑之測定值為使用(股)堀場製作所製LA-950所求得的「體積基準之累積分率為50%之粒徑」。
表6之“粗大粒子數”欄中係表示，測定在實施例11~14、比較例11及參考例11之各研磨用組成物所使用的氧化鋯粒子或氧化鈰粒子中，具有5μm以上的二次粒徑之粗大粒子之個數之結果。同一欄的粗大粒子之個數之測定值為使用Beckman Coulter(股)製Multisizer 3所求得的「在含有1質量%的氧化鋯粒子或氧化鈰粒子之水分散液每1mL中之個數」。
表6之“研磨粒濃度”欄及“pH”欄中係分別表示，在實施例11~14、比較例11及參考例11之各研磨用組成物中所含有的氧化鋯粒子或氧化鈰粒子之量及各研磨用組成物之pH。
將直徑65mm(約2.5英吋)之磁碟用鋁矽酸鹽玻璃基板之表面，使用各研磨用組成物以如表7中所示之條件來進行研磨，並基於研磨前後之基板重量之差而求得研磨速度。將所求得的研磨速度之值為0.5μm/分鐘以上之情形以“5”來評估；為0.4μm/分鐘以上、未達0.5μm/分鐘之情形以“4”來評估；為0.35μm/分鐘以上、未達0.4μm/分鐘之情形以“3”來評估；為0.25μm/分鐘以上、未達 0.35μm/分鐘之情形以“2”來評估；為未達0.25μm/分鐘之情形以“1”來評估，並將評估結果表示於表8之“研磨速度”欄。
將使用各研磨用組成物研磨後之鋁矽酸鹽玻璃基板之表面之刮痕數，使用VISION PSYTEC公司製的“Micro Max VMX-2100”來計測。將每一面所計測的刮痕數為未達20之情形以“5”來評估；為20以上、未達100之情形以“4”來評估；為100以上、未達300之情形以“3”來評估；為300以上、未達500之情形以“2”來評估；為500以上之情形以“1”來評估，並將評估結果表示於表8之“刮痕”欄。
關於各研磨用組成物之漿料安定性，以常溫靜置，將由開始後至10分鐘經過仍未確認到有研磨粒之凝聚或沈澱之生成之情形評估為“5”；將5分鐘以後至10分鐘為止仍未確認到該等現象之情形評估為“4”；將1分鐘以後至5分鐘為止仍未確認到該等現象之情形評估為“3”；將30秒以後至1分鐘為止仍未確認到該等現象之情形評估為“2”；將至30秒為止仍未確認到該等現象之情形評估為“1”，並將評估結果表示於表8之“漿料安定性”欄。
如表8所示般，實施例11~14之研磨用組成物之研磨速度評估皆為4以上，即，研磨速度之值在0.4μm/分鐘以上為實用上合格之等級。相較於此，比較例11之研磨用組成物之研磨速度評估為2以下，即，研磨速度之值在未達0.35μm/為實用上不合格之等級。
[產業利用性]
藉由本發明，在研磨藍寶石、氮化矽、碳化矽、氧化矽、玻璃、氮化鎵、砷化鎵、砷化銦、磷化銦等之硬脆材料之際，可高效率地得到表面缺陷為少，且具有優異的表面精度之基板。又，藉由使用氧化鋯粒子，可刪減作為研磨材所使用的氧化鈰粒子之使用量。

Claims (11)

  1. 一種研磨材，其係含有氧化鋯粒子之研磨材，其特徵為基於藉由粉末X射線繞射法所測定的2 θ在28.0°附近之繞射X射線強度及在31.0°附近之繞射X射線強度所算出的前述氧化鋯粒子之晶粒尺寸同為330 Å以上，且前述氧化鋯粒子之平均一次粒徑為0.2μm以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之研磨材，其中，前述氧化鋯粒子之平均二次粒徑為0.2~5μm。
  3. 一種研磨材，其係含有氧化鋯粒子之研磨材，其特徵為前述氧化鋯粒子之平均二次粒徑為1.0μm以下，且將前述氧化鋯粒子之平均二次粒徑除以前述氧化鋯粒子之平均一次粒徑之值為1.5以下。
  4. 如申請專利範圍第1或3項之研磨材，其中，前述氧化鋯粒子之純度為98質量%以上。
  5. 如申請專利範圍第1或3項之研磨材，其中，前述氧化鋯粒子中具有5μm以上的二次粒徑之粒子之個數，在含有1質量%的氧化鋯粒子之水分散液每1mL中為10,000,000個以下。
  6. 如申請專利範圍第1或3項之研磨材，其中，前述氧化鋯粒子為藉由乾式法而製造者。
  7. 如申請專利範圍第1或3項之研磨材，其中，前述氧化鋯粒子為將斜鋯石作為原料而製造者。
  8. 一種方法，其係製造申請專利範圍第1或3項之研磨材之方法，其特徵為含有以藉由球磨機之粉碎而得到 氧化鋯粒子之步驟。
  9. 一種研磨用組成物，其特徵係含有申請專利範圍第1或3項之研磨材與水而成，且研磨用組成物中之前述研磨材之含有量為0.1質量%以上。
  10. 一種研磨方法，其係使用申請專利範圍第9項之研磨用組成物研磨硬脆材料。
  11. 一種硬脆材料基板之製造方法，其特徵係含有使用申請專利範圍第10項之研磨方法來研磨基板之步驟。
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