CN103596727A - 研磨材料和研磨用组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含有研磨材料和水的研磨用组合物。研磨材料含有氧化锆颗粒。根据利用粉末X射线衍射法测定的2θ为28.0°附近的衍射X射线强度和31.0°附近的衍射X射线强度算出的氧化锆颗粒的微晶尺寸均为
Description
技术领域
本发明涉及在研磨蓝宝石、氮化硅、碳化硅、氧化硅、玻璃、氮化镓、砷化镓、砷化铟、磷化铟等硬脆材料的用途中使用的研磨材料和研磨用组合物。本发明还涉及硬脆材料的研磨方法和硬脆材料基板的制造方法。
背景技术
对于在研磨硬盘用玻璃基板、液晶显示面板的玻璃基板、光掩模用合成石英基板等基板的用途中使用的研磨用组合物,为了提高研磨后的基板的品质,强烈要求研磨后的基板的表面粗糙度小以及研磨后的基板上如划痕那样的表面缺陷少。另外,为了缩短研磨操作所耗费的时间,还要求基板的研磨速度(去除速度)高。
在研磨玻璃基板的用途中,以往使用氧化铈系的研磨材料(专利文献1)。然而,在日本,现在以铈为首的稀土元素依赖从国外的进口。因此,存在稀土元素由于国际形势而供给不足、随之产生价格上升的担心。所以,期望开发基于不需要稀土元素的代替材料的研磨材料。
另一方面,在与研磨玻璃基板的用途不同的用途中,使用例如专利文献2中记载的研磨用组合物。专利文献2的研磨用组合物是包含氧化锆微粒和研磨促进剂的物质。然而,将专利文献2中记载的研磨用组合物用于研磨玻璃基板等硬脆材料的用途时,不能充分满足上述所有要求。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2010-16064号公报
专利文献2:日本特开平10-121034号公报
发明内容
发明要解决的问题
因此,本发明的目的在于,提供在研磨蓝宝石、氮化硅、碳化硅、氧化硅、玻璃、氮化镓、砷化镓、砷化铟、磷化铟等硬脆材料的用途中能够更加适宜地使用的研磨材料和研磨用组合物。另外,本发明的另一目的在于,提供使用了该研磨材料的、硬脆材料的研磨方法和硬脆材料基板的制造方法。
用于解决问题的方案
现在,已知利用研磨材料的研磨速度一般与研磨材料的平均粒径成比例。另一方面,认为理想的是,为了得到表面粗糙度小且表面缺陷少的研磨后表面,期望研磨材料的平均粒径尽可能小。对此,本发明人等进行了深入讨论。结果发现,通过使用含有特定的氧化锆颗粒的研磨材料可达成上述的目的。为了满足在得到表面粗糙度小且表面缺陷少的研磨后表面的同时提高研磨速度的要求,使用微晶尺寸和平均一次粒径的值分别在规定值以上的氧化锆颗粒、或者使用平均二次粒径的值和将平均二次粒径除以平均一次粒径得到的值分别为规定值以下的氧化锆颗粒是即使本领域技术人员也难以容易地想到的。尤其在研磨玻璃基板等硬脆材料基板的用途中,通过使用特定的氧化锆颗粒而得到与使用氧化铈颗粒时同等以上的研磨特性的方案并非本领域技术人员可以容易地想到的。
为了达成上述目的,本发明的第1实施方式提供一种研磨材料,其含有氧化锆颗粒,根据利用粉末X射线衍射法测定的2θ为28.0°附近的衍射X射线强度和31.0°附近的衍射X射线强度算出的氧化锆颗粒的微晶尺寸均为以上,且氧化锆颗粒的平均一次粒径为0.2μm以上。氧化锆颗粒的平均二次粒径优选为0.2~5μm。
本发明的第2实施方式提供一种研磨材料,其为含有氧化锆颗粒的研磨材料,氧化锆颗粒的平均二次粒径为1.0μm以下,且将氧化锆颗粒的平均二次粒径除以氧化锆颗粒的平均一次粒径得到的值为1.5以下。
在上述第1和第2实施方式的研磨材料中,氧化锆颗粒的纯度优选为98质量%以上。在每1mL含有1质量%的氧化锆颗粒的水分散液中,氧化锆颗粒之中具有5μm以上的二次粒径的粗大颗粒的个数优选为10000000个以下。氧化锆颗粒优选通过干法制造。氧化锆颗粒优选以斜锆石为原料制造。
本发明的第3实施方式提供一种制造上述第1和第2实施方式的研磨材料的方法,其包括将氧化锆颗粒通过球磨机粉碎的工序。
本发明的第4实施方式提供一种研磨用组合物,其包含上述第1和第2实施方式的研磨材料和水,研磨用组合物中的研磨材料的含量为0.1质量%以上。研磨用组合物优选还包含铈盐或锆盐。
本发明的另一个实施方式提供使用上述第4实施方式的研磨用组合物研磨硬脆材料的研磨方法;和包括使用该研磨方法研磨基板的工序的硬脆材料基板的制造方法。
发明的效果
根据本发明,提供在研磨蓝宝石、氮化硅、碳化硅、氧化硅、玻璃、氮化镓、砷化镓、砷化铟、磷化铟等硬脆材料的用途中能够更加适宜地使用的研磨材料和研磨用组合物。另外,还提供使用了该研磨材料的硬脆材料的研磨方法和硬脆材料基板的制造方法。
具体实施方式
第1实施方式
以下对本发明的第1实施方式进行说明。
本实施方式的研磨用组合物含有研磨材料和水。研磨材料含有氧化锆颗粒。研磨用组合物适宜在研磨蓝宝石、氮化硅、碳化硅、氧化硅、玻璃、氮化镓、砷化镓、砷化铟、磷化铟等硬脆材料的用途中使用。
研磨材料中包含的氧化锆颗粒既可以包含立方晶系、正方晶系、单斜晶系等结晶质氧化锆,也可以包含非晶质氧化锆。作为研磨材料优选的是正方晶系、单斜晶系的氧化锆。氧化锆颗粒也可以包含钙、镁、铪、钇、硅等。其中,氧化锆颗粒的纯度优选尽量高,具体而言,优选为98质量%以上,更优选为99质量%以上,进一步优选为99.5质量%以上。随着氧化锆颗粒的纯度在98质量%以上的范围内变高,基于研磨用组合物的硬脆材料的研磨速度提高。在该方面,若氧化锆颗粒的纯度为98质量%以上,进一步而言为99质量%以上,更进一步而言为99.5质量%以上,则变得容易使基于研磨用组合物的硬脆材料的研磨速度提高到在实用上特别适宜的水平。
需要说明的是,氧化锆颗粒的纯度可通过利用例如株式会社岛津制作所制造的XRF-1800等X射线荧光分析装置测得的氧化锆和氧化铪的总量的测定值来算出。
氧化锆颗粒中的杂质也可以通过粉末X射线衍射法测定。使用例如Rigaku Corporation制造的MiniFlex等粉末X射线衍射装置测定的2θ为26.5°附近的衍射X射线的峰强度优选为200cps以下。更优选2θ为26.5°附近不出现衍射X射线的峰,这表示氧化锆颗粒实质上不含有作为杂质的石英二氧化硅。另外,若利用粉末X射线衍射法也能够测定氧化锆的微晶尺寸。优选的是根据2θ为28.0°附近的衍射X射线强度和31.0°附近的衍射X射线强度算出的微晶尺寸均为以上,这表示氧化锆的晶系为单斜晶系,且该微晶尺寸大。
氧化锆颗粒中包含的金属杂质的量越少越好。作为氧化锆颗粒中包含的金属杂质的例子,除了可列举出之前记载的钙、镁、铪、钇、硅以外,还可列举出铝、铁、铜、铬、钛等。氧化锆颗粒中的氧化硅的含量优选为1质量%以下,更优选为0.5质量%以下,进一步优选为0.2质量%以下。氧化锆颗粒中的氧化铝和氧化铁的含量优选分别为0.2质量%以下。需要说明的是,氧化硅、氧化铝和氧化铁的含量可通过利用例如株式会社岛津制作所制造的ICPE-9000等ICP发射分光光度分析装置测得的测定值算出。
氧化锆颗粒的比表面积优选为1m2/g以上,更优选为2m2/g以上。另外,氧化锆颗粒的比表面积优选为15m2/g以下,更优选为13m2/g以下。若氧化锆颗粒的比表面积为1~15m2/g的范围,则变得容易使基于研磨用组合物的硬脆材料基板的研磨速度提高到在实用上适宜的水平。需要说明的是,氧化锆颗粒的比表面积可通过例如岛津株式会社制造的FlowSorbII2300等基于氮吸附法的比表面积测定装置来测定。
氧化锆颗粒的平均一次粒径优选为0.2μm以上、更优选为0.3μm以上、进一步优选为0.5μm以上、特别优选为1.0μm以上。随着平均一次粒径变大,基于研磨用组合物的硬脆材料基板的研磨速度提高。在该方面,若氧化锆颗粒的平均一次粒径为0.2μm以上、进一步而言为0.3μm以上、为0.5μm以上或1.0μm以上,则变得容易使基于研磨用组合物的硬脆材料基板的研磨速度提高到在实用上特别适宜的水平。需要说明的是,氧化锆颗粒的一次粒径可根据利用例如Hitachi High-Technologies Corporation制造的S-4700等扫描电子显微镜拍摄的照片算出。例如测量以倍率10000~50000倍拍摄的电子显微镜照片的氧化锆颗粒的图像的面积,作为与其相同面积的圆的直径而求出氧化锆颗粒的一次粒径。氧化锆颗粒的平均一次粒径是对随机选择的100个以上的颗粒以如此求得的一次粒径的平均值的形式算出的、体积基准的累积百分数中的50%粒径。一次粒径和平均一次粒径的算出可以使用市售的图像解析装置来进行。
氧化锆颗粒的平均二次粒径优选为0.2μm以上、更优选为0.3μm以上、进一步优选为0.5μm以上、特别优选为1.0μm以上。随着平均二次粒径变大,基于研磨用组合物的硬脆材料基板的研磨速度提高。在该方面,若氧化锆颗粒的平均二次粒径为0.2μm以上,进一步而言为0.3μm以上,更进一步而言为0.5μm以上或1.0μm以上,则变得容易使基于研磨用组合物的硬脆材料基板的研磨速度提高到在实用上特别适宜的水平。需要说明的是,氧化锆颗粒的平均二次粒径是通过例如株式会社堀场制作所制造的LA-950等激光衍射/散射式粒径分布测定装置而求出的、体积基准的累积百分数中的50%粒径。
另外,氧化锆颗粒的平均二次粒径优选为5μm以下、更优选为3μm以下、进一步优选为1.5μm以下。随着平均二次粒径变小,研磨用组合物的分散稳定性提高,另外,使用研磨用组合物研磨后的硬脆材料基板的划痕产生得到抑制。在该方面,若氧化锆颗粒的平均二次粒径为5μm以下,进一步而言为3μm以下,更进一步而言为1.5μm以下,则变得容易使研磨用组合物的分散稳定性和使用研磨用组合物研磨后的硬脆材料基板的表面精度提高到在实用上特别适宜的水平。
在每1mL含有1质量%的氧化锆颗粒的水分散液中,氧化锆颗粒之中具有5μm以上的二次粒径的粗大颗粒的个数优选为10000000个以下,更优选为5000000个以下,进一步优选为2000000个以下。随着粗大颗粒的个数变少,使用研磨用组合物研磨后的硬脆材料基板的划痕产生得到抑制。在该方面,在每1mL含有1质量%的氧化锆颗粒的水分散液中,若粗大颗粒的个数为10000000个以下,进一步而言为5000000个以下,更进一步而言为2000000个以下,则变得容易使利用研磨用组合物研磨后的硬脆材料基板的表面精度提高到在实用上特别适宜的水平。需要说明的是,具有5μm以上的二次粒径的氧化锆颗粒的个数可以通过例如Beckman Coulter,Inc制造的Multisizer3等电阻式粒度分布测定机求得。
对氧化锆颗粒的制造方法没有特别的限定,湿法和干法均可。湿法中,将锆石、锆砂等含有锆的矿石作为原料,将其熔融、溶解和提纯而得到的锆化合物水解得到氢氧化锆,然后将其焙烧并粉碎而得到氧化锆颗粒。干法中,通过电熔脱硅从锆石、锆砂等含有锆的矿石中去除氧化硅而得到氧化锆颗粒,或者是将斜锆石等氧化锆矿石粉碎之后去除杂质,从而得到氧化锆颗粒。与湿法相比,干法除了可以抑制氧化锆颗粒的制造成本以外,比较容易通过烧结、粉碎、分级等操作调节得到的氧化锆颗粒的粒度、比表面积。另外,在将斜锆石等氧化锆矿石粉碎而得到氧化锆颗粒的方法的情况下,不需要利用电熔脱硅去除氧化硅,因此更优选。需要说明的是,电熔脱硅是通过高温处理使作为杂质的氧化硅升华的方法,高温处理通过使用例如电弧炉将原料矿石加热到通常2000℃以上、优选为约2700℃以上的温度来进行。
氧化锆颗粒的制造方法之中,粉碎工序是用于将得到的氧化锆颗粒的粒径统一为较小、或用于去除杂质的必要工序。粉碎的方法既可以是使用溶剂的湿法,也可以是不使用溶剂的干法。另外,既可以是利用使用了介质的球磨机、珠磨机、锤磨机等的方法,也可以是利用不使用介质的喷磨机等的方法。在使用了介质的方法的情况下,各颗粒的粉碎不仅因与其它的颗粒的撞击而产生,而且也因与介质的撞击而产生。因此,为了有效地进行粉碎,优选使用了介质的粉碎法。
研磨材料除了含有氧化锆颗粒以外,也可以含有氧化锆颗粒以外的颗粒。作为氧化锆颗粒以外的颗粒的例子,可列举出氧化铝颗粒、二氧化硅颗粒、氧化铈颗粒、氧化钛颗粒、锆石颗粒等。例如,研磨材料也可以含有氧化锆颗粒和氧化铈颗粒。其中,优选氧化锆颗粒在研磨材料中所占的比例高。具体而言,研磨材料中的氧化锆颗粒的含量优选为50质量%以上、更优选为90质量%以上。另外,研磨材料中的二氧化硅颗粒的含量优选为不足10质量%、更优选为不足1质量%。研磨材料中的氧化铈颗粒的含量优选为不足40质量%、更优选为不足9质量%。
研磨用组合物中的研磨材料的含量优选为0.1质量%以上,更优选为1质量%以上,进一步优选为3质量%以上。随着研磨材料的含量变多,基于研磨用组合物的硬脆材料的研磨速度提高。在该方面,若研磨用组合物中的研磨材料的含量为0.1质量%以上,进一步而言为1质量%以上,更进一步而言为3质量%以上,则变得容易使基于研磨用组合物的硬脆材料的研磨速度提高到在实用上特别适宜的水平。
研磨用组合物的pH优选为3以上。另外,研磨用组合物的pH优选为12以下。若研磨用组合物的pH为上述范围内,则变得容易使基于研磨用组合物的硬脆材料的研磨速度提高到在实用上特别适宜的水平。
研磨用组合物的pH可以通过各种酸、碱或它们的盐来调节。具体而言,可优选使用羧酸、有机膦酸、有机磺酸等有机酸,磷酸、亚磷酸、硫酸、硝酸、盐酸、硼酸、碳酸等无机酸,四甲氧基氢氧化铵、三甲醇胺、单乙醇胺等有机碱、氢氧化钾、氢氧化钠、氨等无机碱,或它们的盐。
研磨用组合物中也可添加用于促进研磨的铈盐或锆盐。作为铈盐的例子,可列举出硝酸铈铵、硝酸铈、氯化铈、硫酸铈等。作为锆盐的例子,可列举出氧氯化锆、碳酸锆、氢氧化锆等。其中,将铈盐添加到研磨用组合物中时,根据为了调节pH而使用的碱的种类,有时会引起铈盐的析出。若引起析出,则不能充分得到因添加铈盐而促进研磨的效果,因此需要注意。
为了提高分散稳定性,也可以在研磨用组合物中添加分散剂。分散剂有时在氧化锆颗粒的制造时的粉碎或分级的工序中使用。作为分散剂的例子,例如可列举出六偏磷酸钠、焦磷酸钠等多磷酸盐。另外,某种水溶性高分子或它们的盐也可以作为分散剂使用。通过添加分散剂而提高研磨用组合物的分散稳定性,通过浆料浓度的均匀化而使研磨用组合物的供给的稳定化成为可能。其另一方面,过量添加分散剂时,研磨用组合物中的研磨材料在储存或运送时沉降而产生的沉淀容易变得牢固。因此,在使用研磨用组合物时,不容易使该沉淀分散,即,有时研磨用组合物中的研磨材料的再分散性降低。
对于作为分散剂而使用的水溶性高分子的例子,除了可列举出聚羧酸、聚羧酸盐、聚磺酸、聚磺酸盐、多胺、聚酰胺、多元醇、多糖类以外,还可列举出它们的衍生物、共聚物等。更具体而言,可列举出聚苯乙烯磺酸盐、聚异戊二烯磺酸盐、聚丙烯酸盐、聚马来酸、聚衣康酸、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚甘油、聚乙烯基吡咯烷酮、异戊二烯磺酸与丙烯酸的共聚物、聚乙烯基吡咯烷酮聚丙烯酸共聚物、聚乙烯基吡咯烷酮醋酸乙烯酯共聚物、萘磺酸福尔马林缩合物的盐、二烯丙基胺盐酸盐二氧化硫共聚物、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素的盐、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、支链淀粉(pullulan)、壳聚糖、壳聚糖盐类等。
研磨用组合物中的分散剂的含量优选为0.001质量%以上、更优选为0.005质量%以上、进一步优选为0.02质量%以上。若分散剂的含量为0.001质量%以上,则容易得到具有良好的分散稳定性的研磨用组合物。其另一方面,研磨用组合物中的分散剂的含量优选为10质量%以下,更优选为1质量%以下,进一步优选为0.2质量%以下。若分散剂的含量为10质量%以下,则能够实现研磨用组合物的储存稳定性的提高而不使研磨用组合物中的研磨材料的再分散性降低。
研磨用组合物中还可以添加各种表面活性剂作为塌边(roll-off)降低剂。塌边降低剂起到防止因硬脆材料基板的外周部分与中央部分相比被过度研磨而引起的外周部分的平坦度变差的、被称为塌边的现象的作用。作为因塌边降低剂的添加而硬脆材料基板的外周部分的过度研磨得到抑制的理由,推测为可适度调节硬脆材料基板与研磨垫之间的摩擦。
作为塌边降低剂而使用的表面活性剂为阴离子系和非离子系的任意表面活性剂均可。作为优选的非离子系表面活性剂的例子,可列举出具有多个相同或不同种类的氧化烯单元的聚合物、使醇、烃或芳香环与该聚合物键合而成的化合物。更具体而言,可列举出聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚、聚氧乙烯聚氧丁烯烷基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧丁烯烷基醚、聚氧乙烯羧酸酯、聚氧乙烯羧酸二酯、聚氧乙烯聚氧丙烯羧酸酯、聚氧乙烯聚氧丁烯羧酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧丁烯羧酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯聚氧丁烯共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧丁烯共聚物、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯和聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单辛酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇四油酸酯和下述通式(1)表示的化合物等。
(式(1)中,X表示由具有活性氢原子的化合物和氧化烯衍生而成的聚醚多元醇的残基(其中,聚醚多元醇的聚醚链中包含20~90重量%的氧化乙烯基)。m表示2~8的整数,其与1分子聚醚多元醇中的羟基的数量相同。Y表示二价的烃基。Z表示具有活性氢原子的一价的化合物的残基。n表示3以上的整数。)
作为阴离子系表面活性剂的例子可列举出磺酸系活性剂,更具体而言可列举出烷基磺酸、烷基醚磺酸、聚氧乙烯烷基醚磺酸、烷基芳香族磺酸、烷基醚芳香族磺酸、聚氧乙烯烷基醚芳香族磺酸等。
研磨用组合物中的塌边降低剂的含量优选为0.001质量%以上,更优选为0.005质量%以上。若塌边降低剂的含量为0.001质量%以上,则使用研磨用组合物研磨后的硬脆材料基板的塌边量降低,因此容易得到具有良好的平坦性的硬脆材料基板。其另一方面,研磨用组合物中的塌边降低剂的含量优选为1质量%以下,更优选为0.5质量%以下。塌边降低剂的含量若为1质量%以下,则变得容易使基于研磨用组合物的硬脆材料的研磨速度维持在实用上特别适宜的水平。
根据前述第1实施方式可以得到以下的优点。
前述实施方式的研磨用组合物中包含的氧化锆颗粒的根据利用粉末X射线衍射法测定的2θ为28.0°附近的衍射X射线强度和31.0°附近的衍射X射线强度算出的微晶尺寸均为以上。另外,氧化锆颗粒的平均一次粒径为0.2μm以上。这样的氧化锆颗粒具有以较高的去除速度研磨硬脆材料基板的能力,且具有良好地降低研磨后的硬脆材料基板的表面粗糙度的能力。因此,前述实施方式的研磨用组合物可以适宜地在研磨硬脆材料基板的用途中使用。硬脆材料是指脆性材料之中硬度也高的材料,包括例如玻璃、陶瓷、石材和半导体材料。
前述实施方式的研磨用组合物在硬脆材料之中可以特别适宜地在研磨蓝宝石、氮化硅、碳化硅、氧化硅、玻璃、氮化镓、砷化镓、砷化铟、磷化铟的用途中使用。进而,在研磨石英玻璃、钠钙玻璃、硅铝玻璃、硼硅玻璃、铝硼硅酸盐玻璃、无碱玻璃、微晶玻璃、铝硅酸钠玻璃、硅氧化膜等玻璃或氧化物基板的用途中,现在主要使用以氧化铈为主体的研磨材料,期待使用前述实施方式的氧化锆颗粒作为代替以往的氧化铈研磨材料的代替材料。
前述实施方式的研磨用组合物是通过使氧化锆颗粒分散到水中,根据需要添加公知的添加剂而制备的。其中,制备研磨用组合物时的各成分的混合顺序为任意。也可以首先制造含有氧化锆颗粒、水和添加剂的浓缩组合物并将该浓缩组合物用水稀释,由此制备研磨用组合物。或者,也可以在氧化锆颗粒中混合添加剂而得到的粉末状的混合物中加水,由此制备研磨用组合物。
前述实施方式的研磨用组合物可以在与通常用于硬脆材料基板的研磨的相同的装置和条件下使用。在使用单面研磨装置时,使用被称为承载器(carrier)的保持工具保持基板,以将粘贴有研磨垫的平板按压在基板单面的状态,一边对基板供给研磨用组合物一边使平板转动,由此研磨基板的单面。在使用双面研磨装置时,使用被称为承载器的保持工具保持基板,以将分别粘贴有研磨垫的一对平板按压在基板两面的状态,一边从上方对基板供给研磨用组合物一边使2个平板向彼此相反的方向转动,由此研磨基板的两面。此时,通过因研磨垫与研磨用组合物中的研磨材料在基板的表面进行摩擦而产生的物理作用和研磨用组合物中的研磨材料以外的成分对基板的表面造成的化学作用,基板的表面得到研磨。
研磨时的负载、即研磨负载越高,研磨速度越提高。对使用前述实施方式的研磨用组合物研磨硬脆材料基板时的研磨负载没有特别的限定,优选基板表面的每1cm2面积为50~1000g,更优选为70~800g。在研磨负载为上述范围内时,可以得到在实用上充分的研磨速度,同时得到研磨后表面缺陷少的基板。
研磨时的线速度、即研磨线速度通常受到研磨垫的转速、承载器的转速、基板的大小、基板的数量等参数的影响。线速度越大,施加在基板的摩擦力变得越大,因此基板会受到更强的机械作用。另外,由于摩擦热变大,因此基于研磨用组合物的化学研磨作用也会变强。但是,线速度过大时,有时研磨垫对基板未充分进行摩擦而引起研磨速度的降低。对使用前述实施方式的研磨用组合物研磨硬脆材料基板时的线速度没有特别的限定,优选为10~150m/分钟,更优选为30~100m/分钟。线速度为上述范围时,容易得到在实用上充分的研磨速度。
使用前述实施方式的研磨用组合物研磨硬脆材料基板时使用的研磨垫可以是例如聚氨酯型、无纺布型、绒面革型(suede type)等任意类型。另外,也可以包含磨粒。对研磨垫的硬度、厚度也没有特别的限定。
硬脆材料基板的研磨中使用的研磨用组合物可以回收再利用(循环使用)。更具体而言,将从研磨装置排出的使用完毕的研磨用组合物暂时回收到容器内,从容器内再次向研磨装置供给即可。此时,由于减少了将使用完毕的研磨用组合物作为废液处理的必要,因此环境负荷的降低和成本的降低成为可能。
将研磨用组合物循环使用时,也可对因用于基板的研磨而消耗或损失的研磨用组合物中的研磨材料等成分之中的至少任一者的减少部分进行补充。补充的成分可以各自单独添加到使用完毕的研磨用组合物中,或者也能够以包含任意浓度的二种以上成分的混合物的形式添加到使用完毕的研磨用组合物中。
研磨用组合物对研磨装置的供给速度根据研磨的基板的种类、研磨装置的种类、研磨条件而适当地设定。其中,优选对于向基板和研磨垫各自的整体均匀地供给研磨用组合物而言为充分的速度。
在半导体基板、硬盘用基板、液晶显示面板、光掩模用合成石英基板等要求特别高的面精度的基板的情况下,优选在使用前述实施方式的研磨用组合物研磨之后进行精研磨。精研磨中使用含有研磨材料的研磨用组合物,即精研磨用组合物。从降低基板表面的波纹、粗糙、缺陷的观点来看,精研磨用组合物中的研磨材料优选例如具有0.15μm以下的平均粒径,更优选为0.10μm以下,进一步优选为0.07μm以下。另外,从提高研磨速度的观点来看,精研磨用组合物中的研磨材料的平均粒径优选为0.01μm以上,更优选为0.02μm以上。精研磨用组合物中的研磨材料的平均粒径可以通过使用例如日机装株式会社制造的Nanotrac UPA-UT151通过动态光散射法测定。
精研磨用组合物的pH优选为1~4或9~11。精研磨用组合物的pH的调节与前述实施方式的研磨用组合物的情况相同,可以使用各种酸、碱或它们的盐来进行。
前述实施方式的研磨用组合物中,根据需要,也可以添加螯合剂、表面活性剂、防腐剂、防霉剂、防锈剂等添加剂。
精研磨用组合物中,根据需要,也可以添加螯合剂、水溶性高分子、表面活性剂、防腐剂、防霉剂、防锈剂等添加剂。
前述实施方式的研磨用组合物和精研磨用组合物也可以通过将各自的组合物的原液用水稀释来制备。
前述实施方式的研磨用组合物和精研磨用组合物也可以是不包含水的粉末状的形态。
第2实施方式
接着,对本发明的第2实施方式进行说明。
第2实施方式的研磨用组合物在含有平均二次粒径为1.0μm以下的氧化锆颗粒的方面与第1实施方式的研磨用组合物不同。第2实施方式的研磨用组合物中包含的氧化锆颗粒的平均二次粒径优选为0.7μm以下、更优选为0.5μm以下、进一步优选为0.4μm以下。
另外,将第2实施方式的研磨用组合物中包含的氧化锆颗粒的平均二次粒径除以同一氧化锆颗粒的平均一次粒径得到的值为1.5以下。
因此,可认为第2实施方式的研磨用组合物中包含的氧化锆颗粒的平均一次粒径比较大。换言之,可认为第2实施方式的研磨用组合物中氧化锆颗粒几乎不聚集,独立存在而不与其它的氧化锆颗粒聚集的氧化锆颗粒比较多。这样的氧化锆颗粒具有以较高的去除速度研磨硬脆材料基板的能力,且具有良好地降低研磨后的硬脆材料基板的表面粗糙度的能力。因此,第2实施方式的研磨用组合物也能够与第1实施方式的研磨用组合物同样地在研磨硬脆材料基板的用途适宜地使用。
第2实施方式的研磨用组合物使用的氧化锆颗粒可以用湿法和干法的任意方法制造。其中,将通过干法得到的氧化锆经过使用了介质的球磨机、珠磨机、锤磨机等的方法来进行粉碎的工序得到的氧化锆颗粒是特别适宜的。
接着,通过列举实施例和比较例来进一步对本发明进行具体说明。
实施例1~6、比较例1、2和参考例1
实施例1~6和比较例1、2的研磨用组合物是通过将单斜晶氧化锆颗粒混合到水中并利用亚磷酸或氢氧化钾来调节pH而制备的。参考例1的研磨用组合物是通过将市售的氧化铈研磨材料即Fujimi Incorporated制造的CEPOL132与水混合并利用氢氧化钾调节pH而制备的。各研磨用组合物的详细情况示于表1。
表1的“制法”栏中示出实施例1~6和比较例1、2的各研磨用组合物中使用的氧化锆颗粒的制造方法。“ZW”表示使用通过湿法制造的氧化锆颗粒,“ZD”表示使用通过以锆砂为原料的干法制造的氧化锆颗粒,“BD”表示使用通过以斜锆石为原料的干法制造的氧化锆颗粒。
表1的“XRD26.5°”栏中示出对实施例1~6和比较例1、2的各研磨用组合物中使用的氧化锆颗粒使用Rigaku Corporation制造的MiniFlex测定的2θ为26.5°附近的衍射X射线的峰强度。
表1的“微晶尺寸28.0°”栏和“微晶尺寸31.0°”栏分别示出对实施例1~6和比较例1、2的各研磨用组合物使用的氧化锆颗粒根据使用RigakuCorporation制造的MiniFlex测定的2θ为28.0°附近的衍射X射线强度和31.0°附近的衍射X射线强度算出的微晶尺寸。
表1的“SA”栏中示出测定实施例1~6、比较例1、2和参考例1的各研磨用组合物中使用的氧化锆颗粒或氧化铈颗粒的比表面积的结果。比表面积的测定使用株式会社岛津制作所制造的FlowSorbII2300通过氮吸附法进行。
表1的“纯度”栏中示出测定实施例1~6和比较例1、2的各研磨用组合物中使用的氧化锆颗粒的纯度的结果。纯度的测定使用株式会社岛津制作所制造的XRF-1800。
表1的“SiO2”栏和“TiO2”栏中分别示出测定实施例1~6和比较例1、2的各研磨用组合物中使用的氧化锆颗粒中所包含的二氧化硅和二氧化钛的量的结果。二氧化硅和二氧化钛的含量的测定使用株式会社岛津制作所制造的ICPE-9000。
表1的“一次粒径”栏中示出测定实施例1~6、比较例1、2和参考例1的各研磨用组合物中使用的氧化锆颗粒或氧化铈颗粒的平均一次粒径的结果。同栏的平均一次粒径的测定值为使用Mountech Co.,Ltd.制造的图像解析装置Mac-View由利用Hitachi High-Technologies Corporation制造的S-4700拍摄的扫描电子显微镜照片求得的、体积基准的累计百分数的50%粒径。
表1的“二次粒径”栏中示出测定实施例1~6、比较例1、2和参考例1的各研磨用组合物中使用的氧化锆颗粒或氧化铈颗粒的平均二次粒径的结果。同栏的平均二次粒径的测定值为使用株式会社堀场制作所制造的LA-950求得的、体积基准的累计百分数的50%粒径。
表1的“粗大颗粒数”栏中示出测定实施例1~6、比较例1、2和参考例1的各研磨用组合物中使用的氧化锆颗粒或氧化铈颗粒之中具有5μm以上的二次颗粒径的粗大颗粒的个数。同栏的粗大颗粒的个数的测定值表示使用Beckman Coulter,Inc制造的Multisizer3求得的、每1mL含有1质量%的氧化锆颗粒或氧化铈颗粒的水分散液中的个数。
表1的“磨粒浓度”栏和“pH”栏中分别示出实施例1~6、比较例1、2和参考例1的各研磨用组合物中所包含的氧化锆颗粒或氧化铈颗粒的量和各研磨用组合物的pH。
使用各研磨用组合物在表2所示的条件下研磨直径65mm(约2.5英寸)的磁盘用硅铝玻璃基板的表面,并根据研磨前后的基板的重量之差求得研磨速度。求得的研磨速度的值为0.5μm/分以上时评价为“5”、0.4μm/分以上且不足0.5μm/分时评价为“4”、0.35μm/分以上且不足0.4μm/分时评价为“3”、0.25μm/分以上且不足0.35μm/分时评价为“2”、不足0.25μm/分时评价为“1”,其结果示于表3的“研磨速度”栏。
使用VISION PSYTEC公司制造的“Micro Max VMX-2100”测量使用各研磨用组合物研磨后的硅铝玻璃基板的表面的划痕数。在每一面测量到的划痕数不足20时评价为“5”,20以上且不足100时评价为“4”,100以上且不足300时评价为“3”,300以上且不足500时评价为“2”,500以上时评价为“1”,其结果示于表3的“划痕”栏。
使用各研磨用组合物在表4所示条件下研磨直径50mm(约2英寸)的液晶显示器玻璃用无碱玻璃基板的表面,并根据研磨前后的基板的重量之差求得研磨速度。求得的研磨速度的值为0.5μm/分以上时评价为“5”、0.4μm/分以上且不足0.5μm/分时评价为“4”、0.35μm/分以上且不足0.4μm/分时评价为“3”、0.25μm/分以上且不足0.35μm/分时评价为“2”、不足0.25μm/分时评价为“1”,其结果示于表5的“研磨速度”栏。
使用VISION PSYTEC公司制造的“Micro Max VMX-2100”测量使用各研磨用组合物研磨后的无碱玻璃基板的表面的划痕数。在每一面测量到的划痕数不足10时评价为“5”,10以上且不足100时评价为“4”,100以上且不足200时评价为“3”,200以上且不足400时评价为“2”,400以上时评价为“1”,其结果示于表5的“划痕”栏。
关于各研磨用组合物的浆料稳定性,在常温下开始静置之后经过10分钟也未确认到磨粒的凝集、沉淀的生成时评价为“5”,在5分钟以后至10分钟确认到该情况时评价为“4”,在1分钟以后至5分钟确认到该情况时评价为“3”,在30秒以后至1分钟确认到该情况时评价为“2”,在至30秒确认到该情况时评价为“1”,其结果示于表3和表5的“浆料稳定性”栏。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
如表3和表5所示,实施例1~6的研磨用组合物的研磨速度的评价均为3以上,即研磨速度的值为0.35μm/分以上,是在实用上合格的水平。与之相对,比较例1、2的研磨用组合物的研磨速度的评价均为2以下,即研磨速度的值不足0.35μm/分,不是在实用上合格的水平。
实施例11~14、比较例11和参考例11
实施例11~14和比较例11的研磨用组合物是通过将单斜晶氧化锆颗粒混合到水中并利用亚磷酸或氢氧化钾来调节pH而制备的。参考例11的研磨用组合物是通过将市售的氧化铈研磨材料即Fujimi Incorporated制造的CEPOL132与水混合并利用氢氧化钾调节pH而制备的。各研磨用组合物的详细情况示于表6。
表6的“制法”栏中示出实施例11~14和比较例11的各研磨用组合物中使用的氧化锆颗粒的制造方法。“ZD”表示使用通过以锆砂为原料的干法制造的氧化锆颗粒,“BD”表示使用通过以斜锆石为原料的干法制造的氧化锆颗粒。
表6的“SA”栏中示出测定实施例11~14、比较例11和参考例11的各研磨用组合物中使用的氧化锆颗粒或氧化铈颗粒的比表面积的结果。比表面积的测定使用株式会社岛津制作所制造的FlowSorbII2300通过氮吸附法进行。
表6的“纯度”栏中示出测定实施例11~14和比较例11的各研磨用组合物中使用的氧化锆颗粒的纯度的结果。纯度的测定使用株式会社岛津制作所制造的XRF-1800。
表6的“SiO2”栏和“TiO2”栏中分别示出测定实施例11~14和比较例11的各研磨用组合物中使用的氧化锆颗粒中所包含的二氧化硅和二氧化钛的量的结果。二氧化硅和二氧化钛的含量的测定使用株式会社岛津制作所制造的ICPE-9000。
表6的“一次粒径”栏中示出测定实施例11~14、比较例11和参考例11的各研磨用组合物中使用的氧化锆颗粒或氧化铈颗粒的平均一次粒径的结果。同栏的平均一次粒径的测定值为使用Mountech Co.,Ltd.制造的图像解析装置Mac-View由利用Hitachi High-Technologies Corporation制造的S-4700拍摄的扫描电子显微镜照片求得的、体积基准的累计百分数的50%粒径。
表6的“二次粒径”栏中示出测定实施例11~14、比较例11和参考例11的各研磨用组合物中使用的氧化锆颗粒或氧化铈颗粒的平均二次粒径的结果。同栏的平均二次粒径的测定值为使用株式会社堀场制作所制造的LA-950求得的、体积基准的累计百分数的50%粒径。
表6的“粗大颗粒数”栏中示出测定实施例11~14、比较例11和参考例11的各研磨用组合物中使用的氧化锆颗粒或氧化铈颗粒之中具有5μm以上的二次颗粒径的粗大颗粒的个数。同栏的粗大颗粒的个数的测定值表示使用Beckman Coulter,Inc.制造的Multisizer3求得的、每1mL含有1质量%的氧化锆颗粒或氧化铈颗粒的水分散液中的个数。
表6的“磨粒浓度”栏和“pH”栏中分别示出实施例11~14、比较例11和参考例11的各研磨用组合物中包含的氧化锆颗粒或氧化铈颗粒的量和各研磨用组合物的pH。
使用各研磨用组合物在表7所示的条件下研磨直径65mm(约2.5英寸)的磁盘用硅铝玻璃基板的表面,并根据研磨前后的基板的重量之差求得研磨速度。求得的研磨速度的值为0.5μm/分以上时评价为“5”、0.4μm/分以上且不足0.5μm/分时评价为“4”、0.35μm/分以上且不足0.4μm/分时评价为“3”、0.25μm/分以上且不足0.35μm/分时评价为“2”、不足0.25μm/分时评价为“1”,其结果示于表8的“研磨速度”栏。
使用VISION PSYTEC公司制造的“Micro Max VMX-2100”测量使用各研磨用组合物研磨后的硅铝玻璃基板的表面的划痕数。在每一面测量到的划痕数不足20时评价为“5”,20以上且不足100时评价为“4”,100以上且不足300时评价为“3”,300以上且不足500时评价为“2”,500以上时评价为“1”,其结果示于表8的“划痕”栏。
关于各研磨用组合物的浆料稳定性,在常温下开始静置之后经过10分钟也未确认到磨粒的凝集、沉淀的生成时评价为“5”,在5分钟以后至10分钟确认到该情况时评价为“4”,在1分钟以后至5分钟确认到该情况时评价为“3”,在30秒以后至1分钟确认到该情况时评价为“2”,在至30秒确认到该情况时评价为“1”,其结果示于表8的“浆料稳定性”栏。
[表6]
[表7]
[表8]
如表8所示,实施例11~14的研磨用组合物的研磨速度的评价均为4以上,即研磨速度的值为0.4μm/分以上,是在实用上合格的水平。与之相对,比较例11的研磨用组合物的研磨速度的评价为2,即研磨速度的值不足0.35μm/分,不是在实用上合格的水平。
产业上的可利用性
根据本发明,在研磨蓝宝石、氮化硅、碳化硅、氧化硅、玻璃、氮化镓、砷化镓、砷化铟、磷化铟等硬脆材料时,可以高效地得到表面缺陷少、具有优异表面精度的基板。另外,通过使用氧化锆颗粒,可以降低作为研磨材料使用的氧化铈颗粒的使用量。
Claims (11)
1.一种研磨材料,其特征在于,其含有氧化锆颗粒,根据利用粉末X射线衍射法测定的2θ为28.0°附近的衍射X射线强度和31.0°附近的衍射X射线强度算出的所述氧化锆颗粒的微晶尺寸均为以上,且所述氧化锆颗粒的平均一次粒径为0.2μm以上。
2.根据权利要求1所述的研磨材料,其中,所述氧化锆颗粒的平均二次粒径为0.2~5μm。
3.一种研磨材料,其特征在于,其含有氧化锆颗粒,所述氧化锆颗粒的平均二次粒径为1.0μm以下,且将所述氧化锆颗粒的平均二次粒径除以所述氧化锆颗粒的平均一次粒径得到的值为1.5以下。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的研磨材料,其中,所述氧化锆颗粒的纯度为98质量%以上。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的研磨材料,其中,在每1mL含有1质量%的氧化锆颗粒的水分散液中,所述氧化锆颗粒之中具有5μm以上的二次粒径的颗粒的个数为10000000个以下。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的研磨材料,其中,所述氧化锆颗粒是通过干法制造的。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的研磨材料,其中,所述氧化锆颗粒是以斜锆石为原料制造的。
8.一种制造权利要求1~7中任一项所述的研磨材料的方法,其特征在于,其包括通过利用球磨机的粉碎而得到氧化锆颗粒的工序。
9.一种研磨用组合物,其特征在于,其包含权利要求1~7中任一项所述的研磨材料和水,且研磨用组合物中的所述研磨材料的含量为0.1质量%以上。
10.一种研磨方法,其使用权利要求9所述的研磨用组合物研磨硬脆材料。
11.一种硬脆材料基板的制造方法,其特征在于,其包括使用权利要求10所述的研磨方法研磨基板的工序。
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