CN113249035A - 化学机械抛光液及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种化学机械抛光液及其应用，其中的化学机械抛光液的成分包括石墨粉、硅烷偶联剂、聚乙二醇、PH调节剂、次氯酸钠氧化剂、氧化镧研磨颗粒和酞箐。上述配制的化学机械抛光液能够对硅、铜及氧化硅同时具有非常高的抛光速度，表面良好的粗糙度和较低的残余应力。通过硅烷偶联剂、氧化剂、石墨粉、聚乙二醇、酞箐，实现了化学机械抛光液的高研磨速率，解决复合薄膜表面粗糙度控制的问题。
Description
技术领域
本发明涉及微电子技术领域，更为具体地，涉及一种化学机械抛光液及其应用。
背景技术
随着集成电路技术的发展，对IC铜互连层的表面质量等指标的需求不断提高，从而推动了有关铜材料的化学机械抛光技术的发展。目前化学机械抛光可以实现铜材料的纳米级超光滑表面的加工。
在国外相关研究中，美国克拉克森大学的S.Ramakrishnan等人使用浓度为3份的硅溶胶、在IC-1400抛光垫上对尺寸为25mm×25mm×2mm铜片进行CMP(ChemicalMechanicalPolishing，化学机械抛光)，最终得到表面起粗糙度Ra＝0.8nm的铜片。日本大阪大学的村井亮太等使用含有ND-PG新型磨粒的抛光液，对尺寸10mm×10mm硅片基底上的铜膜进行CMP，使铜膜的表面粗糙度RMS值由抛光前的20nm下降至2nm。
在国内研究方面，山东大学的娄有信等人用包含双氧水、氨基乙酸、表面活性剂PVA等成分的抛光液，采用平均粒径50nm硅溶胶对直径d＝15mm，厚度b＝1mm的铜片进行CMP，可以得到表面粗糙度Ra＝0.921nm的铜片，无宏观划痕的表面。南京航空航天大学的王成使用乙二胺、粒径60nm的硅溶胶配制的抛光液，在无纺布抛光垫上对直径50.8mm，厚度3mm的铜片进行CMP，得到了表面粗糙度Sa＝0.202nm的铜片。
但上述抛光液对于铜片或铜膜等铜材料的抛光速度较低。因此急需一种在保证表面粗糙度的同时能够提高抛光速度的抛光液。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明的目的是提供一种化学机械抛光液及其应用，以解决现有的抛光液对于铜材料存在抛光速度慢的问题。
为解决上述问题，本发明主要是通过以下技术方案实现的：
本发明一方面提供了一种化学机械抛光液，包括石墨粉、硅烷偶联剂、聚乙二醇、PH调节剂、次氯酸钠氧化剂、氧化镧研磨颗粒和酞箐。
优选地，石墨粉的质量份为2-10份，硅烷偶联剂的质量份为1-15份，聚乙二醇的质量份为5-10份，次氯酸钠氧化剂的质量份为5-15份，氧化镧研磨颗粒的质量份为5-25份，酞箐的质量份为5-10份。
优选地，石墨粉的质量份为2-5份，硅烷偶联剂的质量份为10-15份，聚乙二醇的质量份为6-8份，次氯酸钠氧化剂的质量份为5-10份，氧化镧研磨颗粒的质量份为10-20份，酞箐的质量份为5-8份。
优选地，PH调节剂将化学机械抛光液的PH值调节在7-9之间。
本发明另一方面还提供了一种化学机械抛光液在抛光二氧化硅薄膜、铜/二氧化硅复合薄膜、铜薄膜、铜银合金薄膜、铜片或硅片表面抛光中的应用。
同时本发明还提供了一种化学机械抛光方法，包括如下步骤：
S1、在超纯水中配制化学机械抛光液；其中，化学机械抛光液包括质量份为2-10份的石墨粉、质量份为1-15份的硅烷偶联剂，质量份为5-10份的聚乙二醇，所质量份为述5-15份的次氯酸钠氧化剂，质量份为5-25份的氧化镧研磨颗粒，质量份为5-10份的酞箐，PH调节剂将溶液的pH值调节在7-9之间；
S2、采用配制好的化学机械抛光液对待抛光物的表面进行抛光；其中，在室温下将抛光压力控制在100-300g/cm2、转速控制在40-100rpm、化学机械抛光液滴速控制在2-10ml/min、抛光液的温度控制在20-30℃。
优选地，待抛光物为二氧化硅薄膜、铜/二氧化硅复合薄膜、铜片或硅片。
本发明能够取得以下技术效果：
该抛光液能够对硅、铜及氧化硅同时具有非常高的抛光速度、表面良好的粗糙度和较低的残余应力。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐述本发明的优点，但本发明的保护范围不仅仅局限于下述实施例。通过将石墨粉、硅烷偶联剂、聚乙二醇、次氯酸钠氧化剂、氧化镧研磨颗粒和酞箐简单均匀混合，余量为超纯水，之后采用PH调节剂将溶液PH值调节至7-9之间，即可制得各实施例的化学机械抛光液。
氧化剂选择次氯酸钠的原因是其氧化性很强，有利于铜、硅等的化学机械抛光。
研磨颗粒选择氧化镧的原因是其化学活性中性，但硬度比较适中，适合抛光。
选择酞箐的原因是充当络合剂，有利于除去有力的铜原子和硅原子。
选择聚乙二醇的原因是起到润滑的作用，改善研磨垫和待抛光物的接触面。
下面通过具体实施例对本发明提供的化学机械抛光液进行详细描述，以使更好的理解本发明，但下述实施例并不限制本发明范围。实施例中各成分百分比均为质量份。
实施例1
对2英寸单晶Si衬底上5μm厚的铜/二氧化硅复合薄膜进行化学机械抛光。
化学机械抛光液包括如下质量份的各组分：石墨2份、氧化镧研磨颗粒5份、硅烷偶联剂15份、聚乙二醇10份、酞箐10份、次氯酸钠氧化剂5份以及ph调节剂5份。
以2英寸单晶Si为衬底，其上电镀直径为2μm、长度为5μm的铜柱，铜柱之间用PECVD生长的二氧化硅填充，构成铜/二氧化硅复合薄膜，对其进行化学机械抛光。
在室温下，采用上述化学机械抛光液，使用化学机械抛光方法对铜/二氧化硅复合薄膜的表面进行抛光，抛光压力为300g/cm2，转速为40rpm，滴速控制在2ml/min、抛光液的温度控制在20℃，抛光时间为2小时。在抛光后，铜/二氧化硅复合薄膜表面的粗糙度小于2nm，残余应力小于3MPa。
实施例2
对直径2为英寸、厚为3mm的铜片进行化学机械抛光。
化学机械抛光液包括如下质量份的各组分：石墨10份、氧化镧研磨颗粒25份、硅烷偶联剂10份、聚乙二醇5份、酞箐5份、次氯酸钠氧化剂5份以及ph调节剂5份。
在室温下，采用上述抛光液，使用化学机械抛光方法对铜片表面进行抛光，抛光压力为250g/cm2，转速为50rpm，滴速控制在10ml/min、抛光液的温度控制在30℃，抛光时间为0.5小时。在抛光后，铜片表面的粗糙度小于3nm，残余应力小于5MPa。
实施例3
对2英寸单晶Si衬底上镀有1μm厚的二氧化硅薄膜进行化学机械抛光。
化学机械抛光液包括如下质量份的各组分：石墨8份、氧化镧研磨颗粒15份、硅烷偶联剂12份、聚乙二醇7份、酞箐6份、次氯酸钠氧化剂10份
以及ph调节剂5份。
在室温下，采用上述抛光液，使用化学机械抛光方法对二氧化硅薄膜的表面进行抛光，抛光压力为200g/cm2，转速为40rpm，滴速控制在5ml/min、抛光液的温度控制在25℃，抛光时间为0.5小时。在抛光后，二氧化硅薄膜表面的粗糙度小于2nm，残余应力小于2MPa。
实施例4
对2英寸单晶Si衬底上电镀厚度为5μm的铜薄膜进行化学机械抛光。
化学机械抛光液包括如下质量份的各组分：石墨10份、氧化镧研磨颗粒15份、硅烷偶联剂1份、聚乙二醇6份、酞箐7份、次氯酸钠氧化剂15份以及ph调节剂5份。
在室温下，采用上述化学机械抛光液，使用化学机械抛光方法对铜/二氧化硅复合薄膜的表面进行抛光，抛光压力为270g/cm2，转速为40rpm，滴速控制在8ml/min、抛光液的温度控制在28℃，抛光时间为1小时。在抛光后，铜/二氧化硅复合薄膜表面的粗糙度小于3nm，残余应力小于5MPa。
实施例5
对直径2为英寸、厚度为0.5μm的单晶硅片进行化学机械抛光。
化学机械抛光液包括如下质量份的各组分：石墨6份、氧化镧研磨颗粒10份、硅烷偶联剂15份、聚乙二醇8份、酞箐8份、次氯酸钠氧化剂15份
以及ph调节剂5份。
在室温下，采用上述化学机械抛光液，使用化学机械抛光方法对单晶硅片的表面进行抛光，抛光压力为220g/cm2，转速为50rpm，滴速控制在4ml/min、抛光液的温度控制在24℃，抛光时间为1.5小时。在抛光后，单晶硅片表面的粗糙度小于3nm，残余应力小于4MPa。
实施例6
对2英寸单晶Si衬底上电镀厚度为5μm的铜银合金薄膜进行化学机械抛光。
化学机械抛光液包括如下质量份的各组分：石墨5份、氧化镧研磨颗粒25份、硅烷偶联剂4份、聚乙二醇9份、酞箐9份、次氯酸钠氧化剂12份以及ph调节剂5份。
在室温下，采用上述化学机械抛光液，使用化学机械抛光方法对铜银合金薄膜的表面进行抛光，抛光压力为260g/cm2，转速为50rpm，滴速控制在2ml/min、抛光液的温度控制在22℃，抛光时间为2小时。在抛光后，单晶硅片表面的粗糙度小于3nm，残余应力小于5MPa。
Claims (8)
1.一种化学机械抛光液，包括石墨粉、硅烷偶联剂、聚乙二醇、和PH调节剂，其特征在于，还包括次氯酸钠氧化剂、氧化镧研磨颗粒和酞箐。
2.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述石墨粉的质量份为2-10份，所述硅烷偶联剂的质量份为1-15份，所述聚乙二醇的质量份为5-10份，所述次氯酸钠氧化剂的质量份为5-15份，所述氧化镧研磨颗粒的质量份为5-25份，所述酞箐的质量份为5-10份。
3.如权利要求2所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述石墨粉的质量份为2-5份，所述硅烷偶联剂的质量份为10-15份，所述聚乙二醇的质量份为6-8份，所述次氯酸钠氧化剂的质量份为5-10份，所述氧化镧研磨颗粒的质量份为10-20份，所述酞箐的质量份为5-8份。
4.如权利要求1-3中任一项所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述PH调节剂将所述化学机械抛光液的PH值调节在7-9之间。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的化学机械抛光液在抛光二氧化硅薄膜、铜/二氧化硅复合薄膜、铜薄膜、铜银合金薄膜、铜片或硅片表面抛光中的应用。
6.一种化学机械抛光方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在超纯水中配制权利要求1-4中任一项所述的化学机械抛光液；
S2、采用配制好的化学机械抛光液对待抛光物的表面进行抛光。
7.如权利要求6所述的化学机械抛光方法，其特征在于，所述待抛光物为二氧化硅薄膜、铜/二氧化硅复合薄膜、铜薄膜、铜银合金薄膜、铜片或硅片。
8.如权利要求7所述的化学机械抛光方法，其特征在于，在步骤S2中，室温下将抛光压力控制在100-300g/cm2、转速控制在40-100rpm、化学机械抛光液滴速控制在2-10ml/min、抛光液的温度控制在20-30℃。
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