JP2005131711A - ダイヤモンド研磨粒子及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】磁気ハードディスク基板の表面に、異常突起を形成せずに、ライン密度４０本／μｍ以上のテクスチャ条痕を明確且つ均一に形成できるダイヤモンド研磨粒子及びその製造方法を提供することである。
【解決手段】衝撃法により生成される人工ダイヤモンドからなるダイヤモンド研磨粒子。人工ダイヤモンドの密度が３．０〜３．３５ｇ／ｃｍ³の範囲、好ましくは３．２〜３．３５ｇ／ｃｍ³の範囲にあり、人工ダイヤモンドの二次粒子の平均粒径が３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある。人工ダイヤモンドの一次粒子の平均粒径が２０ｎｍ以下の範囲にある。テクスチャ加工は、回転する磁気ハードディスク基板１０の表面に、水又は水ベースの水溶液中にダイヤモンド研磨粒子を分散した研磨スラリーを供給し、その上に、コンタクトローラ１１を介して研磨テープ１３を送り出しながら押し付けて行われる。
【選択図】図１

Description

本発明は、研磨スラリー中に分散される研磨粒子に関し、特に、磁気ハードディスク基板の研磨やテクスチャ加工に適したダイヤモンド研磨粒子及びその製造方法に関するものである。

文字、画像、音声などの情報を記録し再生するコンピュータなどの情報処理装置には、情報の記録容量の増大と、再生の正確さが要求されている。

情報は、情報処理装置の磁気ヘッドによって、磁気ハードディスクに磁気的に記録され、また磁気ハードディスクから再生される。

情報の記録容量の増大と、再生の正確さは、磁気ハードディスクの表面と磁気ヘッドとの間の距離（浮上距離）に大きく依存する。すなわち、浮上距離を小さくし、この浮上距離を安定させることで、情報の記録容量が増大でき、正確な再生ができる。このため、磁気ヘッドの浮上距離を５０ｎｍ以下で安定させることが要求され、近年では、この浮上距離を２０ｎｍ以下で安定させることが要求されている。

磁気ヘッドの浮上距離を安定させ、磁気ハードディスクの表面への磁気ヘッドの吸着が防止し、さらに磁気ハードディスクの表面の円周方向に磁気的配向を与えて磁気特性を向上するため、磁気ハードディスクの表面には、ほぼ同心円状の線条が形成される。この線条の山部に異常に高い部分（このような山部は異常突起といわれている）があると、この異常突起に磁気ヘッドが衝突するので、線条は、磁気ハードディスクの表面にわたって均一且つ微細に形成される必要がある。

そして、上述のように小さい浮上距離（５０ｎｍ以下、さらに２０ｎｍ以下）で磁気ヘッドの安定させ、磁気ヘッドの吸着を防止し、磁気特性を向上するため、ライン密度４０本／μｍ以上の線条を磁気ハードディスクの表面に形成することが要求されている。

磁気ハードディスクは、磁気ハードディスク基板を鏡面に研磨した後に、この磁気ハードディスク基板の表面にテクスチャ条痕と呼ばれる同心円状の線条を形成し、この上に、磁性層や保護層を積層したものであり、磁気ハードディスクの表面に形成される上記の線条は、磁気ハードディスク基板の表面に形成したテクスチャ条痕とほぼ相似形にある。

このことから、磁気ハードディスクの製造において、磁気ハードディスク基板の表面のテクスチャ加工が重要な工程となっている。

テクスチャ加工は、回転する磁気ハードディスク基板の表面に、水又は水ベースの水溶液中に研磨粒子を分散した研磨スラリーを供給し、その上に、プラスチック繊維からなる織布、不織布、起毛布等から選択される研磨テープを送り出しながら押し付けて行われる（例えば、特許文献１及び２参照）。

磁気ハードディスク基板として、表面にアルマイト処理やＮｉ−Ｐメッキなどの非磁性メッキを施したアルミニウム基板が一般的に使用されてきたが、平坦性、平滑性及び剛性に優れたガラス基板が広く使用されるようになってきた。そして、アルミニウム基板よりも硬質のガラス基板のテクスチャ加工には、ダイヤモンド研磨粒子を分散した研磨スラリーが使用されている（例えば、特許文献３参照）。

一般に、より小さい粒径の研磨粒子を使用することにより、より微細なテクスチャ条痕を形成でき、また研磨粒子の粒径を揃えることにより、より均一なテクスチャ条痕を形成できることが知られている。

このような研磨粒子として、炭素を機械的に圧縮して、高圧高温下で溶融触媒（金属）中に溶かし、その低温部分に人工ダイヤモンドを析出させる静圧法（例えば、非特許文献1参照）により生成される２０ｎｍ以下の人工ダイヤモンドからなるダイヤモンド研磨粒子の使用が提案されている（例えば、特許文献４参照）。

しかし、このダイヤモンド研磨粒子は、この人工ダイヤモンドを加熱して、表面部分の全部又は一部を非ダイヤモンド炭素に転換したものであり、ガラス基板の表面のテクスチャ加工に使用すると、この表面部分を被覆している非ダイヤモンド炭素がガラス基板の表面に作用するため、硬質なガラス基板の表面に、４０本／μｍ以上のライン密度で、明確なテクスチャ条痕を均一に形成できない。
特開平０８−００７２６６号公報 特開１１−１６１９４６号公報 特開平０６−１５０３０４号報 特開２０００−１３６３７６号公報 "ダイヤモンドの作り方と高圧力技術"、荒木正任著、技術開発ニュース、Ｎｏ．７５、１９９８年1月、第３〜４頁（インターネットアドレス"ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｃｈｕｄｅｎ．ｃｏ．ｊｐ／ｔｏｒｉｋｕｍｉ／ｋｅｎｋｙｕ／ｎｅｗｓ／ｐｄｆ／０７５／Ｎ０７５０３．ｐｄｆ"より入手可能）

以上のように、コンピュータなどの情報処理装置における情報の記録容量の増大と、再生の正確さの向上のため、磁気ハードディスク基板の表面に、異常突起を形成せずに、ライン密度４０本／μｍ（１μｍの幅に４０本）以上のテクスチャ条痕を明確且つ均一に形成できる研磨加工技術の開発が求められている。

したがって、本発明の目的は、磁気ハードディスク基板の表面に、異常突起を形成せずに、ライン密度４０本／μｍ（１μｍの幅に４０本）以上のテクスチャ条痕を明確且つ均一に形成できるダイヤモンド研磨粒子及びその製造方法を提供することである。

上記本発明を達成するダイヤモンド研磨粒子は、衝撃法により生成される人工ダイヤモンドから構成され、この人工ダイヤモンドの密度が３．０〜３．３５ｇ／ｃｍ³、好ましくは３．２〜３．３５ｇ／ｃｍ³の範囲にあり、この人工ダイヤモンドの一次粒子の平均粒径が２０ｎｍ以下の範囲にあり、この一次粒子が凝集して二次粒子（凝集粒子）の形態にある人工ダイヤモンドの平均粒径が３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にあることを特徴とする。

本発明のダイヤモンド研磨粒子の製造は、まず、衝撃法により、人工ダイヤモンドを含む生成物を生成する。

次に、濃硫酸、濃硝酸及び濃塩酸から選択される一種又は二種以上の強酸を使用して、生成物の酸処理を行って、生成物から不純物を除去し、これを洗浄する。

次に、不純物を除去し、洗浄した生成物を分級して、二次粒子の粒径が３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある第一の人工ダイヤモンドと、二次粒子の粒径が５００ｎｍを越える範囲にある第二の人工ダイヤモンドとに分離する。

次に、第一の人工ダイヤモンドから、密度が３．０〜３．３５ｇ／ｃｍ³の範囲にある第三の人工ダイヤモンドを選別すし、この第三の人工ダイヤモンドをダイヤモンド研磨粒子として使用する。

本発明のダイヤモンド研磨粒子の製造は、さらに、第一の人工ダイヤモンドから、密度が３．０〜３．３５ｇ／ｃｍ³の範囲にある第三の人工ダイヤモンドを選別したときに、この密度の範囲以外の密度の第四の人工ダイヤモンドを選別して、第二の人工ダイヤモンドと、この第四の人工ダイヤモンドとの混合粒子を機械的に粉砕する。

次に、濃硫酸、濃硝酸及び濃塩酸から選択される一種又は二種以上の強酸を使用して、この混合粒子の酸処理を行って、混合粒子から不純物を除去し、これを洗浄する。

次に、不純物を除去し、洗浄した混合粒子を分級して、二次粒子の粒径が３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある第一の人工ダイヤモンドと、二次粒子の粒径が５００ｎｍを越える範囲にある第二の人工ダイヤモンドとに分離する。

次に、第一の人工ダイヤモンドから、密度が３．０〜３．３５ｇ／ｃｍ³の範囲にある第三の人工ダイヤモンドを選別し、この第三の人工ダイヤモンドをダイヤモンド研磨粒子として使用してもよい。

本発明のダイヤモンド研磨粒子を使用することによって、磁気ハードディスク基板の表面に、ライン密度４０本／μｍ（１μｍの幅に４０本）以上のテクスチャ条痕を明確且つ均一に形成できる、という効果を奏する。

本発明は、磁気ハードディスク基板の表面をテクスチャ加工するのに適したダイヤモンド研磨粒子であり、研磨スラリー中に分散される。そして、本発明に従って、磁気ハードディスク基板、特に表面強化ガラスや結晶化ガラスのように硬質のガラス基板の表面が、磁気ハードディスク基板の平均表面粗さ（Ｒａ）が１ｎｍ以下、好ましくは０．２〜０．８ｎｍであり、テクスチャ条痕のライン密度が４０本／μｍ以上、好ましくは６０本／μｍ以上となるようにテクスチャ加工される。

本発明のダイヤモンド研磨粒子は、衝撃法により生成される人工ダイヤモンドから構成される。

上記のような磁気ハードディスク基板の平均表面粗さとライン密度を達成するため、本発明では、人工ダイヤモンドの密度は３．０〜３．３５ｇ／ｃｍ³の範囲にあり、ダイヤモンド研磨粒子の二次粒子の平均粒径が３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある。そして、ダイヤモンド研磨粒子の一次粒子の平均粒径が２０ｎｍ以下の範囲にある。

本発明のダイヤモンド研磨粒子の製造は、まず、衝撃法により、人工ダイヤモンドを含む生成物を生成する。

衝撃法は、爆薬の爆発圧力で人工的にダイヤモンドを合成する技術であり、人工ダイヤモンドは、ダイヤモンドの原料となる炭素（黒鉛）と鉄や銅の金属粉とを混合した材料を爆薬の爆発により生じる衝撃波で圧縮することによる方法（黒鉛衝撃圧縮法と呼ばれる）や、ＴＮＴ（トリニトロトルエン）、ＲＤＸ、ＨＭＸ等のような炭素源として使用できる爆薬をヘリウム（Ｈｅ）ガスを充填した容器内で爆発させることによる方法（酸素欠如爆発法と呼ばれる）によって生成される。

衝撃法による人工ダイヤモンドの生成に関しては、例えば、上記の非特許文献１、“酸素欠如爆発法ナノダイヤモンドの正体”（大澤映二著、砥粒加工学会誌、Ｖｏｌ．４７、Ｎｏ．８、２００３年８月、第４１４〜４１７頁）、及び“クラスターダイヤモンドの特性と固体潤滑への応用”（花田幸太郎著、砥粒加工学会誌、Ｖｏｌ．４７、Ｎｏ．８、２００３年８月、第４２２〜４２５頁）を参照。

このようにして生成された生成物には、人工ダイヤモンドの他、銅や鉄などの金属や未反応の炭素（黒鉛）が不純物として含まれ得る。この不純物を除去するため、濃硫酸、濃硝酸及び濃塩酸から選択される一種又は二種以上の強酸を使用して処理し、外面から開放クラック内面に存在する銅、鉄、シリコン、鉛等の金属類や非ダイヤモンド炭素を除去し、純水又はイオン交換水を使用して５〜７回の洗浄し、さらに遠心分離機により酸類を完全に洗い流す。

次に、湿式分級処理によって、二次粒子で粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある人工ダイヤモンドと、５００ｎｍを越える範囲にある人口ダイヤモンドとに分離し、これら分離物をそれぞれ濾過した後、乾燥する。

乾燥した分離物のうちの二次粒子で粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある人工ダイヤモンドの密度を測定し、この密度が３．０ｇ／ｃｍ³以上のものをダイヤモンド研磨粒子として使用する。

乾燥した分離物のうちの二次粒子で粒径が５００ｎｍを越える人工ダイヤモンドと、ダイヤモンド研磨粒子として使用されなかった密度が３．０ｇ／ｃｍ³未満の人工ダイヤモンドは、ボールミルで粉砕され、上記と同様に、濃硫酸、濃硝酸及び濃塩酸から選択される一種又は二種以上の強酸を使用して再処理され、洗浄され、分級して、二次粒子で粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある人工ダイヤモンドと、５００ｎｍを越える人工ダイヤモンドとに分離され、これら分離物は、それぞれ濾過された後、乾燥される。そして、上記と同様に、この乾燥した分離物のうちの二次粒子で粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある分離物の人工ダイヤモンドの密度を測定し、この密度が３．０ｇ／ｃｍ³以上のものを選別して、これをダイヤモンド研磨粒子として使用する。

ここで、密度が３．０ｇ／ｃｍ³未満の人工ダイヤモンドからなるダイヤモンド研磨粒子では、ガラス基板の表面に明確なテクスチャ条痕が形成できない。これは、ダイヤモンドの表面部分に非ダイヤモンド炭素が残留し、この非ダイヤモンド炭素がガラス基板の表面に作用するからと考えられる。また、密度が３．０ｇ／ｃｍ³未満の人工ダイヤモンドからなるダイヤモンド研磨粒子は、研磨スラリー中での分散性が悪く、これは、強酸での処理で不純物が十分に除去しきれていないからと考えられる。このため、衝撃法により生成された人工ダイヤモンドを含む生成物から不純物を除去し、密度が３．０ｇ／ｃｍ³以上の人工ダイヤモンドを得ることが重要である。一方、密度が３．３５ｇ／ｃｍ³を越える人工ダイヤモンドの製造には、酸処理を過度に行う必要があり、このため、製造にコストと手間がかかる。

このようにして得られた本発明のダイヤモンド研磨粒子では、約９０％以上が粒径２０ｎｍ以下の範囲の一次粒子の形態にあり、残り（約１０％以下）が粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲の二次粒子の形態にある。この一次粒子の形態にある本発明のダイヤモンド研磨粒子の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真（４００，０００倍）を図１に示し、二次粒子の形態にある本発明のダイヤモンド研磨粒子の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真(１００，０００倍）を図２に示す。

本発明のダイヤモンド研磨粒子を使用して、磁気ハードディスク基板の表面のテクスチャ加工を行う。図３に示すように、テクスチャ加工は、矢印Ｒの方向に回転する磁気ハードディスク基板１０の表面に、水又は水ベースの水溶液中に研磨粒子を分散した研磨スラリーをノズル１２を通じて供給し、その上に、コンタクトローラ１１を介して、研磨テープ１３を矢印Ｔの方向に送り出しながら押し付けて行われる。

研磨スラリーは、水又は水ベースの水溶液中に本発明のダイヤモンド研磨粒子を分散させたものである。研磨スラリーには、さらに、非イオン界面活性剤、有機リン酸エステル、脂肪酸アマイド、高級脂肪酸金属塩及びアニオン界面活性剤から選択される添加剤を添加し、研磨スラリーの増粘やｐＨ調整を行ってもよい。また、研磨テープとして、プラスチック繊維からなる織布、不織布、起毛布、植毛布、又はポリウレタン発泡体からなるテープが使用される。

研磨中、本発明のダイヤモンド研磨粒子に含まれる二次粒子は、崩壊しながら磁気ハードディスク基板の表面に作用する。

＜実施例１＞ ＴＮＴ（トリニトロトルエン）爆薬をヘリウム（Ｈｅ）ガスを充填した容器内で爆発させる酸素欠如爆発法によって、人工ダイヤモンドを含む生成物を生成し、この生成物を濃硫酸で処理し、生成物の外面から開放クラック内に存在する銅、鉄、シリコン、鉛等の金属類や非ダイヤモンド炭素などの不純物を除去し、これを洗浄して、遠心分離機（連続高速遠心機、製品番号Ｈ６６０、（株）コクサン）により酸類を完全に洗い流した後、湿式分級処理をして、二次粒子（凝集粒子）で粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍと５００ｎｍ以上に分離し、それぞれの分離物を濾過し、これら分離物を乾燥した。ここで、人工ダイヤモンド（不純物を除去した上記の生成物）の分級は、最初に水簸（スイヒ）法（水の中で粒径、比重による沈降速度の違いを利用し、多段式で分級する方法）で１μｍ程度まで分級し、最終的に湿式遠心分離法で、サブミクロン粒子の分級を行った。

乾燥した分離物のうち、二次粒子の粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある分離物の人工ダイヤモンドの密度を測定し、この密度が３．２８ｇ／ｃｍ³のものを実施例１のダイヤモンド研磨粒子として使用した。人工ダイヤモンドの密度の測定は、ヘリウム（Ｈｅ）ガスを用いた乾式自動密度計（製品番号アキュピック１３３０、島津製作所製）を使用して行った。

また、密度が３．２８ｇ／ｃｍ³以外の人工ダイヤモンドと、上記の乾燥した分離物の人工ダイヤモンドのうち二次粒子で粒径５００ｎｍ以上のものは、ボールミルで粉砕し、これを濃硫酸などの強酸で処理し、洗浄後、上記のように分級して二次粒子で粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍと５００ｎｍ以上に分離し、それぞれの分離物を濾過し、人工ダイヤモンドの密度が３．２８ｇ／ｃｍ³のものを実施例１のダイヤモンド研磨粒子として使用した。

このようにして得られた実施例１のダイヤモンド研磨粒子（密度３．２８ｇ／ｃｍ³）の一次粒子の平均粒径は１０ｎｍであり、二次粒子の平均粒径は２００ｎｍであった。

＜実施例２＞ 上記実施例１と同様に、ＴＮＴ（トリニトロトルエン）爆薬をヘリウム（Ｈｅ）ガスを充填した容器内で爆発させる酸素欠如爆発法によって、人工ダイヤモンドを含む生成物を生成し、この生成物を濃硫酸で処理し、生成物の外面から開放クラック内に存在する銅、鉄、シリコン、鉛等の金属類や非ダイヤモンド炭素などの不純物を除去し、これを洗浄して、遠心分離機により酸類を完全に洗い流した後、湿式分級処理をして、二次粒子（凝集粒子）で粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある人工ダイヤモンドと５００ｎｍを越える人工ダイヤモンドとに分離し、それぞれの分離物を濾過し、これら分離物を乾燥した。

乾燥した分離物のうち、二次粒子の粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある分離物の人工ダイヤモンドの密度を測定し、この密度が３．３５ｇ／ｃｍ³の人工ダイヤモンドを実施例２のダイヤモンド研磨粒子として使用した。

また、密度が３．３５ｇ／ｃｍ³以外の人工ダイヤモンドと、上記の乾燥した分離物のうち二次粒子で粒径５００ｎｍを越える人工ダイヤモンドは、ボールミルで粉砕され、これを濃硫酸などの強酸で処理し、洗浄後、上記のように分級して二次粒子で粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍと５００ｎｍ以上に分離し、それぞれの分離物を濾過し、人工ダイヤモンドの密度が３．３５ｇ／ｃｍ³のものを実施例２のダイヤモンド研磨粒子として使用した。

このようにして得られた実施例２のダイヤモンド研磨粒子（密度３．３５ｇ／ｃｍ³）の一次粒子の平均粒径は１０ｎｍであり、二次粒子の平均粒径は２００ｎｍであった。

＜実施例３＞ 上記実施例１と同様に、ＴＮＴ（トリニトロトルエン）爆薬をヘリウム（Ｈｅ）ガスを充填した容器内で爆発させる酸素欠如爆発法によって、人工ダイヤモンドを含む生成物を生成し、この生成物を濃硫酸で処理し、生成物の外面から開放クラック内に存在する銅、鉄、シリコン、鉛等の金属類や非ダイヤモンド炭素などの不純物を除去し、これを洗浄して、遠心分離機により酸類を完全に洗い流した後、湿式分級処理をして、二次粒子（凝集粒子）で粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍと５００ｎｍ以上に分離し、それぞれの分離物を濾過し、これら分離物を乾燥した。

乾燥した分離物のうち、二次粒子の粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある分離物の人工ダイヤモンドの密度を測定し、この密度が３．１０ｇ／ｃｍ³の人工ダイヤモンドを実施例３のダイヤモンド研磨粒子として使用した。

また、密度が３．１０ｇ／ｃｍ³以外の人工ダイヤモンドと、上記の乾燥した分離物のうち二次粒子で粒径５００ｎｍを越える人工ダイヤモンドは、ボールミルで粉砕され、これを濃硫酸などの強酸で処理し、洗浄後、上記のように分級して二次粒子で粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある人工ダイヤモンドと５００ｎｍを越える人工ダイヤモンドとに分離され、それぞれの分離物を濾過し、人工ダイヤモンドの密度が３．１０ｇ／ｃｍ³のものを実施例３のダイヤモンド研磨粒子として使用した。

このようにして得られた実施例３のダイヤモンド研磨粒子（密度３．１０ｇ／ｃｍ³）の一次粒子の平均粒径は１０ｎｍであり、二次粒子の平均粒径は２００ｎｍであった。

＜比較例１＞ 上記実施例１〜３と同様に、ＴＮＴ（トリニトロトルエン）爆薬をヘリウム（Ｈｅ）ガスを充填した容器内で爆発させる酸素欠如爆発法によって、人工ダイヤモンドを含む生成物を生成し、この生成物を濃硫酸で処理し、生成物の外面から開放クラック内に存在する銅、鉄、シリコン、鉛等の金属類や非ダイヤモンド炭素などの不純物を除去し、これを洗浄して、遠心分離機により酸類を完全に洗い流した後、湿式分級処理をして、二次粒子（凝集粒子）で粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍと５００ｎｍ以上に分離し、それぞれの分離物を濾過し、これら分離物を乾燥した。

乾燥した分離物のうち、二次粒子の粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある分離物の人工ダイヤモンドの密度を測定し、この密度が２．８８ｇ／ｃｍ³のものを比較例１のダイヤモンド研磨粒子として使用した。

また、密度が２．８８ｇ／ｃｍ³以外の人工ダイヤモンドと、上記の乾燥した分離物のうち二次粒子で粒径５００ｎｍを越えるの人工ダイヤモンドは、ボールミルで粉砕され、これを濃硫酸などの強酸で処理し、洗浄後、上記のように分級して二次粒子で粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある人工ダイヤモンドと５００ｎｍを越える人工ダイヤモンドとに分離され、それぞれの分離物を濾過し、人工ダイヤモンドの密度が２．８８ｇ／ｃｍ³のものを比較例１のダイヤモンド研磨粒子として使用した。

このようにして得られた比較例１のダイヤモンド研磨粒子（密度２．８８ｇ／ｃｍ³）の一次粒子の平均粒径は１０ｎｍであり、二次粒子の平均粒径は２００ｎｍであった。

＜比較例２＞ 上記実施例１〜３と同様に、ＴＮＴ（トリニトロトルエン）爆薬をヘリウム（Ｈｅ）ガスを充填した容器内で爆発させる酸素欠如爆発法によって、人工ダイヤモンドを含む生成物を生成し、この生成物を濃硫酸で処理し、生成物の外面から開放クラック内に存在する銅、鉄、シリコン、鉛等の金属類や非ダイヤモンド炭素などの不純物を除去し、これを洗浄して、遠心分離機により酸類を完全に洗い流した後、湿式分級処理をして、二次粒子（凝集粒子）で粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍと５００ｎｍ以上に分離し、それぞれの分離物を濾過し、これら分離物を乾燥した。

乾燥した分離物のうち、二次粒子の粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある分離物の人工ダイヤモンドの密度を測定し、この密度が２．４５ｇ／ｃｍ³のものを比較例２のダイヤモンド研磨粒子として使用した。

また、密度が２．４５ｇ／ｃｍ³以外の人工ダイヤモンドと、上記の乾燥した分離物のうち二次粒子で粒径５００ｎｍ以上のものは、ボールミルで粉砕し、これを濃硫酸などの強酸で処理し、洗浄後、上記のように分級して二次粒子で粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍと５００ｎｍ以上に分離し、それぞれの分離物を濾過し、人工ダイヤモンドの密度が２．４５ｇ／ｃｍ³のものを比較例２のダイヤモンド研磨粒子として使用した。

このようにして得られた比較例２のダイヤモンド研磨粒子（密度２．４５ｇ／ｃｍ³）の一次粒子の平均粒径は２５ｎｍであり、二次粒子の平均粒径は２００ｎｍであった。

＜比較例３＞ 上記実施例１〜３と同様に、ＴＮＴ（トリニトロトルエン）爆薬をヘリウム（Ｈｅ）ガスを充填した容器内で爆発させる酸素欠如爆発法によって、人工ダイヤモンドを含む生成物を生成し、この生成物を濃硫酸で処理し、生成物の外面から開放クラック内に存在する銅、鉄、シリコン、鉛等の金属類や非ダイヤモンド炭素などの不純物を除去し、これを洗浄して、遠心分離機により酸類を完全に洗い流した後、湿式分級処理をして、二次粒子（凝集粒子）で粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍと５００ｎｍ以上に分離し、それぞれの分離物を濾過し、これら分離物を乾燥した。

乾燥した分離物のうち、二次粒子の粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある分離物の人工ダイヤモンドの密度を測定し、この密度が２．２０ｇ／ｃｍ³のものを比較例３のダイヤモンド研磨粒子として使用した。

また、密度が２．２０ｇ／ｃｍ³以外の人工ダイヤモンドと、上記の乾燥した分離物のうち二次粒子で粒径５００ｎｍを越える人工ダイヤモンドは、ボールミルで粉砕され、これを濃硫酸などの強酸で処理し、洗浄後、上記のように分級して二次粒子で粒径３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある人工ダイヤモンドと５００ｎｍを越える人工ダイヤモンドとに分離され、それぞれの分離物を濾過し、人工ダイヤモンドの密度が２．２０ｇ／ｃｍ³のものを比較例３のダイヤモンド研磨粒子として使用した。

このようにして得られた比較例３のダイヤモンド研磨粒子（密度２．２０ｇ／ｃｍ³）の一次粒子の平均粒径は２８ｎｍであり、二次粒子の平均粒径は２００ｎｍであった。

＜比較試験＞ 上記実施例１〜３及び比較例１〜３のそれぞれのダイヤモンド研磨粒子を使用して研磨スラリーを製造し、これら研磨スラリーを使用して磁気ハードディスク基板の表面のテクスチャ加工を行って、テクスチャ加工後のガラス基板平均表面粗さ（Ｒａ）、最大高さ（Ｒｍａｘ）、及びガラス表面のテクスチャ条痕のライン密度について比較した。

テクスチャ加工後のガラス基板の表面の平均表面粗さ（Ｒａ）、最大高さ（Ｒｍａｘ）は、走査型プローブ顕微鏡を使用して計測し、ガラス基板の表面のテクスチャ条痕のライン密度は、テクスチャ加工後のコンピュータ画像写真から計測した。

磁気ハードディスク基板として、表面を鏡面に研磨した後に、表面強化処理を施した２．５インチのガラス基板を使用した。テクスチャ加工前のガラス基板の平均表面粗さ（Ｒａ）は、０．１ｎｍ〜０．２ｎｍであった。

研磨スラリーとして、実施例１〜３及び比較例１〜３のそれぞれのダイヤモンド研磨粒子を純水に加え、超音波振動により分散し、これに添加剤としてグリコール化合物を添加し、超音波振動により分散したものを使用した。研磨スラリーの組成は下記の表１に示す。なお、各研磨スラリーでのダイヤモンド研磨粒子の分散性を観察した結果、密度３ｇ／ｃｍ³以下の人工ダイヤモンドからなる比較例１〜３のダイヤモンド研磨粒子を使用した各研磨スラリーでの分散性は、密度３ｇ／ｃｍ³以上の人工ダイヤモンドからなる実施例１〜３のダイヤモンド研磨粒子を使用した各研磨スラリーでの分散性よりもよくなかった。

ガラス基板のテクスチャ加工は、図３に示すような既知のテクスチャ加工装置を使用し、下記の表２に示すテクスチャ加工条件で行った。

研磨テープとして、太さ約１μｍのポリエステル繊維からなる厚さ７００μｍの織布テープを使用した。

＜比較試験結果＞ 上記実施例１〜３及び比較例１〜３のダイヤモンド研磨粒子を使用した比較試験結果を下記の表３に示す。

表３に示すように、本発明の実施例１、２及び３では、平均表面粗さ（Ｒａ）及び突起の最大高さ（Ｒｍａｘ）が小さく、ライン密度が６０本／μｍ以上（比較例１、２及び３のほぼ２倍以上）のテクスチャ条痕が明確に形成された。

このように、本発明に従って、二次粒子の粒径が３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にあり、密度が３．０〜３．３５ｇ／ｃｍ³の範囲にある人工ダイヤモンドからなるダイヤモンド研磨粒子を使用することによって、平均表面粗さ（Ｒａ）及び突起の最大高さ（Ｒｍａｘ）が小さく、ライン密度が４０本／μｍ以上のテクスチャ条痕を明確に形成できる。

本発明のダイヤモンド研磨粒子は、ガラス基板の表面のテクスチャ加工だけでなく、アルミニウム基板の表面のテクスチャ加工にも使用できる。

また、本発明のダイヤモンド研磨粒子は、テクスチャ加工だけでなく、ポリッシングにも使用できる。

図１は、一次粒子の形態にあるダイヤモンド研磨粒子の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真（４００，０００倍）である。 図２は、二次粒子の形態にある本発明のダイヤモンド研磨粒子の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真（１００，０００倍）である。 図３は、テクスチャ加工装置を示す。

符号の説明

１０・・・磁気ハードディスク基板
１１・・・コンタクトローラ
１２・・・ノズル
１３・・・研磨テープ
Ｒ・・・基板回転方向
Ｔ・・・テープ送出方向

Claims (5)

1. 衝撃法により生成される人工ダイヤモンドから成るダイヤモンド研磨粒子であって、
   前記人工ダイヤモンドの密度が３．０〜３．３５ｇ／ｃｍ³の範囲にあり、
   前記人工ダイヤモンドの二次粒子の平均粒径が３０ｎｍ〜５００ｎｍにある、ところのダイヤモンド研磨粒子。
2. 前記人工ダイヤモンドの密度が３．２〜３．３５ｇ／ｃｍ³の範囲にある、ところの請求項１のダイヤモンド研磨粒子。
3. 前記人工ダイヤモンドの一次粒子の平均粒径が２０ｎｍ以下の範囲にある、
   ところの請求項１のダイヤモンド研磨粒子。
4. ダイヤモンド研磨粒子を製造する方法であって、
   衝撃法により、人工ダイヤモンドを含む生成物を生成する工程、
   濃硫酸、濃硝酸及び濃塩酸から選択される一種又は二種以上の強酸を使用して、前記生成物の酸処理を行って、前記生成物から不純物を除去し、これを洗浄する工程、
   不純物を除去し、洗浄した前記生成物を分級して、二次粒子の粒径が３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある第一の人工ダイヤモンドと、二次粒子の粒径が５００ｎｍを越える範囲にある第二の人工ダイヤモンドとに分離する工程、及び
   前記第一の人工ダイヤモンドから、密度が３．０〜３．３５ｇ／ｃｍ³の範囲にある第三の人工ダイヤモンドを選別する工程、
   から成り、
   前記ダイヤモンド研磨粒子として、前記第三の人工ダイヤモンドを使用する、
   ところの方法。
5. 前記第一の人工ダイヤモンドから、密度が３．０〜３．３５ｇ／ｃｍ³の範囲にある第三の人工ダイヤモンドを選別する前記工程が、この密度の範囲以外の密度の第四の人工ダイヤモンドを選別する工程を含み、
   当該方法が、
   前記第二の人工ダイヤモンドと、前記第四の人工ダイヤモンドとの混合粒子を機械的に粉砕する工程、
   濃硫酸、濃硝酸及び濃塩酸から選択される一種又は二種以上の強酸を使用して、前記混合粒子の酸処理を行って、前記混合粒子から不純物を除去し、これを洗浄する工程、
   不純物を除去し、洗浄した前記混合粒子を分級して、二次粒子の粒径が３０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある前記第一の人工ダイヤモンドと、二次粒子の粒径が５００ｎｍ以上を越える範囲にある前記第二の人工ダイヤモンドとに分離する工程、及び
   前記第一の人工ダイヤモンドから、密度が３．０〜３．３５ｇ／ｃｍ³の範囲にある前記第三の人工ダイヤモンドを選別する工程、
   をさらに含み、
   前記ダイヤモンド研磨粒子として、前記第三の人工ダイヤモンドを使用する、
   ところの請求項４の方法。