JP2002035636A - 単結晶質ダイヤモンド微粉 - Google Patents
単結晶質ダイヤモンド微粉Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、有害なアンダーサイズ微粉を殆ど含
まず、各種の用途に対応可能な精密分級された単結晶質
ダイヤモンド微粉、及びかかるダイヤモンド微粉を効果
的に製造する方法を提供する。 【解決手段】静的超高圧下にて合成された単結晶質ダイ
ヤモンドの粉砕によって得られる、単結晶質サブミクロ
ン級ダイヤモンドを、マイクロトラックＵＰＡ粒度測定
器による測定値において、D50値粒径が100nm以下であ
り、かつD50値粒度に対するD10値粒度および D90値粒度
の比がそれぞれ50％以上および200％以下の微粉に仕上
げる。上記ダイヤモンド微粉は、典型的には、上記単結
晶質ダイヤモンド粒子を超微粉砕工程および精密分級工
程に供することによって作製される。
まず、各種の用途に対応可能な精密分級された単結晶質
ダイヤモンド微粉、及びかかるダイヤモンド微粉を効果
的に製造する方法を提供する。 【解決手段】静的超高圧下にて合成された単結晶質ダイ
ヤモンドの粉砕によって得られる、単結晶質サブミクロ
ン級ダイヤモンドを、マイクロトラックＵＰＡ粒度測定
器による測定値において、D50値粒径が100nm以下であ
り、かつD50値粒度に対するD10値粒度および D90値粒度
の比がそれぞれ50％以上および200％以下の微粉に仕上
げる。上記ダイヤモンド微粉は、典型的には、上記単結
晶質ダイヤモンド粒子を超微粉砕工程および精密分級工
程に供することによって作製される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は単結晶質ダイヤモ
ンド微粉、特に硬質材料の超精密研磨加工等に適したダ
イヤモンド微粉、およびその製法に関する。
ンド微粉、特に硬質材料の超精密研磨加工等に適したダ
イヤモンド微粉、およびその製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】 精密加工技術の高度化に伴って、研磨
材として用いられるダイヤモンド粉末の粒度は次第に細
かな方へ移行してきており、粒度が1μｍ以下、即ちサ
ブミクロン級のダイヤモンド微粉の使用も増加してきて
いる。これと共に、かかる微粉の品質、特に粒度分布に
対する要求も年々厳しくなる傾向がある。
材として用いられるダイヤモンド粉末の粒度は次第に細
かな方へ移行してきており、粒度が1μｍ以下、即ちサ
ブミクロン級のダイヤモンド微粉の使用も増加してきて
いる。これと共に、かかる微粉の品質、特に粒度分布に
対する要求も年々厳しくなる傾向がある。
【０００３】ダイヤモンド微粉の製造方法としては、静
的超高圧力を用いて合成した単結晶質のダイヤモンドを
原料として用い、これを粉砕した後分級工程に供して、
粒度の揃った製品にする方法が一般的である。この方法
で製造されるダイヤモンド微粉は、粉砕工程及び分級工
程上の制約から、粒度表示において0〜0.1μｍ、マイク
ロトラックＵＰＡ による測定値で、D50値として0.12μ
ｍ付近が、市販品の最小サイズとなっている。
的超高圧力を用いて合成した単結晶質のダイヤモンドを
原料として用い、これを粉砕した後分級工程に供して、
粒度の揃った製品にする方法が一般的である。この方法
で製造されるダイヤモンド微粉は、粉砕工程及び分級工
程上の制約から、粒度表示において0〜0.1μｍ、マイク
ロトラックＵＰＡ による測定値で、D50値として0.12μ
ｍ付近が、市販品の最小サイズとなっている。
【０００４】一方爆薬を用いた衝撃加圧によって、グラ
ファイトまたは爆薬成分をダイヤモンドに転換する、衝
撃乃至動的加圧方法も工業的に確立されている。原料と
してグラファイトを用いて合成されたダイヤモンドはデ
ュポンタイプダイヤモンドと呼ばれ、一方、爆薬自体を
炭素源に用いて合成したダイヤモンドはクラスターダイ
ヤ、またはウルトラファインダイヤなどと呼ばれてお
り、いずれも精密加工分野における研磨材として広く用
いられている。
ファイトまたは爆薬成分をダイヤモンドに転換する、衝
撃乃至動的加圧方法も工業的に確立されている。原料と
してグラファイトを用いて合成されたダイヤモンドはデ
ュポンタイプダイヤモンドと呼ばれ、一方、爆薬自体を
炭素源に用いて合成したダイヤモンドはクラスターダイ
ヤ、またはウルトラファインダイヤなどと呼ばれてお
り、いずれも精密加工分野における研磨材として広く用
いられている。
【０００５】これらの衝撃加圧によって合成されたダイ
ヤモンドは、一般に数nm〜数十nmの粒径の一次粒子が凝
集ないし結合して、見掛け粒径が数百nm〜数μｍの多結
晶質の二次粒子を形成していることが知られている。
ヤモンドは、一般に数nm〜数十nmの粒径の一次粒子が凝
集ないし結合して、見掛け粒径が数百nm〜数μｍの多結
晶質の二次粒子を形成していることが知られている。
【０００６】上記デュポンタイプダイヤモンドは、合成
された反応生成物を粉砕し、薬品処理によって不純物を
除去した後、分級工程を経て製品化されている。しかし
このタイプのダイヤモンドは、合成反応時の高温によっ
て部分的に溶融し結合した箇所もあるので、一次粒子へ
の解砕は困難であると言われている。この結果、市販品
の二次粒子サイズは、単結晶質の粉砕粉と同じく、粒度
表示において0〜0.1μｍ、マイクロトラックＵＰＡ測定
によるD50値において0.12μｍあたりが、入手可能な市
販の最小サイズとなっている。またこの多結晶質ダイヤ
モンドは、凝集粒子間に非ダイヤモンド炭素を取り込ん
でいるため、通常は黒色を呈している。
された反応生成物を粉砕し、薬品処理によって不純物を
除去した後、分級工程を経て製品化されている。しかし
このタイプのダイヤモンドは、合成反応時の高温によっ
て部分的に溶融し結合した箇所もあるので、一次粒子へ
の解砕は困難であると言われている。この結果、市販品
の二次粒子サイズは、単結晶質の粉砕粉と同じく、粒度
表示において0〜0.1μｍ、マイクロトラックＵＰＡ測定
によるD50値において0.12μｍあたりが、入手可能な市
販の最小サイズとなっている。またこの多結晶質ダイヤ
モンドは、凝集粒子間に非ダイヤモンド炭素を取り込ん
でいるため、通常は黒色を呈している。
【０００７】一方クラスターダイヤなどと呼ばれてい
る、爆薬からの転化によって得られたダイヤモンドは、
見掛けサイズ数μｍの凝集粒子として市販されている
が、強力な酸化処理を施すことによって、5〜10nmと言
われている一次粒子に解砕することが可能である。この
ダイヤモンドの一次粒子で構成されたスラリーは、ダイ
ヤモンドＣＶＤ工程のためのシーディング液として用い
られている(牧田寛:ニューダイヤモンドVol.12、No.3、
p.8)。
る、爆薬からの転化によって得られたダイヤモンドは、
見掛けサイズ数μｍの凝集粒子として市販されている
が、強力な酸化処理を施すことによって、5〜10nmと言
われている一次粒子に解砕することが可能である。この
ダイヤモンドの一次粒子で構成されたスラリーは、ダイ
ヤモンドＣＶＤ工程のためのシーディング液として用い
られている(牧田寛:ニューダイヤモンドVol.12、No.3、
p.8)。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】 以上のような状況に
おいて、現在使用可能な研磨用のダイヤモンド微粉は、
公称0〜0.1μｍ、マイクロトラックＵＰＡ測定によるD5
0値で0.12μｍを下限としており、0.01μｍ(10nm)のオ
ーダーから0.12μｍ(120nm)までの範囲の研磨材、特に
単結晶質の微粉は市場で得ることができず、より多様化
する超微細加工の要求に応えられなかった。
おいて、現在使用可能な研磨用のダイヤモンド微粉は、
公称0〜0.1μｍ、マイクロトラックＵＰＡ測定によるD5
0値で0.12μｍを下限としており、0.01μｍ(10nm)のオ
ーダーから0.12μｍ(120nm)までの範囲の研磨材、特に
単結晶質の微粉は市場で得ることができず、より多様化
する超微細加工の要求に応えられなかった。
【０００９】そのうえ0.25μｍ以下のダイヤモンド微粉
は、0〜0.25や、0〜1/8等の表示に示されるように、ア
ンダーサイズを全て含めて捕集し製品化されている。従
って粒度幅が比較的広く、小粒径側に、研磨工程に寄与
しないだけでなく、時には悪影響を及ぼすことさえある
微粉を含有している。さらには微細なフラクションのた
めに、D50値が実質より小さく表示される傾向にある。
は、0〜0.25や、0〜1/8等の表示に示されるように、ア
ンダーサイズを全て含めて捕集し製品化されている。従
って粒度幅が比較的広く、小粒径側に、研磨工程に寄与
しないだけでなく、時には悪影響を及ぼすことさえある
微粉を含有している。さらには微細なフラクションのた
めに、D50値が実質より小さく表示される傾向にある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は上記のよう
に有害なアンダーサイズ微粉を殆ど含まず、各種の用途
に対応可能な、特に精密研磨加工に適する精密分級され
た単結晶質ダイヤモンド微粉を提供することを目的とし
ている。
に有害なアンダーサイズ微粉を殆ど含まず、各種の用途
に対応可能な、特に精密研磨加工に適する精密分級され
た単結晶質ダイヤモンド微粉を提供することを目的とし
ている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】 上掲せる課題は、本発
明によれば、静的超高圧下にて合成された単結晶質ダイ
ヤモンドの粉砕によって得られる、単結晶質サブミクロ
ン級ダイヤモンドを、マイクロトラックＵＰＡ粒度測定
器 による測定値において、D50値粒径が100nm以下であ
り、かつD50値粒度に対するD10値粒度および D90値粒度
の比がそれぞれ50％以上および200％以下となるように
仕上げることによって達成される。
明によれば、静的超高圧下にて合成された単結晶質ダイ
ヤモンドの粉砕によって得られる、単結晶質サブミクロ
ン級ダイヤモンドを、マイクロトラックＵＰＡ粒度測定
器 による測定値において、D50値粒径が100nm以下であ
り、かつD50値粒度に対するD10値粒度および D90値粒度
の比がそれぞれ50％以上および200％以下となるように
仕上げることによって達成される。
【００１２】上記ダイヤモンド微粉は、典型的には、上
記単結晶質ダイヤモンド粒子を超微粉砕工程および精密
分級工程に供することによって作製される。
記単結晶質ダイヤモンド粒子を超微粉砕工程および精密
分級工程に供することによって作製される。
【００１３】
【発明の実施形態】本発明においては、超高圧プレスを
用いて静的高圧下で合成された、単結晶質ダイヤモンド
を出発材料として用いる。これは先ず、機械的な粉砕手
段を用いて粉砕し、次いで条件の調整された水簸工程、
或いは遠心分離機を用いた分級工程に供することによっ
て、平均粒径100nm以下の微粉を狭い粒度幅で得ること
ができる。
用いて静的高圧下で合成された、単結晶質ダイヤモンド
を出発材料として用いる。これは先ず、機械的な粉砕手
段を用いて粉砕し、次いで条件の調整された水簸工程、
或いは遠心分離機を用いた分級工程に供することによっ
て、平均粒径100nm以下の微粉を狭い粒度幅で得ること
ができる。
【００１４】上記単結晶質ダイヤモンドをサブミクロン
の粒度まで微粉砕するには、粉砕メディアを用いた機械
的な衝撃破砕ないしは磨砕方法が利用可能である。
の粒度まで微粉砕するには、粉砕メディアを用いた機械
的な衝撃破砕ないしは磨砕方法が利用可能である。
【００１５】粉砕メディアとして鋼球を用いれば、混入
不純物の鉄粉は、以後の酸溶解処理で容易に除くことが
できる。また各種サイズの鋼球が入手可能であり、粉砕
の段階に応じて段階的に鋼球のサイズを変えることも容
易である。
不純物の鉄粉は、以後の酸溶解処理で容易に除くことが
できる。また各種サイズの鋼球が入手可能であり、粉砕
の段階に応じて段階的に鋼球のサイズを変えることも容
易である。
【００１６】粗粒のダイヤモンドを粉砕メディアに用い
ることも可能である。この場合、粉砕作業における質量
効果は低下するものの、不純物の混入を回避することが
できる。
ることも可能である。この場合、粉砕作業における質量
効果は低下するものの、不純物の混入を回避することが
できる。
【００１７】粉砕装置としては、市販の各種タイプの装
置が使用可能である。例としてボールミル、振動ミル、
遊星ミルを挙げることができる。
置が使用可能である。例としてボールミル、振動ミル、
遊星ミルを挙げることができる。
【００１８】鋼球を用いた粉砕工程に供された粉末は、
塩酸-硝酸混液中で煮沸して、混入した鉄粉を除去した
後、十分に水洗して分級の原料とする。
塩酸-硝酸混液中で煮沸して、混入した鉄粉を除去した
後、十分に水洗して分級の原料とする。
【００１９】本発明において、微粉砕されたダイヤモン
ドは、上記のように精密分級工程に供される。
ドは、上記のように精密分級工程に供される。
【００２０】水簸による精密分級工程には、線速度1mm/
h以下の、緩やかな上昇水流が用いられる。水簸により
分級可能な最小サイズは、本発明者の知見によると、分
級装置内の上昇速度0.05〜0.1mm/h(20℃) において、平
均粒径約70nmであった。
h以下の、緩やかな上昇水流が用いられる。水簸により
分級可能な最小サイズは、本発明者の知見によると、分
級装置内の上昇速度0.05〜0.1mm/h(20℃) において、平
均粒径約70nmであった。
【００２１】水簸操作は周知のように、媒体中における
粒子の沈降速度に対抗する速度の上昇水流を用い、分級
装置内において、沈降、滞留、溢流するそれぞれの粒子
を区分して捕集する方法で実施される。媒体中における
粒子の沈降速度はストークスの法則に従って決定され
る。例えばダイヤモンド粒子の場合、20℃の水中におけ
る沈降速度として、粒子径1μmのものについて4.9mm/
h、0.1μmのものについては0.049mm/hの値が得られる。
粒子の沈降速度に対抗する速度の上昇水流を用い、分級
装置内において、沈降、滞留、溢流するそれぞれの粒子
を区分して捕集する方法で実施される。媒体中における
粒子の沈降速度はストークスの法則に従って決定され
る。例えばダイヤモンド粒子の場合、20℃の水中におけ
る沈降速度として、粒子径1μmのものについて4.9mm/
h、0.1μmのものについては0.049mm/hの値が得られる。
【００２２】ところで本発明者らは、上昇水速度として
上記ストークスの法則から得られる理論速度の2〜4倍の
値を用いることにより、最高の効率にて各粒度区分のダ
イヤモンド粒子が捕集されることを知見した。この場
合、例えば、平均粒径0.1μmのダイヤモンドを浮遊状態
で滞留させる上昇水速度は0.1〜0.2mm/h(水温20℃)とな
る。
上記ストークスの法則から得られる理論速度の2〜4倍の
値を用いることにより、最高の効率にて各粒度区分のダ
イヤモンド粒子が捕集されることを知見した。この場
合、例えば、平均粒径0.1μmのダイヤモンドを浮遊状態
で滞留させる上昇水速度は0.1〜0.2mm/h(水温20℃)とな
る。
【００２３】本発明が対象とする100nm以下のダイヤモ
ンド微粉において、捕集に用いられる上昇水速度は、理
論速度の2乃至4倍の値を用いるとしても水温20℃におい
て0.1mm／h以下であり、装置の生産性は極めて低い。し
たがって分級装置の断面積は、生産性の向上の観点か
ら、可能な限り大きくとることが望ましい。
ンド微粉において、捕集に用いられる上昇水速度は、理
論速度の2乃至4倍の値を用いるとしても水温20℃におい
て0.1mm／h以下であり、装置の生産性は極めて低い。し
たがって分級装置の断面積は、生産性の向上の観点か
ら、可能な限り大きくとることが望ましい。
【００２４】一方、水簸分級装置の壁面付近では、摩擦
のために水流の上昇速度が減少して、分級精度が低下す
ることが避けられない。このような壁面の影響は、分級
装置において、断面積に対する垂直部の長さの比を小さ
くすることにより、相対的に減少できる。例えば断面が
円の場合には、直径／垂直部長さ≧4とすることによ
り、実質上無視できる。
のために水流の上昇速度が減少して、分級精度が低下す
ることが避けられない。このような壁面の影響は、分級
装置において、断面積に対する垂直部の長さの比を小さ
くすることにより、相対的に減少できる。例えば断面が
円の場合には、直径／垂直部長さ≧4とすることによ
り、実質上無視できる。
【００２５】水簸工程においては、断面積を段階的に増
した複数個の水簸装置を直列に結合することによって、
段ごとに異なった粒度の微粉を捕集することができる。
この方法を用いることにより、1パスの操作において、
最小粒径(D50値) 70nmまでの複数の粒度の微粉を、粒度
別に捕集することが可能である。
した複数個の水簸装置を直列に結合することによって、
段ごとに異なった粒度の微粉を捕集することができる。
この方法を用いることにより、1パスの操作において、
最小粒径(D50値) 70nmまでの複数の粒度の微粉を、粒度
別に捕集することが可能である。
【００２６】異なる粒度のダイヤモンドを粒度別に一連
の工程で得る別の方法として、複数台の遠心分離機を直
列に結合し、回転数即ち加速度を段階的に変えた構成を
用いることも可能である。このようなカスケード型の分
離方式を用いることによって、好ましくないアンダーサ
イズのフラクションを実質的に含まない、粒度幅の狭い
研磨用ダイヤモンド微粉を得ることができる。
の工程で得る別の方法として、複数台の遠心分離機を直
列に結合し、回転数即ち加速度を段階的に変えた構成を
用いることも可能である。このようなカスケード型の分
離方式を用いることによって、好ましくないアンダーサ
イズのフラクションを実質的に含まない、粒度幅の狭い
研磨用ダイヤモンド微粉を得ることができる。
【００２７】例えば遠心分離機を3台直列に接続してそ
れぞれの回転数を約700Ｇ、4000Ｇ、18000Ｇとした構成
において、各遠心分離機から、マイクロトラックＵＰＡ
測定によるD50値がそれぞれ202、96、71nmのダイヤモン
ド粒子が回収されている。
れぞれの回転数を約700Ｇ、4000Ｇ、18000Ｇとした構成
において、各遠心分離機から、マイクロトラックＵＰＡ
測定によるD50値がそれぞれ202、96、71nmのダイヤモン
ド粒子が回収されている。
【００２８】上記の分級方法において、最終段の水簸装
置または遠心分離機でも捕集できないダイヤモンドは、
懸濁液中に酸を添加してpH 2以下の酸性溶液とし、凝集
沈降させて捕集するのが実用的である。
置または遠心分離機でも捕集できないダイヤモンドは、
懸濁液中に酸を添加してpH 2以下の酸性溶液とし、凝集
沈降させて捕集するのが実用的である。
【００２９】微粉ダイヤモンドの粒度表示方法として
は、規格化された測定方式が存在しないことから、本発
明における粒度表示は前記した通り、レーザー回折法に
基づくマイクロトラックUPA による測定値を用いた。
は、規格化された測定方式が存在しないことから、本発
明における粒度表示は前記した通り、レーザー回折法に
基づくマイクロトラックUPA による測定値を用いた。
【００３０】本発明における平均粒径としては、粒度分
布測定データの累積カーブにおけるD50値を用いた。粒
度分けされた粉体においても、ある程度の粒度の幅を持
つことが避けられないことから、粒度分布幅を表す指標
として、累積カーブにおけるD10値ならびにD90値を併せ
て用いた。
布測定データの累積カーブにおけるD50値を用いた。粒
度分けされた粉体においても、ある程度の粒度の幅を持
つことが避けられないことから、粒度分布幅を表す指標
として、累積カーブにおけるD10値ならびにD90値を併せ
て用いた。
【００３１】本発明方法によって精密分級されたダイヤ
モンド微粉は、粒度分布幅が狭いことが特徴として挙げ
られる。この際、本発明で得られるダイヤモンド微粉に
おいて、D10値およびD90値は、それぞれ、D50値の50％
以上および200％以下の範囲内にある。即ちD50値が100n
mの場合、D10値が50nm以上で、同時にD90値が200nm以下
の値である。
モンド微粉は、粒度分布幅が狭いことが特徴として挙げ
られる。この際、本発明で得られるダイヤモンド微粉に
おいて、D10値およびD90値は、それぞれ、D50値の50％
以上および200％以下の範囲内にある。即ちD50値が100n
mの場合、D10値が50nm以上で、同時にD90値が200nm以下
の値である。
【００３２】
【実施例】 公称粒度2-6μmのトーメイダイヤ製ＩＲＭ
級単結晶質ダイヤモンド粉末を、微粉砕及び精密分級に
供した。
級単結晶質ダイヤモンド粉末を、微粉砕及び精密分級に
供した。
【００３３】粉砕には、内径及び長さが共に250mmの鋼
製のボールミルポットを用い、この中へ6mmの鋼球20kg
と共に、原料のダイヤモンド粉末300gを入れ、回転数80
rpmで120時間粉砕を行った。ポットから取り出した粉砕
粉末は、10 ＨＣl- 1 ＨＮＯ3混合溶液を用いて、鉄粉
を溶解除去し、十分に水洗した。
製のボールミルポットを用い、この中へ6mmの鋼球20kg
と共に、原料のダイヤモンド粉末300gを入れ、回転数80
rpmで120時間粉砕を行った。ポットから取り出した粉砕
粉末は、10 ＨＣl- 1 ＨＮＯ3混合溶液を用いて、鉄粉
を溶解除去し、十分に水洗した。
【００３４】水簸装置として、直円筒部の長さがそれぞ
れ20cm、断面積は第1段目として2500cm2、第2段目とし
て5000cm2の分級管を直列に結合した構成を用いた。こ
の装置内へ上記の超微粉砕ダイヤモンド粉末を1kg仕込
み、25ml/hの流量で120リットルのイオン交換水を供給して
水簸操作を行った。第2段目から流出した懸濁液は貯槽
へ集め、塩酸を加えてpH2に保った。
れ20cm、断面積は第1段目として2500cm2、第2段目とし
て5000cm2の分級管を直列に結合した構成を用いた。こ
の装置内へ上記の超微粉砕ダイヤモンド粉末を1kg仕込
み、25ml/hの流量で120リットルのイオン交換水を供給して
水簸操作を行った。第2段目から流出した懸濁液は貯槽
へ集め、塩酸を加えてpH2に保った。
【００３５】分離後の各段における粒度のマイクロトラ
ックＵＰＡによる測定値は下表のとおりであった。第１
段、第2段及び流出捕集分について、比D90/D50の値はそ
れぞれ156％、132％、177％、またD10/D50の値は60％、
75％、及び58％となっており、粒度幅の狭いダイヤモン
ド微粉が得られている。
ックＵＰＡによる測定値は下表のとおりであった。第１
段、第2段及び流出捕集分について、比D90/D50の値はそ
れぞれ156％、132％、177％、またD10/D50の値は60％、
75％、及び58％となっており、粒度幅の狭いダイヤモン
ド微粉が得られている。
【００３６】
【表１】
【００３７】上記実施例において第１段及び流出液から
回収したダイヤモンド微粉の、マイクロトラックＵＰＡ
による粒度測定結果を、図1および図2に示す。棒グラフ
は各粒度範囲のフラクションの頻度を、曲線は累積量を
表す。
回収したダイヤモンド微粉の、マイクロトラックＵＰＡ
による粒度測定結果を、図1および図2に示す。棒グラフ
は各粒度範囲のフラクションの頻度を、曲線は累積量を
表す。
【００３８】
【発明の効果】 本発明のダイヤモンド微粉は、静圧法
で合成されたダイヤモンドの特徴である単結晶質を保持
しながら、100nm以下の粒度域において狭い粒度範囲を
呈することから、精密研磨その他各種の精密用途に適す
る。
で合成されたダイヤモンドの特徴である単結晶質を保持
しながら、100nm以下の粒度域において狭い粒度範囲を
呈することから、精密研磨その他各種の精密用途に適す
る。
【図１】 本発明実施例で得られた単結晶質ダイヤモン
ド微粉の、粒度測定結果を示すグラフ。
ド微粉の、粒度測定結果を示すグラフ。
【図２】 本発明実施例で得られた別の単結晶質ダイヤ
モンド微粉の、粒度測定結果を示すグラフ。
モンド微粉の、粒度測定結果を示すグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｋ 3/14 ５５０ Ｃ０９Ｋ 3/14 ５５０Ｆ
Claims (5)
- 【請求項１】静的超高圧下にて合成された単結晶質ダイ
ヤモンドの粉砕によって得られる、単結晶質サブミクロ
ン級ダイヤモンドであって、マイクロトラックＵＰＡ粒
度測定器による測定値において、D50値粒径が100nm以下
であり、かつD50値粒度に対するD10値粒度および D90値
粒度の比がそれぞれ50％以上および200％以下であるこ
とを特徴とする、単結晶質ダイヤモンド微粉。 - 【請求項２】静的超高圧下にて合成された単結晶質ダイ
ヤモンド粒子を超微粉砕工程および精密分級工程に供す
ることにより、平均粒径100nm以下の整粒された微細粒
子の集合体とすることを特徴とする、単結晶質ダイヤモ
ンド微粉の製造法。 - 【請求項３】上記超微粉砕工程が、鋼球を用いた衝撃破
砕ないしは磨砕に基づくものである、請求項２に記載の
単結晶質ダイヤモンド微粉の製造法。 - 【請求項４】上記精密分級工程が水簸に基づくものであ
る、請求項２に記載の単結晶質ダイヤモンド微粉の製造
法。 - 【請求項５】上記水簸に基づく分級工程において、上昇
水流速度をストークスの法則から計算される粒子の沈降
速度の2乃至4倍とする、請求項４に記載の単結晶質ダイ
ヤモンド微粉の製造法。
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