JP3971075B2

JP3971075B2 - 仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物

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Publication number: JP3971075B2
Application number: JP2000008715A
Authority: JP
Inventors: 一也折井; 軍夫齋藤; 恭敏藤田; 俊道桜田; 正雄山口
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2000-01-18
Filing date: 2000-01-18
Publication date: 2007-09-05
Anticipated expiration: 2020-01-18
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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高研磨面品質に材料を加工する仕上げ研磨工程で使用するのに適した仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物である。特に、硬度の異なる複数の異硬度材料から構成される複合材料のラッピングおよびポリッシング加工で発生する軟質材料と硬質材料の研磨量差、即ち選択研磨を生じることなく均一に且つ、高研磨面品質に加工する仕上げ研磨工程で使用するのに適した仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物に関するものである。更に本発明は、薄膜型磁気ヘッドの遊離砥粒スラリーによるエアベアリング面となる面の研磨加工後に実施される砥粒を含まないラップ液による仕上げ研磨工程において、異種材料間における研磨量の差、即ち選択研磨を生じることなく均一に且つ、高研磨面品質に加工するのに適した仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、光学部品、電子部品や精密機械部品などに対して、益々高性能化、高機能化が要求されてきており、使用される材料も金属結晶材料、セラミックス、ガラス、プラスチックと非常に多岐にわたっている。
この様な部品の製造工程の一つとして、硬度の異なる複数の材料から構成される複合材料の研磨が増加してきている。複合材料の研磨加工の一例として、電子部品に関してはハードディスク基板のＮｉ−Ｐメッキ層のテクスチャリング加工やＬＳＩの多層配線工程における配線金属と層間絶縁膜との均一加工、光学部品ではフェルールと呼ばれるジルコニア系セラミックスとファイバー部のコアと呼ばれる石英ガラス、グラッドと呼ばれるフッ素系樹脂との複合材料である光ファイバーコネクタ端面研磨などが挙げられる。
【０００３】
コンピューターの記録媒体であるハードディスクドライブは年々その記録密度の向上が図られている。高記録密度を達成する手段の一つとして、ハードディスクと磁気ヘッドの浮上隙間を狭め、ディスクとヘッド間のスペーシングを低減させる、つまりヘッドの低浮上化が試みられている。
ハードディスクドライブに搭載されている磁気ヘッドは、薄膜型磁気ヘッドが主流であり、インダクティブ型、記録再生素子にＭＲ（ＭａｇｎｅｔＲｅｓｉｓｔａｎｃｅ：磁気抵抗素子）を用いたＭＲ−インダクティブ複合型、さらにはＧＭＲ（ＧｉａｎｔＭＲ：巨大磁気抵抗素子）を用いたものなどがある。
これら薄膜型磁気ヘッドは、アルチック（Ａｌ₂Ｏ₃−ＴｉＣ）などの基材と、アルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）などの保護／絶縁膜なるセラミックスおよびパーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ）、センダスト（Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ）などの磁性材料である金属膜等による複合材料で構成されている。
例えば、図１、図２に例示した薄膜型磁気ヘッド１２は、アルチック基体１、アルミナ絶縁膜２、下部シールド膜３（センダスト：ＦｅＡｌＳｉ、パーマロイ：ＦｅＮｉ等）、アルミナ膜４、ＭＲ素子５、アルミナ膜６、上部シールド膜７（パーマロイ等）、アルミナ膜８、書き込みヘッド９（パーマロイ等）、アルミナ保護膜１０、およびコイル導体１１より構成されている。
【０００４】
従来の遊離砥粒スラリーを用いて薄膜型磁気ヘッドのＡＢＳ（ＡｉｒＢｅａｒｉｎｇＳｕｒｆａｃｅ：ＡＢＳ（空気浮上面））の研磨加工を行う場合、材料間の硬度の違いにより、軟質材料であるパーマロイやセンダストなどの金属膜が選択的に加工され、段差や面荒れが発生するものがほとんどであった。そのため、セラミックスからなるＡＢＳより磁極部などの金属膜を後退させることになり、図２のポールチップリセッション（ＰｏｌｅＴｉｐＲｅｃｅｓｓｉｏｎ：ＰＴＲ）が大きくなり、記録媒体との磁気間隔が増大し、その結果実質的なヘッドの浮上量を増加させてしまうと言った問題点があった。
【０００５】
そこで、この様な選択研磨やダメージを回避するために、遊離砥粒スラリーによるＡＢＳ研磨を実施した後に砥粒を含まないラップ液により仕上げ研磨を実施することが例えば、特開平３−９２２６４や特開平９−２４５３３３などによって提案されている。
これらの発明の効果は大きく、砥粒を含まないラップ液による研磨加工を実施することにより、遊離砥粒スラリーによる研磨で発生した選択研磨や面荒れから回復することができる。
【０００６】
また、遊離砥粒スラリー自体に選択研磨を防止する能力を付与させた発明も考案されている。それらは例えば、特願平１０−１１３３２７では、分子量が３００〜２０，０００のプロピレンオキシドおよび任意にエチレンオキシドの付加反応によって得られた水酸基の官能基数が１〜６であるポリエーテルを選択研磨防止剤として遊離砥粒スラリーに添加することによって、薄膜型磁気ヘッドのＡＢＳのラッピング加工により生じる選択研磨の回避と研磨面状態の向上を図っている。
また、特願平１０−２５５０２２では選択研磨防止剤として、含硫黄有機モリブデン化合物を用いている。これは、研磨加工時に発生する摩擦熱によって分解し、金属表面と反応することなく皮膜を形成し、その層間が分子間力の弱いファンデルワールス力で結合している二硫化モリブデン（ＭｏＳ₂）を主体とする層状構造を形成し、接触面での摩擦は二硫化モリブデン内部の層間の摩擦に置き換えられ低摩擦となるために、異硬度材料間の研磨量差をなくし、軟質材料の選択研磨を有効に防止させている。
【０００７】
しかしながら、現在は益々ヘッドの低浮上化が要求されつつあり、研磨面状態を向上しつつ、ＰＴＲ値を更に低下させなければならず、金属膜の選択研磨を防止すると同時に、遊離砥粒スラリーを用いた研磨加工において基材であるアルチックと絶縁膜であるアルミナとの境界部分に発生する肩段差と呼ばれる段差を小さくしなければならないと言った問題点があり、従来考案されているこれらの方法では更なるＰＴＲ値の低減や研磨面品位の向上は困難になってきた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、高研磨面品質に材料を加工する仕上げ研磨工程で使用するのに適した仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物である。特に、硬度の異なる複数の異硬度材料から構成される複合材料のラッピングおよびポリッシング加工で発生する軟質材料と硬質材料の研磨量差、即ち選択研磨を生じることなく均一に且つ、高研磨面品質に加工する仕上げ研磨工程で使用するのに適した仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物に関するものである。更に本発明は、薄膜型磁気ヘッドの遊離砥粒スラリーによるエアベアリング面となる面の研磨加工後に実施される砥粒を含まないラップ液による仕上げ研磨工程において、異種材料間における研磨量の差、即ち選択研磨を生じることなく均一に且つ、高研磨面品質に加工するのに適した仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物に関するものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、非極性溶媒と、およびアセチレングリコール化合物またはそれとリン酸エステル化合物とを含む仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物である。
【００１０】
また本発明は、前記アセチレングリコール化合物が構造式（Ｉ）
【化３】

（Ｒ¹、Ｒ²、Ｒ³、Ｒ⁴はアルキル基、アルキルアリール基、ｎ＝２〜４、ｍ＝０〜６）で表されるアセチレングリコールである上記のラッピングオイル組成物、前記リン酸エステル化合物が構造式(II)
【化４】

（Ｒは炭素数８〜１８であるアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、ｎ＝２〜４、ｍ＝０〜４、ｘ＝１〜２、ＭはＨ、Ｎａ、Ｋ、Ｂａ、ＮＨ₄若しくはＮＨ（Ｃ₂Ｈ₄ＯＨ）₃）で表されるリン酸エステル化合物である仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物であり、薄膜型磁気ヘッドを遊離砥粒スラリーによって研磨加工した後に実施する砥粒を含まないラップ液による仕上げ研磨を行う工程で用いられる仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物であり、低ＰＴＲ値と高研磨面品質を達成することを特徴とする。
【００１１】
本発明に用いるアセチレングリコール化合物の構造の中心にある炭素−炭素三重結合（Ｃ≡Ｃ）と、それに隣接する水酸基あるいはアルコキシ基の組合わせによりπ電子密度を非常に高めるため、アセチレングリコール分子の中央部において強い極性を有している。
このため、仕上げ研磨中には、アセチレングリコール化合物の三重結合π電子および極性基である末端水酸基が磁気ヘッドの金属膜に対して配向することより、選択的に吸着して保護膜を形成し、金属膜表面に発生するスクラッチを防止している。
【００１２】
パーマロイなどの金属は酸−塩基の分類では、やわらかい酸（Ｓｏｆｔａｃｉｄ）であり、吸着現象は一種の酸−塩基相互作用であるために、一般的原理として、似た者同士が反応し易いことが知られている。
この原理から、金属（Ｓｏｆｔａｃｉｄ）に対して吸着能力が高いのは、やわらかい塩基（ＳｏｆｔＢａｓｅ）であることから、π電子を有するアセチレングリコール化合物が選択的に金属表面に吸着していると考えられる。
【００１３】
一方、アルチックやアルミナなどのセラミックスの研磨によって生成した新生面は、不均質であり、強さの異なる活性点が生成されることが知られている（森誠之；トライボロジスト、３６−２（１９９１）１３０−１３４）。
リン酸エステル化合物は、その酸性度の強さから金属新生面に吸着するより、セラミックス新生面に生成した活性点に対して強く吸着し、皮膜を形成するためにアルチックとアルミナ間の段差を小さくする作用があると考えられる。つまり、金属酸化物などのセラミックス表面における原子間のイオン結合性の割合が大きく、結晶表面は金属イオンなどの陽イオンより半径が大きい分極した酸素原子で被われているため、イオン性である酸性リン酸エステル化合物がセラミックス表面に吸着されやすいと予想される。
【００１４】
本発明のアセチレングリコール化合物、より好ましくはアセチレングリコール化合物およびリン酸エステル化合物を使用したラッピングオイルの場合、まずアセチレングリコール分子中に存在する三重結合のπ電子による配位効果と極性基である末端水酸基の効果により、パーマロイなどから構成される金属膜表面に選択吸着するため、金属膜に対する選択研磨は低くなると考えられる。一方、リン酸エステル化合物は、その酸性度の強さから静電的にセラミックス表面に吸着する。つまり、アセチレングリコール化合物はパーマロイなどから構成される金属膜に、リン酸エステル化合物はアルチック、アルミナで構成されるセラミックス表面にそれぞれ選択吸着することによって、硬度の異なるアルチック／アルミナ／金属膜間の選択研磨を防止し、低ＰＴＲ値と高研磨面品質を達成する能力に優れていると考えられる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明は、▲１▼ＰＴＲ、面品質向上剤としてのアセチレングリコール化合物、好ましくはさらに▲２▼アセチレングリコール化合物とリン酸エステル化合物、▲３▼非水系溶媒によって構成されるラッピングオイル組成物であり、低ＰＴＲ値が要求される薄膜型磁気ヘッドを遊離砥粒スラリーによってＡＢＳ研磨加工された後に実施するオイルラップ工程で用いるラッピングオイル組成物であり、ＡＢＳの研磨加工の際に発生するアルチック／アルミナ／金属膜間の選択研磨の問題を克服し、低ＰＴＲ値を達成するために本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、ＰＴＲおよび面品質向上剤としてアセチレングリコール化合物またはそれとリン酸エステル化合物を含有するラッピングオイル組成物を用いることにより研磨加工で発生する選択研磨を防止し、低ＰＴＲ値を達成出来ることを見出した。
【００１６】
本発明に使用する各材料について詳細に説明する。
▲１▼の本発明に用いられるアセチレングリコール化合物は、式
【化５】

（Ｒ¹、Ｒ²、Ｒ³、Ｒ⁴はアルキル基、アルキルアリール基、ｎ＝２〜４、ｍ＝０〜６）で表されるアセチレングリコール化合物であり、その具体例としては、２，５−ジメチル−３−ヘキシン−２，５−ジオール、２，５−ジメチル−３−ヘキシン−２，５−ジオール−ビスポリオキシエチレンエーテル、３，６−ジメチル−４−オクチン−３，６−ジオール、３，６−ジメチル−４−オクチン−３，６−ジオール−ビスポリオキシエチレンエーテル、４，７−ジメチル−５−デシン−４，７−ジオール、４，７−ジメチル−５−デシン−４，７−ジオール−ビスポリオキシエチレンエーテル、２，３，６，７−テトラメチル−４−オクチン−３，６−ジオール、２，３，６，７−テトラメチル−４−オクチン−３，６−ジオール−ビスポリオキシエチレンエーテル、５，８−ジメチル−６−ドデシン−５，８−ジオール、５，８−ジメチル−６−ドデシン−５，８−ジオール−ビスポリオキシエチレンエーテル、２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−４，７−ジオール、２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−４，７−ジオール−ビスポリオキシエチレンエーテル、２，２，３，６，７，７−ヘキサメチル−４−オクチン−３，７−ジオール、２，２，３，６，７，７−ヘキサメチル−４−オクチン−３，７−ジオール、７−ジオール−ビスポリオキシエチレンエーテル、６，９−ジメチル−７−テトラデシン−６，９−ジオール、６，９−ジメチル−７−テトラデシン−６，９−ジオール−ビスポリオキシエチレンエーテル、７，１０−ジメチル−８−ヘキサデシン−７，１０−ジオール、７，１０−ジメチル−８−ヘキサデシン−７，１０−ジオール−ビスポリオキシエチレンエーテル、８，１１−ジメチル−９−オクタデシン−８，１１−ジオール、８，１１−ジメチル−９−オクタデシン−８，１１−ジオール−ビスポリオキシエチレンエーテルなどが挙げられるがこれらに限定されるものではない。
【００１７】
▲２▼の本発明に用いられる酸性リン酸エステル化合物としては、式
【化６】

（Ｒは炭素数８〜１８であるアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、ｎは２〜４、ｍは０〜６、ｘ＝１〜２、ＭはＨ、Ｎａ、Ｋ、Ｂａ若しくはＮＨ₄などのアミン類およびＮＨ（Ｃ₂Ｈ₄ＯＨ）₃などのアルカノールアミン類で表される酸性リン酸エステル化合物である。その具体例としてはオクチルリン酸、ポリオキシエチレンオクチルエーテルリン酸、ジオクチルリン酸、ビス（ポリオキシエチレンオクチルエーテル）リン酸、２−エチルヘキシルリン酸、ポリオキシエチレン２−エチルヘキシルエーテルリン酸、ジ２−エチルヘキシルリン酸、ビス（ポリオキシエチレン２−エチルヘキシルエーテル）リン酸、ノニルリン酸、ポリオキシエチレンノニルエーテルリン酸、ジノニルリン酸、ビス（ポリオキシエチレンノニルエーテル）リン酸、デシルリン酸、ポリオキシエチレンデシルエーテルリン酸、ジデシルリン酸、ビス（ポリオキシエチレンデシルエーテル）リン酸、ラウリルリン酸、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸、ジラウリルリン酸、ビス（ポリオキシエチレンラウリルエーテル）リン酸、トリデシルリン酸、ポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸、ジトリデシルリン酸、ビス（ポリオキシエチレントリデシルエーテル）リン酸、セチルリン酸、ポリオキシエチレンセチルエーテルリン酸、ジセチルリン酸、ビス（ポリオキシエチレンセチルエーテル）リン酸、ステアリルリン酸、ポリオキシエチレンステアリルエーテルリン酸、ジステアリルリン酸、ビス（ポリオキシエチレンステアリルエーテル）リン酸、オレイルリン酸、ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸、ジオレイルリン酸、ビス（ポリオキシエチレンオレイルエーテル）リン酸、ノニルフェニルリン酸、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸、ジ（ノニルフェニル）リン酸、ビス（ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル）リン酸、（ジノニル）フェニルリン酸、ポリオキシエチレンジノニルフェニルエーテルリン酸、ビス（ジノニルフェニル）リン酸、ビス（ポリオキシエチレンジノニルフェニルエーテル）リン酸、などが挙げられるがこれらに限定されるものではない。
【００１８】
これらのアセチレングリコール化合物単独、またはアセチレングリコール化合物とリン酸エステル化合物を二種類以上添加した仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物は、異硬度材料の研磨加工によって発生する軟質材料の選択研磨を防止し、尚且つ研磨能率（研磨速度）を低下することなく均一にしかも金属／セラミックス間の加工段差を小さくすることが可能である。
本発明に用いるこれらのアセチレングリコール化合物およびリン酸エステル化合物は、沸点が８０℃以上、好ましくは沸点が１００℃以上である。これは、蒸発速度の速い添加剤は研磨作業中に蒸発してしまい、安定な研磨加工を困難にするからである。
【００１９】
また、本発明に用いるこれらのアセチレングリコール化合物およびリン酸エステル化合物の添加濃度は、仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物に対してアセチレングリコール化合物とリン酸エステル化合物の総和が０．５〜２０．０ｗｔ％の範囲であり、好ましくは１．０ｗｔ％以上、更に好ましくは２．０〜１０．０ｗｔ％である。これらの添加剤の添加量は少なすぎると研磨面上における吸着保護膜の形成が不十分となり、選択研磨が生じる恐れがある。また、過剰に添加した場合における効果の更なる向上は見られない。
【００２０】
本発明に用いる▲３▼溶媒は、薄膜型磁気ヘッドの構成材料であるパーマロイおよびセンダストなどの金属膜が一般的に水に対して弱く腐食や錆を発生するので溶媒として非極性溶媒を用いることが望ましい。ここで、溶媒の極性とは普通に使用される意味で溶媒分子内の原子とその結合の種類、原子団および原子配列とその位置などによって分子内に生じる双極子に基づく性質である。この極性の大きさは相互作用する分子の極性によって相対的に決まるものである。溶媒の極性は、定性的にＨｉｌｄｅｂｒａｎｄの溶解性パラメーター（ｓｐ値）δ値で表される。このδ値が大きい程極性が大きく、小さいもの程極性は小さい。このδ値は、更に極性による配向および水素結合などの分子間相互作用によっていくつか分けられるが、これらの値は、その溶媒がどのような化合物をよく溶かすかという、化合物に対する溶解の選択性を決定するものである。本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイルの有機溶媒は、このδ値が低いものが望ましい。これは、極性成分が増加することにより溶媒の臭気が問題になったり、溶媒自体が人体や被研磨物に対して悪影響を与えるからである。
【００２１】
更に本発明では、研磨加工中のラッピングオイルの蒸発を無くし、安定な研磨加工を行うために溶媒の蒸発速度が遅い溶媒が適している。これは、蒸発速度の速い溶媒は研磨作業中に溶媒が蒸発してしまい、安定な研磨加工が困難になるからである。これらのことから、本発明に用いる溶媒は、沸点が１００℃以上、より好ましくは１２０℃以上であり、溶解性パラメーターｓｐ値が１０．０以下、好ましくは８．０以下、相対速度が５．０以下、より好ましくは２．０以下のものが適している。これらの溶媒としては例えば、エクソン化学（株）製無臭イソパラフィン系溶媒：アイソパーシリーズや低臭ナフテン系溶媒：ＥＸＸＳＯＬシリーズ、モービル化学製ｎ−パラフィン系溶媒：ホワイトレックスシリーズおよび工業用脂肪族系溶媒であるペガソール、ペガホワイト、サートレックスなどがある。
【００２２】
本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物を用いて研磨加工される事例としては、光ファイバーコネクタ、半導体素子、ＶＴＲヘッド、フロッピーヘッドなどのような硬度と表面性質の異なる異種複合材料について何でも適用出来るが、一例として次に薄膜型磁気ヘッド加工への応用例について述べる。
浮上型磁気ヘッドは一般的に以下のような工程で製造されている：浮上型磁気へッドは一般的に以下のような工程で製造されている：
１．バーの切り出し
このバー１２は図１（ａ）に示すように多数の磁気変換素子１６がマトリックス状に形成されたウエハ１を切断したものであり（図１（ｂ））、複数のスライダーが列状に配列されている。
２．バーを加工治具に接着
図３のようにバー１２を加工治具１３に接着固定する。
３．バーのラッピング処理
図４に示すように錫等を主材料とした研磨定盤１４の上に被研磨物（加工治具１３に保持されたバー１２）を保持して定盤１４を回転させ、所定の加圧Ｐを行いながら、供給ノズル１５から遊離砥粒スラリー等を供給し、スライダーの空気浮揚面（ＡＢＳ）の研磨加工を行う。その後に砥粒を含まないラップ液による仕上げ研磨工程を行う。
４．加工治具からバーを剥離
加工治具１３からバー１２を剥離する。
５．レールエッチング工程
レールエッチングング処理にかける。
６．バーをスライダーに切断分離
バー１２をスライダーに切断分離する。
【００２３】
この工程の中で、本発明は３．バーのラッピング処理における研磨に関する。スライダーのＡＢＳの一般的な研磨加工は、遊離砥粒スラリーを用いて、スロートハイトおよびＭＲハイトを管理しながら行われている。
ここで言うスロートハイト（ＴｈｒｏａｔＨｅｉｇｈｔ：ＴＨ）とは、薄膜型磁気ヘッドの記録書き込み特性を決定する因子の一つであり、このスロートハイトは、図２のＴＨで表す様に、ＡＢＳから薄膜コイルを電気的に分離する絶縁層の端部までの磁極部分の距離のことである。
【００２４】
また、薄膜型磁気ヘッドのうち、磁気抵抗再生素子を備えたものをＭＲ−インダクティブ複合ヘッドと言い、このＭＲ−インダクティブ複合ヘッドにおいて記録再生特性を決定する一つの因子として、磁気抵抗再生素子の高さがあり、これをＭＲハイト（ＭＲ−Ｈｅｉｇｈｔ：ＭＲ−ｈ）と呼んでいる。このＭＲハイトは、図２のＭＲ−ｈで示す様に端面がＡＢＳに露出する磁気抵抗再生素子のＡＢＳから測った距離のことである。
【００２５】
【実施例】
実施例１
アセチレングリコール化合物またはリン酸エステル化合物を含有するラッピングオイル組成物の研磨特性
本実施例では、アルチック（２５００）、センダスト（５００）およびパーマロイ（２００）によって構成される薄膜型磁気ヘッドを遊離砥粒スラリーによる研磨加工後に砥粒を含まないラッピングオイルによる仕上げ研磨加工する際の選択研磨防止効果について検討した（括弧内の数値はビッカース硬度を示す）。また、遊離砥粒スラリーによる研磨加工後の研磨特性および遊離砥粒スラリーによる研磨加工後アセチレングリコール化合物およびリン酸エステル化合物を含有しない無添加系ラッピングオイルの研磨特性を比較例とした。
本実施例に用いた遊離砥粒スラリーは、油性の１／８μｍダイヤモンドスラリーである。また、ラッピングオイルの組成は、溶媒、ＰＴＲおよび面品質向上剤である。非水系溶媒として非極性溶媒であるアイソパーＭを用いた。表１に本実施例にラッピングオイルの組成を示す。
【００２６】
【表１】

【００２７】
研磨実験には、日本エンギス（株）製自動精密ラッピングマシンＨＹＰＲＥＺＥＪ−３８０１Ｎ型、ラップ盤に錫／鉛定盤を用いた。遊離研磨スラリーによる粗研磨の後、ラッピングオイルによる仕上げ研磨条件は、定盤回転速度を５ｒｐｍ、オイル研磨液供給量を３０秒間隔に３秒間噴霧、加工荷重を１３００ｇ／ｃｍ²、加工時間１０分間とした。
研磨特性の評価は研磨加工後の薄膜磁気型ヘッドのアルチック／金属膜間に発生する段差、つまりボールチップリセッション値（ＰＴＲ値）を走査型プローブ顕微鏡（ＡＦＭ）により求めた。ここで、薄膜型磁気ヘッドのＰＴＲ値は３．０ｎｍ以下で良好とした。スクラッチおよび面荒れの評価はＡＦＭおよび微分干渉光学顕微鏡を用いた。
【００２８】
本実施例の実験結果から、アセチレングリコール化合物またはリン酸エステル化合物を含有するラッピングオイル組成物を用いてオイル研磨した薄膜型磁気ヘッドのＰＴＲ値は、いずれも比較例である遊離砥粒スラリーによる研磨加工後のＰＴＲ値および遊離砥粒スラリーによる研磨加工後にアセチレングリコール化合物およびリン酸エステル化合物を含有しない無添加系ラッピングオイルを用いたときのＰＴＲ値よりも低くなり、硬度の異なる複合材料から構成される薄膜型磁気ヘッドをより均一に研磨出来た。更に、ＰＴＲ値はポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸の３種が特に良好であった。
【００２９】
研磨面に関しては、アセチレングリコール化合物を含有するラッピングオイルを用いた場合においては、遊離砥粒スラリーによる研磨加工後および無添加系ラッピングオイルを用いた場合よりも良好であった。なお、単独添加時における濃度の影響については、５ｗｔ％以上においては効果に差は見られなかった。本実施例および比較例の結果を表２に示す。
【００３０】
【表２】

【００３１】
実施例２
アセチレングリコール化合物およびリン酸エステル化合物複合効果
本実施例では、アルチック（２５００）、センダスト（５００）およびパーマロイ（２００）によって構成される薄膜型磁気ヘッドを遊離砥粒スラリーによる研磨加工後に砥粒を含まないラッピングオイルによる仕上げ研磨加工する際のアセチレングリコール化合物およびリン酸エステル化合物を複合添加した場合の選択研磨防止効果について検討した（括弧内の数値はビッカース硬度を示す）。また、遊離砥粒スラリーによる研磨加工後の研磨特性および遊離砥粒スラリーによる研磨加工後アセチレングリコール化合物およびリン酸エステル化合物を含有しない無添加系ラッピングオイルの研磨特性、さらに他の添加剤を含有したラッピングオイルの研磨特性を比較例とした。
【００３２】
本実施例および比較例に用いたラッピングオイルの組成は、ＰＴＲおよび面品質向上剤の添加量を５ｗｔ％に固定し、アセチレングリコール化合物およびリン酸エステル化合物のそれぞれの添加重量比を変化した以外は本実施例１と同じである。
本実施例の研磨実験および研磨特性の評価は本実施例１と同じである。
本実施例の実験結果から、アセチレングリコール化合物およびリン酸エステル化合物を複合したラッピングオイルを用いて仕上げ研磨した薄膜型磁気ヘッドのＰＴＲ値はいずれも比較例である遊離砥粒スラリーによる研磨加工後のＰＴＲ値および遊離砥粒スラリーによる研磨加工後にアセチレングリコール化合物およびリン酸エステル化合物を含有しない無添加系ラッピングオイルを用いたときのＰＴＲ値よりも低くなり、硬度の異なる複合材料から構成される薄膜型磁気ヘッドをより均一に研磨出来た。
【００３３】
研磨面に関してはアセチレングリコール化合物とリン酸エステル化合物の添加重量比が５．０：１．０〜５０．０：１．０の範囲であるラッピングオイルを用いた場合において、遊離砥粒スラリーによる研磨加工後および無添加系ラッピングオイルを用いた場合、さらに他の添加剤を含有するよりもラッピングオイルを用いた場合において良好であった。本実施例および比較例の結果を表３に示す。
【００３４】
【表３】

【表４】

【００３５】
実施例３
アセチレングリコール化合物およびリン酸エステル化合物添加量効果
本実施例では、アルチック（２５００）、センダスト（５００）およびパーマロイ（２００）によって構成される薄膜型磁気ヘッドを遊離砥粒スラリーによる研磨加工後に砥粒を含まないラッピングオイルによる仕上げ研磨加工する際のアセチレングリコール化合物およびリン酸エステル化合物を複合添加した場合の添加量とその効果について検討した（括弧内の数値はビッカース硬度を示す）。アセチレングリコール化合物およびリン酸エステル化合物の添加重量比を４．５：０．５に固定し、ＰＴＲおよび面品質向上剤の総添加濃度を０〜５０ｗｔ％まで変化したときのＰＴＲ値および研磨面について評価した。
【００３６】
本実施例の研磨実験および研磨特性の評価は本実施例１と同じである。本実施例に用いたアセチレングリコール化合物は２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−４，７−ジオール−ビスポリオキシエチレンエーテル（４ＥＯ）、リン酸エステル化合物はポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸（４ＥＯ）である。
本実施例の実験結果から、ＰＴＲおよび面品質向上剤の総添加濃度が０．５ｗｔ％以上でＰＴＲ値が小さくなり、複合材料である薄膜型磁気ヘッドの選択研磨を防止する効果が発現し、更に１．０ｗｔ％以上、より好ましくは２．０〜１０．０ｗｔ％の範囲において最もスクラッチや面荒れがなく特に良好であった。２０．０ｗｔ％以上の範囲においても効果の更なる向上は見られなかった。無添加の比較例と比べて研磨面状態は良好であった。本実施例および比較例の結果を表４および図５に示す。
【００３７】
【表５】

【００３８】
これらの実施例の結果から、遊離砥粒スラリーによる研磨加工後にアセチレングリコール化合物およびリン酸エステル化合物をそれぞれ単独ずつまたは、それぞれの成分を二種類以上添加した仕上げ研磨用ラッピングオイルを用いて研磨することにより、硬度の異なる複合材料を材料間の硬度差によって発生する軟質材料の選択研磨を防止した均一な研磨加工が可能になった。
【００３９】
【発明の効果】
本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイルは前処理工程の研磨で用いられる遊離砥粒スラリーの種類に関係なく用いることが可能であり、また本発明の仕上げ研磨ラッピングオイルを用いて仕上げ研磨工程を実施することにより、前処理工程後よりも低ＰＴＲ値および高面品質に加工することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１（ａ）は切り出し前のウエハを示す。図１（ｂ）はウエハより切り出した薄膜型磁気ヘッドの構造を示す。
【図２】薄膜型磁気ヘッドの断面構造を示す。
【図３】切り出したバーの加工用具への取付を示す斜視図である。
【図４】遊離砥粒スラリーを用いるラッピング加工工程と、その後の本発明の研磨ラッピングオイルを使用する仕上げ研磨工程に使用する装置の概略図である。
【図５】ＰＴＲ（ポールチップリセッション）値と本発明のラッピングオイル中のＰＴＲ及び面品質向上剤の総添加量の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１アルチック基体
２アルミナ絶縁膜
３下部シールド膜（センダスト、パーマロイ等）
４アルミナ膜
５アルミナ膜
７上部シールド膜（パーマロイ等）
８アルミナ膜
９書き込み磁極（パーマロイ等）
１０アルミナ保護膜
１１コイル導体
１２薄膜型磁気ヘッド（バー）
１３加工治具
１４研磨定盤
１５供給ノズル

Claims

非水系溶媒と、アセチレングリコール化合物またはそれとリン酸エステル化合物と、を含む仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物。
前記アセチレングリコール化合物が構造式（Ｉ）

（Ｒ¹、Ｒ²、Ｒ³、Ｒ⁴はアルキル基、アルキルアリール基、ｎ＝２〜４、ｍ＝０〜６）で表されるアセチレングリコール化合物である請求項１に記載の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物。
前記リン酸エステル化合物が構造式（II）

（Ｒは炭素数８〜１８であるアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アルキルアリール基、ｎ＝２〜４、ｍ＝０〜４、ｘ＝１〜２、ＭはＨ、Ｎａ、Ｋ、Ｂａ若しくはＮＨ₄などのアミン類、ＮＨ（Ｃ₂Ｈ₄ＯＨ）₃などのアルカノールアミン類）で表されるリン酸エステル化合物である請求項１または２に記載の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物。
仕上げ研磨用ラッピングオイル中に存在するアセチレングリコール化合物とリン酸エステル化合物の総和が０．１〜２０．０ｗｔ％の範囲である請求項１〜３のいずれか一項に記載の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物。
前記リン酸エステル化合物とアセチレングリコール化合物の重量比率が１．０：４．０〜１．０：５０．０の範囲である請求項４に記載の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物。
異硬度材料で構成される複合材料の仕上げ研磨加工するためのラッピングオイル組成物である請求項１〜５のいずれか一項に記載の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物。
薄膜型磁気ヘッドの仕上げ研磨加工するためのラッピングオイル組成物である請求項１〜６のいずれか一項に記載の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物。
薄膜型磁気ヘッドのエアベアリング面となる面の研磨加工を行う工程を含む薄膜型磁気ヘッドの製造方法であって、前記研磨加工が請求項１〜７のいずれか一項に記載の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物を用いる薄膜型磁気ヘッドの仕上げ研磨方法。