JP2011012249A - 水性切削液及び水性切削剤 - Google Patents
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Abstract
【効果】本発明によれば、アセチレングリコール及び/又はそのアルキレンオキサイド付加物を水性切削液中に0.01〜20質量%含むことにより、砥粒の分散安定性及び水性切削剤の粘度安定性に優れ、しかも従来よりも加工精度の高いという効果を有する。
【選択図】なし
Description
このような切削液としては、鉱物油を基油として、これに添加剤を加えたオイル系切削剤、ポリエチレングリコールあるいはポリプロピレングリコールを主成分とするグリコール系切削剤、及び界面活性剤の水溶液を主成分とする水性切削液等が挙げられる。
しかし、オイル系切削剤には切断部の冷却性に劣っており、また、被加工材や設備が汚染された場合、有機溶剤系洗浄液が必要で、最近の環境問題から適さない。また、グリコール系切削剤や界面活性剤の水溶液を主成分とする水性切削液は、切断時の粘度安定性と砥粒の分散安定性に劣るという欠点があった。
しかしながら、半導体シリコンウエハのシリコンインゴットの口径が200mmから300mmへ、更に450mmと拡大している。また、太陽電池等に使用されるシリコンウエハの厚みは、年々薄くなってきている。このような口径及び厚みの変化に対応した水性切削液は提案されておらず、従来よりももっと加工精度の高い水性切削剤が求められていた。
請求項1:
(A)アセチレングリコール及び/又はそのアルキレンオキサイド付加物を0.01〜20質量%を含むことを特徴とする水性切削液。
請求項2:
更に、(B)水を1〜20質量%と、(C)親水性多価アルコール及び/又はその誘導体を60〜98.98質量%含む請求項1記載の水性切削液。
請求項3:
更に、(D)高分子型分散剤を0.01〜20質量%含む請求項2記載の水性切削液。
請求項4:
(D)高分子型分散剤がスチレン・無水マレイン酸コポリマーの塩を含有した高分子である請求項3記載の水性切削液。
請求項5:
(C)親水性多価アルコール及び/又はその誘導体の水に対する溶解度が20℃で5質量%以上で、蒸気圧が0.01mmHg以下である請求項2乃至4のいずれか1項記載の水性切削液。
請求項6:
(A)成分が下記式(1)〜(3)で示されるアセチレングリコール類から選ばれる請求項1乃至5のいずれか1項記載の水性切削液。
請求項7:
請求項1〜6のいずれか1項に記載の水性切削液100質量部に対して、砥粒50〜200質量部を含んだ水性切削剤。
マルチワイヤソーには通常2つのガイドローラーが備わっている。そのガイドローラーには一定の間隔で溝が彫られており、ワイヤーはガイドローラーの溝に1つ1つ巻き付けられて、一定の張力で平行に保持されている。
切断中はワイヤーにスラリーを掛けて、ワイヤーを高速で双方向もしくは一方向で走行させる。ワイヤーの上方向からは加工サンプルを載せたテーブルが降下し、ほぼ同形状で多数枚同時に切断する。
この工作物が降下する方式の他にテーブルを加工サンプルと共に上昇させる工作物上昇方式がある。
マルチワイヤソー切断ではワイヤーに砥粒を含んだスラリーを付着させて加工サンプル間に供給し、切断するという一連の工程が重要な作業となる。
純水を13%、PEG200を18%、ジエチレングリコールを68%投入混合後、アセチレングリコールA(2,5,8,11−テトラメチル−6−ドデシン−5,8−ジオールのエチレンオキサイド付加体、エチレンオキサイド付加モル数4)1%の混合液を作製した(以下、これをM−1とした。)。更に、炭化ケイ素(SiC)砥粒(信濃電気製錬社製、GC♯1000、平均粒子径11μm)を加えて撹拌し、シリコンインゴット切断用スラリーを得た。
シリコンインゴット切断用スラリーを用いて、砥粒の分散安定性をスラリー作成直後と24時間静置後の平均粒子径を測定することにより評価した。その結果を表3に示す。また、以下の条件でシリコンインゴットを切断し、水性切削剤の粘度安定性及び加工精度を評価した。その結果を表3に示す。
切断装置:マルチワイヤーソー
ワイヤー線径:0.14mm
砥粒:炭化ケイ素(信濃電気製錬社製、GC♯1000、平均粒子径11μm)
シリコンインゴット:口径125mm角、長さ90mmの多結晶シリコン
切断ピッチ:0.40mm
切断速度:0.3mm/分
ワイヤー走行速度:660m/分
《評価方法》
<砥粒の分散安定性>
上記スラリーを作製し、シーラス社製、レーザー散乱回折粒度分布装置シーラス1064を用いて、作製直後及び24時間後の砥粒の平均粒子径を測定し、その粒子径増大割合を計算した。
粒子径増大割合=(24時間後の砥粒の平均粒子径)/(作製直後の砥粒の平均粒子径)
シリコンインゴット切断開始前のスラリー粘度及び切断完了後のスラリー粘度をB型粘度計にて測定し、その粘度上昇率を計算した。
切断後、ウエハ表面のソーマーク(研削痕)の有無の確認を行なった。
○:ソーマークが見られない
×:ソーマークが見られる
厚さバラつき及び三次元のそり、うねりは、シリコンインゴット切断に際してシリコンインゴットの両端部と中央部から切り出されるウエハを各々3枚、計9枚抜き取り、ウエハ1枚あたり4隅とその間の計8点の厚さを測定し、総計72点のデータから算出した標準偏差を表す。
実施例1と同様にして表1,2に示される配合物の種類及び配合量(%)で撹拌混合し、水性切削液(M−2〜M−18)を得た。更に実施例1と同様に、SiC砥粒(信濃電気精錬社製、GC♯1000、平均粒子径11μm)を加えて撹拌し、シリコンインゴット切断用スラリーを得た。シリコンインゴット切断用スラリーを用いて、砥粒の分散安定性をスラリー作製直後と24時間静置後の平均粒子径を測定することにより評価した。その結果を表3,4に示す。また、実施例1と同様の条件でシリコンインゴットを切断し、水性切削剤の粘度安定性及び加工精度を評価した。その結果を表3,4に示す。
・ジエチレングリコール <0.01mmHg、任意の割合で可溶(5%以上)
・PEG200 <0.001mmHg、任意の割合で可溶(5%以上)
・PEG400 <0.001mmHg、任意の割合で可溶(5%以上)
アセチレングリコールB:2,4,7,9−テトラメチル−5−ドデシン−4,7−ジオール
ノイゲンTDS−30:第一工業製薬社製商品名、RO(CH2CH2)nOH、R:炭素数13、n=3
ノイゲンTDS−80:第一工業製薬社製商品名、RO(CH2CH2)nOH、R:炭素数13、n=8
SMA 1000:川原油化社製商品名、スチレン・無水マレイン酸共重合体アルキルエステル・アンモニウム塩、重量平均分子量5,500
SMA 1440−20:川原油化社製商品名、スチレン・無水マレイン酸共重合体アルキルエステル・アンモニウム塩、重量平均分子量7,000
PEG200:三洋化成工業社製商品名、ポリエチレングリコール、重量平均分子量200
PEG400:三洋化成工業社製商品名、ポリエチレングリコール、重量平均分子量400
Claims (7)
- (A)アセチレングリコール及び/又はそのアルキレンオキサイド付加物を0.01〜20質量%を含むことを特徴とする水性切削液。
- 更に、(B)水を1〜20質量%と、(C)親水性多価アルコール及び/又はその誘導体を60〜98.98質量%含む請求項1記載の水性切削液。
- 更に、(D)高分子型分散剤を0.01〜20質量%含む請求項2記載の水性切削液。
- (D)高分子型分散剤がスチレン・無水マレイン酸コポリマーの塩を含有した高分子である請求項3記載の水性切削液。
- (C)親水性多価アルコール及び/又はその誘導体の水に対する溶解度が20℃で5質量%以上で、蒸気圧が0.01mmHg以下である請求項2乃至4のいずれか1項記載の水性切削液。
- (A)成分が下記式(1)〜(3)で示されるアセチレングリコール類から選ばれる請求項1乃至5のいずれか1項記載の水性切削液。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の水性切削液100質量部に対して、砥粒50〜200質量部を含んだ水性切削剤。
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