KR101718988B1 - 수용성 절단액 조성물, 수용성 절단액 및 그 수용성 절단액을 이용한 절단방법 - Google Patents

수용성 절단액 조성물, 수용성 절단액 및 그 수용성 절단액을 이용한 절단방법 Download PDF

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Abstract

인화나 가스의 발생을 억제하여 안전성이 높으면서도 점도 변화가 적은 수용성 절단액 조성물, 수용성 절단액 및 그것을 이용한 절단방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 글라이콜, 글라이콜 에터, 폴리알킬렌글라이콜 및 폴리알킬렌글라이콜에터 중 적어도 하나의 글라이콜류; 물; 및 아질산계 기화성 방청제, 및 아민류와 아질산염의 혼합물 중 적어도 하나가 함유된 것을 특징으로 하는 수용성 절단액 조성물이다.

Description

수용성 절단액 조성물, 수용성 절단액 및 그 수용성 절단액을 이용한 절단방법{WATER-SOLUBLE CUTTING FLUID COMPOSITION, WATER-SOLUBLE CUTTING FLUID, AND METHOD OF CUTTING WITH THE WATER-SOLUBLE CUTTING FLUID}
본 발명은, 줄톱(wire saw)이나 띠톱(band saw) 등을 이용해서 잉곳(ingot) 등을 절단하기 위해서 이용되는 수용성 절단액 조성물, 그것을 함유하는 수용성 절단액 및 그 수용성 절단액을 이용한 절단방법에 관한 것이다.
줄톱이나 띠톱 등의 절단 도구를 이용해서 잉곳 등의 피절단물을 절단할 경우, 절단 도구와 피절단물 간의 윤활, 마찰열의 제거 및 절삭 쓰레기의 세정 등을 목적으로 해서 절단액이 일반적으로 사용되고 있다. 예를 들어, 광물유를 주성분으로 하는 비수용성 절단액이 이용되고 있다(특허문헌 1). 그러나, 이러한 비수용성 절단액은, 절단 후, 피절단물에 비수용성 절단액이 부착되어 버리기 때문에, 유기용제 등의 특수한 세정제를 이용해서 피절단물을 세정하지 않으면 안된다고 하는 문제를 지닌다.
상기 문제를 해결하기 위하여, 피절단물에 부착된 절단액을 물에 의해서 세정가능한 수용성 절단액도 이용되고 있다(특허문헌 2 내지 5). 그러나, 이러한 수용성 절단액은, 물이 함유되어 있지 않으므로, 인화되기 쉽다고 하는 문제를 지닌다.
상기 문제를 해결하기 위해서, 물이 함유된 수용성 절단액도 이용되고 있다(특허문헌 6 내지 8). 그러나, 이러한 수용성 절단액은, 절단 시 물과 피절단물(실리콘)로부터 생성되는 실리콘 미분체가 반응하여, 가스가 발생하고, 또한 수용성 절단액의 점도가 변화한다고 하는 문제를 지닌다.
상기 문제를 해결하기 위해서, 과산화수소 등의 산화제가 함유된 절단 가공용 수용성 유제 개질제(특허문헌 9)나, 글라이콜 에터류가 함유된 수성 연마입자 분산매 조성물(특허문헌 10)이 제안되어 있다.
JPH10-110180 A JPH10-110180 A JPH11-286693 A JP(일본국 특표)2002-537440 A JP 2002-80883 A JPH10-81872 A JPH10-259396 A JPH11-302681 A JP 2006-182901 A JP 2007-31502 A
그러나, 과산화수소 등의 산화제가 함유된 것은, 과산화수소의 반응성이 높기 때문에 바람직하지 못하다. 또한, 글라이콜 에터류를 함유할 경우에 있어서는, 가스의 발생이나 점도 변화의 억제의 효과가 불충분하다고 하는 문제를 지닌다. 그래서, 본 발명은, 인화나 가스의 발생을 억제하여 안전성이 높으면서도 점도 변화가 적은 수용성 절단액 조성물, 수용성 절단액 및 그 수용성 절단액을 이용한 절단방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이상의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명자들은, 예의 연구를 거듭한 결과, 글라이콜, 글라이콜 에터, 폴리알킬렌글라이콜 및 폴리알킬렌글라이콜에터의 적어도 하나의 글라이콜류와 물 이외에, 제3성분으로서 아질산계 기화성 방청제, 및 아민류와 아질산염의 혼합물 중 적어도 하나를 함유시킴으로써, 인화나 가스의 발생을 억제하여 안전성이 높으면서도 점도 변화를 적게 할 수 있는 것을 발견하였다. 즉, 본 발명은, 글라이콜, 글라이콜 에터, 폴리알킬렌글라이콜 및 폴리알킬렌글라이콜에터 중 적어도 하나의 글라이콜류와, 물과, 아질산계 기화성 방청제, 및 아민류와 아질산염의 혼합물 중 적어도 하나가 함유된 것을 특징으로 하는 수용성 절단액 조성물이다. 또, 본 발명은 상기 수용성 절단액 조성물 및 연마용 입자가 포함되는 것을 특징으로 하는 수용성 절단액이다. 또한, 본 발명은 상기 수용성 절단액을 이용해서 절단하는 것을 특징으로 하는 절단방법이다.
이상과 같이, 본 발명에 의하면, 인화나 가스의 발생을 억제해서 안전성이 높으면서도 점도 변화가 적은 수용성 절단액 조성물, 수용성 절단액 및 그 수용성 절단액을 이용한 절단방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 수용성 절단액 조성물에 이용되는 글라이콜류는, 예를 들어, 글라이콜로서는, 에틸렌글라이콜 및 프로필렌글라이콜을 들 수 있고, 글라이콜 에터로서는, 에틸렌글라이콜 모노메틸에터, 프로필렌글라이콜 모노메틸에터, 에틸렌글라이콜 모노뷰틸에터 및 프로필렌글라이콜 모노메틸에터를 들 수 있으며, 폴리알킬렌글라이콜로서는, 폴리에틸렌글라이콜, 폴리프로필렌글라이콜 및 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 블록폴리머를 들 수 있고, 폴리알킬렌글라이콜 에터로서는, 폴리에틸렌글라이콜 모노메틸에터, 폴리프로필렌글라이콜 모노메틸에터, 폴리알킬렌글라이콜 모노메틸에터, 폴리에틸렌글라이콜 모노뷰틸에터, 폴리프로필렌글라이콜 모노뷰틸에터 및 폴리알킬렌글라이콜 모노뷰틸에터를 들 수 있다.
본 발명에 따른 수용성 절단액 조성물에 이용되는 아질산계 기화성 방청제로서는, 예를 들어, 다이사이클로헥실암모늄 나이트라이트, 다이아이소프로필암모늄 나이트라이트 및 나이트로나프탈렌암모늄 나이트라이트를 들 수 있다.
본 발명에 따른 수용성 절단액 조성물에 이용되는 아민류로서는, 예를 들어, 메틸아민, 다이에틸아민, 아이소프로필아민, 뷰틸아민, 2-에틸헥실아민, 데실아민, 도데실아민, 트라이데실아민, 테트라데실아민, 헥사데실아민, 옥타데실아민, 올레일아민, 에틸렌 다이아민, 다이에틸렌 트라이아민, 헥사메틸렌 다이아민, 피페라진, 1-(2-아미노에틸)피페라진, N-메틸피페라진, 사이클로헥실아민, 벤질아민, 에탄올아민, 아이소프로판올아민, N-메틸다이에탄올아민, N,N-다이메틸에탄올아민, N-에틸다이에탄올아민, N-뷰틸다이에탄올아민, N-(β-아미노에틸)에탄올아민, N-사이클로헥실다이에탄올아민, N,N,N',N'-테트라키스(2-하이드록시에틸)에틸렌다이아민, N,N,N',N'-테트라키스(2-하이드록시프로필)에틸렌다이아민, 올레일 아민, 야자유 유래 알킬아민, 우지 유래 알킬아민, 경화 우지 유래 알킬아민 및 대두유 유래 알킬아민, 및 이들에 알킬렌옥사이드를 반응시킨 반응물을 들 수 있다.
본 발명에 따른 수용성 절단액 조성물에 이용되는 아질산염으로서는, 예를 들어, 아질산나트륨 및 아질산 칼륨을 들 수 있다.
본 발명에 따른 수용성 절단액 조성물은, 첨가 보조제가 함유되어 있어도 된다. 첨가 보조제로서는, 예를 들어, 습윤제, 방청제, 비철금속 방식제, 분산제, 소포제 및 증점제를 들 수 있다.
글라이콜류와 물과의 중량비는 5:95 내지 95:5인 것이 바람직하다. 글라이콜류가 상기 범위보다 적다면, 절단 시 물이 증발되기 쉬워진다. 물이 증발되면, 건조에 의해 피절단물끼리 붙기 때문에, 박리 시 균열이 생겨, 수율이 나빠지는 동시에, 피절단물 상에 절삭 지스러기가 부착되므로, 세정도 곤란해진다. 글라이콜류가 상기 범위보다 많다면, 인화될 위험성이 높아지게 된다.
아질산계 기화성 방청제는, 수용성 절단액 조성물에, 0.01 내지 5중량% 함유되는 것이 바람직하고, 0.05 내지 1중량% 함유되는 것이 더욱 바람직하다. 상기 범위보다 적다면, 피절단물(실리콘)과 물과의 반응의 억제 효과가 낮기 때문에, 가스가 발생하기 쉽고, 또 수용성 절단액의 점도 변화가 크다. 상기 범위보다 많다면, 수용성 절단액 중의 연마용 입자의 분산성이 나빠, 액안정성이 낮다.
아민류 및 아질산염은, 수용성 절단액 조성물에, 아민류가 0.01 내지 5중량%, 아질산염이 0.01 내지 5중량% 함유되는 것이 바람직하고, 아민류가 0.05 내지 1중량%, 아질산염이 0.05 내지 1중량% 함유되는 것이 더욱 바람직하다. 상기 범위보다 적다면, 피절단물(실리콘)과 물과의 반응 억제 효과가 낮기 때문에, 가스가 발생하기 쉽고, 또 수용성 절단액의 점도 변화가 크다. 상기 범위보다 많다면, 수용성 절단액 중의 연마용 입자의 분산성이 나빠, 액안정성이 낮다.
본 발명에 따른 수용성 절단액에 포함되는 연마용 입자로서는, 예를 들어, 금속, 금속 또는 반금속의 탄화물, 금속 또는 반금속의 질화물, 금속 또는 반금속의 산화물, 금속 또는 반금속의 붕화물 및 다이아몬드로 이루어진 연마재를 들 수 있다. 금속 또는 반금속은, 주기율표의 3A, 4A, 5A, 3B, 4B, 5B, 6B, 7B 또는 8B족 유래의 것이고, 예를 들어, 알루미나, 탄화규소, 다이아몬드, 산화마그네슘, 산화세륨, 산화지르코늄, 콜로이달 실리카 및 발연 실리카를 들 수 있다. 연마용 입자의 평균 입자 직경은 0.01㎛ 내지 50㎛로 할 수 있다.
본 발명에 따른 수용성 절단액은, 수용성 절단액이 30 내지 70중량%, 연마용 입자가 30 내지 70중량% 포함되는 것이 바람직하다. 연마용 입자가 상기 범위보다 적다면, 절단 속도가 늦어져, 실용성이 부족하다. 상기 범위보다 많다면, 수용성 절단액의 점도가 높아지게 되어, 가공 성능이 저하한다.
본 발명에 따른 수용성 절단액은, 잉곳, 특히 반도체 소자의 재료인 실리콘제 웨이퍼의 절단에 바람직하게 사용된다. 이들의 절단에는, 줄톱 가공기나 띠톱 가공기를 이용할 수 있다.
실시예
다음에 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 설명하지만, 본 발명은 이것에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 10, 비교예 1 내지 7
표 1 내지 표 4의 배합량에 따라서, 이들을 상법에 의해 혼합함으로써, 실시예 1 내지 10에 관한 수용성 절단액 조성물 및 비교예 1 내지 7에 관한 절단액 조성물을 얻었다.
성분(중량%) 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
다이에틸렌글라이콜 94.95 4.8 - - 81.6
다이에틸렌글라이콜 모노메틸에터 - - 39.7 10.7 -
폴리에틸렌글라이콜 *1 - - 50.0 - -
폴리알킬렌글라이콜 모노뷰틸에터 *2 - - - - 10.0
프로필렌글라이콜 - - - 78.5 -
물 5.00 90.1 10.0 10.0 8.0
다이사이클로헥실암모늄 나이트라이트 0.05 5.0 0.1 0.5 0.3
다이아이소프로필암모늄 나이트라이트 - - 0.2 - -
폴리카복실산 Na *3 - 0.1 - 0.3 -
실리콘계 소포제 *4 - - - - 0.1
*1 (폴리에틸렌글라이콜 200, 니치유사(日油社) 제품)
*2 (유니루브 50MB-5, 니치유사 제품)
*3 (노프코산토(Nopcosanto) RFA, 산노프코사(SAN NOPCO LIMITED) 제품)
*4 (X-50-1041, 신에츠카가쿠코교사 제품)
성분(중량%) 실시예 6 실시예 7 실시예 8 실시예 9 실시예 10
다이에틸렌글라이콜 94.90 4.9 - - 81.4
다이에틸렌글라이콜 모노메틸에터 - - 39.7 - -
폴리에틸렌글라이콜 *1 - - 50.0 - -
폴리알킬렌글라이콜 모노뷰틸에터 *2 - - - - 10.0
프로필렌글라이콜 - - - 89.4 -
물 5.00 85.0 10.0 10.0 8.0
트라이에탄올아민 0.05 5.0 - - 0.3
N-사이클로헥실다이에탄올아민 - - 0.2 0.4 -
아질산나트륨 0.05 5.0 0.1 0.1 0.1
폴리카복실산 Na *3 - 0.1 - - 0.1
실리콘계 소포제 *4 - - - 0.1 0.1
*1 (폴리에틸렌글라이콜 200, 니치유사 제품)
*2 (유니루브 50MB-5, 니치유사 제품)
*3 (노프코산토 RFA, 산노프코사 제품)
*4 (X-50-1041, 신에츠카가쿠코교사 제품)
성분(중량%) 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
광물유*5 95.0 - - - -
유기벤토나이트*6 4.0 - - - -
프로필렌카보네이트 1.0 - - - -
다이에틸렌글라이콜 - 80.0 - - 18.0
다이에틸렌글라이콜 모노메틸에터 - 10.0 - 40.0 -
프로필렌글라이콜 - - 75.0 51.3 -
물 - 10.0 15.0 8.0 82.0
콜로이달 실리카*7 - - 10.0 - -
구연산 - - - 0.2 -
트라이에탄올아민 - - - 0.5 -
*5: (ISO VG10, 코스포세키유루프리칸츠사 제품)
*6: (에스벤, 호쥰사 제품)
*7: 아데라이트 AT-30, 아데카(ADEKA)사 제품
성분(중량%) 비교예 6 비교예 7
다이에틸렌글라이콜 89.5 89.5
물 10 10
사이클로헥실아민카바메이트 0.5 -
아질산 Na - 0.5
실시예 11 내지 20 및 비교예 8 내지 14
실시예 1 내지 10에 관한 수용성 절단액 조성물과, 연마용 입자(녹색 탄화 규소 #1000)를 중량비로 1:1의 비율로 혼합하여, 실시예 11 내지 20에 관한 수성 절단액을 얻었다. 실시예 1 내지 10에 관한 수용성 절단액 조성물 대신에 비교예 1 내지 7에 관한 절단액 조성물을 이용한 이외에는 실시예 11 내지 20과 같은 방법으로 비교예 8 내지 14에 관한 절단액을 얻었다.
(세정 시험)
실시예 11 내지 15에 관한 수용성 절단액 및 비교예 8에 관한 절단액을 단결정 실리콘 웨이퍼에 도포한 후, 흐르는 물에서 세정하고, 세정 후의 단결정 실리콘 웨이퍼의 상태를 육안으로 관찰하였다. 평가는, 당사 평가원에 의해 행해져서, 수용성 절단액 등의 오염을 완전하게 제거할 수 있었던(○), 제거가 불완전했던(△), 제거할 수 없는(×)의 3단계로 평가하였다. 결과를 표 5에 나타낸다.
절단액 절단액 조성물 세정 평가
실시예 11 실시예 1 ○
실시예 12 실시예 2 ○
실시예 13 실시예 3 ○
실시예 14 실시예 4 ○
실시예 15 실시예 5 ○
비교예 8 비고예 1 ×
표 5로부터, 본 발명에 따른 수용성 절단액은, 물에 의한 세정으로, 연마용 입자나 수용성 절단액이 피절단물로부터 완전히 제거되어, 세정이 용이한 것을 알 수 있다.
(점도 및 가스 발생 시험)
줄톱에 의해 단결정 실리콘의 잉곳을 절단했을 때 혼입되어 들어가는 활성인 Si 절삭 지스러기를 상정해서, 실시예 11 내지 20에 관한 수용성 절단액 및 비교예 2 내지 7에 관한 절단액에 Si 분말(입자 직경 약 5㎛)을 10wt% 첨가하고, 유성 볼밀에서 조분쇄(粗粉碎)하고, BL형 회전 점도계에서 25℃에 있어서의 점도를 측정하였다(점도 1). 그 후, 밀폐할 수 있는 폴리에틸렌 봉투에 넣어, 탈기시키고, 60℃에서 24시간 보관한 후의 Si 반응 가스량을 측정하였다. Si 반응 가스량 측정 후, 1200rpm에서 10분간 교반한 후의 25℃에 있어서의 점도를 측정하였다(점도 2). 그 결과를 표 6에 나타낸다.
절단액 절단액 조성물 Si 반응가스 점도 1(m㎩·s) 점도 2(m㎩·s)
실시예 11 실시예 1 검출안됨 170 190
실시예 12 실시예 2 검출안됨 80 100
실시예 13 실시예 3 검출안됨 160 195
실시예 14 실시예 4 검출안됨 80 90
실시예 15 실시예 5 검출안됨 180 200
실시예 16 실시예 6 검출안됨 170 190
실시예 17 실시예 7 검출안됨 170 190
실시예 18 실시예 8 검출안됨 100 110
실시예 19 실시예 9 검출안됨 120 140
실시예 20 실시예 10 검출안됨 90 105
비교예 9 비교예 2 발생 200 2000<
비교예 10 비교예 3 발생 130 2000<
비교예 11 비교예 4 발생 150 2000<
비교예 12 비교예 5 발생 300 2000<
비교예 13 비교예 6 발생 170 2000<
비교예 14 비교예 7 발생 170 2000<
표 6으로부터, 본 발명에 따른 수용성 절단액은, Si 반응 가스량이 한없이 적고, 점도 변화도 작은 것을 알 수 있다. 또한, 물을 함유하고 있기 때문에, 인화의 위험도 적다.

Claims (6)

  1. 글라이콜, 글라이콜 에터, 폴리알킬렌글라이콜 및 폴리알킬렌글라이콜에터 중 적어도 하나의 글라이콜류; 물; 및 아질산계 기화성 방청제, 및 아민류와 아질산염의 혼합물 중 적어도 하나가 함유된 것을 특징으로 하는 실리콘 절삭용 수용성 절단액 조성물; 및
    연마용 입자;
    가 포함되는 것을 특징으로 하는 실리콘 절삭용 수용성 절단액.
  2. 제1항에 있어서, 상기 글라이콜류와 상기 물과의 중량비가 5:95 내지 95:5인 것을 특징으로 하는 실리콘 절삭용 수용성 절단액.
  3. 제1항에 있어서, 상기 아질산계 기화성 방청제는, 상기 수용성 절단액 조성물에 0.01 내지 5중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 실리콘 절삭용 수용성 절단액.
  4. 제1항에 있어서, 상기 수용성 절단액 조성물에, 상기 아민류가 0.01 내지 5중량%, 그리고 상기 아질산염이 0.01 내지 5중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 실리콘 절삭용 수용성 절단액.
  5. 삭제
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 절삭용 수용성 절단액을 이용해서 절단하는 것을 특징으로 하는 절단방법.
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