KR20130001210A - 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액, 그것을 이용한 잉곳의 절단방법, 그 리사이클 방법 및 절단에 의해서 얻어진 웨이퍼 - Google Patents

고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액, 그것을 이용한 잉곳의 절단방법, 그 리사이클 방법 및 절단에 의해서 얻어진 웨이퍼 Download PDF

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타네지로 요시다
키요후미 스즈키
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팰리스 카가쿠 가부시기가이샤
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Abstract

절단 성능이 높고, 실리콘과 물과의 반응에 의한 수소 가스의 발생을 억제할 수 있는 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액, 그것을 이용한 잉곳의 절단방법, 그 리사이클 방법 및 절단에 의해서 얻어지는 웨이퍼를 제공한다. 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액은 (a) 하기 식 1로 표시되는 폴리에터와, (b) 글라이콜 및 분자량 100 내지 300의 저분자량 글라이콜 에터 중 적어도 1종과, (c) 물을 함유하되, (a)와 (b)의 비가 1:99 내지 50:50이며, (c)의 함유량이 5 내지 50중량％인 것을 특징으로 한다.
[식 1]

Description

고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액, 그것을 이용한 잉곳의 절단방법, 그 리사이클 방법 및 절단에 의해서 얻어진 웨이퍼{WATER-SOLUBLE CUTTING SOLUTION FOR FIXED ABRASIVE WIRE SAW, METHOD FOR CUTTING INGOT USING SAME, METHOD FOR RECYCLING THE SOLUTION, AND WAFER PRODUCED BY CUTTING}
본 발명은, 고정 저립(abrasive) 와이어 톱을 이용해서 실리콘 잉곳(ingot)을 절단하기 위하여 이용되는 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액, 그것을 이용한 잉곳의 절단방법, 그 리사이클 방법 및 절단에 의해서 얻어진 웨이퍼에 관한 것이다.
종래부터, 실리콘 잉곳의 절단에는, 유리 저립(loose abrasive)을 이용한 밴드 톱이나 와이어 톱에 의한 절단이 사용되고 있다. 유리 저립을 이용한 밴드 톱이나 와이어 톱에 의한 절단은, 절단한 웨이퍼에 슬러리가 부착되어, 후속 공정에서의 세정 부하가 높고, 또한, 실리콘 잉곳의 절단 사용액으로부터 유리 저립, 슬러지, 절단액을 분리하는 것이 어렵고, 리사이클성이 나쁘다고 하는 문제가 있다.
이들 문제에 대해서, 와이어에 전착이나 레진 본드를 이용해서 저립을 고정시킨 고정 와이어 톱이 개발되어, 세정 공정의 간소화나 실리콘 잉곳의 절단 사용액으로부터 절단액과 슬러지를 분리함으로써 리사이클성을 향상시킨다고 하는 이점을 지닌다. 이 고정 와이어 톱을 이용해서 실리콘을 절단할 때 사용되는 절단액으로서 물이나 특허문헌 1 및 2와 같은 수용성 절단액이 제안되어 있다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
(특허문헌 1) JP2003-82334 A
(특허문헌 2) JP2009-57423 A
그러나, 이들 수용성 절단액을 이용해서 실리콘을 절단할 경우, 실리콘과 물이 반응하여 수소 가스가 발생하는 결점이 있고, 실리콘과 물과의 반응에 의한 수소 가스에 의해, 기포의 발생이나 실리콘의 응집이 일어나, 절단액의 점도가 상승하여, 목표로 하는 절단 성능이 얻어지지 않는다. 또, 실리콘과 물과의 반응에 의한 수소 가스와 절단액 자체의 기포 발생성에 의해서, 그 후의 원심분리기에 의한 리사이클성이 나쁘다고 하는 문제가 있다.
따라서, 본 발명은, 절단 성능이 높고, 실리콘과 물과의 반응에 의한 수소 가스의 발생을 억제할 수 있는 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액, 그것을 이용한 잉곳의 절단방법, 그 리사이클 방법 및 절단에 의해서 얻어지는 웨이퍼를 제공하는 것이다.
이상의 과제를 해결하기 위해서, 본 발명자들은, 예의 연구를 거듭한 결과, (a) 소정의 일반식으로 이루어진 폴리에터와, (b) 글라이콜 및 분자량 100 내지 300의 저분자량 글라이콜 에터 중 적어도 1종과, (c) 물을 소정의 비율로 함유시킨 수용성 절단액을 이용함으로써, 고정 저립 와이어 톱에 이용할 경우더라도, 절단 성능이 높고, 실리콘과 물과의 반응에 의한 수소 가스의 발생을 억제할 수 있는 것을 찾아내었다. 즉, 본 발명은, (a) 하기 식 1로 표시되는 폴리에터와, (b) 글라이콜 및 분자량 100 내지 300의 저분자량 글라이콜 에터 중 적어도 1종과, (c) 물을 함유하되, (a)와 (b)의 비가 1:99 내지 50:50이며, (c)의 함유량이 5 내지 50중량％인 것을 특징으로 하는 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액이다:
[식 1]
Figure pct00001
또, 본 발명은, 상기 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액을 이용해서, 고정 저립 와이어 톱에 의해 실리콘의 잉곳을 절단하는 것을 특징으로 하는 잉곳의 절단방법, 그 잉곳 절단방법에 의해서 잉곳의 절단을 행한 후에, 원심분리기를 이용해서 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액을 실리콘으로부터 분리하는 것을 특징으로 하는 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액의 리사이클 방법 및 상기 잉곳 절단방법에 의해 절단된 웨이퍼이다.
이상과 같이 본 발명에 따르면, 절단 성능이 높고, 실리콘과 물과의 반응에 의한 수소 가스의 발생을 억제할 수 있는 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액, 그것을 이용한 잉곳의 절단방법, 그 리사이클 방법 및 절단에 의해서 얻어지는 웨이퍼를 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액에 이용되는 (a) 폴리에터의 식 1 중, R1은 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 8의 알킬기 또는 알케닐기, EO는 옥시에틸렌기, AO는 탄소수 3 또는 4의 옥시알킬렌기, m 및 n은 각각 1 내지 20의 부가몰수를 나타낸다. 또, 식 1로 표시되는 폴리에터는, 랜덤 중합에 의해서 중합해도, 블록 중합에 의해서 중합해도 된다. 식 1로 표시되는 폴리에터의 중량평균 분자량은 200 내지 2,000인 것이 바람직하다. 이와 같이 폴리에터를 식 1로 표시되는 폴리알킬렌글라이콜 뷰틸에터로 한정한 것은, 메틸이나 에틸 등의 에터에서는, 고정 저립 와이어 톱에 있어서 충분한 절단 성능을 얻을 수 없기 때문이다. 이러한 폴리알킬렌글라이콜 뷰틸에터로서는, 예를 들어, 유카놀(Ukanol) 50MB-5(NOF Corp. 제품) 등이 있다.
또, (b)의 글라이콜은, OH기를 2개 지니고, 분자량 또는 중량평균 분자량이 60 내지 3,500인 것이 바람직하며, 예를 들어, 모노에틸렌글라이콜, 다이에틸렌글라이콜, 트라이에틸렌글라이콜, 모노프로필렌글라이콜, 다이프로로필렌글라이콜, 트라이프로필렌글라이콜, 헥실렌글라이콜 및 폴리에틸렌글라이콜, 폴리프로필렌글라이콜 등의 폴리알킬렌글라이콜 등이 있다. 또한, (b)의 저분자량 글라이콜 에터는, 분자량이 100 내지 300이면 되고, 예를 들어, 다이에틸렌글라이콜 모노메틸에터, 다이에틸렌글라이콜 모노뷰틸에터 및 다이에틸렌글라이콜 모노헥실에터 등이 있다.
이 (b)는, (b1) 하기 식 2로 표시되는 폴리알킬렌글라이콜과, (b2) 상기 (b1) 이외의 글라이콜 및 분자량 100 내지 300의 저분자량 글라이콜 에터 중 적어도 1종을 함유하고, 상기 (b1)의 함유량이 수용성 절단액 전체에 대해서 0.01 내지 5.0중량％인 것이 바람직하다. 식 2 중, x, y, z는 각각 1 내지 20의 부가몰수를 나타낸다. 식 2로 표시되는 폴리에터의 중량평균 분자량은 1,000 내지 3,000인 것이 바람직하다. 또, 상기 (b1)을 0.01 내지 5.0중량％로 한 것은, 0.01중량％ 미만에서는 기포 발생의 개선이 안되어, 리사이클성이 나빠지며, 5.0중량％ 이상에서는 절단 성능이 나빠지기 때문이다. 보다 바람직한 (b1)의 함유량은 0.1 내지 2.0중량％이다.
[식 2]
Figure pct00002
본 발명에 따른 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액은, 필요에 따라서 (d) 분산제를 첨가할 수 있다. 사용하는 분산제로서는, 알릴 알코올, 무수 말레산의 공중합체에 폴리옥시알킬렌 모노알킬에터의 그라프트 중합한 폴리카복시산이나 그 염, 알릴 알코올, 무수 말레산, 스타이렌의 공중합체에 폴리옥시알킬렌 모노알킬에터의 그라프트 중합한 폴리카복시산이나 그 염, 나프탈렌설폰산 축합물이나 그 염 등이 있고, 일반적으로 분산제로서 판매되고 있는 것을 사용할 수 있다. 분산제의 함유량은 0.1 내지 5.0중량％인 것이 바람직하다. 0.1 내지 5.0중량％에 있어서는, 절단 시의 절단 조각의 분산성이 양호하여, 발포에 의한 절단 성능이나 리사이클성의 저하를 억제할 수 있다. 보다 바람직한 (d) 분산제의 함유량은 0.1 내지 1중량％이다.
본 발명에 따른 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액에 있어서, (a)와 (b)의 비를 1:99 내지 50:50으로 하면, 실리콘과 물과의 반응에 의한 수소 가스의 발생을 억제하는 효과가 높아, 수소 가스의 발생에 의한 기포의 발생이나 실리콘의 응집이 일어나기 어려워져서, 점도변화를 적게 할 수 있다. 또, 공작 기계에서 사용하고 있는 수지 부품에의 영향도 적어, 절단 성능을 향상시킬 수 있다. 보다 바람직한 (a)와 (b)의 비는 5:95 내지 30:70이다.
본 발명에 따른 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액에 있어서, (c) 물을 5 내지 50중량％로 하면, 절단 시의 인화성의 문제가 없고, 절단 시에 있어서의 발열을 냉각하는 능력이 높으며, 발열에 의한 수분의 증발량이 적기 때문에, 절단 성능이 향상된다. 또한, 절단 중의 웨이퍼 표면의 건조를 억제하여, 후속 공정의 세정 공정의 부하를 억제하는 것이 가능해진다. 보다 바람직한 수분량은 5 내지 40중량％이다.
본 발명에 따른 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액은, 필요에 따라서, 방청제, 방부제, 향료, 염료 등을 첨가해도 된다.
본 발명에 따른 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액은, 반도체 소자나 태양 전지 재료인 실리콘 웨이퍼의 절단에 있어서, 절단 공구로서 고정 저립 와이어 톱을 이용해서, 절단 가공기로서 멀티 와이어 톱을 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액은, 절단한 후, 원심분리기를 이용해서, 실리콘과 수용성 절단액을 분리하여, 리사이클할 수 있다.
본 발명에 따른 잉곳의 절단방법에 의해서 절단된 웨이퍼는, 종래의 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액을 이용해서 절단된 웨이퍼보다도, 표면 조도(거칠기) 및 기복이 양호한 웨이퍼를 얻을 수 있어, 반도체 디바이스용이나 태양 전지용의 웨이퍼로서 사용할 수 있다.
실시예
다음에, 본 발명에 따른 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액의 실시예에 대해서 설명하지만, 본 발명은 이것에 의해 한정되는 것은 아니다. 우선, 표 1 내지 표 4의 배합량에 따라서, 이들을 상법에 의해 혼합함으로써, 실시예 1 내지 실시예 12에 관한 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액 및 비교예 1 내지 비교예 10에 관한 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액을 얻었다.
Figure pct00003
Figure pct00004
Figure pct00005
Figure pct00006
(절단 시험)
다음에, 실시예 1 내지 실시예 12에 관한 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액 및 비교예 1 내지 비교예 10에 관한 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액을 사용해서, 절단 시험을 행하고, 절단 거리를 측정했다. 절단 시험은, 와이어 톱 시험기: 3032-4(WELL 제품), 와이어: 심선 0.12㎜ 다이아몬드 직경 12 내지 25㎛(아사히다이아몬드사 제품), 와이어 속도: 200m/min, 가공 하중: 30g, 가공 시간: 30분, 가공 워크: 20㎜×30㎜×30㎜, 시험 온도: 25℃의 조건으로 행하였다. 그 결과를 표 5 및 표 6에 나타낸다. 표 5 및 표 6으로부터, 본 실시예에 관한 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액은, 절단 성능이 양호한 것을 알 수 있다.
Figure pct00007
Figure pct00008
(점도 및 가스 발생 시험)
다음에, 고정 저립 와이어로부터 단결정 실리콘의 잉곳을 절단했을 때 혼입되는 활성인 실리콘 조각을 상정하여, 실시예 1 내지 실시예 12에 관한 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액, 및 비교예 1 내지 비교예 3 및 비교예 5 내지 비교예 9에 관한 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액에 실리콘 분말(입자직경 약 5㎛)을 20중량％ 첨가하고, 유성 볼 밀로 거칠게 분쇄하고, BL형 회전 점도계(로터 No. 160rpm)에서 25℃에 있어서의 점도를 측정하였다(점도 1). 그 후, 밀폐 가능한 폴리에틸렌 백(두께 0.04㎜)에 넣어, 탈기하고, 50℃에서 24시간 보관한 후의 실리콘 반응 가스량을 확인하는 동시에, 25℃에 있어서의 점도를 측정하였다(점도 2). 거친 분쇄는, 컵: 500㎖ 지르코니아 포트, 미디어(media): φ2㎜ 지르코니아 비즈, 시료량: 200㎖, 미디어량: 200㎖, 회전수: 250rpm, 시간: 30분의 조건으로 행하였다. 반응 가스량 확인은, 폴리에틸렌 백: 팩-오어-집 백(Pack-or-zip bag)(일본 하이테크(주) 제품), 두께: 0.04㎜, 확인 방법: 육안(폴리에틸렌 백의 팽윤 상태)의 조건으로 행하였다. 그 결과를 표 7 및 표 8에 나타낸다. 표 7 및 표 8로부터, 본 발명에 따른 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액은, 실리콘과 물과의 반응 가스량이 한없이 적고, 점도변화도 작은 것을 알 수 있다.
Figure pct00009
Figure pct00010
(세정 시험)
다음에, 고정 저립 와이어에 의해 단결창 실리콘의 잉곳을 절단했을 때 혼입되는 활성인 실리콘 조각을 상정하여, 실시예 1 내지 실시예 12에 관한 수용성 절단액, 및 비교예 3 및 비교예 6에 관한 수용성 절단액에 실리콘 분말(입자직경 약 5㎛)을 20중량％ 첨가하고, 유성 볼 밀에서 상기 (점도 및 가스 발생 시험)의 거친 분쇄와 마찬가지 조건으로 거친 분쇄한 액을, 3인치 실리콘 웨이퍼 전체 면에 부착시켜, 웨이퍼를 수직으로 유지한 채, 실온에서 24시간 정치시켰다. 그 후, 흐르는 물로 세정하고, 세정성을 확인하였다. 그 결과를 표 9에 나타낸다. 표 9로부터, 본 발명에 따른 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액은, 후속 공정에서의 세정이 양호한 것을 알 수 있다.
Figure pct00011
(기포 발생 시험)
다음에, 절단 중의 기포 발생이나 리사이클 중의 기포 발생을 상정해서, 실시예 1 내지 12에 관한 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액, 및 비교예 1, 비교예 2 및 비교예 6에 관한 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액을 마개 부착 방식 100·메스실린더에 50·넣고, 마개를 덮은 후, 격렬하게 진탕시켰다. 그 후의 기포 발생량 및 액 표면이 보일 때까지의 소거시간을 확인하였다. 그 결과를 표 10에 나타낸다. 표 10으로부터, 본 발명에 따른 수용성 절단액은, 기포 발생이 적어 양호한 것을 알 수 있다.
Figure pct00012

Claims (6)

  1. (a) 하기 식 1로 표시되는 폴리에터와, (b) 글라이콜 및 분자량 100 내지 300의 저분자량 글라이콜 에터 중 적어도 1종과, (c) 물을 함유하되,
    (a)와 (b)의 비가 1:99 내지 50:50이며, (c)의 함유량이 5 내지 50중량％인 것을 특징으로 하는 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액:
    [식 1]
    Figure pct00013
  2. 제1항에 있어서, 상기 (b)는, (b1) 하기 식 2로 표시되는 폴리알킬렌글라이콜과, (b2) 상기 (b1) 이외의 글라이콜 및 분자량 100 내지 300의 저분자량 글라이콜 에터 중 적어도 1종을 함유하고, 상기 (b1)의 함유량이 수용성 절단액 전체에 대해서 0.01 내지 5.0중량％인 것을 특징으로 하는 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액.
    [식 2]
    Figure pct00014
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, (d) 분산제를 0.1 내지 5.0중량％ 더 함유하는 것을 특징으로 하는 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액을 이용해서, 고정 저립 와이어 톱에 의해 실리콘의 잉곳을 절단하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 잉곳의 절단방법.
  5. 제4항에 기재된 잉곳 절단방법에 의해서 잉곳의 절단을 행한 후에, 원심분리기를 이용해서 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액을 실리콘으로부터 분리하는 것을 특징으로 하는 고정 저립 와이어 톱용 수용성 절단액의 리사이클 방법.
  6. 제4항에 기재된 잉곳 절단방법에 의해 절단된 웨이퍼.
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