TWI640619B - 一種切割製程用的水性切割液的添加劑及其製備方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種切割製程用的水性切割液的添加劑，包括一種二醇類化合物具有以下通式：HOR1R3C-[CH2]n-CR2R4OH，其中，n為2-4間的自然數，R1、R2、R3、R4分別為碳數1-6的烷基取代基；以及水。
Description
本發明是關於一種切割製程用的切割液的添加劑，且特別是有關於一種用於半導體或太陽能電池等所使用的硬脆材料切割製程的水性切割液添加劑及其製備方法，尤其，關於一種高含水的固定研磨粒線鋸切割製程用的水性切割液添加劑及其製備方法。
線鋸切割製程係製造用於半導體產業或太陽能電池之薄晶圓的主要方法。此方法通常亦用於將其他材料之基板切成薄片，如：藍寶石、碳化矽、或陶瓷基板。線鋸通常具有網狀的微細金屬線或金屬線網，其中個別線的直徑為約0.15mm，且係透過一系列線圈、滑輪及線導引器，以0.1至1.0mm的距離彼此平行配置。切片或切割係藉由使工件(如基板)與已施用研磨劑漿液的移動線接觸而完成。
習知的線鋸切割液體組合物或漿液通常包含以約1：1重量比混合之載體及切削磨粒，該切削磨粒通常係由硬質材料(如碳化矽顆粒)所組成。該載體係提供潤滑
及冷卻作用之液體，且亦使切削磨粒附著在金屬線上，以使切削磨粒可與經切割之工件接觸。該載體可係非水性物質，即含水率約小於20重量百分比，甚至不含水，如：礦物油、煤油、聚乙二醇、聚丙二醇或其他聚烷二醇。但是，非水性載體存在多種缺點。舉例而言，非水性載體可因膠體不安定性而使保存期有限，且亦可能顯示較差的熱傳特性，或因潤滑能力較差導致切削磨粒在切割過程中同時磨損切割線而斷線問題。因此，亦將水性載體用於線鋸切割製程。
水性載體亦存在一些已知的缺點。舉例而言，在線鋸切割製程期間，去除一部分經切割之材料。此材料(稱為矽粉)在切割液體漿液中逐漸累積。在線鋸矽及其他水可氧化基板之製程中，該矽粉可經氧氣或水氧化。在水性漿液中，水可氧化工件經水氧化產生氫氣，破壞漿液在線網上的分佈(如：由於氣泡形成)並降低線鋸的切割性能；且隨著晶圓切削技術的演進，線鋸的線徑由120-140μm降低到60-120μm以下，且水含量增加(>95%)常伴隨因表面張力所導致的併線問題，造成線鋸在切割製程中導致開切端及尾端產生品質問題及其他線穩定因素，例如片間厚度、單片厚度的變化。
因此，調配一種新穎的切割製程用的水性切割液的添加劑，且特別是用於固定研磨粒線鋸水性切割液的
添加劑，降低因高速擾動切割液與線鋸之間的作用力，有效降低線鋸併線的問題，以達成水性切割液對線鋸切割製程的穩定度並降低切割製程成本，乃業界殷切期盼的。
本發明之目的是提供一種切割製程用的水性切割液的添加劑，包括一通式如下所示的二醇類化合物：HOR1R3C-[CH2]n-CR2R4OH以及水，其中，n為2-4間的自然數，R1、R2、R3、R4分別為碳數1-6的烷基取代基，可解決上述問題，並提供有更高的加工精度之效果。
本發明之另一目的是提供一種切割製程用的水性切割液的添加劑，包括一通式如下所示的二醇類化合物：HOR1R3C-[CH2]n-CR2R4OH以及水，其中，n為2-4間的自然數，R1、R2分別為碳數1-6的烷基取代基，R3、R4為甲基。
本發明之另一目的是提供一種切割製程用的水性切割液的添加劑，包括一通式如下所示的二醇類化合物：HOR1R3C-[CH2]n-CR2R4OH以及水，其中，n為2-4間的自然數，R1、R2為碳數3-6的烷基，R3、R4分別為碳數1-6的烷基取代基。
本發明之另一目的是提供一種切割製程用的水性切割液的添加劑，包括2,4,7,9-四甲基-癸烷-4,7-二醇以及水。
本發明之另一目的是提供一種如上所述的各種切割製程用的水性切割液的添加劑，該添加劑更可包括磨潤劑，例如脂肪鏈與乙二醇及丙二醇共聚物、乙二醇及丙二醇共聚物、聚丙二醇、聚乙二醇、脂肪醇、脂肪酸，脂肪銨或脂肪鏈衍生物，其含量例如介於1~40重量百分比，且較佳的是介於5~20重量百分比；及/或消泡劑，例如聚矽氧油、氟化聚矽氧油、氟化烷基醚、含有非晶型的煙化的二氧化矽、烷基化的二氧化矽等，其含量例如介於0.5~45重量百分比，且較佳的是介於10~30重量百分比；及/或pH值調整劑，能將該添加劑調整於pH 4以上，適合的pH值調整劑，可使用的鹼性物質例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、鹼性鈉鹽、鹼性鉀鹽、具有pH調整功能之無機鹽，或酸性物質例如醋酸、蘋果酸、檸檬酸等有機酸或其鹽類、硫酸、硝酸、磷酸等無機酸及其鹽類，但不以此為限。
本發明之另一目的是提供一種如上所述的切割製程用的水性切割液的添加劑，且其該二醇類化合物含量為0.001~50重量百分比，且較佳的是3~30重量百分比。
本發明之另一目的是提供一種製備切割製程用的水性切割液的方法，其特徵在於以適量水稀釋包括一通式如下所示的二醇類化合物：HOR1R3C-[CH2]n-CR2R4OH以及水所構成的添加劑，其中，n為2-4間的自然數，R1、
R2、R3、R4分別為碳數1-6的烷基取代基。
本發明之另一目的是提供一種製備切割製程用的水性切割液的方法，其特徵在於以適量水稀釋包括一通式如下所示的二醇類化合物以及水所構成的添加劑：HOR1R3C-[CH2]n-CR2R4OH，其中，n為2-4間的自然數，R1、R2分別為碳數1-6的烷基取代基，R3、R4為甲基。
本發明之另一目的是提供一種製備切割製程用的水性切割液的方法，其特徵在於以適量水稀釋包括一通式如下所示的二醇類化合物以及水所構成的添加劑：HOR1R3C-[CH2]n-CR2R4OH，其中，n為2-4間的自然數，R1、R2為碳數3-6的烷基，R3、R4分別為碳數1-6的烷基取代基。
本發明之另一目的是提供一種製備切割製程用的水性切割液的方法，其特徵在於以適量水稀釋包括2,4,7,9-四甲基-癸烷-4,7-二醇以及水所構成的添加劑。
本發明之另一目的是提供一種製備切割製程用的水性切割液的方法，其特徵在於以適量水稀釋如上所述的各種添加劑，且其含量相對於該水性切割液為0.1~5重量百分比，更佳為0.3~3重量百分比。
本發明之另一目的是提供一種製備切割製程用的水性切割液的方法，其特徵在於以適量水稀釋除如上所述的各種添加劑，且該添加劑更包括磨潤劑、及/或消泡劑、及/或pH值調整劑，且將該添加劑調整於pH 4以上，更
佳為pH6-9。
以下將以實施例1~4以及比較例1~4分別說明在利用固定研磨粒線鋸切割矽鑄錠以獲得晶圓的製程中，使用添加本發明所揭示的添加劑的水性切割液以及使用習知的水性切割液。
此要特別說的是，實施例1~4所用的2,4,7,9-四甲基-癸烷-4,7-二醇、磨潤劑為脂肪鏈與乙二醇及丙二醇共聚物、消泡劑為含有非晶型的煙化的二氧化矽，烷基化的二氧化矽、聚醚，pH值調整劑為氫氧化鈉，僅用以例示說明，並非用以限制本發明的專利範圍。如上所述，2,4,7,9-四甲基-癸烷-4,7-二醇，尚可用其他具通式：HOR1R3C-[CH2]n-CR2R4OH(n為2-4間的自然數，R1、R2、R3、R4分別為碳數1-6的烷基取代基)的二醇類化合物取代；磨潤劑尚可用乙二醇及丙二醇共聚物、聚丙二醇、聚乙二醇、脂肪醇、脂肪酸，脂肪銨或脂肪鏈衍生物等取代；消泡劑尚可用聚矽氧油、氟化聚矽氧油、氟化烷基醚、含有非晶型的煙化的二氧化矽、烷基化的二氧化矽等取代；pH值調整劑尚可使用的鹼性物質例如氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、鹼性鈉鹽、鹼性
鉀鹽、具有pH調整功能之無機鹽，或酸性物質例如醋酸、蘋果酸、檸檬酸等有機酸或其鹽類、硫酸、硝酸、磷酸等無機酸及其鹽類，但不以此為限。
首先，提供20重量百分比的2,4,7,9-四甲基-癸烷-4,7-二醇、10重量百分比的磨潤劑、25重量百分比的消泡劑、0.3重量百分比的pH值調整劑，溶於44.7重量百分比的水中，作為切割製程用的水性切割液的添加劑。其中，pH值調整劑可將pH值調整至4以上。
接著，取上述實施例1所調配的添加劑以水稀釋300倍，作為固定研磨粒線鋸用的水溶性切割液，進行切割試驗，測定切割距離。切割試驗係於以下條件下進行：線鋸試驗機：DS271(Meyerburger製造)，線：芯線0.1mm、金剛石直徑10-20μm(旭金剛石公司(Asahi Diamond Industrial)製造)，線速度：20m/min，，加工時間：240分鐘，加工工件：150mm×150mm×3000mm，試驗溫度：20℃。其切割下來的晶圓厚度差異，顯示於表一。
首先，提供30重量百分比的2,4,7,9-四甲基-癸烷-4,7-二醇、10重量百分比的磨潤劑、25重量百分比的消
泡劑、0.3重量百分比的pH值調整劑，溶於34.7重量百分比的水中，作為切割製程用的水性切割液的添加劑。其中，pH值調整劑可將pH值調整至4以上。
接著，上述實施例2所調配的添加劑以水稀釋300倍，作為固定研磨粒線鋸用的水溶性切割液，進行切割試驗，測定切割距離。切割試驗係於以下條件下進行：線鋸試驗機：DS271(Meyerburger製造)，線：芯線0.1mm、金剛石直徑10-20μm(旭金剛石公司(Asahi Diamond Industrial)製造)，線速度：20m/min，，加工時間：240分鐘，加工工件：150mm×150mm×3000mm，試驗溫度：20℃。其切割下來的晶圓厚度差異，顯示於表一。
首先，提供20重量百分比的2,4,7,9-四甲基-癸烷-4,7-二醇、1重量百分比的磨潤劑、2.5重量百分比的消泡劑、0.03重量百分比的pH值調整劑，溶於77.47重量百分比的水中，作為切割製程用的水性切割液的添加劑。其中，pH值調整劑可將pH值調整至4以上。
接著，上述實施例3所調配的添加劑以水稀釋30倍，作為固定研磨粒線鋸用的水溶性切割液，進行切割試驗，測定切割距離。切割試驗係於以下條件下進行：線鋸試驗機：DS271(Meyerburger製造)，線：芯線0.1mm、金剛石直徑10-20μm(旭金剛石公司(Asahi Diamond
Industrial)製造)，線速度：20m/min，，加工時間：240分鐘，加工工件：150mm×150mm×3000mm，試驗溫度：20℃。其切割下來的晶圓厚度差異，顯示於表一。
首先，提供3重量百分比的2,4,7,9-四甲基-癸烷-4,7-二醇、1重量百分比的磨潤劑、2.5重量百分比的消泡劑、0.03重量百分比的pH值調整劑以及20重量百分比的乙二醇，溶於74.47重量百分比的水中，作為切割製程用的水性切割液的添加劑。其中，pH值調整劑可將pH值調整至4以上。
接著，上述實施例4所調配的添加劑以水稀釋30倍，作為固定研磨粒線鋸用的水溶性切割液，進行切割試驗，測定切割距離。切割試驗係於以下條件下進行：切割試驗係於以下條件下進行：線鋸試驗機：DS271(Meyerburger製造)，線：芯線0.1mm、金剛石直徑10-20μm(旭金剛石公司(Asahi Diamond Industrial)製造)，線速度：20m/min，，加工時間：240分鐘，加工工件：150mm×150mm×3000mm，試驗溫度：20℃。其切割下來的晶圓厚度差異，顯示於表一。
首先，提供10重量百分比的磨潤劑、25重量百分比的消泡劑、0.3重量百分比的pH值調整劑，溶於64.7重量百分比的水中，作為切割製程用的水性切割液的添加劑。其中，pH值調整劑可將pH值調整至4以上。
接著，取上述比較例1所調配的添加劑以水稀釋300倍，作為固定研磨粒線鋸用的水溶性切割液，進行切割試驗，測定切割距離。切割試驗係於以下條件下進行：切割試驗係於以下條件下進行：線鋸試驗機：DS271(Meyerburger製造)，線：芯線0.1mm、金剛石直徑10-20μm(旭金剛石公司(Asahi Diamond Industrial)製造)，線速度：20m/min，，加工時間：240分鐘，加工工件：150mm×150mm×3000mm，試驗溫度：20℃。其切割下來的晶圓厚度差異，顯示於表一。
首先，提供10重量百分比的磨潤劑、25重量百分比的消泡劑、0.3重量百分比的pH值調整劑、20重量百分比的乙二醇，溶於44.7重量百分比的水中，作為切割製程用的水性切割液的添加劑。其中，pH值調整劑可將pH值調整至4以上。
接著，上述比較例2所調配的添加劑以水稀釋300倍，作為固定研磨粒線鋸用的水溶性切割液，進行切割試驗，測定切割距離。切割試驗係於以下條件下進行：切
割試驗係於以下條件下進行：線鋸試驗機：DS271(Meyerburger製造)，線：芯線0.1mm、金剛石直徑10-20μm(旭金剛石公司(Asahi Diamond Industrial)製造)，線速度：20m/min，，加工時間：240分鐘，加工工件：150mm×150mm×3000mm，試驗溫度：20℃。其切割下來的晶圓厚度差異，顯示於表一。
首先，提供10重量百分比的磨潤劑、25重量百分比的消泡劑、0.03重量百分比的pH值調整劑、60重量百分比的乙二醇，溶於4.97重量百分比的水中，作為切割製程用的水性切割液的添加劑。其中，pH值調整劑可將pH值調整至4以上。
接著，上述比較例3所調配的添加劑以水稀釋300倍，作為固定研磨粒線鋸用的水溶性切割液，進行切割試驗，測定切割距離。切割試驗係於以下條件下進行：切割試驗係於以下條件下進行：線鋸試驗機：DS271(Meyerburger製造)，線：芯線0.1mm、金剛石直徑10-20μm(旭金剛石公司(Asahi Diamond Industrial)製造)，線速度：20m/min，，加工時間：240分鐘，加工工件：150mm×150mm×3000mm，試驗溫度：20℃。其切割下來的晶圓厚度差異，顯示於表一。
首先，提供1重量百分比的磨潤劑、2.5重量百分比的消泡劑、0.03重量百分比的pH值調整劑、20重量百分比的乙二醇，溶於76.47重量百分比的水中，作為切割製程用的水性切割液的添加劑。其中，pH值調整劑可將pH值調整至4以上。
接著，上述比較例4所調配的添加劑以水稀釋30倍，作為固定研磨粒線鋸用的水溶性切割液，進行切割試驗，測定切割距離。切割試驗係於以下條件下進行：切割試驗係於以下條件下進行：線鋸試驗機：DS271(Meyerburger製造)，線：芯線0.1mm、金剛石直徑10-20μm(旭金剛石公司(Asahi Diamond Industrial)製造)，線速度：20m/min，，加工時間：240分鐘，加工工件：150mm×150mm×3000mm，試驗溫度：20℃。其切割下來的晶圓厚度差異，顯示於表一。
如表一所示，實施例1~4的水性切割液添加劑，除去離子水外，均分別包括3~30重量百分比的2,4,7,9-四甲基-癸烷-4,7-二醇、1~10重量百分比的磨潤劑、2.5~25重量百分比的消泡劑以及0.03~0.3重量百分比的pH值調整劑，且實施例4更包括20重量百分比的乙二醇。其中，使用如實施例1~4的水性切割液添加劑作為固定研磨粒線鋸水性切割液的成分，其所切割下來的晶圓，其厚度差異介於5~7μm間。
相較之下，比較例1~4的水性切割液添加劑，均不含根據本發明的2,4,7,9-四甲基-癸烷-4,7-二醇，且除去離子水外，均分別包括1~10重量百分比的磨潤劑、2.5~25重量百分比的消泡劑以及0.03~0.3重量百分比的pH值調整劑，且比較例2~4更包括20~60重量百分比的乙二醇。其中，使用如比較例1~4的水性切割液添加劑作為固定研磨粒線
鋸水性切割液的成分，其所切割下來的晶圓，其厚度差異介於16~20μm間。
比較實施例1、2和比較例1、2的水性切割液添加劑可發現，其磨潤劑、消泡劑以及pH值調整劑的含量均相同，唯一差異僅在實施例1中更包括20重量百分比的的2,4,7,9-四甲基-癸烷-4,7-二醇，實施例2則更包括30重量百分比的2,4,7,9-四甲基-癸烷-4,7-二醇，而比較例2則更包括20重量百分比的乙二醇。比較使用如實施例1、2和比較例1、2的水性切割液添加劑作為固定研磨粒線鋸水性切割液的成分所切割下來的晶圓，實施例1、2的晶圓厚度差異相較於比較例1分別被大幅降低65%、75%；實施例1、2的晶圓厚度差異相較於比較例2仍分別被大幅降低58.8%、70.6%。
比較實施例3、4和比較例4的水性切割液添加劑可發現，其磨潤劑、消泡劑以及pH值調整劑的含量均相同，唯一差異僅在實施例3中更包括20重量百分比的2,4,7,9-四甲基-癸烷-4,7-二醇，實施例4則更包括3重量百分比的2,4,7,9-四甲基-癸烷-4,7-二醇，而比較例4則更包括20重量百分比的乙二醇。比較使用如實施例3、4和比較例4的水性切割液添加劑作為固定研磨粒線鋸水性切割液的成分所切割下來的晶圓，實施例3、4的晶圓厚度差異相較於比較例4均被大幅降低68.8%。
因此，使用根據本發明所揭露的水性切割液添加劑作為固定研磨粒線鋸的切割液成份所切割出來的晶圓，可降低因高速擾動動態表面張力的穩定性，達成水性切割液對線鋸切割製程的穩定度，使切割出來的晶圓厚度差異減小。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可更動與組合上述各種實施例。
Claims (5)
- 一種切割製程用的水性切割液的添加劑，包括：一重量百分比0.001~30且如通式(I)所示的二醇類化合物：HOR1R3C-[CH2]n-CR2R4OH 式(I)其中，n為2-4間的自然數，R1、R2、R3、R4分別為碳數1-6的烷基取代基；磨潤劑，及/或消泡劑，及/或pH值調整劑，且pH 4以上；以及水。
- 如申請專利範圍第1項所述的添加劑，其中R3、R4為甲基。
- 如申請專利範圍第1項所述的添加劑，其中R1、R2為碳數3-6的烷基。
- 如申請專利範圍第1項所述的添加劑，其中該通式(I)的二醇類化合物為2,4,7,9-四甲基-癸烷-4,7-二醇。
- 一種製備切割製程用的水性切割液的方法，其特徵為以適量水稀釋一如申請專利範圍第1至4項中任一項所述的添加劑，且該添加劑在該水性切割液的含量為0.1-5重量百分比。
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