TW201704442A - 研磨組成物以及使用其研磨組成物之研磨方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題為提供一種溶解安定性優異，且能夠在高研磨速度下進行研磨加工之研磨組成物、以及使用其研磨組成物之研磨方法。 作為解決手段，本發明為提供：[1]一種研磨組成物，其係含有(A)成分：選自金剛石、氮化硼、碳化硼、以及碳化矽中之1種以上之研磨粒、與(B)成分：碳數10以上22以下之脂肪酸、與(C)成分：非離子性界面活性劑、與(D)成分：有機胺化合物、與(E)成分：分散介質之研磨組成物，(A)成分之研磨粒的平均粒徑為超過1.0μm且在10.0μm以下，(C)成分之含量為0.30~10質量%，相對於(B)成分之(D)成分的莫耳比〔(D)/(B)〕為45/55~90/10、以及[2]一種研磨方法，其係使用上述[1]記載之研磨組成物來研磨選自由藍寶石、碳化矽、氮化鎵、氮化鋁中之1種以上之材料構成的基板。

Description

研磨組成物以及使用其研磨組成物之研磨方法
本發明為關於一種使用在高硬度且高脆性之基板材料的研磨之研磨組成物、以及使用其研磨組成物之研磨方法。
製作發光二極管(以下單純稱作「LED」)元件所使用之藍寶石基板、功率半導體元件用之碳化矽(SiC)基板、氮化鎵(GaN)基板、氮化鋁(AlN)基板等是一種高硬度且具有高脆性之基板材料。
藍寶石基板近年來大多被使用於給LED之GaN晶膜層的成長基板。且，也漸漸地擴大作為智慧型手機或平版電腦端末的覆蓋玻璃之用途。
碳化矽(以下單純稱作「SiC」)基板由於耐熱性以及耐電壓性較優異，逐漸實用化來作為油電混合車、太陽能發電、資訊設備、家電等中所使用的高效率功率半導體元件用之基板。
然而，如藍寶石或SiC之新材料較難製造，又由於高硬度且高脆性，在晶圓加工技術上困難點較多。因此，有 材料成本、加工成本較高之課題。
藍寶石基板係以例如CZ法等作為單結晶之鑄塊被拉取之後，切出圓筒狀使其得到所期望之結晶面，並以線鋸切斷成晶圓狀。成為晶圓狀之藍寶石基板係使用兩面研磨機，以例如包含GC研磨粒之泥漿將兩面研磨，並平坦化。GC研磨粒研磨後之藍寶石基板上會殘留研磨痕跡、加工改變層，必需要將此等去除。
作為如此之去除步驟，例如使用片面研磨機，將金剛石研磨粒之泥漿滴落於平版，藉由一邊使基板與平版回轉一邊施加荷重，來進行將基板鏡面研磨之包裝步驟(以下單純稱作「包裝步驟」)。
且，將藍寶石基板作為給LED之GaN晶膜層的成長基板之用途時，為了進一步使面品質提升，也進行以包含膠質氧化矽之泥漿進一步將表面粗度變小之化學機械研磨步驟。
作為包裝步驟中所使用的金剛石研磨粒之泥漿，已知有提供一種研磨組成物，其係藉由使用含氮界面活性劑與羧酸系高分子，將親水性之研磨粒(金剛石等)平均地分散於烴油之溶劑中，來提高研磨性能(專利文獻1)。然而，此研磨組成物係泥漿之基底為烴油，研磨作業後之平版或被研磨物之洗淨必需要洗淨劑，有洗淨作業時間較長之問題。
泥漿之基底中使用水、或水溶性之溶劑時，如上述之洗淨性問題會被改善。然而，相較於油基底之泥漿，潤滑 性較差，具有被研磨物之表面粗度等在完成時變差之缺點。
為了要彌補如此之水基底之泥漿的缺點，已知有包含碳數10以上22以下之脂肪酸的變形加工用組成物(專利文獻2)。專利文獻2中有揭示藉由前述脂肪酸之添加，前述組成物的潤滑性會提升，能夠得到良好的完成表面。
然而，由於前述脂肪酸之溶解性較低，為了有使前述脂肪酸安定地溶解於前述組成物之溶解安定性(以下單純稱作「溶解安定性」)，有添加至少1種伸烷基二醇單烷基醚、多元醇、以及多元醇之聚合物等。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第3973355號說明書
[專利文獻2]日本專利第4015945號說明書
引用文獻2所記載之組成物雖然能夠得到良好的完成表面，但是在得到優異之溶解安定性與高研磨速度下的研磨加工方面還尚未充分，依然有改良的餘地。
本發明之課題為提供一種溶解安定性優異，且能夠在高研磨速度下進行研磨加工之研磨組成物、以及使用其研 磨組成物之研磨方法。
發明者們在縝密地探討之結果發現在分散介質中含有特定碳數之脂肪酸、非離子性界面活性劑、以及有機胺化合物而成之研磨組成物會解決前述課題。研磨組成物中，前述脂肪酸與有機胺化合物會形成鹽，非離子性界面活性劑會提高其鹽之溶解性，能夠使前述脂肪酸安定地溶解。認為藉此，在研磨加工中能夠抑制研磨組成物中之前述脂肪酸在平版上析出，促進研磨組成物與平版均勻地接觸。其結果，研磨組成物中所含有之前述脂肪酸帶來的潤滑性之提高效果、與非離子性界面活性劑與有機胺化合物帶來的前述脂肪酸之溶解安定性之提高效果會起相乘作用，表現本發明之效果。
本發明是基於上述之見解者。
亦即，本發明為提供以下[1]~[13]。
[1]一種研磨組成物，其係含有(A)成分：選自金剛石、氮化硼、碳化硼、以及碳化矽中之1種以上之研磨粒、與(B)成分：碳數10以上22以下之脂肪酸、與(C)成分：非離子性界面活性劑、與(D)成分：有機胺化合物、與(E)成分：分散介質之研磨組成物，(A)成分之研磨粒的平均粒徑為超過1.0μm且在10.0μm以下，(C)成分之含量為0.30~10質量%，相對於(B)成分之(D)成分的莫耳比〔(D)/(B)〕為45/55~90/10。
[2]如上述[1]之研磨組成物，其中，(A)成分之含量為0.03~3.0質量%，(B)成分之含量為0.10~10質量%，(D)成分之含量為1.0~20質量%，以及(E)成分之含量為60~98質量%。
[3]如上述[1]或[2]之研磨組成物，其中，前述研磨粒為金剛石。
[4]如上述[1]~[3]中任一者之研磨組成物，其中，前述脂肪酸為選自月桂酸以及十八烯酸中之1種以上。
[5]如上述[1]~[4]中任一者之研磨組成物，其中，前述非離子性界面活性劑為選自聚醚胺以及山梨醇酯-氧化乙烯加成物中之1種以上。
[6]如上述[1]~[5]中任一者之研磨組成物，其中，前述非離子性界面活性劑為選自聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯牛脂烷基胺、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、以及聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯中之1種以上。
[7]如上述[1]~[6]中任一者之研磨組成物，其中，前述有機胺化合物為烷醇胺。
[8]如上述[1]~[7]中任一者之研磨組成物，其中，前述有機胺化合物為三乙醇胺。
[9]如上述[1]~[8]中任一者之研磨組成物，其中，前述分散介質含有選自乙二醇、二乙二醇、以及丙二醇中之1種以上。
[10]如上述[1]~[9]中任一者之研磨組成物，其中，前述分散介質為水溶性有機溶劑與水之混合物，且相對於水之 水溶性有機溶劑的質量比(水溶性有機溶劑/水)為30/70~95/5。
[11]如上述[1]~[10]中任一者之研磨組成物，其中，前述分散介質為選自乙二醇、二乙二醇以及丙二醇中之1種以上與水之混合物。
[12]一種研磨方法，其係使用如上述[1]~[11]中任一者之研磨組成物來研磨選自由藍寶石、碳化矽、氮化鎵、氮化鋁中之1種以上之材料構成的基板。
[13]如上述[12]之研磨方法，其中，前述基板為由藍寶石構成之發光二極管用基板。
藉由本發明，能夠提供一種在高硬度且高脆性材料之研磨中，溶解安定性較優異，且能夠在高研磨速度下進行研磨加工之研磨組成物、以及使用其研磨組成物之研磨方法。
[實施發明之形態] <研磨組成物>
本發明之研磨組成物係含有(A)成分：選自金剛石、氮化硼、碳化硼、以及碳化矽中之1種以上之研磨粒、與(B)成分：碳數10以上22以下之脂肪酸、與(C)成分： 非離子性界面活性劑、與(D)成分：有機胺化合物、與(E)成分：分散介質之研磨組成物，(A)成分之研磨粒的平均粒徑為超過1.0μm且在10.0μm以下，(C)成分之含量為0.30~10質量%，相對於(B)成分之(D)成分的莫耳比〔(D)/(B)〕為45/55~90/10。
且，本說明書中，「溶解安定性」意指使脂肪酸安定地溶解。
[(A)成分：研磨粒]
本發明之研磨組成物含有(A)成分：選自金剛石、氮化硼、碳化硼、以及碳化矽中之1種以上之研磨粒(以下單純稱作「(A)成分」)。
作為前述研磨粒使用的金剛石並無特別限定，但以例如天然金剛石、人工金剛石較佳。
人工金剛石之製造方法並無特別限定。且，人工金剛石亦可為單結晶金剛石，亦可為多結晶金剛石，進而，能夠將單結晶金剛石與多結晶金剛石混合來使用。
作為前述研磨粒使用的氮化硼、碳化硼、碳化矽並無特別限定，但能夠使用工業上合成之微粒子或粉末。
前述研磨粒為選自金剛石、氮化硼、碳化硼、以及碳化矽中之1種以上，較佳為選自金剛石以及碳化硼中之1種以上、再較佳為金剛石。
此等亦可單獨使用1種，亦可組合2種以上來使用。
前述研磨粒之平均粒徑〔中央直徑(D50)，體 積基準〕為超過1.0μm且在10.0μm以下，較佳為1.5~8.0μm，再較佳為2.0~6.0μm。前述研磨粒之平均粒徑若超過1.0μm，則能夠得到充分的研磨速度，且平均粒徑若在10.0μm以下，則能夠抑制被研磨基板之表面上研磨痕跡的產生。且，研磨粒之平均粒徑是由實施例所記載之雷射繞射散射法來測定。
(A)成分之含量相對於研磨組成物全量較佳為0.03~3.0質量%，再較佳為0.06~1.5質量%，更較佳為0.09~1.0質量%，再更佳為0.15~0.5質量%。(A)成分之含量若在0.03質量%以上，則能夠得到充分的研磨速度，若在3.0質量%以下，則能夠抑制研磨粒粒子之凝集所造成的痕跡(刮痕)產生頻度，能夠抑制相對於所得之研磨速度之使用量，故經濟上的優點較高。
對包含前述研磨粒之研磨組成物的添加方法並無特別限定。亦可在(E)成分之分散介質中直接添加研磨粒，再使其混合。或者亦可使研磨粒與水、較佳為去離子水混合後，再混合於(E)成分之分散介質中。混合方法並無特別限定，但能夠使用電磁攪拌器、THREE-ONE MOTOR、超音波均勻器等。
[(B)成分：碳數10以上22以下之脂肪酸]
本發明之研磨組成物含有(B)成分：碳數10以上22以下之脂肪酸(以下單純稱作「(B)成分」)。
(B)成分之脂肪酸是用來使潤滑性提升。
本發明中所使用之脂肪酸的碳數，以潤滑性之觀點來看，為10以上，較佳為12以上，且以同樣的觀點來看，為22以下，較佳為20以下，再較佳為18以下。前述脂肪酸之碳數若為10以上，則會抑制金屬腐蝕性，並同時具有親油性，故能夠使潤滑性提升，前述脂肪酸之碳數若在22以下，則分散介質含有乙二醇等之水溶性有機溶劑時，會具有溶解性，故能夠得到良好的溶解安定性。前述脂肪酸亦可為直鏈狀亦可為分支狀。
作為前述脂肪酸，有舉出癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、軟脂酸、硬脂酸、二十二酸等之飽和脂肪酸；十八烯酸、亞油酸、芥子酸等之不飽和脂肪酸。本發明中，此等之中，以使研磨組成物之表面張力降低，使對基板與平版間之浸透性提升，研磨組成物全體會對研磨賦予高效率之觀點來看，較佳為選自月桂酸以及十八烯酸中之1種以上，再較佳為月桂酸。此等亦可單獨使用1種，亦可組合2種以上來使用。惟，作為(B)成分之脂肪酸，不包含此等之金屬鹽。
(B)成分之含量係相對於研磨組成物全量，較佳為0.10~10質量%，再較佳為0.50~8.0質量%，更較佳為1.0~6.0質量%，再更佳為3.0~6.0質量%。(B)成分之含量若在0.10質量%以上，則能夠得到充分的研磨速度之加速提升效果，若在10質量%以下，則會得到研磨速度之加速提升效果，同時以溶解度之點來看，能夠抑制脂肪酸之析出，使研磨組成物之溶解安定性效果提升。
[(C)成分：非離子性界面活性劑]
本發明之研磨組成物含有(C)成分：非離子性界面活性劑(以下單純稱作「(C)成分」)。(C)成分之非離子性界面活性劑是用來提升(B)成分之脂肪酸的溶解安定性。
若使本發明之研磨組成物中含有非離子性界面活性劑，則研磨組成物中，作為鹽而存在的脂肪酸以及有機胺化合物之相互作用不會受到阻礙，能夠使脂肪酸之溶解安定性提升。
前述非離子性界面活性劑以使脂肪酸之溶解安定性提升之觀點來看，較佳為具有聚氧化烯基之非離子性界面活性劑，再較佳為具有聚氧化烯基以及脂肪酸殘基之非離子性界面活性劑。
構成前述聚氧化烯基之氧化烯基較佳為選自氧乙烯基以及氧丙烯基中之1種以上，再較佳為氧乙烯基。氧化烯基之平均加成莫耳數較佳為2~30，再較佳為4~20。
前述脂肪酸殘基之碳數較佳為10以上，再較佳為12以上，更較佳為14以上，且較佳為22以下，再較佳為20以下，更較佳為18以下。
前述非離子性界面活性劑以使脂肪酸之溶解安定性提升之觀點來看，較佳為選自聚醚胺以及山梨醇酯-氧化乙烯加成物中之1種以上，再較佳為山梨醇酯-氧化乙烯加成物。
作為聚醚胺，有舉出聚氧乙烯月桂基胺、聚 氧乙烯基聚氧丙烯月桂基胺、聚氧乙烯烷基(棕櫚基)胺、聚氧乙烯硬脂醯胺、聚氧乙烯油醯胺、聚氧乙烯牛脂烷基胺等之碳數10~22之飽和或不飽和之具有直鏈或分岐鏈之羥基的聚氧化烯脂肪族胺。
構成前述聚氧化烯脂肪族胺之羥基，以研磨速度的提升之觀點來看，較佳為12以上，再較佳為14以上，且較佳為20以下，再較佳為18以下。構成前述聚氧化烯脂肪族胺之氧化烯基的平均加成莫耳數較佳為2~30，再較佳為4~20，更較佳為4~10。
此等之中，以研磨速度的提升之觀點來看，選自聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯烷基(棕櫚基)胺、聚氧乙烯油醯胺、以及聚氧乙烯牛脂烷基胺中之1種以上較佳，選自聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯烷基(棕櫚基)胺、以及聚氧乙烯牛脂烷基胺中之1種以上再較佳，選自聚氧乙烯月桂基胺以及聚氧乙烯牛脂烷基胺更較佳，聚氧乙烯牛脂烷基胺再更佳。
山梨醇酯-氧化乙烯加成物具有脂肪酸殘基，該脂肪酸殘基之碳數較佳為10以上，再較佳為12以上，更較佳為14以上，且較佳為20以下，再較佳為18以下。構成前述山梨醇酯-氧化乙烯加成物之氧化烯基的平均加成莫耳數較佳為2~30，再較佳為8~25，更較佳為10~25。
作為山梨醇酯-氧化乙烯加成物，有舉出聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單棕櫚酸酯、聚氧 乙烯山梨醇酐單硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐三油酸甘油酯等，以研磨速度的提升之觀點來看，選自聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯以及聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯中之1種以上較佳。
作為前述非離子性界面活性劑，以研磨速度的提升之觀點來看，選自聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯牛脂烷基胺、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、以及聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯中之1種以上較佳，選自聚氧乙烯牛脂烷基胺以及聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯中之1種以上再較佳，為聚氧乙烯牛脂烷基胺更較佳。
(C)成分之含量係相對於研磨組成物全量為0.30~10質量%，較佳為0.50~8.0質量%，再較佳為0.70~7.0質量%，更較佳為1.0~5.0質量%。(C)成分之含量若在0.30質量%以上，則會得到溶解安定性的提升以及研磨速度的加速提升效果，若在10質量%以下，則研磨速度之加速提升效果會增加。
[(D)成分：有機胺化合物]
本發明之研磨組成物含有(D)成分：有機胺化合物(以下單純稱作「(D)成分」)。(D)成分之有機胺化合物能夠藉由併用(B)成分之脂肪酸，來得到研磨速度之加速提升效果。
作為前述有機胺化合物，以分子量為200以下之低分子量有機胺化合物較佳，有舉例如單乙醇胺、二乙醇胺、 三乙醇胺等之烷醇胺；乙二胺、丙二胺等之伸烷二胺；二伸乙三胺、三伸乙四胺等之聚烯烴多元胺。前述有機胺化合物較佳為烷醇胺，再較佳為選自二乙醇胺以及三乙醇胺中之1種以上，更較佳為三乙醇胺。此等亦可單獨使用1種，亦可組合2種以上來使用。惟，作為(D)成分之有機胺化合物，不包含此等之鹽。
(D)成分之含量係相對於研磨組成物全量，較佳為1.0~20質量%，再較佳為2.0~15質量%，更較佳為2.0~10質量%，再更佳為3.0~5.0質量%。(D)成分之含量若在1.0質量%以上，則會得到溶解安定性的提升以及研磨速度的加速提升效果，若在20質量%以下，則研磨速度的加速提升效果會增加。
本發明之研磨組成物中，相對於(B)成分之(D)成分的莫耳比〔(D)/(B)〕為45/55~90/10，較佳為50/50~90/10，再較佳為50/50~80/20，更較佳為50/50~75/25，再更佳為50/50~70/30，再更佳為50/50~60/40。莫耳比〔(D)/(B)〕若在45/55以上，則在室溫下脂肪酸會安定地溶解，莫耳比〔(D)/(B)〕若在90/10以下，則研磨速度的加速提升效果較高，能夠得到優異之經濟性以及實用性之效果。
[(E)成分：分散介質]
本發明之研磨組成物含有(E)成分：分散介質(以下單純稱作「(E)成分」)。前述分散介質含有水溶性有機溶劑 較佳。
水溶性有機溶劑在20℃下對水之溶解度較佳為10g/100ml以上，再較佳為20g/100ml以上，更較佳為30g/100ml，再更佳為40g/100ml以上，再更佳為50g/100ml以上較佳，與水以任意比例均勻混和者再更佳。
作為前述水溶性有機溶劑，以可燃性或環境負荷之觀點來說，以二醇類較佳。作為二醇類之具體例，有舉出乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、四丙二醇、聚丙二醇等。此等亦可單獨使用1種，亦可以任意比例混合2種以上來使用。
前述水溶性有機溶劑以可燃性或環境負荷之觀點、黏度以及溶解安定性之觀點來看，較佳為選自乙二醇、二乙二醇、以及丙二醇中之1種以上，再較佳為乙二醇。藉由使用此等之水溶性有機溶劑，由於沒有揮發性或特有的臭味，故不會使作業環境惡化，而能夠得到本發明之研磨組成物。且，使用包含此等之水溶性有機溶劑的研磨組成物來研磨基板時，不需要局部排氣設備或有機作業用面罩，操作較容易。
(E)成分中之水溶性有機溶劑的含量較佳為30質量%以上，再較佳為50%質量以上，更較佳為60質量%以上，再更佳為70質量%，且，較佳為95質量%以下，再較佳為90質量%以下，更較佳為85質量%以下，再更佳為80質量%以下。(E)成分中之水溶性有機溶劑的含量若 在30質量%以上，則能夠得到研磨速度的加速提升效果，若在95質量%以下，則具有適度的黏度，故研磨組成物在平版上可安定地滯留，提升研磨加工之效率。
(E)成分之含量係相對於研磨組成物全量較佳為60質量%以上，再較佳為70%質量以上，更較佳為80質量%以上，且較佳為98質量%以下，再較佳為95質量%以下。(E)成分之含量若在60質量%以上，則研磨組成物之黏度會降低，研磨組成物在平版上可安定地滯留，提升研磨加工之效率，若在98質量%以下，則能夠得到較高的研磨速度。
水溶性有機溶劑之含量係相對於研磨組成物全量，較佳為40質量%以上，再較佳為50%質量以上，更較佳為60質量%以上，且較佳為86質量%以下，再較佳為80質量%以下，更較佳為78質量%以下，再更佳為75質量%以下。水溶性有機溶劑之含量若在40質量%以上，則能夠得到良好的溶解安定性，若在86質量%以下，則能夠得到較高的研磨速度。
(E)成分以提高前述研磨粒之分散性的觀點來看，亦可進一步含有水，較佳為水溶性有機溶劑與水之混合物，再較佳為選自乙二醇、二乙二醇、以及丙二醇中之1種以上與水之混合物，更較佳為乙二醇與水之混合物。
相對於水之水溶性有機溶劑的質量比(水溶性有機溶劑/水)，以提高前述研磨粒之分散性之觀點、以及溶解安定性的提升及得到較高的研磨速度之觀點來看，較佳為 30/70~95/5，再較佳為50/50~90/10，更較佳為60/40~85/15，再更佳為70/30~80/20。
水的含量以溶解安定性之觀點來看，相對於研磨組成物全量，較佳為未滿60質量%，再較佳為未滿40質量%，更較佳為未滿20質量%，且，較佳為3.0質量%以上，再較佳為5.0質量%以上。水的含量若未滿60質量%，雖然研磨速度會有些許降低之傾向，但能夠得到在實用上充分的研磨速度，水的含量若在3.0質量%以上且未滿40質量%，則能夠得到更高之研磨速度。
本發明所使用之水，為了避免異物混入研磨組成物中，以通過濾器之水較佳，純水再較佳。製造本發明之研磨組成物時，能夠藉由預先調製使研磨粒分散於水中之研磨粒分散水，再將該分散水與水溶性有機溶劑混合，使其成為所期望之研磨粒濃度所得。
本發明之研磨組成物中，除了(A)~(E)成分以外，在不損及本發明之效果的範圍內，亦可含有其他成分。例如亦可進一步含有用來調整pH值之添加劑(pH調整劑)。作為pH調整劑，能夠使用公知的酸、鹼性物質。作為酸，能夠使用例如氫氯酸、氫溴酸、硫酸、硝酸、磷酸等無機酸。此等之中，以氫氯酸、硫酸較佳。作為鹼基性物質，能夠使用氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化四甲胺等。此等之中，以氫氧化鈉、氫氧化鉀較佳。
作為其他添加劑，在不損及本發明之效果的範圍內，亦可添加用來抑制研磨組成物中微生物的增殖之 殺菌劑、用來使潤滑性提升之潤滑劑、用來增加黏度之增黏劑、消泡劑等。
添加消泡劑時，為聚烯烴二醇衍生物較佳，其含量為0.10~3.0質量%較佳。
作為研磨組成物之製造場所，為了不摻混到雜質或其他異物，在無塵室或以濾器將空氣中之浮游物去除之空氣下設作正壓之作業場所等來進行較佳。這是因為若摻混到異物，則研磨時在基板上會有傷痕。
本發明之研磨組成物在22℃下的黏度較佳為5~35mPa．s，再較佳為10~30mPa．s。若將黏度設在5mPa．s以上，則能夠得到研磨速度的加速提升效果，若設在35mPa．s以下，則研磨組成物在平版上可安定地滯留，提升研磨加工之效率。
且，在22℃下的黏度是以實施例所記載之方法來測定。
本發明之研磨組成物在25℃下的pH值較佳為7~9，再較佳為7~8。藉由將pH值設在7~9，能夠抑制基板的惡化。
且，25℃下的pH值是以實施例所記載之方法來測定。
[研磨組成物之製造方法]
本發明之研磨組成物的製造方法並無特別限定，可一邊將(E)成分之分散介質於燒杯或容器中攪拌，一邊投入 (D)成分之有機胺化合物。攪拌能夠使用電磁攪拌器、THREE-ONE MOTOR等。
接著，投入(C)成分之非離子性界面活性劑。(C)成分與(D)成分均勻地混合後，投入(B)成分之脂肪酸。進行攪拌至(B)成分完全溶解。最後投入(A)成分之研磨粒，進行分散處理使其均勻。分散處理能夠使用電磁攪拌器、THREE-ONE MOTOR、超音波均勻器等。
本發明之研磨組成物能夠作為一種由作為試劑1之(A)成分的研磨粒、與作為試劑2之包含(B)成分、(C)成分、(D)成分、以及(E)成分的分散液之2種試劑而成之製品來輸送、保管。能夠在研磨之前馬上將前述試劑1以及2混合，再供給至研磨機中來使用。
且，(A)成分之研磨粒亦能夠以使其分散於一定量的水中之研磨粒分散水的形態而包含於前述試劑1中。此時，使用於研磨時，亦可將前述試劑1以及2混合後供給至研磨機，亦可將包含研磨粒分散水之試劑1與包含前述分散液之試劑2分別供給至研磨平版上。此時之研磨機較期望具備修正環。
<研磨方法>
本發明之研磨方法係使用前述研磨組成物來研磨選自藍寶石、碳化矽、氮化鎵、氮化鋁中之1種以上的材料而成之高硬度且高脆性材料基板之方法。
前述基板之中，以能夠得到較高研磨速度來看，以藍 寶石所成之發光二極管用基板較佳。
作為本發明之研磨方法所使用之裝置，有舉出單面以及兩面研磨機。例如，作為單面研磨機，能夠使用具備：將金屬或包含金屬之樹脂而成之平版固定的旋轉檯、與將基板固定於下方的基板保持部(例如陶瓷製盤)、與加壓部者，該加壓部具有以將基板壓於該平版之研磨面上之方式來回轉該基板保持部之機構。此時，一邊將前述研磨組成物供給至金屬或包含金屬之樹脂而成之平版上，一邊以特定之研磨荷重將固定於基板保持部之基板壓於該平版上，來進行研磨。
作為本發明之研磨方法中的研磨荷重，藉由例如設為100~500g/cm2，來得到較高之研磨速度。作為平版以及基板保持部之回轉數，藉由例如設為30~120rpm來得到較高之研磨速度。
本發明之研磨方法中的前述研磨組成物之供給量，藉由例如設為0.1~5ml/min來得到較高之研磨速度。作為構成平版之金屬，能夠使用鐵、錫、銅等。且，作為構成平版之樹脂，能夠使用環氧樹脂、三聚氰胺樹脂等。
本發明之研磨方法係藉由在研磨高硬度且高脆性材料之鏡面的包裝步驟中使用前述研磨組成物，能夠得到較高之研磨速度。
[實施例]
以下，舉出實施例以及比較例進一步具體地 說明本發明，但本發明不被限定於此等之例。
〔研磨粒之平均粒徑(中央直徑(D50)，體積基準)〕
研磨粒之平均粒徑是使用雷射繞射散射式粒度分布測定裝置(裝置名：Microtrac MT3000II、日機裝(股)製)來測定體積粒度分布，由測定結果求出累積體積分布中來自小粒徑側之累積體積成為50%的值。
將研磨粒0.1g於樣品瓶中秤量，投入9.9g之純水，調製1質量%之研磨粒分散水。將研磨粒分散水以超音波均勻器「US-300T」(機種名，(股)日本精機製作所製)分散處理3分鐘之後，以上述之粒度分布測定裝置進行測定。測定條件如以下所示。
粒子透過性：透過
粒子折射率：2.41(金剛石)
粒子形狀：非球形
溶劑：水
溶劑折射率：1.333
計算形式：MT3000II
〔研磨試驗〕
使用實施例以及比較例所得之研磨組成物，進行藍寶石基板之研磨試驗。研磨試驗之條件如下述所示。
研磨機：「SLM-140」(製品名，不二越機械工業(股))
研磨荷重：150g/cm2
平版回轉數：61rpm
加壓部回轉數：63rpm
修正圈回轉數：63rpm
研磨組成物供給量：0.33ml/min
平版：直徑400mm，銅製平版
加工時間：20min
基板：4吋藍寶石基板 厚度約700μm
〔研磨速度〕
使用針盤量規測定研磨前後之藍寶石基板的厚度，將研磨速度由下述計算式(1)算出
研磨速度(μm/min)={[研磨前之藍寶石基板厚度(μm)]-[研磨後之藍寶石基板厚度(μm)]}/[研磨時間(min)] (1)
〔溶解安定性之評估〕
將實施例以及比較例所得之混合液作為溶解安定性評估用樣品，將該評估用樣品分別在室溫(25℃)與冰水中0℃保存1小時後，以目測觀察，析出物的有無由以下評估基準來評估。將結果表示於表1~7。
(評估基準)
A：在室溫下以及0℃下皆沒有析出物。
B：在室溫下沒有析出物，但在0℃下有析出物。
〔黏度〕
將實施例以及比較例所得之混合液作為測定用樣品，測定該混合液之黏度。
振動式黏度計：Viscomate VM-100A-L(機種名，山一電機(股)製)
測定溫度：22℃
〔pH值〕
將實施例以及比較例所得之混合液作為測定用樣品，測定該混合液之pH值。
pH計：D-13(機種名，(股)堀場製作所製)
測定溫度：25℃
實施例1~18、比較例1~7、以及參考例1
以表1~7所示之成分組成來調製研磨組成物。各成分組成係相對於研磨組成物全量之質量%，各成分如以下所述。且，水是使用離子交換水。
以下，針對研磨組成物之調製方法進行記述。
首先，將(E)成分、(D)成分、(C)成分依此順序以燒杯稱量，以電磁攪拌器攪拌至均勻，進行混合。接著添加(B)成分，攪拌至溶解，得到混合液。於該混合液中進一步添加研磨粒之(A)成分，得到研磨組成物。
溶解安定性、黏度、pH值之評估是使用上述所得之 混合液來進行。將使用前述混合液所得之溶解安定性的評估、以及黏度及pH的測定值視為研磨組成物之溶解安定性的評估、以及黏度及pH的測定值。
且，研磨試驗是使用上述所得之研磨組成物來進行。
[(A)成分]
．金剛石：平均粒徑(中央直徑，體積基準)D50=3.65μm，Beijing Grish公司製(grade PCD G3.5)
[(B)成分]
．脂肪酸：月桂酸〔日油(股)製，商品名：NAA(註冊商標)-122〕
[(C)成分]
．聚氧乙烯牛脂烷基胺〔日油(股)製，商品名：Nymeen(註冊商標)T2-210〕
．聚氧乙烯月桂基胺〔日油(股)製，商品名：Nymeen(註冊商標)L-207〕
．聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯〔花王(股)製，商品名：Leo Doll Super TW-L120〕
．聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯〔日油(股)製，商品名：Nonion OT-221〕
[(D)成分]
．三乙醇胺(三和油脂興業(股)製)
[(E)成分] (水溶性有機溶劑)
．乙二醇(山一化學工業(股)製)
．二乙二醇(關東化學(股)製)
．丙二醇((股)ADEKA製)
[其他成分] (消泡劑)
．聚烯烴二醇衍生物〔日油(股)製，商品名：Disfoam(註冊商標)CC-118〕
(脂肪酸醯胺)
．月桂酸二乙醇醯胺〔日油(股)製，商品名：Star Home(註冊商標)DL〕
．十八烯酸二乙醇醯胺〔日油(股)製，商品名：Star Home(註冊商標)DO〕
．椰子油脂肪酸二乙醇醯胺〔日油(股)製，商品名：Star Home(註冊商標)F〕
(陰離子性界面活性劑)
．聚氧乙烯-烷基醚-硫酸酯-三乙醇胺鹽〔日油(股)製，商品名：Persoft(註冊商標)EL-T〕
[表1]
[表3]
[表5]
[表6]
[表7]
可得知實施例1~18相較於比較例1~7，其溶解安定性較優異，且能夠得到較高之研磨速度。認為這是因為藉由添加非離子性界面活性劑以及有機胺化合物而使脂肪酸能夠安定地溶解。
比較例4、比較例5、比較例6是分別添加5質量%之脂肪酸醯胺之月桂酸二乙醇醯胺、十八烯酸二乙醇醯胺、椰子油脂肪酸二乙醇醯胺來取代脂肪酸以及有機胺化合物。相較於實施例1~18，研磨速度較低程度。且，比較例4中顯示其不具有溶解安定性。
此等之結果表示脂肪酸以及有機胺化合物之添加會對研磨速度之提升給於很大地貢獻。實施例1~18中，藉由脂肪酸以及有機胺化合物之添加，而形成解離性之胺鹽，故認為脂肪酸對平版之親和性變高，其結果，比脂肪酸醯胺潤滑性更提升，研磨速度也提升。
比較例1為不添加界面活性劑之研磨組成物，但相較於實施例1~18，研磨速度較低程度。且，也顯示其不具有溶解安定性。
比較例3是使用陰離子性界面活性劑者。相較於實施例1~18，研磨速度較低程度。這是認為研磨組成物中脂肪酸與有機胺化合物是作為鹽存在，非離子性界面活性劑會提高其溶解性。相對於此，認為陰離子性界面活性劑會阻礙脂肪酸與有機胺化合物之相互作用，脂肪酸較安定，不會溶解於研磨組成物中，而無法得到良好的結果。
實施例18是添加1質量%之作為消泡劑的聚烯烴二醇衍生物，與實施例1~17同樣地具有優異之溶解安定性，且能得到較高之研磨速度。藉此，有研磨中氣泡產生之虞時，顯示即使在研磨組成物中添加消泡劑也不會損及本發明之效果。
[產業利用性]
本發明之研磨組成物可以用來作為發光二極管(LED)用藍寶石基板、功率半導體裝置用之SiC基板、GaN基板、AlN基板等高硬度且高脆性材料基板之鏡面研磨步驟的研磨劑。

Claims (13)

  1. 一種研磨組成物，其係含有(A)成分：選自金剛石、氮化硼、碳化硼、以及碳化矽中之1種以上之研磨粒、與(B)成分：碳數10以上22以下之脂肪酸、與(C)成分：非離子性界面活性劑、與(D)成分：有機胺化合物、與(E)成分：分散介質之研磨組成物，(A)成分之研磨粒的平均粒徑為超過1.0μm且在10.0μm以下，(C)成分之含量為0.30~10質量%，相對於(B)成分之(D)成分的莫耳比〔(D)/(B)〕為45/55~90/10。
  2. 如請求項1之研磨組成物，其中，(A)成分之含量為0.03~3.0質量%，(B)成分之含量為0.10~10質量%，(D)成分之含量為1.0~20質量%，以及(E)成分之含量為60~98質量%。
  3. 如請求項1或2之研磨組成物，其中，前述研磨粒為金剛石。
  4. 如請求項1或2之研磨組成物，其中，前述脂肪酸為選自月桂酸以及十八烯酸中之1種以上。
  5. 如請求項1或2之研磨組成物，其中，前述非離子性界面活性劑為選自聚醚胺以及山梨醇酯-氧化乙烯加成物中之1種以上。
  6. 如請求項1或2之研磨組成物，其中，前述非離子性界面活性劑為選自聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯牛脂烷基胺、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、以及聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯中之1種以上。
  7. 如請求項1或2之研磨組成物，其中，前述有機胺化合物為烷醇胺。
  8. 如請求項1或2之研磨組成物，其中，前述有機胺化合物為三乙醇胺。
  9. 如請求項1或2之研磨組成物，其中，前述分散介質含有選自乙二醇、二乙二醇、以及丙二醇中之1種以上。
  10. 如請求項1或2之研磨組成物，其中，前述分散介質為水溶性有機溶劑與水之混合物，且相對於水之水溶性有機溶劑的質量比(水溶性有機溶劑/水)為30/70~95/5。
  11. 如請求項1或2之研磨組成物，其中，前述分散介質為選自乙二醇、二乙二醇以及丙二醇中之1種以上與水之混合物。
  12. 一種研磨方法，其係使用如請求項1~11中任一者之研磨組成物來研磨選自由藍寶石、碳化矽、氮化鎵、氮化鋁中之1種以上之材料構成的基板。
  13. 如請求項12之研磨方法，其中，前述基板為由藍寶石構成之發光二極管用基板。
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