KR20060135028A - 연마용 조성물 및 연마 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반도체 기판, 하드 디스크 기판 등의 연마 처리에 있어서, 실리카 미립자, 물, 염기성 물질, 및 무기염을 포함하는 연마용 조성물 및 그것을 사용한 연마 방법에 의해 연마 속도의 향상을 도모하는 것을 목적으로 한다. 이 연마용 조성물은 실리카 미립자, 물, 염기성 물질, 및 무기염을 혼합하면 제조할 수 있는데, 종래 알려져 있는 실리카 미립자 함유의 알칼리성 연마용 조성물에 무기염을 첨가해도 얻을 수 있다. 이 때, 무기염으로는 KCl, K2SO4, KNO3, NaCl, Na2SO4, NaNO3, NH4Cl, NH4NO3, (NH4)2SO4 등의 알칼리 금속염, 암모늄염 등이 사용된다. 무기염을 첨가했을 때, 실리카 미립자의 응집물이 발생하지 않는 연마용 조성물이라면 연마 속도의 향상이 현저하다.
연마용 조성물, 무기염

Description

연마용 조성물 및 연마 방법 {Polishing Composition and Polishing Method}
본 발명은 반도체 기판, 하드 디스크 기판 등의 연마 처리에 사용하는 연마용 조성물 및 그것을 사용한 연마 방법에 관한 것이다. 상세하게는, 실리카 미립자, 물, 염기성 물질 또는 추가로 무기염을 포함하는 연마 속도가 향상된 연마용 조성물 및 그 조성물을 사용한 연마 방법에 관한 것이다.
최근 반도체 소자나 하드 디스크의 소형화, 대용량화 등의 고기능화가 현저하다. 따라서, 반도체 소자의 기판인 실리콘ㆍ웨이퍼나 하드 디스크 기판에는 매우 높은 평탄성, 무흠집성의 표면을 갖는 것이 요구되며, 무요란(無擾亂) 경면 연마라든가 평탄화 가공이 널리 실용화되고 있다. 이러한 표면 가공에는 실리카 미립자를 pH 10 전후의 알카리성 용액에 현탁시킨 연마액(슬러리)과 특수 구조의 부직포(연마 패드)를 사용한, 이른바 기계적 화학적 연마(CMP)라고 불리우는 연마 방법이 행해지고 있다.
이 연마 장치의 개략을 도 1에 나타내었다. 연마는 연마 패드 (11)과 웨이퍼 (12)의 계면에 슬러리 (13)(슬러리의 공급부는 미도시)을 연속적으로 공급하면서 행해진다. 이 때, 연마 패드 (11)은 연마 정반 (14)에 접착되고, 웨이퍼 (12)는 웨이퍼ㆍ캐리어 (15)에 접착된다. 또한, 연마 정반 (14)와 웨이퍼ㆍ캐리어 (15)는 회전하여 그 상대 속도차가 부여되고, 연마 정반 (14)와 웨이퍼 (12) 사이에 연마압이 부하된다.
실리카 미립자는 수용액 중에서는 쉽게 응집하기 때문에, 통상적으로 알카리성 용액 중에서 보존된다. 또한, 연마제로서도 실리카 미립자를 알칼리성 수용액에 분산시켜 보존, 사용한다. 예를 들면, 상품명 3900RS(가부시끼 가이샤 후지미 제조) 또는 상품명 ILD-1300(로델ㆍ닛타 가부시끼 가이샤 제조) 등의 연마액은 암모니아 용액에 실리카 미립자를 첨가한 실리카 미립자 알카리성 연마액이다. 또한, 실리카 미립자를 알칼리성 용액에 현탁시킨 연마액의 예는, 일본 특허 출원 제2002-3717811호에도 기재되어 있다.
제조 방법이나 형상이 상이한 각종 실리카 미립자가 연마제로서 사용되고 있는데, 기판 재료를 매우 높은 평탄성, 무흠집성 표면으로 가공한다는 관점에서는, 알콕시실란으로 제조한 콜로이드 실리카가 퓸드 실리카나 물 유리를 원료로 한 콜로이드 실리카 등에 비하여 매우 우수하다. 그러나, 콜로이드 실리카는 연마 속도가 느리다는 결점이 있다.
연마 속도가 느리면, 그 적용 범위는 실리콘ㆍ웨이퍼의 최종 연마 공정에서의 스크래치 흠집을 지우기 위한 터치 폴리싱이나, 반도체 기판의 금속막 연마의 일부에 부가적으로 사용되는 것에 불과하다. 이러한 상황으로부터 실리카 미립자의 연마 속도의 향상이 강하게 요구되고 있었다.
실리카 미립자를 연마제로 하는 연마액은, 통상적으로 알카리성으로 사용되고 있다. 알카리성으로 사용되는 이유는 연마 속도가 향상되기 때문이다. 연마액 에 암모니아를 첨가하여 실리콘ㆍ웨이퍼의 연마 속도를 조사해 보면, 알카리성을 높이면 높일수록 연마 속도가 빨라지는 것을 확인할 수 있다. 이것이 실리카 미립자의 연마 속도를 향상시키는 하나의 수단이며, 시판 중인 연마액에도 연마액을 알칼리성으로 하는 이러한 수단이 이용되고 있다. 그러나, 실리카 미립자는 pH가 9 이상인 알칼리성 수용액에는 쉽게 용해하기 때문에, 실제의 연마액을 함부로 높은 pH로 할 수는 없다. 또한, 알카리성이 높으면, 연마 처리 후의 폐연마액의 폐액 처리라는 문제도 발생한다. 따라서, 본 발명자는 알칼리를 대량으로 첨가하지 않으면서도 연마 속도를 향상시키는 방법을 예의 검토하여 본 발명에 이르렀다.
본 발명은, 연마제로서
(1) 실리카 미립자, 물, 염기성 물질, 및 무기염을 포함하는 연마용 조성물;
(2) 실리카 미립자, 물, 염기성 물질, 및 무기염을 포함하는 연마용 조성물이며, 무기염의 혼합 후에 실리카 미립자의 응집물이 발생하지 않는 연마용 조성물;
(3) 상기 무기염이 알칼리 금속염, 암모늄염인 연마용 조성물
등을 사용하는 것에 대한 것이며,
(4) 상술한 조성물을 사용하는 연마 방법에 대한 것이다. 이에 따라 연마 속도의 향상을 도모한다.
본 발명의 연마용 조성물은 실리카 미립자, 물, 염기성 물질 및 무기염을 혼합하면 쉽게 얻을 수 있는데, 실리카 미립자, 물, 및 염기성 물질을 포함한 연마용 조성물을 미리 준비하고, 여기에 무기염을 첨가해도 쉽게 제조할 수 있다. 따라서, 시판되고 있는 실리카 미립자, 물, 및 염기성 물질을 포함한 연마용 조성물에 무기염을 첨가해도 본 발명의 연마용 조성물을 제조할 수 있다. 이 연마용 조성물의 제조 방법에서는, 조성물 중에서 실리카 미립자가 응집하여 입경이 변화하고, 연마 속도가 변화한다는 불안정성이 사라지고, 장기간 안정하게 보존하는 것도 가능하다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물은 실리카 미립자, 물, 염기성 물질, 및 무기염을 포함하는 것인데, 그 밖의 통상적으로 연마용 조성물에 포함되는 습윤제 등을 포함할 수도 있다.
실리카 미립자, 물 및 염기성 물질을 포함한 종래 알려져 있는 연마용 조성물과 이 연마용 조성물에 무기염을 첨가한 본 발명의 연마용 조성물을 비교하면, 본 발명의 연마 조성물이 매우 큰 연마 속도를 나타낸다. 또한, 실리카 미립자, 물, 및 염기성 물질을 포함하는 연마용 조성물에 무기염을 혼합한 후에, 실리카 미립자의 응집물이 발생하지 않는 연마용 조성물이라면, 한층 큰 연마 속도를 나타낸다. 만약 실리카 미립자의 응집물이 발생하면, 연마 속도가 저하하기 때문이다. 여기서 말하는 실리카 미립자의 응집물의 발생이란, 실리카 미립자가 회합 또는 응집하여 큰 입경으로 변화하는 것이며, 침전물의 발생이나 용액의 백탁 등으로서 관찰된다. 이 현상은 과도하게 다량의 무기염을 첨가하거나 할 때 발생한다. 또한, 알칼리 토금속염의 경우, 소량의 첨가로도 응집물이 발생한다.
본 발명의 연마용 조성물에 사용할 수 있는 실리카 미립자는 어떠한 제조 방법으로 제조한 것이든 좋으며, 어떠한 형상의 것이라도 좋다. 그러나, 퓸드 실리카보다 콜로이드 실리카가 바람직하다. 퓸드 실리카는 고온의 화염 중에서 합성되기 때문에, 종종 미립자가 서로 용융하여 표면이 매끄럽지 않기 때문이다. 따라서, 표면이 매끄럽기만 하면 고온에서 용융한 것도 사용할 수 있다. 예를 들면, 퓸드 실리카를 재용융하여 큰 입자로 얻어진 구상 실리카도 바람직한 실리카 미립자이다.
본 발명의 연마용 조성물에 사용되는 실리카 미립자의 입경은 특별히 제한은 없지만, 5 내지 500 nm인 것이 바람직하고, 20 내지 200 nm인 것이 보다 바람직하다. 실리카의 입경이 지나치게 미세하면, 연마 처리시에 패드 내의 요철에 매몰되어 연마 능력을 발휘할 수 없기 때문이다. 또한, 입경이 지나치게 크면, 연마 조성물 중의 실리카 미립자가 침전하기 쉬워, 웨이퍼와 연마 패드의 연마 계면에 입자가 도달할 수 없게 되기 때문이다.
본 발명의 연마 조성물은 염기성 물질을 함유하고 있기 때문에 알칼리성이다. 이 알카리성으로서는 pH로 7.5 내지 12.0의 범위가 바람직하다. 더욱 바람직한 pH의 범위는 8.0 내지 10.5이다. pH의 범위가 8.0 내지 10.5이면, 무기염 첨가에 의한 연마 속도의 향상이 현저하기 때문이다. 또한, pH가 7.5보다 낮은 영역에서는 슬러리의 안정성이 낮고, pH가 12.0보다 높은 알카리성에서는 실리카 미립자가 용해하여 입경의 감소가 일어나기 때문이다. 또한, 본 발명의 연마 조성물이 염기성 물질을 포함하는 이유는, 실리카 미립자, 물, 및 염기성 물질을 포함한 연마용 조성물은 보존하기 쉽고, 여기에 무기염을 첨가하면 쉽게 본 발명의 연마 조성물을 제조할 수 있기 때문이다.
본 발명에 사용할 수 있는 염기성 물질에는 특별히 제한은 없지만, 실리카 미립자를 회합시키기 어려운 화합물이 바람직하다. 예를 들면, NaOH나 KOH 등의 알칼리 금속 수산화물 또는 NH4OH(암모니아수) 등이다. 또한, 테트라메틸암모늄히드록시드(TMAH)와 같은 아민류도 사용할 수 있다. 바람직하게는, KOH 또는 NH4OH(암모니아수)이다.
본 발명의 연마용 조성물 중의 실리카 미립자의 함유량은, 연마용 조성물 전체의 중량을 기준으로서 0.1 내지 5.0 ％인 것이 바람직하고, 0.2 내지 1.0 ％인 것이 보다 바람직하다. 지나치게 많으면 실리카 미립자가 응집하기 쉬워져 연마 속도의 저하를 초래하기 때문이다. 본 발명의 무기염으로서는 KCl, K2SO4, KNO3 , NaCl, Na2SO4, NaNO3, NH4Cl, NH4NO3, (NH4)2SO4 등의 알칼리 금속염, 암모늄염이며, 이들을 1종 또는 몇종 선택할 수 있다.
연마용 조성물 중의 무기염의 양은 많을수록 좋다. 이것은 많을수록 연마 속도가 증가하기 때문이다. 그러나, 지나치게 많으면 실리카 미립자가 응집하기 쉬워져 연마 속도의 저하를 초래하는 경우가 있다. 바람직한 범위는 연마용 조성물 1 리터당 1.0 몰 이하의 무기염을 포함하는 조성이다. 더욱 바람직한 범위는 연마용 조성물 1 리터당 0.5 몰 이하의 무기염을 포함하는 조성이다. 바람직한 범위는 무기염의 종류, 연마용 조성물의 pH 등에 따라서도 상이하다.
본 발명의 연마 방법은 상술한 연마용 조성물을 사용하여 행해진다. 연마에는 연마액(슬러리)과 특수 구조의 부직포(연마 패드)를 사용한, 이른바 기계적 화학적 연마(CMP)라고 불리우는 연마 방법이 행해지고 있다. 이 연마 장치의 개략적인 것을 도 1에 나타내었다. 연마는 연마 패드 (11)과 웨이퍼 (12)의 계면에 슬러리 (13)(슬러리의 공급부는 미도시)을 연속적으로 공급하면서 행해진다. 이 때, 연마 패드 (11)은 연마 정반 (14)에 접착되고, 웨이퍼 (12)는 웨이퍼ㆍ캐리어 (15)에 접착된다. 또한, 연마 정반 (14)와 웨이퍼ㆍ캐리어 (15)는 회전하여 그 상대 속도차가 부여되고, 연마 정반 (14)와 웨이퍼 (12) 사이에 연마압이 부하된다.
도 1은 연마 장치의 설명도이다.
이하, 본 발명의 실시 형태를 설명하지만, 본 발명의 실시예를 설명하기 전에, 본 발명의 실시 방법의 개략적인 것을 설명한다.
연마 처리는 연마기에 마루토 제조의 다이어랩 ML-150P를 사용하고, 연마 패드에 후지보우 제조의 EXP-2를 사용하며, 2 인치의 실리콘ㆍ웨이퍼를 연마용 조성물에 의해 이하의 연마 조건으로 연마하였다.
연마용 조성물의 공급 속도 20 ㎖/분
연마 압력 0.180 kgf/cm2
연마 속도 80 rpm
연마 시간 30 분
이 연마 전후에 실리콘ㆍ웨이퍼의 중량을 측정하고, 그 감량치로부터 연마 속도를 계산하였다. 테스트한 연마용 조성물의 연마 속도를 표시하는데, 평가 기준으로 한 표준 연마용 조성물의 연마 속도를 100 ％로 하여, 그것과의 상대치를 사용하였다.
이어서, 연마용 조성물의 제조 방법인데, 우선 실리카 미립자, 염기성 물질을 포함하는 표준 연마 조성물은, 연마제인 실리카 미립자에 암모니아, 히드록시에틸셀룰로오스(HEC), 순수한 물, 디에틸렌글리콜 등을 첨가하여 제조하였다. 그 조성은 암모니아 평균 입경 46 nm의 실리카를 0.5 중량％, 암모니아 250 중량ppm, 후지케미 HEC CF-X 175 중량ppm, 디에틸렌글리콜 65 중량ppm을 포함하였다. 무기염을 포함하는 본 발명의 연마 조성물은, 표준 연마 조성물에 무기염을 첨가하여 제조하였다.
<실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4>
표준 연마용 조성물에 0.36 mol/ℓ의 양에 상당하는 하기 표 1에 나타낸 염을 첨가하여 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4의 연마용 조성물을 제조하였다. 이 연마용 조성물의 연마 속도를 상기의 방법에 의해 측정했더니, 표 1과 같은 결과가 얻어졌다. 표 1로부터, 무기염을 첨가한 본 발명의 연마용 조성물 모두가 무기염을 포함하지 않은 표준 연마용 조성물보다 연마 속도가 높다는 것을 알았다.
Figure 112006075078894-PCT00001
또한, 염화나트륨 첨가의 경우에는, 첨가하고나서 잠시 후 실리카 입자가 응집하여 침전하기 시작하였다. 침전이 존재하는 상기 슬러리의 연마 속도를 동일하게 측정했더니 168 ％였다. 응집에 의한 연마 속도의 저하가 관찰되었지만, 그래도 무기염을 함유함으로써 연마 속도가 증가한다는 것을 알았다.
<실시예 5 및 실시예 6>
표준 연마용 조성물에 0.14 mol/ℓ의 하기 표 2에 나타낸 염을 첨가하여 실시예 5 및 실시예 6의 연마용 조성물을 제조하였다. 이 연마용 조성물의 연마 속도를 상기의 방법에 의해 측정했더니, 표 2와 같았다. 표 2로부터, 무기염을 첨가한 본 발명의 연마용 조성물 모두가 무기염을 포함하지 않은 표준용 연마용 조성물보다 연마 속도가 높다는 것을 알았다.
Figure 112006075078894-PCT00002
<실시예 7, 비교예 1 및 비교예 2>
표준용 연마용 조성물에 0.07 mol/ℓ의 하기 표 3에 나타낸 염을 첨가하여 실시예 7, 비교예 1 및 비교예 2의 연마용 조성물을 제조하였다. 이 연마용 조성물의 연마 속도를 상기의 방법에 의해 측정했더니, 표 3과 같았다. 표 3의 실시예 7로부터, 무기염의 첨가량이 적어도 본 발명의 연마용 조성물이 무기염을 포함하지 않는 표준용 연마용 조성물보다 연마 속도가 높다는 것을 알았다. 또한, 비교예 1 및 비교예 2는 알칼리 토금속염을 첨가한 것인데, 염의 첨가 후 바로 실리카 입자가 응집하여 침전하기 시작하였다. 따라서, 연마 속도를 측정할 수 없었다.
Figure 112006075078894-PCT00003
<실시예 8, 실시예 9 및 비교예 3>
표준 연마용 조성물에 암모니아수 0.29 mol/ℓ와 하기 표 4에 나타낸 염을 0.36 mol/ℓ 첨가하여 실시예 8, 실시예 9 및 비교예 3의 연마용 조성물을 제조하였다. 이 연마용 조성물의 연마 속도를 상기의 방법에 의해 측정했더니, 표 4와 같았다. 표 4로부터, 무기염을 첨가한 본 발명의 연마용 조성물 모두가 무기염을 포함하지 않은 표준용 연마용 조성물보다 연마 속도가 높다는 것을 알았다. 또한, 비교예 3은 표준 연마용 조성물에 암모니아를 첨가하여 pH를 증가시킨 것인데, pH를 높게 함으로써 연마 속도가 증가하는 것을 나타내고 있다. 실시예 8이나 실시예 9는 암모니아 뿐만 아니라, 무기염도 첨가한 본 발명의 연마용 조성물인데, 암모니아를 첨가하기만 한 것보다 연마 속도가 한층 더 증가하는 것을 나타내고 있다. 그러나, 그 증가율은 pH가 낮은 실시예 1이나 실시예 4보다도 낮다.
Figure 112006075078894-PCT00004
<실시예 10>
표준 연마용 조성물에 염화칼륨 0.14 mol/ℓ 및 염화암모늄 0.14 mol/ℓ를 첨가하여 pH 8.3의 본 발명의 연마용 조성물을 제조하였다. 이 연마용 조성물의 연마 속도를 상기의 방법에 의해 측정했더니 154 ％였다. 2종의 무기염을 첨가해도 무기염 무첨가의 연마용 조성물보다 연마 속도가 증가하였다.
<실시예 11>
표준 연마용 조성물에 염화칼륨 0.71 mol/ℓ를 첨가하여 pH 9.8의 본 발명의 연마용 조성물을 제조하였다. 이 연마용 조성물에는 실리카 미립자의 침전이 발생했지만, 교반하면서 연마에 사용하여 연마 속도를 상기의 방법에 의해 측정하였다. 그 결과, 연마 속도는 171 ％이며, 무기염 무첨가의 연마용 조성물보다 연마 속도가 증가하였다. 그러나, 침전이 생기지 않은 실시예 1, 5, 7 및 8 등의 연마 속도보다 낮은 것이었다.
<비교예 4>
퓸드 실리카를 가열하여 입경을 증대시킴으로써 제조한 평균 입경 340 nm의 구상 실리카 미립자를 사용하여 연마용 조성물을 제조하였다. 제조 방법은 실리카 미립자에 암모니아, 히드록시에틸셀룰로오스(HEC), 순수한 물을 첨가하는 것이다. 이 연마용 조성물은 실리카를 0.5 중량％, 암모니아 2250 중량ppm, 후지케미 HEC CF-X 175 중량ppm을 포함하였다. 이 연마용 조성물의 연마 속도를 상기의 방법에 의해 측정했더니 61 ％였다. 이 연마용 조성물의 연마 속도가 표준용 연마용 조성물에 비하여 느린데, 이것은 입경이 크기 때문이다.
<실시예 12>
비교예 4의 연마용 조성물에 염화나트륨 0.36 mol/ℓ를 첨가하여 본 발명의 연마용 조성물을 제조하였다. 이 연마용 조성물의 연마 속도를 상기의 방법에 의해 측정했더니, 연마 속도는 86 ％였다. 이 연마용 조성물은 무기염을 첨가하지 않은 비교예 4의 연마용 조성물과 비교하면 연마 속도는 141 ％ 증가하였다.
본 발명의 연마용 조성물은 종래 알려져 있는 실리카 미립자, 물, 염기성 물질을 포함한 연마용 조성물에 비하여 연마 속도가 매우 향상된 것이며, 제조도 용이하고, 진한 알카리성 액체의 폐액 처리 부담도 적은 우수한 연마용 조성물이다. 이 연마용 조성물은 반도체 기판, 하드 디스크 기판 등의 연마 처리에 널리 사용할 수 있다. 이 연마용 조성물로 연마함으로써 연마 속도가 향상된다.

Claims (4)

  1. 실리카 미립자, 물, 염기성 물질, 및 알칼리 금속염, 암모늄염 등의 무기염을 포함하는 연마용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 무기염으로서 KCl, K2SO4, KNO3 , NaCl, Na2SO4, NaNO3, NH4Cl, NH4NO3, (NH4)2SO4 등의 알칼리 금속염, 암모늄염 등을 사용하는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 무기염의 혼합 후 바로 실리카 미립자의 응집물이 발생하지 않는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  4. 연마용 패드와 연마 시료 사이에 연마용 조성물을 연속적으로 공급하면서 연마하며, 상기 연마용 조성물로서 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 연마용 조성물을 사용하는 것을 특징으로 하는 연마 방법.
KR1020067021592A 2004-03-19 2005-03-03 연마용 조성물 및 연마 방법 KR20060135028A (ko)

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