JPWO2005029563A1 - シリコンウエハ研磨用組成物および研磨方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、液組成においても非常に多くの提案がなされている。特許文献2では、該懸濁液のpHを10.5〜12.5の範囲内にすることにより、研磨速度が増大する事が開示されている。特許文献3では、アミン類を研磨用組成物に添加することが開示されている。特許文献4には、水、コロイダルシリカ、キレート剤または分子量5000以上の水溶性高分子およびアルカリ性化合物からなる研磨用組成物が開示されている。特許文献5には、水、コロイダルシリカ、分子量10万以上の水溶性高分子、水溶性塩類からなる研磨用組成物が開示されている。
また、界面活性剤の使用についてもいくつかの提案がある。特許文献6にはHLB値13以上20未満のノニオン系界面活性剤、特許文献7にはエステル基含有HLB値12以下のノニオン系界面活性剤、特許文献8にはアニオン系界面活性剤の使用が記載されているが、いずれもコロイダルシリカにもともと存在するアルカリ安定剤以外のアルカリ性化合物の添加は行われていないため、エッチングによるシミの発生はないものの、研磨速度は極めて低くなる。
すなわち、本発明の第1の発明は、水、酸化珪素粒子および界面活性剤を含有し、アルカリ性化合物によってpH8.7〜12.0の間に調整されてなることを特徴とするシリコンウエハ用研磨用組成物である。
本発明の第2の発明は、上記第1の発明にさらにシリコーン消泡剤を含んでなる、シリコンウエハ用研磨用組成物である。
界面活性剤はアニオン系界面活性剤またはノニオン系界面活性剤であり、該界面活性剤の濃度が0.001〜10ミリmol/Kgであることが好ましい。また、アニオン系界面活性剤はスルホン酸塩または脂肪酸塩が、ノニオン系界面活性剤はポリエチレングリコールであることが好ましい。
アルカリ性化合物は、アルカリ金属、アンモニア、4級アンモニウムおよびアミン類の水酸化物またはアルカリ性塩から選ばれた1種以上であることが好ましく、アルカリ性化合物がpH9.5〜10.7の間で緩衝溶液を形成するイオン種で構成され、緩衝溶液を形成する陽イオンが、カリウムイオン、ナトリウムイオン、およびテトラメチルアンモニウムイオンから選ばれた1種以上であり、陰イオンが、炭酸イオンおよび炭酸水素イオンのいずれか1種以上であることがさらに好ましい。
水溶性高分子の濃度は0.001〜1ミリmol/Kgであることが好ましく、分子量は5000以下であることが好ましい。また、水溶性高分子はセルロース誘導体、ポリビニルアルコールおよびポリエチレングリコールから選ばれた1種以上であることが好ましい。
本発明の第5の発明は、研磨布を展張した定盤上に被研磨物を載置し、押圧回転しつつ上記第1の発明から第3の発明であるシリコンウエハ用研磨用組成物を供給しながら被研磨物の平面を研磨する方法である。
本発明の第6の発明は、表面に研磨布を貼付した研磨部材を有する研磨装置を使用して、該研磨部材に被研磨物の外周部を接触させ、研磨部材および被研磨物のいずれかまたは両方を回転させつつ、上記第1から第3の発明であるシリコンウエハ用研磨用組成物を外周部部分に供給しながら、被研磨物の外周部を研磨する方法である。
本発明は、水、酸化珪素粒子および界面活性剤を含有し、アルカリ性化合物によってpH8.7〜12.0の間に調整されてなることを特徴とするシリコンウエハ用研磨用組成物に関するものである。ここで言うシリコンウエハとはベアウエハ、エピタキシャルウエハ、酸化膜付きウエハ、窒化膜付きウエハ、SOIウエハ、およびCMP加工用半導体加工用ウエハを指す。
酸化珪素粒子はその製法から気相法酸化珪素と液相法酸化珪素に二分される。気相法酸化珪素としてはフュームドシリカを水性媒体に分散させたスラリーが半導体研磨に多用されてきたが、この粒子は粒度分布が広く、更に凝集して二次粒子を構成し、典型的な多分散系である。液相法酸化珪素は水ガラスを原料とした一般のコロイダルシリカと、有機珪素化合物の加水分解法によって得られる高純度コロイダルシリカがある。本発明に用いる酸化珪素粒子のコロイド溶液は、この一般のコロイダルシリカと高純度コロイダルシリカである。特に水ガラスを原料とした一般のコロイダルシリカは安価であり、研磨速度も速く、好適に用いられる。
本発明においては、成分の一つに界面活性剤を含有することが必要である。界面活性剤はカチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤またはノニオン系界面活性剤さらには両性界面活性剤のいずれも使用することができる。高分子界面活性剤やグリコール類が使用できるが、アニオン系界面活性剤またはノニオン系界面活性剤であることが好ましい。アニオン系界面活性剤はスルホン酸塩または脂肪酸塩、アルキルエーテルカルボン酸塩、アルキルエーテル硫酸塩等いずれも使用できるが、スルホン酸塩または脂肪酸塩であることが好ましい。スルホン酸塩としては、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸及びその塩、アルファオレフィンスルホン酸及びその塩が好ましく、ドデシルベンゼンスルホン酸塩は最も好ましい。脂肪酸塩としてはラウリン酸、ミリスチン酸、バルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸から選ばれた1種以上であることが好ましい。例えばステアリン酸ナトリウムのような水溶性塩を使用するのが便利である。ノニオン系界面活性剤としては、ポリオキシアルキレングリコール類、脂肪酸エステル類、アルキルアミンエチレンオキサイド付加体類、グリコール類または高分子界面活性剤類が使用できる。なかでもポリオキシエチレンアルキルエーテルやポリエチレングリコールが好ましいが、ポリエチレングリコールが最も好ましい。
本発明においては研磨用組成物は、アルカリ性化合物によってpHが8.7〜12.0の範囲に調整されていることが肝要である。更に好ましくはpHは9.5〜10.7の範囲であることが良い。pHが8.7以下であると研磨速度は著しく低下し実用の範囲からは外れる。また、pHが12.0以上になると、ウエハへの汚染が増大し、洗浄性が悪化する。
アルカリ性化合物としては、アルカリ金属、アンモニア、4級アンモニウムおよびアミン類の水酸化物またはアルカリ性塩が好ましく、これらの1種または2種以上を用いることができる。
本発明の緩衝溶液を形成するイオンとしては、陰イオンは一例をあげると、塩酸、硝酸、フッ酸、硫酸などの強酸やホウ酸、炭酸、燐酸及び水溶性の有機酸等の弱酸があげられ、またその混合物であってもかまわない。特に好適なのは炭酸イオンもしく炭酸水素イオンである。陽イオンとしては、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属イオン、アンモニウム、コリン、テトラメチルアンモニウム等のアンモニウムイオン、エチレンジアミン、ピペラジン等のアミン類イオンなど水酸イオンと対をなしてアルカリ性を示すもので、それらの混合物でも良い。特にカリウムイオン、テトラメチルアンモニウムイオン、またはこれらの混合物が好ましい。本発明で述べる緩衝溶液とは、上述のイオンの組み合わせで形成され、酸、アルカリ、塩として添加され、イオンとして解離している状態及び、未解離の状態が共存している溶液を示し、少量の酸または、塩基が混入してもpHの変化が少ないことが特徴である。
界面活性剤、特にアニオン系界面活性剤は使い方によっては泡立ちというマイナスの現象を起こしやすい。この抑制には消泡剤を併用するのが通常であるが、シリコーン消泡剤は極めて効果的である。シリコーン消泡剤としては、オイル型、変性油型、溶液型、粉末型、エマルジョン型があり、変性油型とエマルジョン型がコロイド液への分散が良く使用できるが、なかでもエマルジョン型が最も効果が高く持続性もよい。市販品としては、例えば信越化学工業株式会社製の信越シリコーンKMグレードがある。
消泡剤の使用量は界面活性剤の量により適宜決めなくてはならないが、消泡有効成分として研磨組成物中におおむね1ppm〜1000ppmが適切である。
また、本発明では水溶性高分子を配合することで、その効果を高めることができる。前述のように、分子量5000以上の水溶性高分子や分子量10万以上の水溶性高分子は、ウエハの金属汚染低減や平坦性の向上に機能するとされているが、このように大きな分子量の高分子を使用する場合には、研磨剤液の粘性を上げ過ぎないよう、小量しか配合できない欠点がある。平均分子量5000以下、好ましくは500以上3000以下の水溶性高分子を0.001〜1ミリmol/Kgの量で使用することが好ましい。上記水溶性高分子としてはポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、マレイン酸・ビニル共重合体、キサンタンガム、セルロース誘導体などいずれも使用できるが、セルロース誘導体またはポリビニルアルコール、ポリエチレングリコールから選ばれた1種以上であるのが好ましい。セルロース誘導体としてはヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどが使用できるが、ヒドロキシエチルセルロースが好ましい。分子量5000以下のポリエチレングリコールは更に好ましい。
本発明の研磨用組成物の調整方法を示す。水及び酸化珪素粒子よりなり、酸化珪素粒子の濃度が15〜65重量%のコロイド溶液に、前記のアルカリ性化合物を加える。アルカリ性化合物として緩衝溶液を用いる場合には、前述のイオン種で構成される緩衝溶液をあらかじめ作成しておき、加えることができる。
続いて、水及び塩類を含み、界面活性剤を0.01〜10ミリmol/Kg含有する溶液あるいはその混合物を作成し、これを用いて前記の溶液を希釈することにより、研磨用組成物を得る。水の代わりに、水と有機溶剤の混合物を用いることもできる。
本発明の研磨用組成物を用いて被研磨物であるシリコンウエハの表面または外周部を研磨することができる。表面の研磨は、研磨布を上下両面あるいは片面に貼付した回転可能な定盤を有する研磨装置に、被研磨物であるシリコンウエハを載置押圧し、前記定盤及び被加工物の双方あるいは一方を回転しつつ、上述の研磨用組成物を供給しながら研磨を行なう方法が適用できる。研磨布は、合成樹脂発泡体、合成皮革あるいは不織布等、通常用いられているものを使用することができる。平面研磨においては、単一回転方式、オービタル運動方式、リニア運動方式などの様々な研磨装置が提案されており、これらのいかなる装置をも使用することができる。
外周部の研磨は、表面に研磨布を貼付したドラム形状の研磨部材または、円弧状をした作業面を持つ研磨具を有する研磨装置に、ウエハ等の被加工物の外周部分を押圧し、研磨部材及び/または前記被加工物を回転させつつ、上述の研磨用組成物を供給しながら、前記被加工物の外周部分の研磨を行なう方法が適用できる。外周部研磨においては、特開平07−314304号公報、特開2000−317788号公報、特開2002−36079号公報記載の研磨装置などが適宜使用できる。特に最近では外周部の垂直端面と傾斜面とを同時に研磨する方法が提案されていて好ましい。更には外周部上下平面まで研磨する方法も好ましい。これらに限定する物ではなく従来より使用されてきたいかなる装置も使用することができる。
また、水酸化テトラメチメルアンモニウム(以下TMAHと略記)としては市販の20%水溶液を使用した。炭酸水素カリウムおよび水酸化カリウムは特級試薬を使用した。セチルトリメチルアンモニウムクロライド、ラウリル酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムおよび分子量1000のポリエチレングリコールは試薬を水溶液に調製して使用し、その他の界面活性剤は市販品を使用した。分子量300000のヒドロキシエチルセルロースは試薬を1%水溶液に調製して使用した。消泡剤には、シリコーンエマルジョンである信越化学工業株式会社製の信越シリコーンKM73A(有効成分22.5%)を使用した。
シリコンウエハの表面研磨の実施例を示す。表1に示した組成となるよう調整した研磨組成物を用いて、以下の研磨条件で鏡面研磨加工を実施した。
研磨装置:スピードファム株式会社製、SH−24型片面加工機
ウエハ保持法:減圧吸引方式
キャリアチャック真空度:50mmHg
定盤回転数:70RPM
プレッシャープレート回転数:50RPM
研磨布:SUBA400(ロデールニッタ社製)
面圧力:400g/cm2研磨組成物流量:60ml/分
研磨時間:3分
工作物:6インチ、酸化膜1200nm付きシリコンウエハ
加工後洗浄:脱イオン水で30秒
研磨組成物のpHはpHメーターを用いて測定した。また、研磨面の評価は、集光灯下で肉眼にてシミの状態を観察した。また、研磨速度は、研磨前後のシリコンウエハの重量差より求めμm/分に換算した。
実施例1〜3ではアニオン界面活性剤2種類とノニオン(高分子)界面活性剤の使用例を示したが、いずれもシミは観察されなかった。比較例1では裏面のウエハ吸引固定チャック部にシミがリング状の白濁部として観察された。
実施例1では研磨剤組成物の若干の泡立ちが見られたが、消泡剤の微量添加の効果で泡はすぐに消えた。
STA:ステアリン酸ナトリウム
PEG:ポリエチレングリコール(分子量1000)
シリコンウエハの外周部端面研磨の実施例を示す。表2に示した組成となるよう調整した研磨組成物を用いて、以下の研磨条件で鏡面研磨加工を実施した。
研磨装置:スピードファム株式会社製、EP−IV型端面加工機
ウエハ保持法:減圧吸引方式
キャリアチャック真空度:20mmHg
ウエハ傾斜角:45度
ドラム回転速度:800RPM
ウエハ回転速度:70秒/REV
ウエハ回転数:4回/枚
研磨布:DRP−II(スピードファム社製)
荷重:2.5Kg
研磨組成物流量:250ml/分
工作物:8インチ シリコンウエハ
研磨組成物のpHはpHメーターを用いて測定した。また、研磨面の評価は、集光灯下で肉眼にてシミの状態を観察した。また、研磨速度は、研磨前後のシリコンウエハの重量差より求めmg/分に換算した。
実施例4〜7ではアニオン界面活性剤2種類とノニオン(高分子)界面活性剤の使用例を示したが、いずれもシミは観察されなかった。比較例2では裏面のウエハ吸引固定チャック部にシミがリング状の白濁部として観察された。
実施例4、7では研磨剤組成物の若干の泡立ちが見られたが、消泡剤の微量添加の効果で泡はすぐに消えた。
OLA:オレイン酸アミド
PEG:ポリエチレングリコール(分子量1000)
HEC:ヒドロキシエチルセルロース(分子量300000)
実施例5および実施例7の研磨組成液を循環使用したシリコンウエハの外周部端面研磨の参考例を示す。表2に示した組成となるよう調整した研磨組成物を用いて、研磨条件は実施例4〜7と同じにして、10回循環研磨組成液を使用して、10枚のウエハ研磨実験を行い、各回毎の研磨組成物のpHと研磨速度を測定した。
参考例2のpHは参考例1と比べ10枚目まで変化が少なく,研磨速度は安定して大きい。参考例1は4枚目以後、研磨不足が顕著になり循環使用に耐えなかった。
Claims (16)
- 水、酸化珪素粒子および界面活性剤を含有し、アルカリ性化合物によってpH8.7〜12.0の間に調整されてなることを特徴とするシリコンウエハ用研磨用組成物。
- シリコーン消泡剤をさらに含んでなる、請求項1記載の研磨用組成物。
- 酸化珪素粒子の平均一次粒子径が10〜200nmであり、濃度が1〜25重量%のコロイド溶液である請求項1および2に記載の研磨用組成物。
- 酸化珪素粒子の平均一次粒子径が(a)40〜60nmの粒子と、(b)60〜100nmの粒子の2種類であり、その重量比(a:b)が1:0.05〜1:0.3であることを特徴とする請求項3に記載の研磨用組成物。
- 界面活性剤がアニオン系界面活性剤またはノニオン系界面活性剤であり、該界面活性剤の濃度が0.001〜10ミリmol/Kgである請求項1および2に記載の研磨用組成物。
- アニオン系界面活性剤がスルホン酸塩または脂肪酸塩である請求項5に記載の研磨用組成物。
- ノニオン系界面活性剤がポリエチレングリコールである請求項5に記載の研磨用組成物。
- アルカリ性化合物がアルカリ金属、アンモニア、4級アンモニウムおよびアミン類の水酸化物またはアルカリ性塩から選ばれた1種以上である請求項1および2に記載の研磨用組成物。
- アルカリ性化合物がpH9.5〜10.7の間で緩衝溶液を形成するイオン種で構成され、緩衝溶液を形成する陽イオンが、カリウムイオン、ナトリウムイオン、およびテトラメチルアンモニウムイオンから選ばれた1種以上であり、陰イオンが、炭酸イオンおよび炭酸水素イオンのいずれか1種以上である請求項1および2に記載の研磨用組成物。
- 水溶性高分子をさらに含んでなる、請求項1ないし9のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 水溶性高分子の濃度が0.001〜1ミリmol/Kgである請求項10に記載の研磨用組成物。
- 水溶性高分子の分子量が5000以下である請求項10に記載の研磨用組成物。
- 水溶性高分子がセルロース誘導体、ポリビニルアルコールおよびポリエチレングリコールから選ばれた1種以上である請求項10に記載の研磨用組成物。
- 請求項1ないし13に記載の研磨用組成物を用いて被研磨物であるシリコンウエハの表面または外周部を研磨する方法。
- 研磨布を展張した定盤上に被研磨物を載置し、押圧回転しつつ請求項1ないし13に記載の研磨用組成物を供給しながら被研磨物の平面を研磨する方法。
- 表面に研磨布を貼付した研磨部材を有する研磨装置を使用して、該研磨部材に被研磨物の外周部を接触させ、研磨部材および被研磨物のいずれかまたは両方を回転させつつ、請求項1ないし13に記載の研磨用組成物を外周部部分に供給しながら、被研磨物の外周部を研磨する方法。
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