CN108250980A - 一种光学玻璃抛光用高浓度氧化铈抛光液 - Google Patents
一种光学玻璃抛光用高浓度氧化铈抛光液 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108250980A CN108250980A CN201810036359.2A CN201810036359A CN108250980A CN 108250980 A CN108250980 A CN 108250980A CN 201810036359 A CN201810036359 A CN 201810036359A CN 108250980 A CN108250980 A CN 108250980A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polishing
- cerium oxide
- acid
- surfactant
- optical glass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
- C09G1/00—Polishing compositions
- C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
Abstract
本发明涉及一种光学玻璃抛光用高浓度氧化铈抛光液，包含氧化铈磨料、有机酸抛光速率促进剂及复配表面活性剂。本发明所述氧化铈抛光液浓度高、悬浮稳定性好，在保证高抛光效率的同时，能有效提高抛光后光学玻璃的表面质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学机械抛光液，尤其涉及一种光学玻璃用高浓度氧化铈抛光液，属于化学机械抛光液领域。
背景技术
光学玻璃是一种能改变光的传播方向，并能改变紫外、可见或红外光的相对光谱分布的玻璃，它的外观漂亮，具有各种优异的光学特性，在光学镜头、滤光器、视窗材料、光学仪器、电子元器件屏幕背板等领域得到了广泛应用。应用在上述各领域的光学玻璃和其它玻璃的不同之处在于它作为光学系统的一个组成部分，必须满足光学成像的要求，因此其质量的判定也包括某些特殊、严格的指标，这对光学玻璃的加工质量尤其是表面质量提出了较高的要求。
对于光学玻璃的表面加工，主流采用的是化学机械抛光工艺（CMP），即利用高反应活性的氧化铈粉兑水对光学玻璃的表面进行加工。由于氧化铈形貌不规则、密度大、易沉降和团聚，实际抛光使用中氧化铈直接兑水，往往会造成抛光速率不稳定、抛光后玻璃表面有划伤以及粗糙度过大等缺点。
为解决上述问题，使用具有优异悬浮特性的高浓度氧化铈抛光液成为唯一的解决方案。优异的悬浮特性可保障抛光后光学玻璃表面质量，避免其被划伤，高浓度（30~50wt%）则可保证高抛光效率和抛光液的使用寿命。
本专利发明人经广泛研究发现，使用有机酸作为抛光促进剂、使用复配表面活性剂（如阴离子+阳离子表面活性剂，或阴离子+非离子表面活性剂），可制备出具有优异分散特性的高浓度氧化铈抛光液，从而实现对光学玻璃的高抛光效率、低表面缺陷抛光。
发明内容
本发明的目的是克服现有氧化铈抛光液针对光学玻璃抛光存在抛光速率不稳定、抛光后玻璃表面有划伤及粗糙度过大的技术缺陷，提出了一种光学玻璃抛光用高浓度氧化铈抛光液。
一种光学玻璃抛光用高浓度氧化铈抛光液，其特征在于：包含氧化铈磨料、有机酸抛光速率促进剂及表面活性剂；
其中，氧化铈磨料重量百分含量为30~50wt.%；
有机酸抛光速率促进剂重量百分含量为0~2wt.%；
复配表面活性剂含量为0~5000ppm。
其进一步的技术方案为，所述有机酸抛光促进剂选用苹果酸、琥珀酸、吡啶、谷氨酸、水杨酸、柠檬酸、吗啉、皮考林酸、草酸、甘氨酸、乙酸、脯氨酸、4-羟基苯甲酸、蚁酸、甜菜碱、哌嗪中的一种或几种。
其进一步的技术方案为，所述复配表面活性剂采用阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂复配制成，所述阴离子表面活性剂选用海藻酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种，所述阳离子表面活性剂选用四甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、四乙基氯化铵中的一种或几种，所述非离子表面活性剂选用环糊精、聚乙二醇、聚乙烯醇、吐温-80、黄原胶、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
其进一步的技术方案为，所述氧化铈磨料的粒径范围为10~5000nm，优选500~1000nm。
本发明提供的一种光学玻璃抛光用高浓度氧化铈抛光液，与现有氧化铈抛光液相比，具有如下有益效果：
1、本发明选用有机酸作为抛光速率促进剂，可在保证氧化铈表面三价铈活性位置不受影响的情况下，促进抛光产物Ce-O-Si的溶除，从而提高抛光速率；
2、本发明选用的表面活性剂为复配表面活性剂。氧化铈形貌不规则、密度大、易沉降和团聚，因此使用表面活性剂提高其悬浮分散性显得尤为重要。对于氧化铈，使用最为广泛的分散剂为聚丙烯酸钠以及六偏磷酸钠。但当氧化铈浓度超过30wt%时，采用聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠均不足以维持氧化铈的长期分散稳定性。本发明使用复配表面活性剂（如阴离子+阳离子表面活性剂，或者阴离子+非离子表面活性剂），可维持高浓度氧化铈的长期分散稳定性。对于弱碱性体系氧化铈抛光液，使用复配表面活性剂时，阴离子表面活性剂可在溶液中形成负电场增强氧化铈之间的经典排斥，阳离子或者非离子表面活性剂则可以在氧化铈颗粒表面形成空间位阻阻止颗粒间的团聚，双重作用下保证高浓度氧化铈的分散性。
具体实施方式
下面将通过下列实施例进一步加以详细描述，下列实施例仅用来举例说明本发明，而不对本发明的范围作任何限制，任何熟悉此项技术的人员可以轻易实现的修改和变化均包括在本发明及所附权利要求的范围内。
若干实施例的实施前提条件：2英寸光学玻璃衬底抛光测试。
仪器：Unipol-1502抛光机。
条件：压力(Down Force)：5psi
抛光垫转速(Pad Speed): 100rpm
抛光头转速（Carrier Speed): 100rpm
温度：25℃
抛光液流速（Feed Rate）： 50ml/min
抛光时间： 20min
抛光液：见实施例，pH值均为9.6。
抛光结果测试：抛光前后采用分析天平（精度0.1mg）称量光学玻璃衬底片质量，根据光学玻璃密度、面积、厚度变化及抛光时间以计算抛光速率；采用原子力显微镜测量抛光后光学玻璃表面粗糙度。
实施例1
磨料：50wt.% 3000nm CeO2
促进剂种类及含量：无
表面活性剂种类及含量：无
抛光液悬浮特性及抛光测试结果如表1所示。
实施例2
磨料：50wt.% 3000nm CeO2
促进剂种类及含量：无
表面活性剂种类及含量：1wt.%聚丙烯酸
抛光液悬浮特性及抛光测试结果如表1所示。
实施例3
磨料：50wt.% 3000nm CeO2
促进剂种类及含量：无
表面活性剂种类及含量：1wt.%六偏磷酸钠
抛光液悬浮特性及抛光测试结果如表1所示。
实施例4
磨料：50wt.% 3000nm CeO2
促进剂种类及含量：无
表面活性剂种类及含量：十二烷基硫酸钠3000ppm+环糊精2000ppm
抛光液悬浮特性及抛光测试结果如表1所示。
实施例5
磨料：50wt.% 3000nm CeO2
促进剂种类及含量：1wt.%蚁酸
表面活性剂种类及含量：十二烷基硫酸钠 3000ppm+环糊精2000ppm
抛光液悬浮特性及抛光测试结果如表1所示。
实施例6
磨料：50wt.% 3000nm CeO2
促进剂种类及含量：无
表面活性剂种类及含量：海藻酸钠1000ppm+四乙基氯化铵500ppm
抛光液悬浮特性及抛光测试结果如表1所示。
实施例7
磨料：50wt.% 3000nm CeO2
促进剂种类及含量：柠檬酸0.5wt.%
表面活性剂种类及含量：海藻酸钠1000ppm+四乙基氯化铵500ppm
抛光液悬浮特性及抛光测试结果如表1所示。
表1 实施例1至7不同抛光速率促进剂及表面活性剂条件下的抛光性能对比。
由表1可以看出，实施例1无表面活性剂、无促进剂时，50wt.% 3000nm CeO2会迅速沉降、底部结块。实施例2和3相较于实施例1，分别添加了1wt.%聚丙烯酸和六偏磷酸钠常规表面活性剂，但仅维持了CeO2抛光液不到半天的悬浮特性，然后迅速沉降结块。实施例1、2、3因为CeO2抛光液底部沉降结块，用于光学玻璃抛光时抛光速率不稳定，抛完后玻璃表面也布满划伤。
实施例4~7则是在实施例1的基础上，使用复配表面活性剂来稳定氧化铈，从而实现了50wt.% 3000nm CeO2抛光液5~6个月的稳定存放，使用时抛光液底部不易结块、容易搅起，用于光学玻璃抛光时可达到>500nm/min的稳定抛光速率、表面粗糙度为0.1~0.2nm的抛光性能。在实施例5和7中，分别添加1wt.%蚁酸、0.5wt.%柠檬酸作为抛光促进剂，可进一步提高光学玻璃抛光速率至700~800nm/min。
整体而言，本发明提供的氧化铈抛光液浓度高（30~50wt.%）、悬浮稳定性好、抛光效率高，抛完后光学玻璃表面质量好。
以上所述的实施例为本发明一种光学玻璃抛光用高浓度氧化铈抛光液的较佳实施例而已，本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
Claims (4)
1.一种光学玻璃抛光用高浓度氧化铈抛光液，其特征在于：包含氧化铈磨料、有机酸抛光速率促进剂及复配表面活性剂；
其中，氧化铈磨料重量百分含量为30~50wt.%；
有机酸抛光速率促进剂重量百分含量为0~2wt.%；
复配表面活性剂含量为0~5000ppm。
2.根据权利要求1所述的氧化铈抛光液，其特征在于：所述有机酸抛光促进剂选用苹果酸、琥珀酸、吡啶、谷氨酸、水杨酸、柠檬酸、吗啉、皮考林酸、草酸、甘氨酸、乙酸、脯氨酸、4-羟基苯甲酸、蚁酸、甜菜碱、哌嗪中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的氧化铈抛光液，其特征在于：所述复配表面活性剂采用阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂复配制成，所述阴离子表面活性剂选用海藻酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种，所述阳离子表面活性剂选用四甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、四乙基氯化铵中的一种或几种，所述非离子表面活性剂选用环糊精、聚乙二醇、聚乙烯醇、吐温-80、黄原胶、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的氧化铈抛光液，其特征在于：所述氧化铈磨料的粒径范围为10~5000nm，优选500~1000nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810036359.2A CN108250980A (zh) | 2018-01-15 | 2018-01-15 | 一种光学玻璃抛光用高浓度氧化铈抛光液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810036359.2A CN108250980A (zh) | 2018-01-15 | 2018-01-15 | 一种光学玻璃抛光用高浓度氧化铈抛光液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108250980A true CN108250980A (zh) | 2018-07-06 |
Family
ID=62740660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810036359.2A Pending CN108250980A (zh) | 2018-01-15 | 2018-01-15 | 一种光学玻璃抛光用高浓度氧化铈抛光液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108250980A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109135580A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-01-04 | 蓝思科技（长沙）有限公司 | 一种玻璃用抛光液及其制备方法 |
| CN110003798A (zh) * | 2019-05-20 | 2019-07-12 | 广东惠尔特纳米科技有限公司 | 一种抛光液及其制备方法和应用 |
| CN114181629A (zh) * | 2021-12-21 | 2022-03-15 | 清华大学 | 一种抛光液及其制备方法与应用 |
| CN114605921A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-06-10 | 江苏葛西光学科技有限公司 | 一种光纤端面抛光液及其制备方法 |
| WO2022221248A1 (en) * | 2021-04-16 | 2022-10-20 | Entegris, Inc. | Cmp compositions for polishing dielectric materials |
-
2018
- 2018-01-15 CN CN201810036359.2A patent/CN108250980A/zh active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109135580A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-01-04 | 蓝思科技（长沙）有限公司 | 一种玻璃用抛光液及其制备方法 |
| CN109135580B (zh) * | 2018-10-25 | 2021-04-02 | 蓝思科技（长沙）有限公司 | 一种玻璃用抛光液及其制备方法 |
| CN110003798A (zh) * | 2019-05-20 | 2019-07-12 | 广东惠尔特纳米科技有限公司 | 一种抛光液及其制备方法和应用 |
| CN110003798B (zh) * | 2019-05-20 | 2021-08-17 | 广东惠尔特纳米科技有限公司 | 一种抛光液及其制备方法和应用 |
| WO2022221248A1 (en) * | 2021-04-16 | 2022-10-20 | Entegris, Inc. | Cmp compositions for polishing dielectric materials |
| CN114181629A (zh) * | 2021-12-21 | 2022-03-15 | 清华大学 | 一种抛光液及其制备方法与应用 |
| CN114605921A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-06-10 | 江苏葛西光学科技有限公司 | 一种光纤端面抛光液及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108250980A (zh) | 一种光学玻璃抛光用高浓度氧化铈抛光液 | |
| JP6017315B2 (ja) | 研磨材及び研磨用組成物 | |
| JP3986960B2 (ja) | 研摩材 | |
| US8702472B2 (en) | Polishing composition and polishing method using the same | |
| TWI239995B (en) | Optical polishing composition | |
| CN104592898A (zh) | 高效蓝宝石研磨液及其制备方法 | |
| CN101642893B (zh) | 一种不锈钢衬底的精密抛光方法 | |
| TWI653325B (zh) | 硏磨劑組合物及磁碟基板之硏磨法 | |
| JP5278631B1 (ja) | ガラス研磨用複合粒子 | |
| Wakamatsu et al. | CMP characteristics of quartz glass substrate by aggregated colloidal ceria slurry | |
| CN101367189A (zh) | 硅片抛光表面划伤的控制方法 | |
| US20150166839A1 (en) | Polishing composition and substrate fabrication method using same | |
| CN105038698A (zh) | 研磨用组合物 | |
| CN107189693A (zh) | 一种a向蓝宝石化学机械抛光用抛光液及其制备方法 | |
| JPH0435516B2 (zh) | ||
| KR20080059606A (ko) | 폴리싱 슬러리 및 그 사용 방법 | |
| WO2012169515A1 (ja) | 研磨材及び研磨用組成物 | |
| TW201542788A (zh) | 硏磨劑組合物及磁碟基板之硏磨法 | |
| KR20060135028A (ko) | 연마용 조성물 및 연마 방법 | |
| CN102399496A (zh) | 用于晶片粗抛光的研磨组合物 | |
| CN108997940A (zh) | 适用于蓝宝石抛光的化学机械抛光液 | |
| JP2014024960A (ja) | 研磨用組成物、酸化物材料の研磨方法及び酸化物材料基板の製造方法 | |
| JPH06330025A (ja) | ガラス研磨用研磨材 | |
| GB2382818A (en) | Polishing composition for a magnetic disc substrate and polishing process using the same | |
| JPH0711239A (ja) | 研磨用組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180706 |