JPWO2019065994A1 - 研磨用組成物 - Google Patents
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ここに開示される研磨用組成物は、構成元素に酸素を含まない材料からなる研磨対象物の研磨に適用され得る。研磨対象物の構成材料は、例えば、シリコン、ゲルマニウム、ダイヤモンド等の単元素半導体もしくは単元素絶縁体;窒化ケイ素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料;テルル化カドミウム、セレン化亜鉛、硫化カドミウム、テルル化カドミウム水銀、テルル化亜鉛カドミウム等のII−VI族化合物半導体基板材料;窒化ガリウム、ヒ化ガリウム、リン化ガリウム、リン化インジウム、ヒ化アルミニウムガリウム、ヒ化ガリウムインジウム、ヒ化窒素インジウムガリウム、リン化アルミニウムガリウムインジウム等のIII−V族化合物半導体基板材料;炭化ケイ素、ケイ化ゲルマニウム等IV−IV族化合物半導体基板材料;等であり得る。これらのうち複数の材料により構成された研磨対象物であってもよい。なかでも、500Hv以上のビッカース硬度を有する材料の研磨に好ましく用いられる。研磨対象材料のビッカース硬度は、好ましくは700Hv以上(例えば1000Hv以上、典型的には1500Hv以上)である。ビッカース硬度の上限は特に限定されないが、凡そ7000Hv以下(例えば5000Hv以下、典型的には3000Hv以下)であってもよい。なお、本明細書において、ビッカース硬度は、JIS R 1610:2003に基づいて測定することができる。上記JIS規格に対応する国際規格はISO 14705:2000である。
ここに開示される研磨用組成物は、メタバナジン酸ナトリウム(NaVO3)と過酸化水素(H2O2)とシリカ砥粒とを含む。メタバナジン酸ナトリウムの含有量C1が0.7重量%〜3.5重量%であり、過酸化水素の含有量C2が0.3重量%〜3重量%であり、シリカ砥粒の含有量C3が12重量%〜50重量%である。このようにメタバナジン酸ナトリウムと過酸化水素とシリカ砥粒とを特定の含有量となるように組み合わせて用いることにより、高い研磨レートと優れた面品質とが高レベルで両立され得る。
上記研磨用組成物におけるメタバナジン酸ナトリウムの含有量C1は、概ね0.7重量%以上である。研磨効率等の観点から、メタバナジン酸ナトリウムの含有量C1は、好ましくは0.8重量%以上、より好ましくは0.9重量%以上である。いくつかの態様において、メタバナジン酸ナトリウムの含有量C1は、例えば1.2重量%以上であってもよく、典型的には1.5重量%以上であってもよい。また、研磨レートと面品質とを高レベルで両立する等の観点から、メタバナジン酸ナトリウムの含有量C1は、概ね3.5重量%以下である。メタバナジン酸ナトリウムの含有量C1は、好ましくは3.2重量%以下、より好ましくは3重量%以下である。いくつかの態様において、メタバナジン酸ナトリウムの含有量C1は、例えば2.5重量%以下であってもよく、典型的には2.2重量%以下であってもよい。ここに開示される技術は、研磨用組成物におけるメタバナジン酸ナトリウムの含有量C1が0.9重量%以上3重量%以下である態様で好ましく実施され得る。メタバナジン酸ナトリウムは、メタバナジン酸アンモニウム等のバナジン酸塩に比べて水に対する溶解度が高く、上記高濃度でも研磨用組成物中に均質に溶けるため、本発明の目的に適したバナジン酸塩として好適である。また、メタバナジン酸ナトリウムは、メタバナジン酸カリウム等に比べて安価であるため、コスト面でも有利である。
上記研磨用組成物における過酸化水素の含有量C2は、概ね0.3重量%以上である。研磨効率等の観点から、過酸化水素の含有量C2は、好ましくは0.5重量%以上、より好ましくは0.8重量%以上である。いくつかの態様において、過酸化水素の含有量C2は、例えば1重量%以上であってもよく、典型的には1.1重量%以上であってもよい。また、研磨レートと面品質とを高いレベルで両立する等の観点から、過酸化水素の含有量C2は、概ね3重量%以下である。過酸化水素の含有量C2は、好ましくは2.8重量%以下、より好ましくは2.7重量%以下である。いくつかの態様において、過酸化水素の含有量C2は、例えば2.2重量%以下であってもよく、典型的には1.8重量%以下(例えば1.5重量%以下)であってもよい。ここに開示される技術は、研磨用組成物における過酸化水素の含有量C2が1.2重量%以上2.7重量%以下である態様で好ましく実施され得る。過酸化水素は、メタバナジン酸ナトリウムの電離により生じたバナジン酸イオンに酸素を供与する作用を発揮するのに十分な酸化還元電位を有するため、本発明の目的に適した酸素供与剤として好適である。
ここに開示される研磨用組成物は、シリカ砥粒を含有する。シリカ砥粒は、公知の各種シリカ粒子のなかから適宜選択して使用することができる。そのような公知のシリカ粒子としては、コロイダルシリカ、乾式法シリカ等が挙げられる。なかでも、コロイダルシリカの使用が好ましい。コロイダルシリカを含むシリカ砥粒によると、高い研磨レートと良好な面精度とが好適に達成され得る。ここでいうコロイダルシリカの例には、Na、K等のアルカリ金属とSiO2とを含有するケイ酸アルカリ含有液(例えばケイ酸ナトリウム含有液)を原料に用いて製造されるシリカや、テトラエトキシシランやテトラメトキシシラン等のアルコキシシランの加水分解縮合反応により製造されるシリカ(アルコキシド法シリカ)が含まれる。また、乾式法シリカの例には、四塩化ケイ素やトリクロロシラン等のシラン化合物を典型的には水素火炎中で燃焼させることで得られるシリカ(フュームドシリカ)や、金属シリコンと酸素の反応により生成するシリカが含まれる。
ここに開示される技術は、研磨用組成物に含まれる砥粒の全重量のうちシリカ砥粒の合計割合が90重量%よりも大きい態様で好ましく実施され得る。上記シリカ砥粒の割合は、より好ましくは95重量%以上、さらに好ましくは98重量%以上、特に好ましくは99重量%以上である。なかでも、研磨用組成物に含まれる砥粒の100重量%がシリカ粒子である研磨用組成物が好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、水溶性高分子を含有してもよい。ここに開示される水溶性高分子の重量平均分子量(Mw)は特に限定されず、例えば2000以上であり、典型的には重量平均分子量(Mw)が5000超の化合物である。一般に水溶性高分子のMwが大きくなると面質改善効果が高くなる傾向にあることから、例えば、Mwが7000超、9000超または1×104以上の水溶性高分子を好ましく選択し得る。水溶性高分子のMwの上限は特に制限されない。例えば、Mwが200×104以下の水溶性高分子を用いることができる。凝集物の発生を防止する観点から、通常は、Mwが150×104以下の水溶性高分子が好ましく、Mwはより好ましくは100×104以下、さらに好ましくは50×104以下である。
[GPC測定条件]
サンプル濃度:0.1重量%
カラム:TSKgel GMPWXL
検出器:示差屈折計
溶離液:0.1mol/L NaNO3水溶液
流速:0.6mL/分
測定温度:40℃
サンプル注入量:100μL
PVAのけん化度は、特に限定されないが、80%以上であることが好ましく、より好ましくは90%以上であり、さらに好ましくは95%以上であり、特に好ましくは98%以上である。例えば、けん化度が98%以上であるPVA(いわゆる完全けん化PVA)が好ましい。ここに開示される技術のいくつかの態様において、ポリ酢酸ビニルの完全けん化物であるPVAを好ましく採用し得る。
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、キレート剤、増粘剤、分散剤、表面保護剤、濡れ剤、pH調整剤、界面活性剤、有機酸、無機酸、防錆剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(典型的には高硬度材料研磨用組成物、例えば炭化ケイ素基板ポリシング用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。上記添加剤の含有量は、その添加目的に応じて適宜設定すればよく、本発明を特徴づけるものではないため、詳しい説明は省略する。
研磨用組成物に用いられる溶媒は、シリカ砥粒、メタバナジン酸ナトリウムおよび過酸化水素を分散または溶解させることができるものであればよく、特に制限されない。溶媒としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。ここに開示される研磨用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤(低級アルコール、低級ケトン等)をさらに含有してもよい。通常は、研磨用組成物に含まれる溶媒の90体積%以上が水であることが好ましく、95体積%以上(典型的には99〜100体積%)が水であることがより好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、メタバナジン酸ナトリウムおよび過酸化水素以外の酸化剤を含んでもよい。そのような酸化剤の例として、硝酸、その塩である硝酸鉄、硝酸銀、硝酸アルミニウム、その錯体である硝酸セリウムアンモニウム等の硝酸化合物;ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸等の過硫酸、その塩である過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等の過硫酸化合物;塩素酸やその塩、過塩素酸、その塩である過塩素酸カリウム等の塩素化合物;臭素酸、その塩である臭素酸カリウム等の臭素化合物;ヨウ素酸、その塩であるヨウ素酸アンモニウム、過ヨウ素酸、その塩である過ヨウ素酸ナトリウム、過ヨウ素酸カリウム等のヨウ素化合物;鉄酸、その塩である鉄酸カリウム等の鉄酸類;過マンガン酸、その塩である過マンガン酸ナトリウム、過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸類;クロム酸、その塩であるクロム酸カリウム、二クロム酸カリウム等のクロム酸類;過ルテニウム酸またはその塩等のルテニウム酸類;モリブデン酸、その塩であるモリブデン酸アンモニウム、モリブデン酸二ナトリウム等のモリブデン酸類;過レニウム酸またはその塩等のレニウム酸類;タングステン酸、その塩であるタングステン酸二ナトリウム等のタングステン酸類;が挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく2種以上を適宜組み合わせて用いてもよい。
ここに開示される研磨用組成物の製造方法は特に限定されない。例えば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて、研磨用組成物に含まれる各成分を混合するとよい。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、研磨対象物に供給される前には濃縮された形態(すなわち、研磨液の濃縮液の形態)であってもよい。このように濃縮された形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば、体積換算で2倍〜5倍程度とすることができる。
ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、研磨対象物の研磨に使用することができる。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に、濃度調整(例えば希釈)、pH調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、上記研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。また、多剤型の研磨用組成物の場合、上記研磨液を用意することには、それらの剤を混合すること、該混合の前に1または複数の剤を希釈すること、該混合の後にその混合物を希釈すること、等が含まれ得る。
次いで、その研磨液を研磨対象物表面に供給し、常法により研磨する。例えば、一般的な研磨装置に研磨対象物をセットし、該研磨装置の研磨パッドを通じて該研磨対象物の表面(研磨対象面)に上記研磨液を供給する。典型的には、上記研磨液を連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動(例えば回転移動)させる。かかるポリシング工程を経て研磨対象物の研磨が完了する。
ここに開示される技術には、上記研磨用組成物を用いたポリシング工程を含む研磨物の製造方法(例えば炭化ケイ素基板の製造方法)および該方法により製造された研磨物の提供が含まれ得る。すなわち、ここに開示される技術によると、研磨対象材料から構成された研磨対象物に、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を供給して該研磨対象物を研磨することを含む、研磨物の製造方法および該方法により製造された研磨物が提供される。上記製造方法は、ここに開示されるいずれかの研磨方法の内容を好ましく適用することにより実施され得る。上記製造方法によると、研磨物(例えば炭化ケイ素基板)が効率的に提供され得る。
PVA:Mwが7×104、けん化度が98%以上のポリビニルアルコール
HEC:Mwが28×104のヒドロキシエチルセルロース
<研磨用組成物の調製>
(例1〜10)
メタバナジン酸塩と過酸化水素とコロイダルシリカと脱イオン水とを混合して例1〜10に係る研磨用組成物を調製した。研磨用組成物のpHは、水酸化カリウム(KOH)を用いて6.5に調整した。各例に係る研磨用組成物について、使用したメタバナジン酸塩のカチオンおよび含有量C1、過酸化水素の含有量C2、メタバナジン酸塩の含有量C1に対する過酸化水素の含有量C2の比(C2/C1)、コロイダルシリカの含有量C3、メタバナジン酸塩の含有量C1に対するコロイダルシリカの含有量C3の比(C3/C1)を表1に纏めて示す。なお、コロイダルシリカは、D1が34nm、D2が76nmの球状のものを使用した。
用意した各例の研磨用組成物をそのまま研磨液として使用して、過マンガン酸を酸化剤として用いた研磨液で予備研磨したSiCウェーハの表面に対し、下記の条件でポリシングを実施した。そして、以下の計算式(1)、(2)に従って研磨レートを算出した。結果を表1の該当欄に示す。
(1)研磨取り代[cm]=研磨前後のSiCウェーハの重量の差[g]/SiCの密度[g/cm3](=3.21g/cm3)/研磨対象面積[cm2](=19.62cm2)
(2)研磨レート[nm/h]=研磨取り代[cm]×107/研磨時間(=0.5時間)
[ポリシング条件]
研磨装置:日本エンギス社製の片面研磨装置、型式「EJ−380IN」
研磨パッド:ニッタ・ハース社製「SUBA800」
研磨圧力:300g/cm2
定盤回転数:80回転/分
研磨時間:1時間
ヘッド回転数:40回転/分
研磨液の供給レート:20mL/分(掛け流し)
研磨液の温度:25℃
研磨対象物:SiCウェーハ(伝導型:n型、結晶型4H 4°off)
2インチ×3枚
各例に係るポリシング後の研磨物表面につき、パークシステムズ社製の原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope、型式XE−HDM)を用いて、測定領域10μm×10μmの条件でウェーハ面内22点の表面粗さRa(nm)を測定し、その平均値を求めた。また、前記22点の測定視野内において長さ1μm以上のスクラッチの数を算出した。結果を表1の「面品質」の欄に示す。ここでは、表面粗さRaが0.04nm未満でスクラッチ数が1以下であるものを「AA」、表面粗さRaが0.04nm以上0.05nm未満でスクラッチ数が1以下であるものを「A」、表面粗さRaが0.05nm以上0.06nm未満でスクラッチ数が1以下であるもの、もしくは、表面粗さRaが0.05nm未満でスクラッチ数が2以上であるものを「B」、表面粗さRaが0.05nm以上0.06nm未満でスクラッチ数が2以上、もしくは表面粗さRaが0.06nm以上であるものを「C」と評価した。
<研磨用組成物の調製>
(例11〜16)
例3の研磨用組成物に、種類や量を変えて水溶性高分子を混合して例11〜16に係る研磨用組成物を調製した。研磨用組成物のpHは、水酸化カリウム(KOH)を用いて6.5に調整した。各例に係る研磨用組成物について、使用したメタバナジン酸塩のカチオンおよび含有量C1、過酸化水素の含有量C2、メタバナジン酸塩の含有量C1に対する過酸化水素の含有量C2の比(C2/C1)、コロイダルシリカの含有量C3、メタバナジン酸塩の含有量C1に対するコロイダルシリカの含有量C3の比(C3/C1)、水溶性高分子の種類および含有量C4を表2に纏めて示す。
用意した各例の研磨用組成物をそのまま研磨液として使用して、過マンガン酸を酸化剤として用いた研磨液で予備研磨したSiCウェーハの表面に対し、実験1と同様の条件でポリシングを実施した。そして、実験1と同様の計算式に従って研磨レートを算出した。結果を表2の該当欄に示す。
各例に係るポリシング後の研磨物表面につき、実験1と同様に評価した。結果を表2の「面品質」の欄に示す。ここでは、表面粗さRaが0.04nm未満でスクラッチ数が1以下であるものを「AA」、表面粗さRaが0.04nm以上0.05nm未満でスクラッチ数が1以下であるものを「A」、表面粗さRaが0.05nm以上0.06nm未満でスクラッチ数が1以下であるもの、もしくは、表面粗さRaが0.05nm未満でスクラッチ数が2以上であるものを「B」、表面粗さRaが0.05nm以上0.06nm未満でスクラッチ数が2以上、もしくは表面粗さRaが0.06nm以上であるものを「C」と評価した。
Claims (7)
- 研磨対象物の研磨に用いられる研磨用組成物であって、
メタバナジン酸ナトリウムと過酸化水素とシリカ砥粒とを含み、
前記メタバナジン酸ナトリウムの含有量C1が0.7重量%〜3.5重量%であり、
前記過酸化水素の含有量C2が0.3重量%〜3重量%であり、
前記シリカ砥粒の含有量C3が12重量%〜50重量%である、研磨用組成物。 - 前記メタバナジン酸ナトリウムの含有量C1に対する前記過酸化水素の含有量C2の比(C2/C1)が重量基準で0.5以上2以下であり、
前記メタバナジン酸ナトリウムの含有量C1に対する前記シリカ砥粒の含有量C3の比(C3/C1)が重量基準で5以上40以下である、請求項1に記載の研磨用組成物。 - 前記メタバナジン酸ナトリウムの含有量C1に対する前記シリカ砥粒の含有量C3の比(C3/C1)が、重量基準で12.5以上である、請求項1または2に記載の研磨用組成物。
- 水溶性高分子をさらに含む、請求項1〜3の何れか一つに記載の研磨用組成物。
- 前記研磨対象物の構成材料は、1500Hv以上のビッカース硬度を有する、請求項1〜4の何れか一つに記載の研磨用組成物。
- 前記研磨対象物の構成材料が炭化ケイ素である、請求項1〜5の何れか一つに記載の研磨用組成物。
- 研磨対象物に請求項1〜6の何れか一つに記載された研磨用組成物を供給して該研磨対象物を研磨することを含む、研磨方法。
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